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元素分析前處理常用方法

發布時間:2022-06-22 12:57:53

1. 元素分析的檢測項目包含哪些內容

礦物元素檢測:金屬礦檢測、岩石礦物分析、非金屬礦檢測、稀有礦石檢測、鐵礦石檢測。
金屬材料元素檢測:鋼材元素檢測、金屬元素檢測、稀土微量元素檢測、合金材料檢測、金屬鍍層元素檢測。
其它元素檢測:化肥氮磷鉀元素含量檢測、無機材料元素分析、土壤重金屬檢測、水質元素離子檢測。
斯坦德檢測總部位於青島,在華中、華北、華東、華南、西北、東北、西南地區建設有多個專業實驗基地和數十家分支機構。斯坦德擁有檢驗檢測機構資質認定(CMA)資質並且實驗室通過中國合格評定國家認可委員會(CANS)認可、獲得武器裝備質量管理體系認證。

2. 簡述含金屬或含鹵素,硫,磷,硒等特殊元素的葯物分析前處理方法有哪些

灼燒

3. 濕法消解的主要技術有哪些

目前濕法消解的設備主要有兩種:


常規加熱消解設備,主要有:電爐、水浴、電熱板、孔式消解器如hanon的石墨消解儀、重金屬消解儀等;電爐是實驗室的傳統消解設備,簡單實用,但是由於實驗室技術的革新和實驗室管理的要求,電爐屬於明火設備,同時它控溫難、易損壞的缺點,致使現在大多數實驗室均以拋棄這個最早的消解設備。


水浴主要應用於一些低溫消解,例如:污水、化妝品等,水浴的穩定性、安全性相對於電爐來說更高、同時操作起來也更方便,但是它只適合做一些低溫消解處理,應用領域有限。


電熱板是最近10年來,被國內實驗室所認可和接受的一種常規消解設備!無論大、小的分析型的實驗室,都被它的控溫好、穩定性高、安全性強的優勢所打動!很大程度上幫實驗人員解決了電爐消解所面臨的一些問題。據統計我國每年對電熱板的需求量在1.2萬塊以上,並且每年還在以20%一個速度在增長,但是電熱板也存在一些缺點:耗能大,熱能利用率低,加熱的有效面積小、處理樣品量有限、實驗結果的均一性不強。


目前在歐美等發達國家,在電熱板的基礎上創新、革新後,出現了一種稱之為孔式消解器的設備,它以環繞式的加熱方式對樣品進行加熱處理,有效地增加了熱能利用率,同時它以控溫精度更高、孔間的差異性小、整機高效、節能、環保的優勢,佔領著歐美常規消解設備的前端,它比電熱板節能75%以上,消解樣品的速度比電熱板快2-6倍,處理樣品量是電熱板的2-3倍,可以說它是加熱設備的一個技術革新。


目前國內設備廠商也開始開發、生產這類產品,同時我們的實驗室技術人員也開始認知此類產品的優勢和價值。孔式消解器目前國內需求量以每年300%的一個速度在增長。


由於國家在倡導的節能、環保的宗旨,這也將是我們實驗室未來發展的一個方向,我們可以預測此類產品將全面的取代目前實驗室中的電熱板作為常規加熱消解設備的一種新趨勢


第二種是微波消解,80年代開展並應用的一門新的消解技術!常規的加熱消解只能處理一些簡單的樣品,一些難溶樣品只能在高壓、密閉的裝置下才能消解完全。這是微波消解的優勢、它幾乎能夠快速准確的處理所有樣品,最近5年,國內市場微波消解在逐步擴增到各個行業的應用領域!尤其在各個省、市級的質檢中心、分析中心等具有很高的佔有率。這是一個高端的技術應用領域!將成為分析、科研人員的最有力的一種樣品前處理手段。


目前的濕法消解方法很多,可以根據不同樣品選擇不同的消解設備,擬定不同的消解方法,來達到一個准確、高效、快速的檢驗結果。所有的消解都應本著一下幾個方面進行:

1,避免待測組分遭受損失;

2,不得引進干擾物質;

3,要安全、快速,不給後續操作步驟帶來困難;

4,消解後得到的溶液一定要便於檢測。這樣就可以根據實驗要求,選擇上述不同的消解設備和方法!


濕法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最經濟的一種樣品前處理手段,隨著實驗室設備的技術的創新和發展。孔式消解器和微波技術將是實驗室濕法消解的兩種主流實驗設備產品!


濕法消解的方法有很多種,針對不同樣品、不同儀器設備將會選擇不同方法。目前濕法消解的樣品可分為三大類:有機物含量高的樣品、有機物含量低的樣品、簡單易消解的樣品。針對不同樣品選擇酸體系也不一樣!鹽酸適合在80℃以下的消解體系,硝酸適合在80-120℃的消解體系,硫酸適合在340℃左右的消解體系,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機物是非常重要的,同時要進行准確的溫度控制,才能夠達到理想的消解效果!


隨著儀器設備和實驗方法的發展更新,未來實驗室將向綠色環保型的實驗室發展。試劑的回收、分離、純化再利用,消耗能源的最小化,全自動化的實驗方案、這些都將是實驗室未來的發展方向。下面了解一下把1g肉消解澄清的對比實驗;



消解過程中,所選擇不同儀器設備,加酸量和耗能量都有明顯的差別,儀器設備越先進,實驗過程中所消耗的能源就越少。實驗耗材、電能、操作時間這都屬於能源的消耗。如何避免實驗中的能源浪費,這也是目前所有實驗室都要解決的問題。合理的利用試劑,試劑的回收再利用,提高電能的利用率,提高實驗室人員的工作效率,不僅僅是對實驗方法的一個精選,更重要的是對儀器設備的篩選!


在消解過程中,往往樣品有機物的含量不一樣,它所需求的酸量也不一致;溫度設定的不一樣,酸的揮發損失量也不一致。如何加適量的酸,達到消解完全的目的?自動加酸、補酸系統將會為實驗實現這一步,它的工作原理是通過液位感測器,檢測目前容器中剩的酸液體積,當小於設定值時,它會自動加補一定量的酸液。所帶來的優勢就是:樣品不會燒干、酸液不會大量損失、免除人為操作,減少趕酸時間。同時這也是自動化實驗室的一種體現。


在消解揮發性元素時,例如:砷、汞等,要嚴格控制消解溫度,尤其是非密閉的消解裝置。溫度過高會造成元素的損失,所以這就需要一個實時的溫度監測和控制系統。目前外接溫度感測器對消解液體溫度的實時反饋,是非常好的一個應用前景,它能夠幫主實驗人員掌握測定不同元素時,該如何設定合理的溫度!避免元素損失,同時達到快速處理樣品的目的。


消解徹底後,要把容器中的酸量趕至1-2ml。從消解到趕酸這個過程,將產生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),目前國內大多數實驗室都是在通風櫃里做消解實驗,大量的酸氣經通風櫃排到室外大氣中,造成嚴重污染。雖然我國實驗室管理標准沒有明確禁止此類污染的排放規定。但是在歐美一些發達國家的實驗室,通風櫃排風的終端會安裝一個廢氣處理裝置,把通風櫃里的廢氣通過酸鹼中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實驗對大氣造成的污染,實現一個綠色環保的實驗室。並且歐美實驗室的消解裝置,一般都有和儀器設備配套的單獨廢氣回收裝置。


在元素分析實驗室中,如何建立一個准確、高效、快速的檢測實驗室,首先就涉及到的就是樣品前處理問題,處理得快與慢、好與壞都直接影響著樣品的檢測。


綜上所述,目前濕法消解的儀器設備和方法均均有很多種,但是還需要優化它們一些細節。只有選擇合理的設備配套方案、准確便捷的實驗方法、良好的實驗室管理體系,才能滿足新型實驗室的要求——准確、高效、快速、節能、環保!答案來自

4. 有機元素分析儀進樣前需做哪些前處理

有機元素分析儀主要功能是用於有機化合物、高分子材料、葯物、石油產品等材料中C,N,H,S, O質量百分含量的測定,分析范圍包括化學和葯物學產品、精細化工產品、肥料、石油化工產品 ,橡膠、塑料、高分子材料及添加劑、建築和絕緣材料、煤、固體廢棄物等,具體應用如下:
節能減排:燃料、煤、油品成分分析;
環境監控:混合肥料、廢棄物、軟泥、淤泥、礦泥、煤泥、沉澱物、肥料、殺蟲劑和木料、固液垃圾。
地質材料:海洋和河流沉積物、土壤、岩石和礦物。
農業產品:植物和葉子、木料、食物、乳製品(如牛奶)。
化學和葯物產品:精細化工產品、葯物產品、爆炸物、催化劑、有機金屬化合物、聚合物、合成橡膠、皮革、纖維材料和紡織產品。
石油化工和能源:煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、石油、汽油添加劑、潤滑油、油品添加劑。
物理性質:水泥、陶瓷、玻璃纖維、輪胎、燃料、色素、建築材料、絕緣材料。
有機元素分析儀*注意事項
1.裝填反應管時,使用通風櫥,防護玻璃罩,橡皮手套和穿好工作服,接觸試 劑後,徹底洗凈手和臉。
2.更換燃燒管和還原管時,一定關掉爐子,等它冷卻至室溫。
3.還原管處於室溫時,決不能進行測定,除非關掉氧閥。
4.爐子左側風扇必須正常工作。
5.開機時必須先給氣,再開電。
6.關機時務請遵守關機步驟。
7.開氣瓶時,先把低壓表關死,打開總閥後,再把低壓表調節到適當數值,以免沖壞低壓表。
8.所有開封的試劑必須放入乾燥器中
9.氧分析用的脫附管拆下後需密封。
10.載氣和氧氣必須純度大於99.995%
11使用自動天平加上樣品稱樣及取下樣品時,請升起支托托住托盤。

5. 常用的元素檢測分析方法有哪些

化學方法,儀器方法。儀器方法中包括:元素分析儀測定法、質譜法、分光光度法等,金屬元素的話還可以用原子吸收法,原子熒光法等。

6. 元素分析有哪些方法

多啦,有機物可以直接用碳氫氮分析儀,無機物根據含量啦,儀器可以用原子吸收等。

7. 樣品前處理

9.3.4.1 樣品前處理需要注意的問題

ICP-MS靈敏度高,所以對於痕量、超痕量元素分析而言,樣品制備過程中環境、器皿和試劑的空白和污染問題尤為突出。可能產生污染的三個主要來源是:

(1)在粉碎、過篩和混勻樣品時所用的設備

一般要求樣品的最大粒度為200目,以保證其均勻性,最好使用尼龍篩網和瑪瑙研磨裝置。

(2)實驗室環境和分解裝置

實驗室環境和消解器具最好使用凈化設備。多採用PTFE和PFA的消解容器以及其他一些裝置。PTFE器皿用8mol/L的HNO3煮沸數小時,然後用去離子水充分漂洗就可以有效地洗凈。在105℃的烘箱內烘乾,以除去PTFE吸附的痕量酸。

(3)樣品消解時所用的分析試劑

分解樣品應使用超純試劑和18~25MΩ·cm的去離子水,並盡量減少試劑用量,使試劑空白降至最低。對於有些痕量、超痕量元素分析,硝酸、氫氟酸等最好採用亞沸蒸餾法或其他方法進一步提純的酸。每批樣品都應制備不少於2個同批過程空白。制備好的樣品溶液應儲存於干凈的新聚丙烯瓶中,並盡早予以分析。

9.3.4.2 樣品前處理方法

(1)敞開式酸熔法

敞開式酸溶法是化學實驗室應用最為普遍的一種樣品分解方法。地質樣品中痕量元素分析通常採用氫氟酸與其他強酸(如硝酸、高氯酸)的組合,這種方法快速,適合大批量樣品處理,但是易污染,且易揮發元素容易損失。

(2)密閉式容器法

隨著ICP-MS技術的日益普及,高溫、高壓、長時間條件下的封閉酸溶法近年來得到了廣泛應用。加壓封閉酸溶法比常壓四酸溶樣法有了顯著的改進,與其他方法相比,具有以下優點:①密封容器內部產生的壓力使試劑的沸點升高,因而消解溫度較高,形成的高溫高壓環境保證了大多數難溶元素的完全分解,同時易揮發元素在密封條件下也不會損失;②溶樣過程中酸不揮發,而在系統內反復迴流,僅用很少量的純化酸即可完成樣品分解,不僅節約了成本,而且減少了分解期間所產生的有毒氣體的量;③由於減少了試劑用量且採用密封系統,環境污染的可能性也大大降低,從而保證了很低的空白值。

(3)熔融法

熔融法是一種分解效率很高的分解方法。熔融過程將原來不易溶的樣品轉變成可溶於水或酸的物質。該法主要是高溫下固體與熔劑間發生的多相反應。其主要缺點是要求使用相當過量的熔劑,試劑本身的雜質連同坩堝等被腐蝕下來的雜質會嚴重污染分析溶液。同時,樣品制備期間引入了大量鹽類,這就要求在分析前必須高倍稀釋,因而降低了方法檢出限。

熔融法分為以下三種:鹼金屬熔融(使用碳酸鹽、氫氧化物、過氧化物或硼酸鹽);酸熔融(使用焦硫酸鹽、氟氫酸鹽、硼氟酸鹽或氧化硼等);氧化還原熔融(使用混合熔劑,即氧化劑或還原劑加上鹼熔使用的熔劑,以及在元素硫存在下的鹼熔融)。

8. 有機中對未知有機物做元素分析的方法有哪幾種要詳答!

抄自 ke.com/wiki/有機元素定量分析 。
碳、氫分析 基本原理為讓有機物在氧氣流中燃燒,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,然後用無水高氯酸鎂吸收水,用燒鹼石棉吸收二氧化碳。由各吸收劑增加的重量分別計算碳和氫的含量。在最初的經典方法中,燃燒反應和樣品分解緩慢,分析時間較長。其後不少學者研究了提高氧化能力和燃燒速度的措施,例如加大氧氣流速、提高燃燒溫度、使用各種氧化劑等;也研究了多種元素共存時的分析方法、去除其他元素干擾的方法、不用氧化劑的空管燃燒法等,確立了較佳的實用條件,為儀器化自動化打下了基礎。現在雖然自動化儀器已普遍應用,但經典法仍為核對樣品分析的基本方法。
碳、氫分析基本裝置為一個密閉系統,氧氣自氧氣瓶中流入燃燒管,管內填充有氧化劑並保持在高溫,樣品放在瓷或鉑制的小舟內,置於燃燒管的前端,逐漸加溫燃燒,氧化產物隨氧氣通過管內填充劑使氧化完全,最後進入串聯的水分和二氧化碳吸收管。分析完畢後取下吸收管稱量,計算出碳、氫含量。
在樣品燃燒方面,研究最多的是燃燒管內填充的氧化催化劑及燃燒溫度。催化劑有氧化銅、四氧化三鈷、高錳酸銀熱解產物、氧化鉻等,也有使用混合氧化劑的,或在樣品舟內在樣品表面覆蓋一層氧化劑(如氧化鎢等)以幫助樣品的氧化。燃燒管保持在高溫,其溫度根據使用的氧化劑而不同,一般為 600~1000°C。溫度高對完全氧化有利,但會縮短石英燃燒管的壽命。一般來說,四氧化三鈷的使用溫度較低,因此用得較多。氧化銅要求的溫度最高,但用作經典法的柱填充劑,效果很好,也一直沿用。燃燒管內常填充有銀絲,以去除鹵素和硫的燃燒產物而避免干擾。高錳酸銀熱解產物本身既可做氧化劑,又可有效地吸收鹵素和硫,因此常用。氮的氧化物則另用一個吸收管,內裝二氧化錳作吸收劑,也可用重鉻酸鉀的濃硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜馬法 1831年由杜馬建立,後由普雷格爾改為微量分析方法。此法適用於大多數有機含氮化合物。其測定原理為在高溫下將樣品氧化,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,氮則生成氧化物,另以二氧化碳氣為載氣,將燃燒氣體帶入裝有金屬銅絲的還原管,此管保持在500~600°C,銅即將氮的氧化物還原為氮氣。這些氣體均通入氮量計內,氮量計中裝滿濃氫氧化鉀溶液。除氮氣外,其他氣體均被氫氧化鉀溶液吸收,因此可讀取氮量計內氮氣的體積,並校正至標准狀態,由此求得氮含量。所用的儀器裝置包括二氧化碳氣體發生器,它與燃燒管連接,管前端放置裝有樣品的小舟,管內填裝氧化劑,保持在高溫。其填充量和使用溫度與碳、氫測定中相同。燃燒後的氣體再通入填有銅絲的還原管,最後進入有刻度的氮量計內進行讀數。
克達爾法 1883年由克達爾首創,其後改為微量分析方法,適用於蛋白質,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的測定。其測定原理為將樣品用濃酸(如硫酸)消化,並加入適當的催化劑(如汞、乙酸汞、硫酸鉀、硫酸銅等),氮被還原為氨,並以銨鹽形式存在於溶液中。然後將消化液鹼化,進行水蒸氣蒸餾,氨即隨水蒸氣蒸出,蒸餾液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出後即可用標准酸溶液滴定(見酸鹼滴定法),求出氨的量,再換算成氮。吸收液也可用稀鹼標准溶液,以標准酸溶液滴定過剩的鹼。此法無需特殊裝置,較簡便易行,多年來一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有機化合物中最常見的元素之一,因此其含量測定一直受到重視。但過去因為缺乏簡便的測定方法,所以在有機化合物的元素分析中,多不進行氧的測定,而只是按差值計算氧含量,即從100%中減去其他所有元素的百分含量的總和,其差值即作為氧的含量。這樣做顯然誤差較大,影響結果的推算。至20世紀50年代以後才有較實用的方法,其基本原理為使有機化合物在高純惰性氣流(常用氮氣)中高溫熱解,熱解產物通過鉑碳催化劑,含氧物質均轉化成一氧化碳,再用五氧化二碘或無水碘酸將一氧化碳氧化為二氧化碳,同時釋出碘,可用重量分析測定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,測量釋放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前應進行空白試驗,以確保整個分析系統中沒有氧氣存在。惰性氣體也應先純化,常用的方法為:使氮氣通過保持在500~600°C、裝有金屬銅的還原管以除去氧氣,並經過無水高氯酸鎂和燒鹼石棉管以除去二氧化碳和水分。如果樣品中含有其他元素(如氮、硫、鹵素等)時,在最後測定前均須將它們的燃燒產物除去以免干擾,通常使經過鉑、碳還原後的氣體通過燒鹼石棉管即可。
鹵素的分析 最初使用的方法為將樣品在密封系統(如玻璃封管或金屬彈筒)內與氧化劑混合加熱分解,使鹵素(見鹵族元素)轉化為鹵化物,然後加水溶解,以銀量法(見沉澱滴定法)或汞量法進行滴定。也有使用燃燒管的方法,使鹵化物轉化為鹵素,吸收後滴定,這些方法較費時費事。20世紀50年代末期W.舍尼格爾發明了氧瓶法破壞樣品,簡便易行,許多元素的測定均採用了這個方法。將瓶內放好吸收液,充滿氧氣,稱好的樣品用濾紙包好,放在瓶塞下面固定的鉑絲圈內,用火點燃濾紙後立即放入瓶內塞好,使其燃燒分解。吸收液多用稀鹼溶液,氯化物被吸收後即可用硝酸銀或硝酸汞標准液滴定。溴和碘在吸收後尚須用還原劑處理,將氧化至高價的溴和碘還原成溴和碘的負離子後再用銀量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法測定,或用硝酸釷溶液滴定,或加入過量鈰(Ⅲ),與氟生成絡合物(見配位化合物),過量鈰用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用離子選擇性電極直接測量的。
硫的分析 用氧瓶法分解樣品,使硫轉化為硫酸根後用氯化鋇或硝酸鉛等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解樣品時使磷轉化為磷酸根,用磷鉬酸比色法或使生成磷酸鎂銨沉澱後,用乙二胺四乙酸滴定過量的鎂而求含量。
金屬的分析 多用灰化法,將樣品灼燒,由殘渣求出金屬含量。貴金屬如金、銀、鉑等以元素形式稱量,其他大多數金屬可在灼燒前加入硫酸或硝酸,最後以硫酸鹽或氧化物形式稱量。前者有鉀、鈉、鈣、鎂、鋇、鋰、鎘、錳、鍶、鈰、鋅、銣、鉛等;後者有鋁、鉻、銅、鐵、汞、鉬、錫、硅等。汞也可用燃燒管法,最後用金吸附汞,稱重,求出含量。鎳、鈷樣品可在氫氣流中燃燒,最後以金屬形式稱量。
其他元素的分析 砷可按類似磷的方法測定,在氧瓶中燃燒後用砷鉬酸比色法或砷酸鎂銨沉澱法測定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸與之結合,即有足夠酸性,可用標准鹼溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法測定,或使它與二氧化硫反應,生成元素硒後稱量進行定量測定。硅與過氧化鈉熔融後生成硅酸鹽,用比色法或重量分析進行定量測定。

9. 元素分析的檢測辦法有哪些

原子吸收光譜法、分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法等。元素分析服務是英格爾的特色檢測之一,從常量至痕量量元素檢測、鹵族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水樣元素等檢測都非常精準。

10. 求簡述食品中元素的分析方法

樣品的制備和前處理樣品的制備和前處理是為了將試樣轉化成適於分離和測定的物理狀態和化學狀態,它關繫到分析測定的靈敏度、精密度和准確度,常見關處理方法有:稀釋法,高溫干灰化法,低溫干灰化法,常壓濕消化法,高壓濕消化法,燃燒法,水解法,微波消解法等元素分析的儀器測定方法原子吸收光譜法,電感耦合等離子體發射光譜法,中子活化分析法,紫外可見分光光度法,X射線熒光光譜法,電化學分析法,原子熒光光譜分析法,分子熒光光譜分析法。常見方法有:高錳酸鉀滴定法,EDTA絡合滴定法,分光光度法,離子選擇電極法,離子色譜法,電感耦合等離子體發射光譜法和火焰原子吸收分光光度法。滴定法測定鈣的原理:乙二胺四乙酸二鈉標准(EDTA)是一種氨羧絡合劑,鈣與氨羧絡合劑在不同的PH值范圍內能定量地形成金屬絡合物,其穩定性較鈣與指示劑所形成的絡合物強。在PH>12的溶液中,以EDTA滴定,在達到當量點時,EDTA就自指示劑絡合物中奪取鈣離子,使溶液呈現游離指示劑顏色(終點)。食品中鈉,鉀的測定常見方法:火焰光度法,原子吸收分光光度法,ICP-AES法,離子色譜法,重量法。食品中鐵的測定常見方法:分光光度法,陽極溶出伏安法,電感耦合等離子體發射光譜法和原子吸收法。原子吸收法的原理:樣品經濕化破壞有機物後,樣品中的金屬元素留於消化液中,導入原子吸收分光光度計中,經火焰原子化後,鐵、鋅、銅、鎂、錳分別吸收248.3nm,213.8nm,324.8nm,285.2nm,279.5nm的共振線,其吸收量與它們的含量成正比

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