水样富集与分离常用的方法有

⑴ 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些

通常分离和富集方法在分析化学中是共生的，如果要分开的话，就会有重复。
常用的经典分离方法有：沉淀分离、溶剂萃取分离、离子交换分离、层析分离、挥发分离、蒸馏分离等，新型分离方法有固相萃取分离、膜分离等。
常见的富集方法有：沉淀富集、液液萃取富集、交换富集、浓缩蒸发富集等，新型的富集方法有固相萃取富集、固相微萃取富集、分散萃取富集等。

⑵ 分离与富集

硒、碲与其他元素的分离方法，主要有以下6类。

62.6.2.1 共沉淀分离法

共沉淀通常使用的载体是砷和氢氧化铁及其他氢氧化物。

(1)砷沉淀剂分离

硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)在盐酸溶液中很容易被还原为单质。因此，利用载体与硒、碲共沉淀是分离和富集它们的常用手段。通常使用的载体是砷，硒、碲也可互为载体。由于它们的氧化还原电位不同(E_Se4+/Se=0.74V;E_Te4+/Te=0.57V)，所以亚硒酸能被一些弱还原剂，如二价铁盐、亚硫酸、有机酸和蔗糖等，还原成单质硒。亚碲酸则需用较强的还原剂，如盐酸肼、氯化亚锡或金属锌等才能被还原。选择适当的还原剂或调节还原时溶液酸度，可使硒和碲彼此分离。试样中硒、碲含量通常很低。目前多采用在6mol/LHCl中，以砷为聚集剂，用次磷酸钠为还原剂，使硒、碲和砷还原成单质而共沉淀。当用砷作聚集剂时，从大量含铜和铅的试样中能定量地回收硒，但碲的回收率仅93%，故碲的校准曲线最好从沉淀开始操作。

这种共沉淀方法不能分离金、汞，因为金、汞也能被还原而析出。因此，如有金存在，所得沉淀可用硝酸处理，此时硒和碲重新转入溶液，而金则不溶于硝酸。少量金、汞对测定碲有影响，可用三氯甲烷-二硫腙萃取，或铜试剂-四氯化碳萃取分离。

大量铋存在时，有少量铋与硒、碲共沉淀，加入酒石酸可防止铋的共沉淀。

大量钛存在时，会有白色胶状的磷酸钛沉淀，妨碍下一步分析的进行。因此在大量钛存在下测定硒、碲，应避免使用次亚磷酸盐作还原剂。可采用在(1+9)HCl和(1+9)H₂SO₄中用二氯化锡还原沉淀硒、碲的方法。此时，硒、碲互为共沉淀剂。

测定雄黄、雌黄中的硒、碲，也用上述二氯化锡还原的方法较为适宜。因为用次亚磷酸钠还原，有大量砷析出，给下一步溶解、测定带来不便。

(2)氢氧化铁沉淀剂分离

在氨性溶液中，pH9.4～9.7时，可用氢氧化铁完全共沉淀碲(Ⅳ，Ⅵ)以及硒(Ⅳ)，但硒(Ⅵ)仅1%与氢氧化铁共沉淀。据此，可使碲(Ⅳ，Ⅵ)与硒(Ⅵ)分离或硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)分离。在pH6.0～9.0，以氢氧化铁为共沉淀剂，应用于粗铜、黄铜、银、水样和硫化矿中硒(Ⅳ)、碲(Ⅳ，Ⅵ)与其他元素分离。

在氨性溶液中(pH8～9)用氢氧化铁共沉淀硒、碲时，预先加入10g乙酸铵可使大量汞进入滤液与硒、碲分离，沉淀中残留的汞小于2mg。

除氢氧化铁以外，氢氧化铍、氢氧化铬或氢氧化铅亦可用硒、碲或碲的共沉淀剂。

(3)La³⁺共沉淀分离

在氢氧化铵介质中，La和Zr为共沉淀剂时，Se、Te回收率均优于用Fe共沉淀剂。方法可用于ICP-MS法测定电解铜中的Se、Te。

62.6.2.2 离子交换与吸附法

(1)离子交换树脂分离

a.P201×7型阴离子交换树脂分离。采用P₂₀₁×7型阴离子交换树脂交换分离SO^2-4和SeO^2-₃;以0.1mol/LHCl溶液洗脱SeO^2-₃，然后用1.0mol/LHCl洗脱SO^2-₄，方法用于粗硒、亚硒酸钠中硫的分离测定。

b.732型阳离子交换树脂分离。利用732型阳离子交换树脂，当pH3～4时，Mg、Ca、K、Na能较完全分离而富集Se;用水可将Se定量洗脱。用ICP-AES方法测定了茶叶中的微量硒。

(2)吸附分离

巯基棉分离。不同酸度、流速下，巯基棉可分离元素情况见表62.20。

表62.20 巯基棉对各种元素的主要吸附性能

另外在0.1～7mol/LHCl中，流速为3mL/min，Au、Pt离子可被巯基棉吸附;而在2～7mol/LHCl溶液中可定量吸附Au、Pt，Pd、Rh、Ir、Fe不被吸附。被吸附的Au、Pt难于解脱。

在0.3～2mol/LH₂SO₄介质中，流速4mL/min，Se⁴⁺、Te⁴⁺可被巯基棉定量吸附，1mol/LH₂SO₄中含0.3～1mol/LHNO₃对吸附没有影响。

在2～6mol/LHNO₃介质中，流速2～6mL/min，巯基棉能定量吸附Se，用浓盐酸水浴煮沸3～5min，硒可定量解脱。

综上所述，Se⁴⁺、Te⁴⁺的巯基棉分离，主要选择适宜的上柱酸度和淋洗液，便可从众多的干扰离子中分离。

62.6.2.3 蒸馏分离法

硒和碲的氯化物和溴化物如SeBr、TeBr、SeCl₄、TeCl₄、SeOCl₂、TeOCl₂、SeOBr₂、TeOBr₂和Se₂Cl₂具有挥发性。可利用此特性使硒、碲与某些元素分离。

目前，使用较多的是从含过量溴的氢溴酸的溶液中蒸馏含硒试样，硒以四溴化硒的形式挥发出来，用水作吸收液。由于存在以下平衡:Se+3Br₂SeBr₄+Br₂;因此，蒸馏硒溶液中溴必须是过量的。用这种方法即使微克量的硒亦能定量地蒸馏出来。若氢溴酸溶液中含硫酸，蒸馏温度为125℃时，则砷、锑和碲与硒一同蒸馏出来。蒸馏法广泛地应用于测定不同物质的硒。例如黄铁矿中小量的硒可先将溶液加溴和氢溴酸(1+2)蒸馏分离硒。天然水中的硒，可从含硫酸、溴化钾的过氧化氢的溶液中蒸馏出来。

62.6.2.4 溶剂萃取法

Se⁴⁺、Te⁴⁺的萃取，常以有机磷类，高分子胺类、亚砜和酮类为萃取剂。

在一定条件下，硒、碲能与磷酸三丁酯(TBP)、二硫腙、铜试剂等试剂形成离子缔合物、配合物或螯合物而被有机溶剂所萃取。

(1)磷酸三丁酯(TBP)

用TBP萃取碲!=30%的TBP-甲苯溶液可从2.8mol/LHBr-2.5mol/LNaBr溶液中萃取黄色溴化碲;!=30%TBP-四氯化碳溶液可以从强盐酸溶液中萃取分离碲;!=20%TBP-煤油溶液可从4～10mol/LHCl中萃取碲(Ⅳ)，使碲(Ⅳ)与碲(Ⅵ)、硒(Ⅳ)、硫酸盐等分离。可以在大量硫氰酸酸盐存在下，从pH0.4～1.0的溶液中，用TBP萃取除去铁，而使碲与铁(Ⅱ)分离，与铁共萃取的约用5%～20%的碲，可用0.1mol/LHCl反萃取下来，合并到原来的水相。

(2)二硫腙

用二硫腙萃取硒和碲。从6mol/LHCl中，硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)能被溶于三氯甲烷和四氯化碳中的二硫腙萃取。干扰金属离子例如铜、银、汞、铋则在pH2先用二硫腙-三氯甲烷萃取分离。

(3)铜试剂

用铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)萃取硒或碲。铜试剂与碲形成的配合物，不仅可以从强酸溶液中用TBP萃取，而且可在pH8.5～8.7用四氯化碳萃取。此法，可用于小量碲与硒、铂族金属以及有色金属等分离。用次亚磷酸还原沉淀硒、碲，金、汞，及少量铜、锡、锑等能与碲共沉淀，调节pH11左右，加入1mL10g/L铜试剂溶液、10mL四氯化碳，萃取使碲与金属离子分离。碲用(1+1)HNO₃反萃取，硒的铜试剂配合物可被苯萃取。此法可用于铁和钢中硒的测定。

(4)硒试剂(3，3'-二氨基联苯胺)

用硒试剂(3，3'-二氨基联苯胺)萃取硒pH6～8时，硒与硒试剂的配合物可萃取入甲苯、苯或二甲苯中，用于萃取光度法测定硒。

(5)有机磷类、高分子胺类、亚砜和酮类萃取

有机磷类、高分子胺类、亚砜和酮类为萃取剂的萃取性能见表62.21。

表62.21 高分子胺类、亚砜和酮类萃取性能

续表

表中缩写说明:DOSO为二辛基亚砜;DPSO为二苯基亚砜;N503为N，N'-2(1-甲基庚基)乙酰胺;TOA为三正辛基胺;N1923为伯胺。

62.6.2.5 离子交换与吸附法

(1)离子交换树脂分离

硒(Ⅳ)在0.1～12mol/LHCl中不被强酸阳离子交换树脂吸附，所以在测定硒之前可用阳离子交换树脂除去干扰金属。在一定条件下，硒(Ⅳ)能滞留在阳离子交换树脂上，曾用于毫克量硒与硫酸根和铁(Ⅲ)分离。在低酸度下，碲(Ⅳ)比硒(Ⅳ)有较强的吸附，可借以分离此二元素。

硒(Ⅳ)在低于4mol/LHCl中不被强碱性树脂吸附，但酸度高时有些滞留。这也可用于分离这两个元素。硒(Ⅳ)用小于4mol/LHCl洗脱，碲(Ⅳ)保留在柱上，然后用0.1～1mol/LHCl洗脱。

在任何浓度盐酸中六价碲均可通过强碱性阴离子交换树脂。碲(Ⅳ)在小于1mol/LHCl中可通过阴离子交换树脂。在大于3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)则被阴离子树脂强烈地吸附。分配系数分别为:3mol/LHCl，10³;4～8mol/LHCl，5×10³;12mol/LHCl，2×10³。4～6mol/LHCl中二氧化硫能还原吸附在树脂上的碲(Ⅳ)为碲(0)。用盐酸洗脱其他元素后，用盐酸-硝酸混合液通过交换柱，将柱上的碲(0)氧化成碲(Ⅳ)，然后用1mol/LHCl洗脱。

在小于0.3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)完全为阳离子交换树脂吸附。碲(Ⅵ)则在任何浓度盐酸溶液中也不被阳离子树脂吸附。因此，用重铬酸钾氧化碲(Ⅳ)为碲(Ⅵ)后，通过阳离子交换树脂与铁及其他金属元素分离。

硒酸的酸性强于碲酸。因此，硒酸更容易被弱碱性阴离子树脂吸附。在pH2.6～2.8的乙酸-乙酸钠溶液，碲通过弱碱性阴离子树脂，硒(Ⅳ，Ⅵ)吸附在树脂上，使硒、碲分离。然后用3mol/LNaCl溶液洗脱吸附的硒。

(2)纸色谱分离

用甲醇-乙醇-水-氢氟酸-硝酸(45+45+12+3+0.5)的混合溶液为移动相，硒可与许多元素分离，硒(Ⅳ)、锗、碲(Ⅵ)及砷的R_f值分别为0.75、0.01、0.55和0.95。

以TBP处理色层纸，用盐酸和氢溴酸为移动相，进行反相层析可分离硒、碲、金和铂族元素。

用盐酸酸化的二异丙醚-乙醇为移动相，可使微量碲与大量铋分离。

(3)N263萃取色谱分离

以多孔硅胶-N263组成的色谱树脂为固定相，用pH5～10酒石酸钠溶液作流动相，能成功分离SeO^2-₃和TeO^2-₃。SeO^2-₃的保留时间小于TeO^2-₃的保留时间，当质量比SeO^2-₃/TeO^2-₃为200/1～1/1000时，硒、碲能完成分离。

62.6.2.6 液膜分离法

(1)N503液膜

N503是Te⁴⁺的一种良好液膜流动载体，以L113B作表面活性剂，液体石蜡作膜的增强剂，磺化煤油作膜的溶剂。由N503-L113B-液体石蜡-磺化煤油(6+5+4+85)组成的液膜，以0.15mol/LHCl作内相试剂，油内比(1+1);外相试液用5mol/LHCl为介质，乳水比(30+500)，制备的该乳状液膜体系，能迅速地迁移富集试液中的Te⁴⁺。用该液膜法富集试液(或料液)中的碲，Te⁴⁺的迁移富集率在99.5%～100.3%。许多共存离子如Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cd²⁺、Mo⁶⁺、Al³⁺、Fe²⁺等;SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不渗透进入此液膜。只有Te⁴⁺能从这些离子中得到满意的分离。

(2)N1923(伯胺)液膜

由N1923-L113B-煤油(7+4+89)组成的液膜。内相:0.3～0.8mol/LNaOH溶液，油内比(1+1);外相:5mol/LHCl作介质，乳水比(20+50)～(20+100)。迁移富集10μgTe⁴⁺，125mgPb²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、ΣRE³⁺、Zr⁴⁺、Ti⁴⁺，25mgMn²⁺、Cr³⁺、Co²⁺、NI²⁺、Zn²⁺、Sn⁴⁺、Cu²⁺、Cd²⁺，大量碱金属和碱土金属离子等，都不被迁移富集，SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、F^-、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不影响富集碲。本方法选择性高，Te⁴⁺迁移率达99.5%以上。

⑶ 怎样用萃取法从水样中分离富集欲测有机污染物质和有机污染物质各举一例。

用4—氨基安替比林分光光度法测定水样中的挥发酚时，如果含量低，则经预蒸馏分离后，需再用三氯甲烷萃取。
用气相色谱法测定六六六、DDT时，需用石油醚萃取。
用分光光度法测定水样中测定水样中的金属离子时，可用三氯甲烷从水中萃取后测定。

⑷ 说明将水样处理成待测溶液的方法

除了检测水样的常规参数外,对需测定重金属或有机物的水样,大多数样品需要进行适当的预处理。可以说,样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤,有时甚至视整个检测过程的关键。

有统计资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%,其他步骤所占时间比例分别为：采样6%、分析测定6%,数据处理27%。样品经预处理后即成为可供直接分析的试样。预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存组分的干扰。

主要方法包括水样消解、富集和分离两大类：水样消解测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理,目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成单一高价态,或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。

⑸ 怎样用萃取法从水样中分离，富集待测有机污染物质和无机污染物质

根据相似相溶原理，用有机溶剂直接萃取水中的有机物。
多数无机物质在水相中均以水合离子状态存在，故无法用有机溶剂直接萃取，为实现用有机溶剂萃取，需先加入一种试剂，使水中离子生成一种不带电易溶于有机溶剂的物质，该试剂与水相、有机相共同构成萃取体系。

⑹ 有哪些水样富集与浓缩的方法

（一）湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解
1、硝酸消解法适用水样：较清洁水样
2、硝酸-高氯酸消解法适用水样：含难氧化有机物的水样注：高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理.
3、硝酸-硫酸（5∶2）消解法不适用水样：易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样.注：硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果.
4、硫酸-磷酸消解法 适用水样：含Fe3+等离子的水样注：硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰.
5、硫酸-高锰酸钾（5%）消解法 适用：消解测定汞的水样注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去.
6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系.如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解.
7、碱分解法适用：当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法. 即： NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2
（二）干灰化法（干式分解法、高温分解法） 氧瓶燃烧法过程：水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定.不适用：处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样.

⑺ 水质中金属化合物的分离与富集的方法有哪些

总的来说，水体重金属污染修复治理采用以下两条基本途径，一是降低重金属在水体中的迁移能力和生物可利用性；二是将重金属从被污染水体中彻底清除。

2.1物理化学方法

2.1.1稀释法

稀释法就是把被重金属污染的水混入未污染的水体中，从而降低重金属污染物浓度，减轻重金属污染的程度。此法适于受重金属污染程度较轻的水体的治理，这种方法不能减少排入环境中的重金属污染物的总量，又因为重金属有累积作用，当重金属污染物在这些水体中的浓度达到一定程度时，生活在其中的生物就会受到重金属的影响，发生病变和死亡等现象，所以这种处理方法目前渐渐被否定。

2.1.2混凝沉淀法

许多重金属在水体溶液中主要以阳离子存在，加入碱性物质，使水体pH值升高，能使大多数重金属生成氢氧化物沉淀。另外，其它众多的阴离子也可以使相应的重金属离子形成沉淀。所以，向重金属污染的水体施加石灰、NaOH、Na2S等物质，能使很多重金属形成沉淀去除，降低重金属对水体的危害程度。这是目前国内处理重金属污染普遍采用的方法。例如黄明等[5]，采用化学分类法对含铬、铜、镍的电镀废水,废水进行处理，取得良好效果。

2.1.3离子还原法和交换法

离子还原法是利用一些容易得到的还原剂将水体中的重金属还原，形成无污染或污染程度较轻的化合物，从而降低重金属在水体中的迁移性和生物可利用性，以减轻重金属对水体的污染。例如，电镀污水中常含有六价铬离子(Cr6+)，它以铬酸离子(Cr2O72-)的形式存在，在碱性条件下不易沉淀且毒性很高，而三价铬毒性远低于六价铬，但六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬。因此，常采用硫酸亚铁及三氧化硫将六价铬还原为三价铬。

离子交换法是利用重金属离子交换剂与污染水体中的重金属物质发生交换作用，从水体中把重金属交换出来，达到治理目的。经离子交换处理后，废水中的重金属离子转移到离子交换树脂上，经再生后又从离子交换树脂上转移到再生废液中。这类方法费用较低，操作人员不直接接触重金属污染物，但适用范围有限，并且容易造成二次污染。

2.1.4电动力学修复技术

电修复法是20世纪90年代后期发展起来的水体重金属污染修复技术，其基本原理是给受重金属污染的水体两端加上直流电场，利用电场迁移力将重金属迁移出水体。Ridha等[6]提出，在一个碳的毡状电极上，用电沉积法从工业废水中除去铜、铬和镍的技术。另外，可以用电浮选法净化含有铜、镍、铬和锌等重金属的工业污水。此外，近年来还有人把电渗析薄膜分离技术应用到污水重金属处理实践当中[7]。

2.2生物修复法

目前国内外利用生物修复水体重金属污染的研究很多，根据所用的生物对象不同，可分为以下三种。

2.2.1植物修复法

植物修复(Phytoremediation)是指利用特定植物实施污染环境治理的技术统称，通过植物对重金属元素或有机物质的特殊富集和降解能力来去除环境中的污染物，或消除污染物的毒性，达到污染治理与生态修复的目的。

自从美国科学家Chaney[8]在1983年首先提出利用植物来清除重金属污染的设想以来，很多国家开展了植物修复技术的研究和应用工作，并取得了长足进展。制约植物修复技术发展的一个关键问题，是要筛选出既能耐受重金属污染又能大量富集重金属的植物种类。迄今为止，国内外已有较多学者开展了利用植物修复重金属污染水体的研究,并得到了诸多有价值的成果，所采用的比较常见的植物有向日葵、燕麦、大麦、豌豆、烟草、印度芥菜、莴苣等。Salt等[9]研究指出，印度葵能从污水中积累不同的重金属。陈俊等[10]研究指出，李氏禾适宜于湿生环境中生长，且能对多种重金属产生较强的富集作用，在Cr、Cu、Ni等重金属污染水体的修复中表现出广阔的应用前景。凤眼莲、水芹能很好地除掉污水中的Cd、Cr和Cu等重金属[11]。

2.2.2动物修复法

应用一些优选的鱼类以及其它水生动物品种在水体中吸收、富集重金属，然后把它们从水体中驱出，以达到水体重金属污染修复的目的。水体底栖动物中的贝类、甲壳类、环节动物等也对重金属具有一定富集作用。如三角帆蚌、河蚌对重金属(Pb2+、Cu2+、Cr2+等)具有明显自然净化能力。但此法处理周期长，费用高，因此目前水生动物主要用作环境重金属污染的指示生物，用于污染治理的不多。牛明芬[12]发现蚯蚓对河流底泥中的Cd有明显富集现象。蚯蚓还能影响土壤微生物存在的种类、数量和活性[13]，而微生物与重金属之间也存在着复杂的相互作用关系，影响着重金属存在的种类和有效性，因此可以改变植物对重金属的吸收和转移。Lasat认为研究土壤动物、微生物和植物之间的交互作用，对植物修复技术的进一步发展有重大意义[14]。

2.2.3微生物修复法

重金属污染水体的生物修复机理主要包括微生物对重金属的固定和形态的转化。前者是微生物通过带电荷的细胞表面吸附重金属离子，或通过摄取必要的营养元素主动吸收重金属离子，将重金属富集在细胞表面或内部；后者是通过微生物的生命活动改变重金属的形态或降低重金属的生物有效性，从而减轻重金属污染，如Cr6+转变成Cr3+而毒性降低，As、Hg、Se等还原成单质态而挥发，微生物分泌物对重金属产生钝化作用等[7]。研究表明，氰细菌和藻类的菌绒可有效除去污水中的重金属。硫酸还原细菌产生H2S,将重金属离子还原为ZnS、CdS和CuS等水溶性极低的硫化物沉淀下来，达到治理重金属污染的目的

⑻ 水样预处理的方法有哪些

水样的预处理：
除了检测水样的常规参数外,对需测定重金属或有机物的水样,大多数样品需要进行适当的预处理.可以说,样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤,有时甚至视整个检测过程的关键.有统计资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%,其他步骤所占时间比例分别为：采样6%、分析测定6%,数据处理27%.样品经预处理后即成为可供直接分析的试样.预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存组分的干扰.主要方法包括水样消解、富集和分离两大类：一、水样消解测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理,目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成单一高价态,或转变成易于分离的无机化合物.消解后的水样应清澈、透明、无沉淀.（一）湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解1、硝酸消解法适用水样：较清洁水样2、硝酸-高氯酸消解法适用水样：含难氧化有机物的水样注：高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理.3、硝酸-硫酸（5∶2）消解法不适用水样：易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样.注：硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果. 4、硫酸-磷酸消解法 适用水样：含Fe3+等离子的水样注：硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰.5、硫酸-高锰酸钾（5%）消解法 适用：消解测定汞的水样注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去.6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系.如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解.7、碱分解法适用：当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法. 即： NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2（二）干灰化法（干式分解法、高温分解法） 氧瓶燃烧法过程：水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定.不适用：处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样.二、富集与分离当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施.富集与分离往往不可分割,同时进行.常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等.（一）挥发和蒸发浓缩1、挥发分离法:是利用某些污染组分挥发度大,或者将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的.（1） Hg挥发+惰性气体（冷原子荧光法）（2） 硫化物→H2S+惰性气体 (分光光度法）2、蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样, 使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的.此法简单易行,无需化学处理,但速度慢,易吸附损失.（二）蒸馏法蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同沸点而使其彼此分离的方法.直接蒸馏装置（挥发酚、氰化物）和水蒸汽蒸馏装置在酸性介质中进行,而氨氮蒸馏装置在微碱性介质中进行.（三）溶剂萃取法1、原理:溶剂萃取法是基于物质在不同溶剂相中分配系数不同,而达到组分的富集与分离.2、类型（1）有机物的萃取：根据相似相溶原理,用有机溶剂直接萃取水中的有机物,多用于分子化合物（如挥发酚、油、有机农药）的萃取.（2）无机物的萃取：多数无机物质在水相中均以水合离子状态存在, 故无法用有机溶剂直接萃取,为实现用有机溶剂萃取,需先加入一种试剂,使水中离子生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与水相、有机相共同构成萃取体系.根据生成萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等.其中,螯合物萃取体系在环境监测中最常用,既可选择通用型螯合剂,在适当条件下一次可同时萃取多种元素,也可选择选择性强的螯合剂,仅萃取特殊目标金属离子.（四）离子交换法离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法.离子交换剂可以分为无机离子交换剂和有机离子交换剂,目前广泛使用的是有机离子交换剂,即离子交换树脂.离子交换树脂是可渗透的三维网状高分子聚合物,在网状结构的骨架上含有可电离的、或者可被交换的阳离子和阴离子活性基团.一般可用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂及螯合树脂对水中金属元素进行富集,然后用适当溶液将吸附在树脂上的金属洗脱下来,富集倍数可达百倍以上.1）阳离子交换树脂含-SO3H、-SO3Na等活性基团的为强酸性阳离子交换树脂,一般用于交换吸附水中的各种金属离子,控制吸附的酸度和淋洗液强度能有选择地将某些元素分离与富集.含-COOH或-OH的为弱酸性阳离子交换树脂.2）阴离子交换树脂含-N（CH3）3+X-基团（其中X-为OH-、Cl-、NO3-等）的为强碱性阴离子交换树脂,能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换.含伯胺、仲胺、叔胺基的为弱碱性阴离子交换树脂.3）螯合树脂螯合树脂是带有氨基羧酸螯合基团,或者氨基磷酸基螯合基团、氨基巯基螯合基团等.在弱酸至弱碱介质中,重金属离子与树脂上的螯合基团反应生成螯合物而被吸附在树脂上.用离子交换树脂进行分离的操作程序如下： 交换柱的制备、交换、洗脱.（五） 共沉淀法共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象.共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的,但却是一种分离、富集微量组分的手段.共沉淀的原理基于表面吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作用及包藏等.（1）吸附共沉淀常用的载体有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等.由于它们是表面积大、吸附力强的非晶形胶体沉淀,故吸附和富集效率高,但选择性不高.（2）混晶共沉淀两种金属离子和一种沉淀剂形成的晶形、晶核相似的晶体,称为混晶.当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出.如PbSO4-SrSO4混晶.（3）用有机共沉淀剂进行共沉淀分离有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高,得到的沉淀也较纯净,并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂,留下欲测元素.(六） 吸附法吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种和数种组分吸附于表面,以达到分离的目的.常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等.被吸附富集于吸附剂表面的污染组分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定.（七）其他富集分离预处理方法随环境监测对象的不断扩大,监测质量要求越来越高,环境科学和环境工程学科领域研究的不断深入,环境样品在监测前的新的分离方法越来越多,这些方法有的已经广泛地用于环境监测中.（1）膜分离方法：膜分离是一种建立在选择性渗透原理的基础上,使被分离的组分从膜的一方渗透到另一方而达到分离和富集目的的方法.膜分离技术分固体膜分离（渗析、尺寸排阻原理,半透膜）和液膜分离（渗析、超滤、反渗透、电渗析等）.（2）泡沫浮选法：即是向水样中加入合适的试剂,调节合适的PH值,然后向水样中曝气,使被分离的微量或痕量组分随气泡浮到水面,再将浮渣取出进行分析.这种方法在环境水样监测中,有时是其他分离方法不可替代的.（3）离心分离法：近年来离心分离越来越受到重视,尤其在生命科学的研究中成为不可缺少的工具.例如常用离心法分离蛋白质、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物质.离心分离的主要优点是它不破坏待测组分.（4）纸色谱法和薄层色谱法：是两种较常用的分离方法.纸色谱法是以滤纸为支持体,将欲分离的试样溶液用毛细管点样于滤纸的一端的原点位置,利用滤纸上吸湿的水分作为固定相,另取一有机溶剂（或混合有机溶剂）为流动相.流动相在滤纸的毛细作用下,自下而上不断上升,在上升过程中随流动相上升的待测组分会在流动相和固定相之间分配.分配比大的组分上升的快,分配比小的组分上升的慢,从而将待测组分分开.色谱展开一定时间后,将滤纸取出,显色后进行分析测定.薄层色谱也是一种平面色谱.一般是在玻璃板上涂上一层吸附剂,将待测试样点样于板的一端（距离下边缘约1～2cm处）,然后将薄层板置于盛有展开剂的层析缸中,层析一定时间后,取出薄层板,晾干,显色,进行分析.这两种方法常用于分离分析有机物.

⑼ 水质检测分析方法常用哪些分析方法

1、看：用透明度较高的玻璃杯接满一杯水,对着光线看有无悬浮在水中的细微物质？静置三小时,然后观察杯底是否有沉淀物？如果有,说明水中悬浮杂质严重超标。

2、闻：用玻璃杯距离水龙头尽量远一点接一杯水，然后用鼻子闻一闻，是否有漂白粉（氯气）的味道？如果能闻到漂白粉（氯气）的味道，说明自来水中余氯超标。

3、尝：热喝白开水,有无有漂白粉（氯气）的味道,如果能闻到漂白粉（氯气）的味道,说明自来水中余氯超标。也必须使用净水器进行终端处理。

4、观：用自来水泡茶，隔夜后观察茶水是否变黑？如果茶水变黑，说明自来水中含铁、锰严重超标，应选用装有除铁、锰滤芯的净水器进行终端处理。

5、品：品尝白开水，口感有无涩涩的感觉？如有,说明水的硬度过高。

6、查：检查家里的热水器、开水壶,内壁有无结一层黄垢？如果有,也说明水的硬度过高，（钙、镁盐含量过高），应尽早使用软化处理！注意:硬度过高的水很容易造成热水器管道结垢，因热交换不良而爆管；长期饮用硬度过高的水容易使人得各种结石。

(9)水样富集与分离常用的方法有扩展阅读：

主要意义：

水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。

当前人类社会中的水资源危机问题已经直接对经济的发展起到了限制的作用并且影响着人类的正常生活，所以正视水资源危机以及重视水资源问题具有紧迫性与必要性。而在对水资源质量的调查与把控中，水质分析发挥着重要的作用。

饮用水主要考虑对人体健康的影响，其水质标准除有物理指标、化学指标外，还有微生物指标；对工业用水则考虑是否影响产品质量或易于损害容器及管道。水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。

⑽ 富集海水中微量元素的方法是

灵敏度足够高的海水微量元素的直接测定法不多，加上海水中有大量基体盐类存在，不易得到可靠的结果，常先用分离富集方法，消除干扰，并提高待测微量成分的浓度，然后进行测定。
富集分离法
常用的方法有：溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和冻干法等。
①
溶剂萃取法。
例如吡咯烷基酸铵-甲基异丁基酮，可用于萃取海水中的镉、铜、镍、铅、锌、银、钴、铁等元素，供原子吸收光度法测定用。
②
离子交换法。纤维素交换法，可富集海水中的钴、铬、铜、铁、钼、镍、铅、锌、铀等元素，供X射线荧光法和中子活化法测定用；螯合树脂交换法，可富集镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锌等元素，供原子吸收分光光度法测定用。
③
共沉淀法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法测定海水中微量元素之前，可用共沉淀法富集分离。例如用氢氧化铁为沉淀剂，分离海水中的砷、铕、镧、钌、锡、钽等成分之后，再用中子活化法测定它们的含量。
④
冻干法。可用于中子活化法测定海水中多种元素之前的富集，但不能分离出干扰元素。