纯度的检测方法

‘壹’ 鉴定化合物纯度的常用方法有哪些,各有什么优缺点

一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下
1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显着的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.
2 对于一种溶剂系统而言,至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。
3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯，
二 通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔点下降，熔程变长。
三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。
四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。

‘贰’ 请写出常用的化合物纯度检测方法

化合物纯度的鉴定方法
一
通过TLC的纯度的鉴定??1
展开溶剂的选择，不只是至少需要3种不同极性展开系统展开，通常是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，如氯仿\甲醇，环己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的，通过组份间的各种差别将组分分开，有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点，因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显着的差别，不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统，就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。??2
对于一种溶剂系统，至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。??3
显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯????二
通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1~2度。混合物熔点下降，熔程变长。????三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。????四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。????五，基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。????这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结，从快速，便宜，简便的要求出发，以第一点最合要求，往后次之，所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性，如基于氢谱的纯度鉴定，如果发现有很多积分不到一的小峰，还有可能使样品中的活泼质子，基于软电离质谱的纯度鉴定，如果混杂物的分子量与目标物一样就无法
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‘叁’ 检查化合物纯度的方法

平常测定一般要求在90%左右就可以得出满意结果 一个化合物的纯度大概可以从以下几个方面来判断
1.放大镜或显微镜下化合物的形态和色泽愈均匀 当然纯度愈高2.从重结晶前后化合物的熔点和溶距也可推断化合物的纯度 前后相差大 说明还要重结晶处理
3.TLC也可以判断化合物的纯度
A 有对照品时 至少需要3种不同极性展开系统展开
在展开过程易分解的化合物 应当采用双向展开来确证 4。当然 如果有条件 可以采用HPLC-MS或GC-MS，一目了然！！！！！我将自己的心得分述如下
1.展开溶剂的选择 不只是至少需要3种不同极性展开系统展开 我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统 如录仿\甲醇，环已烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点 这样做的好处是很明显的 通过组份间的各种差别将组分分开 有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点 因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显着的差别 不足以在TLC区分 而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统 就有可能分开 这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的
2.对于一种溶剂系统正如wxw0825所言 至少需要3种不同极性展开系统展开 一种极性展开系统将目标组分的Rf推至0.5另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8
0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质
3.显色方法 光展开是不够的 还要用各种显色方法 一般一定要使用通用型显色剂 如10%硫酸 碘 因为每种显色剂（不论是通用型显色剂 还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候）再根据组分可能含有混杂组份的情况 选用专属显色剂 只有在多个显色剂下均为单一斑点 这时才能下结论样品为薄层纯
二.通过熔程 判断纯度 原理很简单 纯化合物 熔程很短 1，2度。混合物熔点下降 熔程变长
三，基于HPLC的纯度鉴定 对于HPLC因为常用的系统较少 加之其分离效果好 我们一般不要求选择三种分子间作用力不同极性的溶剂系统 只要求选这三种不同极性的溶剂系统 使目标峰在不同的保留时间出峰 若均为单一峰型 可下结论样品为HPLC纯 当然这里也存在检测器选择的问题

‘肆’ 通用的检验黄金纯度有什么方法

1、看标记：现在我国厂家生产的黄金首饰都是按国际标准提纯配制而成的，并打上标记，用k来表示金属制品中含金量的多少。根据标记上的24K或18K等的字样，便可知道该首饰成色如何，但是按规定低于10K就不能打K金的印号。
2、看颜色：黄金首饰一般纯度越高，色泽越深。正如人们常说的“七青八黄九紫十赤”，即如果金饰呈青黄色，含金量可达70％ ；呈黄色含金量可达80－90％；如果呈赤黄色，含金量可达95以上。当然，仅仅凭颜色辨别黄金首饰的成色、真假是远远不够的。
3、掂重量：黄金的比重为19.3，高于其他金属。同样体积的黄金，其重量是银的1．8倍，铜的2.2倍。所以，真金托在手中应感觉 沉重，假黄金则感觉较轻。
4、听声音：将金饰物抛向桌面，或扔在坚硬的地上，含金量越低，弹性越大，跳得越高，发出清脆的声音，而且有余音；含金量 越高，弹性越小，跳得越低，发出的声音低闷，且无余音。
5、试硬度：首饰含金量越高越柔软，用手很容易折弯，韧性好，不易断，用硬东西刻划会留下清晰的划痕；含金量越低则越坚硬 ，需要用较大的力气才能弯动，而且易折断，用硬东西刻划时，划痕不明显。
6、科学检测：一是用火烧的方法来鉴别。把首饰放在无烟的火中灼烧，纯金烧后颜色不变；颜色变暗或发黑的为假金或成色不足 。二是化学法。用浓度为45％或70％的硫酸点试，黄金无变化，保持原样；银变黑；铜冒绿泡。因为银、铜等金属均溶于酸，会发 生化学反应

‘伍’ 怎样检验氢气的纯度

检验氢气纯度的方法：
一、用排水法收集一试管氢气，用拇指堵住试管口，管口向下移近酒精灯火焰，松开拇指点火，如果听到尖锐的爆鸣声，表明氢气不纯，需要再收集，再检验，直到听到轻微的响声，才表明氢气已经纯净。
二、如果用向下排空气法收集氢气，经检验不纯而需要再检验时，要用拇指堵住试管口一会儿，等试管中的氢气的火焰熄灭后再收集氢气检验纯度，以免点燃气体发生装置中的氢气而发生爆炸。

‘陆’ 检验有机会化合物纯度的方法有哪些

化合物纯度的鉴定方法
一 通过TLC的纯度的鉴定 1 展开溶剂的选择，不只是至少需要3种不同极性展开系统展开，通常是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，如氯仿\甲醇，环己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的，通过组份间的各种差别将组分分开，有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点，因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显着的差别，不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统，就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。 2 对于一种溶剂系统，至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。 3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯
二 通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1~2度。混合物熔点下降，熔程变长。
三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。
四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。
五，基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。

‘柒’ 片碱纯度检测方法

片碱纯度检测方法：

片碱与盐酸衬映发生干冰气态，可以加入足量盐酸，没有气态发生说明纯度较大；

如果没有杂质，结果是在加足量的水后无不溶物；这里用到了氢氧化钙不溶于水的特性。

加入碳酸钠溶液观察是否有沉积，如果有说明片碱纯度高。

将其溶于酸，纯度高的会放出气态二氧化碳；

(7)纯度的检测方法扩展阅读：

测量片碱纯度值的方法：

在分析天平上准确称取片碱样品1.5-2.0g于250ml烧杯中，加水（无二氧化碳）溶解后定量转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。

移取试液25.00ml（3份）于250ml锥形瓶中，各加入两滴酚酞指示剂，C（HCl）=0.1mo/l标准溶液滴定至溶液由红色变为无色为终点，记下所消耗HCl标准溶液的体积V1。

加两滴甲基橙指示剂，继续用上述盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。记下所消耗的HCl标准溶液的体积V2。

通过定量的测量，可以准确的计算出其中片碱的含量、杂质的含量以及它的纯度值。

片碱的纯度值会下降原因是制作完成后参有少量的杂质，我们在今后的购买时要想知道它的纯度我们可以采取方法进行测量，测量时保持严谨避免出现数据上的差错。

参考资料来源：网络-片碱

‘捌’ 鉴定化合物纯度的常用方法有哪些各自有什么优缺点

化合物是由两种或两种以上不同元素组成的纯净物（区别于单质）。化合物具有一定的特性，既不同于它所含的元素或离子，亦不同于其他化合物，通常还具有一定的组成。
中文名
化合物
外文名
compound
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分类特点数量鉴定方法
定义
化合物为由二种或二种以上不同元素所组成的纯净物。组成此化合物的不同原子间必以一定比例存在，换言之，化合物不论来源如何，其均有一定组成。在日常生活里，氯化钠、及蒸馏水（水），均为常见的化合物。由这些化合物中，人们发现它们的性质彼此各不相同，食盐为钠原子和氯原子所组成；糖为碳、氢及氧等原子所组成；氢气在氧中燃烧则反应生成水。这些事实，表示二种或多种物质可以反应生成一种新物质，这新物质就是化合物。新物质的性质和原物质的性质完全不同。通常化学上借此方式来决定一质之该性是否为化合物。又假如一纯质可以分解为二种或二种以上之质，则原来之质必为化合物。例如熔融食盐，通以电流，可完全分解为钠及氯原子，故食盐为一种化合物。
化合物
化合物成分子状态者称为分子化合物，如水、糖等。化合物由离子结合者称为离子化合物，如食盐、芒硝等。化合物可用化学式来表示，化学式是由化合物中所含各元素之符号所组成。例如由两种元素构成的二元化合物，在书写其化学式时，如同命其英文名称，金属元素写在前，而较少金属性者其次。如食盐（氯化钠）的化学式为NaCl。当化合物中不同元素间原子数目不等时，其比率可写在符号下以数字表示之。如蔗糖的化学式为
，表示糖由十二个碳原子、二十二个氢原子，和十一个氧原子所组成。

‘玖’ 黄金纯度怎么检测

1、可以看黄金的颜色

黄金首饰纯度越高，色泽越深。在没有对金牌的情况下可按下列色泽确定大体成色(以青金为准则。所谓青金是黄金内只含白银成分)。

深赤黄色成色在95%以上，浅赤黄色90--95%，淡黄色为80--85%，青黄色65—70%，色青带白光只有50--60%，微黄而呈白色就不到50%了。通常所说的七青、八黄、九赤可作参考。

2、火烧首饰

冷却后观察其颜色变化。如果是纯金的话，烧过后表面仍然是金黄色。如果颜色发黑的话，就不是纯金。不过烧的时候要注意观察，不要将首饰烧变形。

3、听声音

将纯金首饰掉在地上，会发出吧嗒声。而假的或者成色不好的黄金落在地上，会发出当当的声音，落地后还会跳动。

4、轻轻用牙咬

在黄金首饰中，纯金首饰质地较软，牙咬有印，容易弯折，色泽金黄、纯正、柔和，手感沉重，有沉甸甸的感觉，色泽是黄中带白，白色渐增，黄色渐浅。

5、看标记

黄金都是国家按照生产标准制作出来的成品。同时还打有标记，这个标记会标记上黄金的K数，比如18K，24K，等等，但是成色低的则不给于打上这种标记，所以能打上的基本成色都算高。有时需要放大镜来检查标记来分辨真伪。