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分析質量控制方法

發布時間:2022-01-07 04:17:43

㈠ 定量分析的質量控制

(1)儀器穩定性的監控

在實際分析中,通常通過對某一標樣的一組或幾組X射線測量值的統計分析來判斷儀器是否穩定。如果標樣均勻度較好,儀器運行穩定,那麼多次測量所得的X射線強度雖圍繞某一平均值有一定漲落,但必定嚴格服從正態分布,其均方誤差

多次測量的平均值)。實際上由於儀器的電源波動、電子學雜訊、機械重復性等影響,儀器不可能處於絕對穩定狀態;而且,由於實際測量次數不可能無限多次,實際測量結果的均方誤差σ2一般要大於在理論上處於絕對穩定時的σ1。σ2應由下式獲得:

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Ni為第i次測得的X射線強度,i=1,2,3,4,…,n,一般情況下可取n=10。

以σ21<1.25為判斷標准。若σ21>1.25則應考慮儀器可能有問題需要排除。

儀器穩定性的監控也可以用一個稱為蚩平方值檢驗法(Chisqualetest)來完成。蚩平方值的定義為:

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由上式可見,C2n值僅取決於計數值和測量次數。將實測的C2n值與理論計算的C2n值(見表89.9)進行比較,即可作出儀器是否穩定的判斷。如果實測C2n值小於0.10時的臨界C2n值,那麼,應認為儀器處於正常狀態;如果實測C2n值處於0.10和0.01時的臨界值C2n之間,可認為儀器尚穩定;如果實測的C2n值大於0.01時的臨界值C2n,則應認為為儀器處於不穩定狀態,不能進行定量分析。

這類監測不僅要在開機後1~2h內進行,當分析結果出現波動時,也有必要進行監測,以便隨時了解分析結果波動的原因。

表89.9 相應概率時蚩平方值Cn2

(2)定量分析結果准確度的監控

為了監控電子探針定量分析的准確度,應在分析開始和結束時分析合適的標准樣品。

合適的標准樣品應具備:①含有未知試樣欲測定的所有元素;②其組分盡可能與待測試樣接近。若標樣的分析結果在允許誤差范圍(通常選±2σ),即可進行試樣的定量分析;反之則應檢查原因。

圖89.15 精密度與准確度的關系

(3)定量分析的精密度監控

精密度是由X射線測量強度的隨機性變化來表徵的,反映測量結果的重復性。因此,在定量分析過程中,即使盡力清除了諸如實驗條件、標樣選擇、數據的修正計算等引起的系統誤差,使分析結果的准確度得到較好的保證,但仍有可能因精度較差不能滿足分析要求。圖89.15中C2值即為此種情形。這情況常出現在測量計數率較低的元素,如超輕元素和重元素,及痕量元素時。因此,在定量分析程序中應給出每個元素的定量分析結果的標准偏差,最好還能給出總量的標准偏差。

(4)分析靈敏度和探測極限在質量控制中的應用

這里所指的分析靈敏度是指區分某元素兩個含量相近的w和w'的能力。通常可用簡化公式表達為:

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其中n為重復測量的次數,w為被測試樣中某元素的質量分數(%),σc為X射線的均方誤差, 為X射線峰值平均計數,NB為背景平均計數。

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欲使分析靈敏度達到1%,例如當某元素質量分數w為25%時,Δw應為0.25%;如果w為0.05%,Δw應為0.0005%,其總計數都必須≥54290。對於前者,該元素的含量高,很容易達到。對於後者,這就意味著需要很長的計數時間。上述靈敏度的概念在定量分析的質量控制中也是很有應用價值的。例如,已知某元素在25μm距離內從4%上升到5%,若按每步為lμm進行定點分析,則可預知各點間的含量差為0.04%,為測定這樣小的變化,要求靈敏度≤0.04%,故各點的分析總計數至少要大於85000;如果計數值小於此數,實際上是無法保證其精度的。

探測極限的概念對於評價定量分析的質量控制也很重要,能夠被探測的最低含量稱為該元素的檢測極限。它不僅取決於儀器和分析測量條件,也與元素本身的性質密切相關。探測極限由N-NB的最小值所決定,可用統計方法推算。

低於探測極限的測量值無可信度。這一點常為許多分析人員所忽視,經常可以看到一些低於探測極限的測量數據,這顯然不符合質量要求。

㈡ 質量控制方法的質量控制方法運用的步驟

運用本方法控制產品質量的全過程分為以下3個步驟:
(1)訂立質量標准。這是進行質量控制的首要條件。質量標准,一般分為質量基礎標准、成品質量標准、工藝質量標准、工藝裝備質量標准、零部件質量標准、原材料和毛坯質量標准6類。
(2)收集質量數據。這是進行質量控制的基礎。任何質量都表現為一定的數量,同時任何質量的特性、差異性都必須用數據來說明。進行質量控制離不開數據,質量的數據分兩大類,即計量數據和計件數據。計量數據是可以連續取值的,或者可以用測量工具具體測量出來,通常可以獲得在小數點以下的數值數據;計件數據則是不能連續取值的,或者即使用測量工具也得不到小數點以下的數據,而只能得到0一、1一、2一、3一、4……的自然數的數據。
(3)運用質量圖表進行質量控制。這是控制生產過程中產品質量變化的有效手段。控制質量的圖表有以下幾種,即:分層圖表法、排列圖法、因果分析圖法、散布圖法、直方圖法、控制圖法,以及關系圖法、KJ圖法、系統圖法、矩陣圖法、矩陣數據分析法。PDPC法、網路圖法。這些圖表,在控制產品質量的過程中相互交錯,應靈活運用。

㈢ 質量控制的環節和方法有哪些

事前控制,其中要進行材料質檢、測量放樣、技術交底、安全交底等環節。事中控制,包括報檢、監理抽檢等。事後控制,要進行施工的強度檢測。設計過程是形成產品質量的第一步,其質量的好壞直接決定產品的適銷性和適用性。設計的第一步是找市場,通過市場調研,了解消費者需要何種產品及質量要求。

設計質量可通過設計過程的質量控制來保證,其內容包括:制定設計計劃、制定檢驗測試規程、進行設計評審和驗證、改進設計、樣機的試制、鑒定和設計定型、銷售前的准備工作。

㈣ 質量控制方法的質量控制方法的特點與作用

本法是由美國貝爾電話研究所休哈特在1924年首先提出,後於1931年由他與同一研究所的道奇和羅米格兩人一起研究進一步發展,成為創始人。它有3個特點:一是運用數量統計方法;二是著重於對生產全過程中的質量控制;三是廣泛運用各種質量數據圖。
本法的主要作用是:可以使設計、製造和檢驗3方面的人員在質量管理中得到協調和配合;可以使質量管理從單純的事後檢驗發展成為對生產全過程中產品質量的控制;可以觀察記錄在管理圖上的數據,及時分析生產過程中的質量問題,以便迅速採取措施,消除造成質量問題的隱患,使生產處於穩定狀態。

㈤ 實驗室質量控制的方式有幾種實驗室分析質量控制的目的是什麼

可以選用的質量控制方法通常有以下幾種:
a)使用有證標准物質或次級標准物質開展內部質量控制;
b)參加實驗室間比對實驗或能力驗證計劃;
c)使用人員比對、方法比對、儀器比對等進行復現性檢測;
d)對存留物品進行再檢測;
e)分析一個物品不同特性結果的相關性;
f)其他有效的技術核查方法。

質量控制的目的:監控檢測、校準的有效性,保證檢測結果可靠。

㈥ 實驗室質量控制的方式有幾種實驗室分析質量控制的目的是什麼

實驗室質量控制包括實驗室內質量控制和實驗室間質量控制兩部分內容。

實驗室內質量控制的方法包括空白實驗、校準曲線的核查、儀器設備的標定、平行樣分析、加標樣分析以及使用質量控制圖等。它是實驗室分析人員對對測試過程進行自我控制的過程。

實驗室間質量控制的方法包括分發標准樣對諸實驗室的分析結果進行評價、對分析方法進行協作實驗驗證、加密碼樣進行考察等。

(6)分析質量控制方法擴展閱讀

實驗室質量控制的注意事項

為了保證檢測數據的准確可靠, 有必要對檢測過程及其各階段中可能影響報告質量的各個因素加以確定, 並採取相應的措施對這些因素進行管理和控制。

確保檢測環節的各個過程處於受控狀態, 以保證最終檢測報告的質量。實驗室的內部質量控制主要是指應用統計的技術方法對檢測系統進行的過程式控制制。在實驗室認可中, 強調各個過程應處於受控狀態, 特別是關鍵過程。

從權威性的方面來說, 實驗室外部質量控制無疑是遠優於實驗室內部質量控制的。但是, 實驗室外部質量控制發揮作用也是建立在實驗室內部質量控制能夠切實有效實施的基礎上。據此可見, 實驗室內部質量控制的重要性, 它是實驗室全部質量控制工作的基礎。

實驗室內部質量控制的開展就是為了把檢測的誤差控制在允許范圍內, 保證檢測的精密度和准確度, 使分析數據在給定的置信水平內。它是實驗室的一種自我控制活動, 用以評價和確保檢測活動的穩定可靠, 著重於發現日常監督活動的隨機誤差以及新出現的系統誤差。

㈦ 質量控制七種統計分析方法的用途各有哪些

現代工業生產通常是按照同一設計、採用同樣的原料、在相同的設備和操作條件下進行的,產品質量在一定程度上是均勻的,又由於許多不可避免的隨機因素的作 用,產品質量又必然會有波動。若沒有系統性因素的作用,則產品質量特徵是服從一定的概率分質量控制七種統計分析方法的用途各有哪些

㈧ 質量控制方法

在數據採集過程中採用了統一的建庫標准,對入庫的資料庫在數據錄入格式的規范性及各數據表的邏輯性等方面進行檢查。同時,明確各級建庫單位在質量控制中的職責。

3.3.3.1 保管單位的質量控制

(1)鑽孔信息數據源質量控制

鑽孔資料保管單位在鑽孔基本信息清查過程中,一是對現有成果地質資料和原始地質資料全面清查到位;二是對有鑽探工作量的地質工作項目要認真查閱,對項目所施工鑽孔不遺漏、不重復填報;三是對鑽孔信息數據如坐標系、孔口坐標進行核實。確保鑽孔信息數據源的質量滿足本次清查工作要求。

(2)數據採集入庫質量控制

在數據採集過程中,工作人員嚴格按照《鑽孔基本信息清查工作指南》的要求,逐張逐項填寫鑽孔清查工作表,並由復核人員進行逐項復核檢查,消除工作表填寫格式、內容、數據等的遺漏、錯誤現象。

(3)自查和互查

工作人員對自己承擔的鑽孔信息數據採集工作進行100%自查,工作人員之間進行70%以上的互查,自查和互查中重點針對鑽孔編號、孔口坐標等容易出錯的必填信息進行反復核實,確保上報信息的准確性。

(4)資料庫成果質量控制

經數據採集再錄入「地質鑽孔基本信息數據採集系統」後,生成最終的成果——ACCESS資料庫文件。資料庫成果生成過程中,利用「數據報表功能」生成鑽孔基本信息報表,利用「數據備份」功能,生成匯總的ACCESS資料庫文件,刻盤上報。工作方法和工作程序均要符合質量控制要求。

鑽孔資料保管單位應積極配合技術支撐單位的檢查督導工作,並通過以上質量控制措施,為最後的省級驗收與匯總、全國驗收與匯總提供高質量的數據保障。

3.3.3.2 省級國土資源主管部門、技術支撐單位的質量控制

(1)檢查督導

各省(區、市)國土資源主管部門、技術支撐單位應及時組織開展檢查督導工作,做好相應的檢查記錄,確保鑽孔基本信息清查工作規范進行、實施到位。

(2)審核驗收

各省(區、市)技術支撐單位應根據清查工作要求,針對數據採集、錄入和匯總上報等環節,做好清查數據的審核驗收工作,逐級做好數據質量控制工作。技術支撐單位檢查鑽孔資料保管單位上報數據的正確性,錯誤率應低於0.3%。

(3)審驗數據

各省(區、市)技術支撐單位檢查鑽孔基本信息清查表填寫的規范性和完整性;檢查表內數據的一致性;根據已掌握的相關資料,檢查數據的來源和依據,分析數據的可靠性。對於審核未通過的清查表,應退回重報。對鑽孔數據的關鍵欄位,如組織機構代碼、項目名稱、原始資料檔號、鑽孔編號應100%檢查;對有邏輯關系的欄位應進行邏輯關系的檢查,如項目結束時間與終孔時間等;對進行統計分析的欄位應進行100%檢查,如勘查資質、所屬行業、工作程度、礦種、鑽孔類型、鑽孔深度、鑽孔資料狀況等。

(4)抽查

各省(區、市)技術支撐單位應根據清查數據成果上報情況,組織做好清查數據質量的抽查工作,及時進行數據質量的復核。對鑽孔基本信息成果抽取15%比例的鑽孔資料對照原始地質資料進行檢查,主要檢查填寫的完整性、正確性,如有問題,要求鑽孔基本信息填報單位按要求及時修改、上報。

3.3.3.3 國土資源實物地質資料中心的質量控制

國土資源實物地質資料中心按照國土資源部要求除了在《鑽孔基本信息清查工作指南》和「地質鑽孔基本信息數據採集系統」中對清查工作和清查數據提出質量控制措施外,還對各省(區、市)上報的鑽孔基本信息清查成果進行質量檢查,檢查內容主要包括:

1)對地礦、有色、冶金、煤炭、化工、建材、黃金等工業部門名稱進行全面復核。經嚴格檢查確認後,對不正確的行業部門名稱進行修正。

2)對數據項填寫內容進行規范化同一方式表述,如統一計量單位、規范地質術語、檢查數據項的整齊性、校對文字的錯漏等。

3)數據表的邏輯關系糾正。

4)鑽孔坐標系、坐標帶號、坐標值檢查等。

5)對各省(區、市)提交的信息完整的鑽孔高斯坐標進行經緯度轉換工作。

㈨ 內部質量控制的方法包括哪些

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