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亚硝酸盐检测仪器使用方法

发布时间:2022-09-14 13:31:09

A. 测亚硝酸盐含量操作

GB5009.33—2010 分光光度法

1、原理

亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。

2、试剂和材料

除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。

2.1 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)

2.2 乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)

2.3 冰醋酸(CH3COOH)

2.4 硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)

2.5 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)

2.6盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)

2.7亚硝酸钠(NaNO2)

2.8硝酸钠(NaNO3)

2.9锌皮或锌棒。

2.10硫酸镉。

2.11亚铁氰化钾溶液(106g/L):

称取106.0g 亚铁氰化钾(2.1),用水溶解,并稀释至1000mL。

2.12乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌(2.2),先加30 mL 冰醋酸(2.3)溶解,用水稀释至1000mL。

2.13饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠(2.4),溶于100 mL 热水中,冷却后备用。

2.14对氨基苯磺酸溶液(4 g/L) :称取 0.4g对氨基苯磺酸(2.5),溶于100mL20%

(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。

2.15盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(2.6),溶于100mL 水中,

混匀后,置棕色瓶中,避光保存。

2.16亚硝酸钠标准溶液(200 μg/mL):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

2.17亚硝酸钠标准使用液(5.0 μg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于 200mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。

2.17硝酸钠标准溶液(200 μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1232g 于110 ℃~120

℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于入500mL 容量瓶中,并稀释至刻度。

2.18硝酸钠标准使用液(5 μg/mL):临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL,置于100mL

容量瓶中,加水稀释至刻度。

3、仪器和设备

3.1 天平:感量为0.1mg 和1mg。

3.2组织捣碎机。

3.3超声波清洗器。

3.4恒温干燥箱。

3.5分光光度计。

4、测定

4.1试样的预处理

新鲜蔬菜、水果:将试样用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。

4.2提取

称取5g(精确至0.01g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算),置于

50 mL烧杯中,加12.5 mL 饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以 70 ℃左右的水约300mL 将试样洗入500 mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。

4.3提取液净化

在振荡上述提取液时加入5mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5 mL 乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度, 摇匀, 放置30 min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL, 滤液备用。

4.4亚硝酸盐的测定

吸取40.0mL 上述滤液于50mL带塞比色管中,另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0μg、12.5 μg亚硝酸钠),分别置于50mL 带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL 对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3min~5min 后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm 比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。

5、分析结果的表述

5.1亚硝酸盐含量计算

亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按式(3)进行计算

式中:

X1——试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

A1——测定用样液中亚硝酸钠的质量,单位为微克(μg);

m——试样质量,单位为克(g);

V1——测定用样液体积,单位为毫升(mL);

V0 ——试样处理液总体积,单位为毫升(mL)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。

6、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%

B. 谁知道亚硝酸盐怎么检测越简单越好

亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用,
再与盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺发生偶合反应,
生成紫红色的偶氮染料.

C. 虾苗养殖亚硝酸盐检测方法

当水中的亚硝酸盐浓度积累到0.1毫克/升后,属于超标。亚硝酸盐将对水体中养殖的鱼、虾产生危害。其作用机理主要是通过鱼虾的呼吸作用,由鳃丝进入血液,鱼、虾红细胞数量和血红蛋白数量逐渐减少,血液载氧能力逐渐减低,出现组织缺氧。此时鱼、虾摄食量降低,鳃组织出现病变,呼吸困难、躁动不安或反应迟钝,从而导致鱼虾缺氧,甚至窒息死亡。亚硝酸盐还可与仲胺类反应生成致癌性的亚硝酸胺类物质,pH值低时有利于亚硝酸胺形成。很多池塘出现鱼虾厌食现象,亚硝酸盐过高就是主要原因之一。
亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物,在养殖水体中由于大量的投饵而留下的残饵、水体中水生动物的大量排泄物的累积和定期使用的消毒药剂,把有害的和有益的细菌通通杀灭,氧气的供应不足,造成大量积累的氮素硝化过程受阻,形成养殖时水中氨氮和亚硝酸氮含量高,但由于氨氮的转化速度较快,使得亚硝酸氮的问题最为突出。 硫化氢在缺氧条件下,由残饵或粪便中的含硫有机物经厌氧细菌分解而产生。硫化氢可与水体底泥中的金属盐结合形成金属硫化物,致使池底变黑。

D. 怎么检测食品中的亚硝酸盐呢

可以把产品送到当地的食品药品检验所或者是当地的第三方检测机构进行产品的检验。

食品药品检验所职责:

1、主要负责食品、保健食品、化妆品、药品、医疗器械检验。

2、生态环境监测、检验检测、评估。

3、固体废物和危险废物鉴别、检验检测;环境监测仪器研发。

4、清洁生产审核;司法检验;应急检验。

5、相关能力范围内的检验检测业务、标准制定、技术服务、咨询、培训及协办培训;完成上级交办的其他工作。

(4)亚硝酸盐检测仪器使用方法扩展阅读:

亚硝酸盐的危害:

1、婴儿高铁血红蛋白症:

过量的硝酸盐摄入能诱导婴儿高铁血红蛋白症,由于人体内大量的亚硝酸盐与血液中的血红蛋白结合,使高铁血红蛋白含量上升,因高铁血红蛋白不能与氧结合,这时人缺氧,临床表现为口唇、指甲发绀,皮肤出现紫斑等缺氧症状,可导致死亡。

2、婴儿先天畸形:

亚硝酸盐能透过胎盘进入胎儿体内,6个月有内的婴儿对硝酸盐类特别敏感,对胎儿有致畸作用。

3、甲状腺肿:

有研究认为高硝酸盐摄入能减少人体对碘的消化吸收,从而导致甲状腺肿,但硝酸盐是否是人体甲状腺肿的直接原因,还有待进一步考证。

4、癌症:

使用亚硝酸发色时,亚硝酸盐与肉中的胺反应,生成亚硝基化合物,或在为肠道中的酸性环境下转化为亚硝胺,这些亚硝基化合物均是致癌因子。

E. 亚硝酸盐检测方法是什么

亚硝酸盐的检测方法有使用亚硝酸盐快速检测管、检测硝酸盐试纸条法、光度法、示波极谱法、荧光分析法、离子色谱法、毛细血管离子电泳法、液相色谱法。
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水

F. 鱼缸氨,氮,亚硝酸盐测试剂使用方法

鱼缸氨氮测试剂使用方法如下:
1、将待测水样清洗试杯,然后取5毫升水样。
2、滴入1号试剂3滴,摇匀。
3、滴入2号试剂7滴,摇匀。
4、滴入3号试剂3滴,摇匀。
5、将水样与比色卡对比,确定数值。
亚硝酸盐测试剂使用方法如下:
1、将待测水样清洗试杯,然后取5毫升水样。
2、滴入1号试剂5滴,摇匀。
3、滴入2号试剂5滴,摇匀。
4、静置5分钟后与比色卡对比,确定数值。

G. 怎么检测食品中的亚硝酸盐呢

由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3 ~ 0.5 克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。亚硝酸盐在胃部可与胺产生作用,生成亚硝胺。亚硝胺具有强烈的致癌作用,主要导致食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。因此,亚硝酸盐的测定含量是食品安全检测中非常重要的项目。
亚硝酸盐检测试纸
亚硝酸盐检测试纸适用于食品中半定量的亚硝酸盐检测。食品中的亚硝酸盐与试纸上的药剂发生显色反应,可根据试纸的颜色变化检测出食品中亚硝酸盐的含量。
亚硝酸盐快速检测管
食品中的亚硝酸盐与试剂反应生成紫红色特殊物质,通过与比色卡对比,可判定样品中亚硝酸盐是否超标,用于食品中亚硝酸盐的快速检测。
ST-1F/NO2亚硝酸盐检测仪
ST-1F/NO2亚硝酸盐检测仪,可用于快速检测食品中的亚硝酸盐,配合专用试剂直接进行定量检测。此外还有ZYD-F亚硝酸盐检测仪,ZYD-F食品安全快速检测仪系列,ST-1/NO2N亚硝酸盐氮检测仪(适用于水质检测),液态奶中亚硝酸盐速测盒,ZYD-N03农产品三合一(农残、亚硝酸盐、重金属铅),SMART系列多功能食品安全检测仪等均可检测。

H. 如何使用紫外分光光度计检测亚硝酸盐浓度

实验方法
显色试剂的制备:取酒石酸 89g,盐酸萘乙二胺 1g,对氨基苯磺酸
10g,研细,混匀,制作成 40mg 每粒,即为显色试剂,保存于棕色广口瓶
中放暗处。
亚硝酸盐贮备溶液:取 0.02g 干燥的亚硝酸钠溶于大约 10ml 蒸馏
水中 , 向蒸馏水中加入一粒氢氧化钠防止亚硝酸产生, 再加入 l0ml
氯仿用来抑制细菌的生长。 最后用蒸馏水定容至 1L。 该溶液贮于冰箱
内备用。
亚硝酸盐工作溶液:(0.2mg/l) 取 1ml 硝酸盐贮备液置于容量瓶中,
并用蒸馏水稀释至 100ml,该溶液贮于冰箱内备用。
比色卡的制作:向 25ml 的具塞比色管中加入分别体积 10ml 的浓
度分别为 0.00、0.02、0.12、0.20、0.80、1.00、1.60mg/l 的亚硝酸盐工作溶
液, 再加入一粒显色试剂,振摇至试剂全部溶解,10min 即显色且其稳
定性至少为 5 小时,然后用相机拍下不同浓度值的颜色,制作比色卡。

I. 求助,泡菜中亚硝酸盐检测方法

(1)配置溶液对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸, 0.4克对氨基苯磺酸 对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸, 溶解于100ml体积分数为20 的盐酸中, 100ml体积分数为20% 溶解于100ml体积分数为20%的盐酸中,避光保存 (4mg/ml)。 (4mg/ml)。 N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液:称取0.2克N-1- 0.2克 萘基乙二胺盐酸盐溶液:称取0.2 萘基乙二胺盐酸盐,溶解于100ml的水中, 100ml的水中 萘基乙二胺盐酸盐,溶解于100ml的水中,避光保 存(2mg/ml) 。 亚硝酸钠溶液:称取0.10 0.10克于硅胶干燥器中干燥 亚硝酸钠溶液:称取0.10克于硅胶干燥器中干燥 24小时的亚硝酸钠 用水溶解至500ml 再转移5 小时的亚硝酸钠, 500ml, 24小时的亚硝酸钠,用水溶解至500ml,再转移5 ml溶液至 溶液至200 ml容量瓶 定容至200ml 容量瓶, 200ml(5ug/ml) ml溶液至200 ml容量瓶,定容至200ml(5ug/ml) 提取剂:分别称取50克氯化镉、氯化钡,溶解于 50克 提取剂:分别称取50 氯化镉、氯化钡, 1000ml蒸馏水中,用盐酸调节pH ml蒸馏水中 pH至 1000ml蒸馏水中,用盐酸调节pH至1。 氢氧化铝乳液和2 mol/l的氢氧化钠溶液 氢氧化铝乳液和2.5mol/l的氢氧化钠溶液。 的氢氧化钠溶液。 (2) 制备标准显色液用移液管吸取0.20ml 0.40ml、0.60ml、 用移液管吸取0.20ml、0.40ml、0.60ml、 0.20ml、 0.80ml、1.00ml、1.50ml亚硝酸钠溶液 亚硝酸钠溶液, 0.80ml、1.00ml、1.50ml亚硝酸钠溶液,分别 置于50ml比色管中,再取1 50ml比色管中 置于50ml比色管中,再取1支比色管作为空白 对照。并分别加入2.0ml对氨基苯磺酸溶液, 2.0ml对氨基苯磺酸溶液 对照。并分别加入2.0ml对氨基苯磺酸溶液, 混匀,静置3 分钟后,再分别加入1.0ml N混匀,静置3~5分钟后,再分别加入1.0ml N萘基乙二胺盐酸盐溶液,加蒸馏水至50ml 50ml, 1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,加蒸馏水至50ml, 混匀,观察亚硝酸钠溶液颜色的剃度变化。 混匀,观察亚硝酸钠溶液颜色的剃度变化。 (2)配制标准显色液的基本步骤是: 配制标准显色液的基本步骤是: 吸取体积0.2 0.4、0.6、 0.2、 ①用 刻度移液管 吸取体积0.2、0.4、0.6、 0.8、1.0、1.5mL的 0.8、1.0、1.5mL的 亚硝酸钠 溶液分别置于 比色管中,另取1支比色管为空白对照。 比色管中,另取1支比色管为空白对照。 空白对照 向各管加入2.0mL ②向各管加入2.0mL 对氨基苯磺酸溶液 混匀 静置3 分钟。 静置3~5分钟。 向各管加入1.0mL ③向各管加入1.0mL N-1-萘基乙二胺盐酸盐 溶液。 溶液。 ④最后用 蒸馏水 定容到50mL。 定容到50mL。 50mL (3)制备样品处理液的步骤是: )制备样品处理液的步骤是: (3)制备样品处理液的步骤是: 制备样品处理液的步骤是: kg泡菜 粉碎榨汁,过滤得约200mL 泡菜, ①称取 0.4 kg泡菜,粉碎榨汁,过滤得约200mL 汁液。 汁液。 100mL汁液倒入500mL容量瓶 添加200mL 汁液倒入500mL容量瓶, ②取100mL汁液倒入500mL容量瓶,添加200mL 蒸 摇床振荡1h 再加40mL 1h, 馏水 和100mL 提取剂 ,摇床振荡1h,再加40mL 定容到500mL 500mL并 氢氧化钠溶液 ,最后用 蒸馏水 定容到500mL并 获得滤液。 立刻 过滤 获得滤液。 将滤液60mL移入100mL容量瓶, 60mL移入100mL容量瓶 ③将滤液60mL移入100mL容量瓶,用 氢氧化铝乳 吸附脱色)定容后过滤, 液(吸附脱色)定容后过滤,获得 无色透明 的滤液。 的滤液。 制备的氢氧化铝胶体能吸附泡菜汁液中的杂质, 制备的氢氧化铝胶体能吸附泡菜汁液中的杂质, 使泡菜汁透明澄清,以便进行后续的显色反应。 使泡菜汁透明澄清,以便进行后续的显色反应。 (4)比色的步骤是: 比色的步骤是: ①将40mL透明澄清的滤液移入50mL比色管中,并 40mL透明澄清的滤液移入50mL比色管中, 透明澄清的滤液移入50mL比色管中 编号。 编号。 分别依次加入2.0mL 2.0mL的对氨基苯磺酸溶液 ②分别依次加入2.0mL的对氨基苯磺酸溶液 和 1.0mL的 1.0mL的 N-1-萘基乙二胺盐酸溶液 ,并定容到 50mL,混匀静置15min 15min。 50mL,混匀静置15min。 观察颜色变化, 比较, ③观察颜色变化,并与 标准显色液 比较,

J. 亚硝酸盐怎么检测

1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。
2.液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮(N)为计算单位(如饮用水或水源水等),读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根(NO2-)为计算单位(如矿泉水、瓶装饮用纯净水等),读取色阶上的数值后除以3.28即可。
3.乳浊样品检测:牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中,,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。
4.固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。
5注意事项
5.1亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。
5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。
5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。
6试剂质量控制
6.1将0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管,盖盖将试剂摇溶,10min后与标准色板进行对比,其含量与色板上的色阶标识含量应当相同或相近。

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