‘壹’ 聚丙烯的鉴定
通过红外光谱(FTIR)方法可以很容易鉴定出是否为聚丙烯,以及区分出均聚、共聚和无规聚丙烯。日常最简单的辨别方法是在无色火焰(例如打火机,酒精灯)上燃烧,样品会持续燃烧,有烟,火焰呈现黄色,并带有热机油的味道。 一、均聚PP-聚丙烯 [size=-1]Homo-polymer polypropylene,简称PPH聚丙烯PP的均聚物简称PPH,是单一丙烯单体的聚合物。聚丙烯(PP)作为热塑塑料聚合物于1957年开始商品化生产,是有规立构聚合物中的第一个。其历史意义更体现在,它一直是增长最快的主要热塑性塑料,2004年它的全国总产量达到300万吨。它在热塑性塑料领域内有十分广泛的应用,特别是在纤维和长丝、薄膜挤压、注塑加工等方面。
二、PP共聚物,Polypropylene Copolymer, 简称PPC,是丙烯单体与乙烯单体的共聚物;按照乙烯单体在分子链上的分布方式,共聚PP可以分为无规共聚物(PPR)和嵌段共聚物(PPB)两种。PPH的刚性好,但耐冲击性不好,尤其耐低温冲击性更不好,耐蠕变性差。PPB的耐冲击性好,但耐蠕变性和PPH一样差。PPR的耐冲击性和耐蠕变性则都好。
三、CPP膜-聚丙烯CPP是”Casting Polypropylene“的简称,即聚丙烯流涎薄膜。是通过熔体流涎、骤冷生产的一种无拉伸、非定向的平挤薄膜。它不经过BOPP中的纵向拉伸和横向拉伸两个过程,直接流涎成产品宽度。
工程用聚丙烯纤维
分为聚丙烯单丝纤维和聚丙烯网状纤维。
聚丙烯网状纤维以改性聚丙烯为原料,经挤出、拉伸、成网、表面改性处理、短切等工序加工而成的高强度束状单丝或者网状有机纤维,其固有的耐强酸,耐强碱,弱导热性,具有极其稳定的化学性能。加入混凝土或砂浆中可有效的控制混凝土(砂浆)固塑性收缩、干缩、温度变化等因素引起的微裂缝,防止及抑止裂缝的形成及发展,大大改善混凝土的阻裂抗渗性能,抗冲击及抗震能力,可以广泛的使用于地下工程防水,工业民用建筑工程的屋面、墙体、地坪、水池、地下室等,以及道路和桥梁工程中。是砂浆/混凝土工程抗裂,防渗,耐磨,保温的新型理想材料 是一种新型合成纤维。该产品主要以聚丙烯和聚乙烯为原材料,经过特殊工艺加工而合成,结合了钢纤维和塑料合成纤维两者的优点,主要用来代替在混凝土面板结构中的焊接金属网格和钢纤维。
塑钢纤维的作用
塑钢纤维是一种应用于建筑工程,控制混凝土韧性和抗击性能的高强度纤维,可以替代传统钢筋网、钢纤维,而建设成本更加经济;使用操作省时方便:且具有广泛应用前景的混凝土增强新型材料。塑钢纤维是以聚丙烯改性高分子聚合物为主要原料,经过特殊工艺技术生产而成。它是一种表面粗糙,外型轮廓分明的单丝粗纤维:直径粗细不同、纤维长短不等、成波浪形状、抗拉强度高、弹性模量大、抗酸碱能力强;并且具备钢筋、钢纤维的外型,钢筋、钢纤维的功能,又有合成软纤维的优点。 中国聚丙烯的工业生产始于20世纪70年代,经过30多年的发展,已经基本上形成了溶剂法、液相本体-气相法、间歇式液相本体法、气相法等多种生产工艺并举,大中小型生产规模共存的生产格局。中国的大型聚丙烯生产装置以引进技术为主,中型和小型聚丙烯生产装置以国产化技术为主。
中国聚丙烯在将来的几年里产量会有较大的增长,但生产仍然供不足需,中国已经成为全球最大的聚丙烯净进口国。但由于国内产量很快增长,进口依存度总体上呈下降趋势。中国聚丙烯未来几年内,表观消费量依然会保持较高增速,进口量将会增大,聚丙烯产业在中国的前景广阔。 (一)等规聚丙烯、无规聚丙烯和间规聚丙烯
聚丙烯分子中含有甲基,按甲基排列位置分为等规聚丙烯(isotactic polyPropylene)、无规聚丙烯(atactic PolyPropylene)和间规聚丙烯(syndiotatic Polypropylene)。甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯;若甲基无秩序地分布在分子主链的两侧称无规聚丙烯;当甲基交替排列在主链的两侧称间规聚丙烯。一般生产的聚丙烯树脂中,等规结构的含量(称等规度)约为95%,其余为无规或间规聚丙烯。我国现生产的聚丙烯树脂按熔融指数和所加入的助剂分类,
无规聚丙烯是生产等规聚丙烯的副产物。在生产等规聚丙烯中产生无规聚丙烯,通过分离方法把等规聚丙烯与无规聚丙烯分离。
无规聚丙烯为高弹热塑性材料,它有良好的拉伸强度。也可以象乙丙橡胶一样进行硫化。
含水量,也叫水分含量,或含水率,这个在线检测的方法很多种,主要有MOSYE在线式微波水分仪和在线式近红外水分仪,具体要看实际应用工况来选择,工作原理不是一两句话可以说清楚,建议自己去网络搜搜。
‘叁’ 混凝土中的聚丙烯纤维,都有什么标准规范
混凝土中的聚丙烯纤维标准规范:
1、提高抗压、抗折强度
研究结果表明,混凝土中掺加聚丙烯纤维可明显提高混凝土的抗压、抗折等性能,其掺量在达到0.1%前强度增加较明显,在达到0.1%后随掺量的增加强度提高较慢。
掺入少量低弹性模量度晓丙烯纤维促进混凝土抗压、抗折强度的增长,是纤维的补强效应,而非增强效应,主要在于聚丙烯纤维的阻裂效应,减少了裂缝产生和发展的几率,混凝土得以保持较好的完整性和连续性,从而间接地促进了强度增长。
2、提高抗冲击性及抗疲劳性
有资料表明,掺加聚丙烯纤维有助于提高混凝土的抗疲劳性及抗冲击性,这是由于纤维的阻裂作用所致,在混凝土受冲击荷载作用时,纤维可以阻止混凝土中裂缝的扩散与发展,间接地提高了混凝土的抗疲劳性及抗冲击性。国家建筑材料测试中心试验结果表明,掺有0.05%与0.1%纤维的砂浆抗冲击强度比素砂浆分别提高17.7%与25.8%。
3、提高韧性
聚丙烯纤维加入水泥基体,对基材的韧性有明显增进作用,既使掺加体积率仅为0.05%的聚丙烯纤维,也可以使混凝土受弯的韧性指数有明显提高,其韧性提高的主要机制是由于纤维使混凝土在达到抗折极限强度后仍然保留着高于素混凝土的裂后强度。
4、弹性模量
有资料显示,低掺率的聚丙烯纤维对混凝土的静态弹性模量并无明显影响,但对混凝土受压或受拉的弹性模量有比较大的影响。科研人员根据聚丙烯纤维增强混凝土弹性模量与混凝土强度等级建立关系,并取整数后得到设计应用的聚丙烯纤维增强混凝土的弹性模量值,与新颁布的国家标准规定混凝土受压或受拉的弹性模量值对应比较,其变动范围均低于设计规范规定的许用误差5%,相关数据表明,混凝土强度等级越高,聚丙烯纤维混凝土弹性模量值与设计规范规定值之间的差异越小,说明聚丙烯纤维尤其适用于在高强度等级的混凝土工程中发挥作用。
‘肆’ 聚丙烯纤维怎么计量
一般来说都是称重量,如:多少公斤,几吨,然而用在混凝土里面每平方混凝土渗量为0.6-1.8kg,一般是0.9kg/m³,希望能够帮到你,望采纳!
‘伍’ 面对会缩水的布料该怎样处理
、羊毛织物缩绒或褪光
原因:含水量大高,特别是洗涤羊毛、开士米、安哥拉棉毛呢等的衣物
解决方法:
(1)避免加入过量的水,如在去渍过程中;
(2)使用优质的干洗助剂,有助于水分保持在干洗油中而非织物中;
(3)如果可能或收集允许,预先干燥衣物,去除天然的潮汽;
(4)如果可能,将羊毛织物集中在一起清洗。
2、化纤织物收缩或变脆
原因:从PVC中放出的增塑刑,或织物中含有聚丙烯
解决方法:
(1)不应干洗PVC或含聚丙烯纤雏的服装;
(2)特别注意服装标签上注明“混合纤维”的服装,这表明可能含有聚丙烯;
(3)干洗前应检测是否含有聚丙烯(聚丙烯纤维会浮于水面)。
3、窗帘织物收缩
原因:松驰回缩。因为窗帘之类的织物在制造时处于张紧的状态,干洗会使其回缩到原来的尺寸
解决方法:
(1)警告顾客可能会发生回缩;
(2)用拉伸机使其恢复到原来尺寸。
4、丙烯酸酯类或改性丙烯酸.酯类纤维服装收缩:如:连衣裙、裙或帷帘等
原因:烘干温度太高
解决方法:烘干过程中,保证出口空气温度不超过;
(a)50℃丙烯酸酯类;
(b)40℃改性丙烯酸酯类
其它造成回缩的原因:
(1)过度的机械作用,特别是在有水存在的情况下;
(2)蒸汽也可能加剧回缩,
‘陆’ 如何检测压缩空气的油含量和水含量
一,水中油含量检测
利用红外分光光度法原理依据国标来检测生活污水、工业废水中的石油类和动植物油以及饮食业油烟排放检测。在现场进行安装调试后,开机预热5分钟即可检测水样,
采用了四氯乙烯萃取技术,测量前,先萃取出被测水样中碳氢化合物(油),并让它浮出水面。这种独特的设计和一次性工具的采用,排除了样品间的交叉污染带来的影响,使测量过程安全,结果可靠。
萃取过程非常简单:首先将被测水样及四氯乙烯按一定比例加入样品瓶中,摇动样品瓶两分钟后再静置两分钟,萃取后的油样就浮在水面上。用一次性吸管从样品瓶中吸取萃取出的油样品,并注入到小样品管中即可进行测量
缤磁LS3600水中油含量分析仪功能/特点:
●采用高通量进口光学平台系统,精密的折射光路设计,光程短,能量大,仪器体积小,重量轻,先分光后吸收,符合红外光谱特点要求,稳定性好,信噪比高。
●采用进口红外光源,降低光源发热强度,利于系统散热,光源寿命可达1万小时以上,提高了仪器稳定性。
●采用精密步进电机细分控制光栅,波长精度高,重复性好。
●独特的比色池结构设计,适用0.5到5厘米任何比色皿。
●具有谱图连续扫描功能,显示样品谱图,从而准确分辨出干扰物,并能检验萃取剂的纯度是否符合测量需要。
●仪器可手动定位波长位置,以达到精确测量波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度。
●分析软件功能强大,可自动计算,测量结果自动保存为检测报告,包含样品结果,样品谱图,设定条件,客户信息等,可以查询,打印,保存10万条以上的信息数据。
●可选使用多种环保试剂,三氯三氟,997,S316,四氯乙烯。
主要特点
检测项目:工业废水和生活污水中石油类和动植物油类、土壤及污泥中石油类、固定污染源废气中油烟和油雾的测定。
智能校准:具备开机智能校准功能,标准曲线校准和校正系数校准多种校准方式。
联机操作:可连接Windows电脑操作,便于波谱扫描和数据处理。
存储功能:主机可存储样本编号、检测时间、检测结果、萃取剂种类等内容。
光源性能:精制光栅系统,寿命长达6000小时以上。
应用范围:
可用于:生活污水、工业废水中的石油类和动植物油以及饮食业油烟排放检测
适用于:环境监测站、水文站、石油化工、机械、汽车飞机制造等企事业单位。医药、农业科技、海洋运输等行业。
水中油含量分析仪
符合国家标准:“GB3838-2002 地表水环境质量标准"
符合国家标准:“GB18483-2001 饮食业油烟排放标准"
符合国家标准:“HJ1051-2019土壤 石油类的测定方法
1.1符合国家环境标准:“HJ637-2018水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法"
1.2符合国家标准:“GB3838-2002 地表水环境质量标准"
1.3符合国家标准:“GB18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准"
1.4符合国家标准:“GB18483-2001 饮食业油烟排放标准"
1.5符合国家计量检定规程:JJG 950—2012水中油份浓度分析仪
1.6符合国家标准:“HJ1077-2019固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法"
1.7符合国家标准:“HJ1051-2019土壤 石油类的测定 红外分光光度法"
1.8符合国家标准:GB/T 12152-2007 锅炉用水和冷却水中油含量的测定
二,气体中的油含量测试方法
1、气体中的油含量是评价气体产品质量的一个重要指标.对气体中的含油的检测已成为气体产品生产使用过程中的一个重要环节。
2、气体当中的油分主要来源于压缩机压缩气体时或盛装容器介质对其的污染, 以及原料空气中化合物的污染,其存在状态可分为以液体微粒存在的气溶胶形式和以气态形式,体中油含量的浓度都较小。
3、气体中油含匿的浓度范闱一般在几十毫克每立方,因此在整个测定过程中,从标准油的配制、稀释,到样品的制备、试剂空白选取都需要使用同瓶试剂,或根据预先混匀所需用量的试剂和油标校准。
使用设备:红外光谱分析软件气体中有分析方法,在吸光上的吸收算出油含量,此方法是很多国标测试油含量使用的方法,能够全面测试出油含量的方法。
推荐产品(插入仪器的图片型号和联系电话)该产品是针对气体油分析开发的一款非常成熟的红外分光光度法分析仪,针对油含量分析提供专业的系统方案。
特点:1、符合国标标准,是专门针对气体的油含量测试开发一款专用气体测试仪器,
2对气体中的油含量进行全面的分析含量,无需复杂的计算
3、30秒中直接读取结果值,易于上手的使用步骤,不需要专业人员就就可以完成整个测试方法,
4、仪器测试结果直接读出,软件自动导入公式计算,不需人工手动计算结果。
5、具有数据储存,自动导入文件表格,专用的一款气体油含量分析仪,
6、符合空分工艺中的矿物油测定,并且支撑多种油含量国标的测试方法,具有便携 式和全自动,台式机器多种型号可选。
7、专业从事各类工业气体、特种气体、电子气体、医疗用气的质量检验
3、取样过程
在取样管中充填一定屋的纤维材料(脱脂棉, 玻璃纤维、聚丙烯纤维等)、定量滤纸、玻璃纤淮 薄膜或其它吸附材料(如活性炭等),取样时让样气以一定的流速通过取样管,并用湿式气体流星计记下气体的取样体枳气体中的油分被吸附材料吸附下来,再通过有机溶剂将其溶解后测定,将经吸收后的样品溶液定容.并在与绘制标准曲线相同的条件下进行测试,根据测得的吸光度在标准曲线上得出溶液中的油分浓度,再换算成单位气体体枳内的含油量。
4、注意事项
仅用脱脂棉作吸附材料 无法吸收粒径在0.1 Um以下的微量油分,可在吸收管内两端各加上两层定量滤纸,与脱脂棉共同组成吸收系统。实该方法的吸附过滤效果要大大优于仅用脱脂棉,
由于油的种类非常多,不同种类的油成分差别较大,在应用由于油的种类非常多,不同种类的油成分差别较大,在应用分光光度法测定时.它们的吸收谱带也会有一定的差别所以,标准油的选择是否恰当是含油量测定准确度的关健,应尽可能选用与污染源种类相同或相近的油品来制标准溶液。当无法明确气体中油的来源和成分时,则只能选用适当的曾代品.可以使用: 正十六烷、异辛烷、苯按65: 25: 20 (体积比)的配 比人工配制标准油
6、气体中油含量测定中需要注意的一些问题
油分吸收时流量和取样时间的控制油分吸收时气体流量的大小是影响吸收效率的 重要因素使用溶剂吸收时,流置过大会使吸收溶剂大量挥发,既影响油分的吸收,又污染周围的环境;使用吸附材料吸收时,流量过大会极大地降低吸附效率.其至会损坏膜或滤纸等吸附材料.造成实验失败,而流量过小,又可能大大延长吸收时间。所以针对不同的样品、实验设备和条件,需通过不断实验,逐步摸索最佳的取样流量,在吸收效 率和吸收时间上取得较好的平衡。
7、推荐的设备缤磁LS3600精密油分测量仪器
公司研发部门经过实验室做出便捷快速的取样设备,在测试气体过程中快速准确的完成样品测试和分析结果,公司提供一整套油含量检测解决方案:方法简单实用,测量准确度高,快捷方便。
‘柒’ 聚丙烯纤维检测标准有哪几项
翎钧检测回复:GB1447 GB1448 GB1449等纤维增强材料力学检测标准
‘捌’ 纤维检测理化指标检测有哪些
天然纤维
植物纤维,动物纤维,矿物纤维等;
化学纤维
人造纤维
黏胶纤维、醋酸纤维、铜氨纤维、再生纤维素纤维、再生蛋白质纤维、再生淀粉纤维、再生合成纤维。
合成纤维
聚酯纤维(涤纶)、聚酰胺纤维(锦纶或尼龙)、聚乙烯醇纤维(维纶)、聚丙烯腈纤维(腈纶)、聚丙烯纤维(丙纶)、聚氯乙烯纤维(氯纶)等。
无机纤维
玻璃纤维,金属纤维和碳纤维等。
检测项目部分列举如下:
成分分析
化纤成分鉴别、化纤用化学品成分、定量化学分析、定性化学分析等;
理化指标检测
纤维双折射率、熔点、溶解性、纯度、含油率、密度梯度等;
阻燃性能
燃烧性能、燃烧等级、阻燃性能等;
电学性能
防静电、导电性能等。
化学纤维的主要品质指标及其检测方法
纤维的品质是指对纤维制品的使用价值有决定意义的许多指标的总体而言。反映纤维品质的主要指标有物理性能指标,包括纤维的长度、细度、比重、光泽、吸湿性、热性能、电性能等;机械性能指标,包括断裂强度、断裂伸长、初始模量、回弹性、耐多次变形性等;稳定性能指标,包括对高温和低温的稳定性、对光-大气的稳定性、对化学试剂的稳定性及对微生物作用的稳定性等;加工性能指标包括纤维的抱合性,起静电性和染色性等;短纤维的附加品质指标包括纤维长度、卷曲度、纤维疵点等[1]。
‘玖’ 国标水分的检测方法
水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:
① 常压干燥法(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 红外线干燥法(此法用的广泛);
④ 真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点:此法应用zui广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑
还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2
发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量(g)
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量(g)
W —— 样品重量(g)
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重(g)
W —— 样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量(g)
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点:
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单,管理方便
缺点:
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差
对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格,要求甲醇、吡啶都是无水的,并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)
配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定:
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10
‘拾’ 什么样的聚丙烯纤维才能算得上是质量好的
聚丙烯纤维质量好会的鉴别,一般通过以下四种方式来判断
1.比较目测法:优良纤维,是非整洁,粗细匀称,光彩轻莹黑明。并丝、浆丝、粗丝、卷丝、油污丝,结团丝和杂质含量少或没有者为优良;劣质者相反。
2. 水浴比较法:取500ml水放进两个水杯中,辨别到场0.4g规格沟通的纤维,搅拌10秒钟后视察,优良者聚集匀称,悬浮水中;劣质者不克不及匀称聚集或以团状、簇状悬浮水中或水下。
3. 气息判别法:优良纤维:环保,味淡无刺激;劣质纤维:有净化,味浓刺激性强。
4. 往除水份法:劣质聚丙烯纤维有的含有水份,经过烘干或晒干的要领可测出其含水量,固然该纤维代价低,然则却包罗着正在卖水。
以上四种鉴别聚丙烯纤维质量优劣的方法,供大家在购买聚丙烯纤维时作为参考。(常州利尔德通新材料科技有限公司)