甲醇钠检测方法

❶ 甲醇钠含量测定

可以将其溶于水，全部转化为氢氧化钠，测定氢氧化钠的量可以用盐酸滴定

❷ 甲醇钠中游离碱是怎么生成的怎样严格控制

甲醇钠 在水中可电离
本法采用酸碱度滴定法。取试样10mL，用0.1mol/L盐酸标准溶液或0.05mol/L硫酸标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点表示。
1试剂
盐酸：0.1mol/L标准溶液（按GB/T601配制和标定）；
溴酚兰指示剂：1g溶于1000mL的20%乙醇中；
酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
2试验方法
2.1总碱度的测定
用移液管吸取10mL试液于250mL锥形瓶中，加3-4滴溴酚兰指示剂，用盐酸标准溶液滴定由兰紫色变为黄色即为终点，记下消耗盐酸标准溶液毫升数既为总碱度点数。
2.2游离碱度的测定
用移液管吸取10mL试液于250mL锥形瓶中，加3-4滴酚酞指示剂。用盐酸标准溶液滴定由粉红色变为无色即为终点，记下消耗盐酸标准溶液毫升数既为游离碱度点数。

调节方法，加入甲酸，抑制甲酸钠中的甲酸离子水解，这样就可以控制碱的含量，但有一点需要注意，无法完全消除碱，弱酸一定会电离的~

❸ 总胺值(mgKOH/g)

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)

1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法

此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：

RNH2+HCl→RNH3+Cl-

R2NH+HCl→R2NH2+Cl-

R3N+HCl→R3NH+Cl-

2、高氯酸-乙酸滴定法

对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：

RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-

R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-

R3N+HClO4→R3NH+ClO4-

从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。
用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法

用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法

伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O

伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水
再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

2、亚硝酸法(范斯莱克法)

伯胺(主要是脂肪胺)与亚硝酸反应释出氮，而仲胺和叔胺与亚硝酸反应不释出氮。测定生成的N的体积，即可求出伯氨基含量。

RHN2+HNO2→ROH+H2O+N2↑

R2NH+HNO2→R2N-N=O+H2O

R3N+HNO2→R3N·HNO2

四、叔氨基的测定方法

在有伯胺、仲胺存在下测定叔胺含量时，可先使伯胺及仲胺与乙酸酐反应，生成乙酰化产物，以排除伯胺及仲胺的影响。
胺类环氧固化剂胺值测定（三）
乙酰化产物不显碱性，不能被酸中和。而叔胺不能产生乙酰化反应，但它可以与乙酸反应：

R3N+CH3COOH→R3NH+CH3COO-

该产物可用高氯酸-乙酸标准溶液滴定，过量的乙酸酐无干扰，有时可使终点更为敏锐。

R3NH+CH3COO-+HClO4→R3NH+ClO4-+CH3COOH
伯胺与醛反应生成的西弗碱不与CS2反应，叔胺也不与CS2反应。因此可先使混胺与醛反应后，再用CS2与之(仲胺)反应生成氨荒酸，然后用碱(如0.5mol/L的NaOH)标准溶液滴定，此时伯胺不起干扰。由测定仲胺所牛成的氨荒酸含量，即可算出仲氨基的含量。

五、仲氨基的测定方法

1、2-乙基己醛-二硫化碳法

伯胺及仲胺与CS2反应牛成氨荒酸

2、从酸碱滴定法测出的总胺值中减去伯氨基和叔氨基含量，也可得到仲氨基含量。

3、先测出仲氨基和叔氨基的合量，再减去叔氨基含量即得仲氨基含量。仲氨基和叔氨基合量的测定，可先使醛与混胺中的伯氨基反应，然后再用盐酸或高氯酸标准溶液滴定，即可测出仲氨基和叔氨基的合量。

4、先测出伯氨基和仲氨基的合量，再减去伯氨基含量，即可得到仲氨基的含量。伯氨基和仲氨基合量可用乙酸酐-吡啶乙酰化法测得，其中叔胺不起反应。

胺类环氧固化剂胺值测定（四）

测定水解后释放出的乙酸量，或水解所需的水量，即可算出伯氨基和仲氨基的合量。

活泼氢当量及混胺固化剂用量(理论值)的计算，是环氧固化剂胺值测定的重要内容。

六、活泼氢当量及混胺固化剂用量(理论值)的计算

1、定义及换算关系

1)混胺的胺值

混胺的总胺值-1g混胺中所含伯氨基、仲氨基和叔氨基的物质的量的总和，单位为mol/g。相当于中和1g混胺所需标准酸的物质的量，单位为mol/g。了方便计算，不推荐采用通常用的胺值单位(KOH)mg/g)。

混胺的伯胺值Va(-NH2)-1g混胺中所含伯氨基的物质的量，单位为mol/g。

胺类环氧固化剂胺值测定

混胺固化剂用量的计算按等物质的量的原则计算，主要包括1g混胺中伯氨基耗用环氧树脂的量、00g环氧树脂需用混胺量。

2、混胺固化剂用量的计算

按等物质的量的原则计算

1g混胺中伯氨基耗用环氧树脂的量

100g环氧树脂需用混胺量为

七、结论

1、建议采用伯胺值、仲胺值和叔胺值来表征混胺的氨基含量。

(1)可依此计算出混胺固化剂的理论片用量，为配比设计提供理论依据。

(2)可依此准确地控制混胺合成的终点，保证混胺生产质量的稳定。

2、推荐用下列方法测定伯胺值、仲胺值和叔胺值，但需进一步研究。

(1)用乙酸酐-高氯酸法测定叔胺值。

(2)用水杨醛-高氯酸法测定仲胺和叔胺的合量，减去叔胺值，即町求出仲胺值。

(3)用水杨醛-甲醇钠法测定伯胺值。

❹ 怎么用甲醇与氢氧化钠制取甲醇钠具体方法，在线等！

实验室制法：将金属钠直接投入无水甲醇中（优级纯、分析纯甲醇都可）。小心剧烈放热。金属钠完全溶解后减压蒸发甲醇得到甲醇钠固体，该固体极易吸潮需要放在干燥器中保存。
工业制法：将NaOH打入甲醇中并将其吹入反应塔加热回流，反应塔顶部内置除水装置。经过若干反应塔不断循环得到甲醇钠溶液。干燥后得到甲醇钠。

❺ 乙琥胺的含量测定

本方法采用滴定法测定乙琥胺原料药中乙琥胺的含量。
本方法适用于乙琥胺原料药。 1.二甲基甲酰胺
2.偶氮紫指示液
3.甲醇钠滴定液 (0.1mol/L)
4.无水甲醇
5.金属钠
6.无水苯
7.1%麝香草酚蓝无水甲醇溶液
8.基准苯甲酸 试样制备：
1. 偶氮紫指示液
取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解。
2.甲醇钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水甲醇（含水量0.2%以下）150mL，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下）适量，使成1000mL，摇匀。
标定：取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL使溶解，加无水苯与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
3. 1%麝香草酚蓝无水甲醇溶液
取麝香草酚蓝1g，加无水甲醇100mL使溶解。 精密称取供试品约0.2g，加二甲基甲酰胺30mL使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于14.12mg的C7H11NO2。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求 《中华人民共和国药典》，国家药典委员会编，化学工业出版社，2010年版，二部，p.4。

❻ 黄酮类化合物的甲醇钠和醋酸钠紫外光谱为什么要测定两次

黄酮类化合物的甲醇钠和醋酸钠紫外光谱为什么要测定两次
甲醇钠，危险化学制品，具有腐蚀性、可自燃性。主要用于医药工业，有机合成中用作缩合剂、化学试剂、食用油脂处理的催化剂等。甲醇钠有着比较广泛的用途，主要用于生产磺胺类药物、甲醇钠也是一种有机合成的催化剂，用于农药生产和油脂加工工业。从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子 为：形成单键的 σ 电子，形成双键的 π 电子以及未共享的或称为非键的 ν 电子．电 子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间．

❼ 碳酸钠,甲醇钠与氢氧化钠混合物同时含有少量有机物，如何检测以上三种组份的含量

这几乎是无解的，测出来的肯定不准。
碳酸钠倒是好办，沉淀法测一下就行。
甲醇钠和氢氧化钠只能测一个总的钠离子含量。
然后加入过量的酸，充分酸化以后气相色谱测甲醇含量。
然后倒推一下，折算氢氧化钠的含量。
只能大概参考一下，肯定测不准的。

❽ 如何判断甲醇钠是否变质

甲醇钠是极强的碱，变质是同水汽反应生成甲醇和氢氧化钠，固体甲醇钠想长时间保存用石蜡将干燥器封掉，不要加硅胶等的干燥剂，甲醇钠的吸水能力比干燥剂要强，可能会将干燥剂中的水吸出
判断甲醇钠是否变质检测是否有甲醇就可以了，简单的方法是用红外光谱，看是否有羟基氢的吸收峰，其他化学方法也可

❾ 如何分离甲醇钠和丙二醇

用强极性的柱子.如PEG-20M , DB-WAX , FFAP 等 , 柱温50度左右 检测进样器温度150度 ,柱前压力 0.06MP

❿ 如何检测 甲氧基负离子CH3O-

一般用的方法是红外光谱测定法
化学反应的话一般是用甲醇钠反应的，但那些反应比较多且与其他有机反应特征相似、一般不作为甲氧基负离子的检验方法。