‘壹’ 气相色谱图中如何把一个非常非常大的峰积出来比如检测甘油有关物质
手动积分就好了,,,
‘贰’ 甘油三酯的测定方法
血清甘油三酯/三酰甘油(TG)是一项重要的临床血脂常规测定指标,特别是随着对其致动脉粥样硬化(AS)作用研究的深入,TG作为冠心病的一项独立的危险因素日益受到重视。但是血清TG测定及其临床应用尚存在很多问题,如生物学变异、游离甘油对测定的影响、测定的标准化系统不完善等等。本文仅对TG的生物化学、测定方法与标准化、临床意义等方面的近况作一简述。 血清TG测定方法一般可分为化学法、酶法和色谱法3大类。早期测定方法是以总脂质与胆固醇和磷脂之差估算。化学法用有机溶剂抽提标本中的TG,去除抽提液中磷脂等干扰物后,用碱水解(皂化)TG,以过碘酸氧化甘油生成甲醛,然后用显色反应测甲醛。比较准确的是二氯甲烷-硅酸-变色酸法(Van Handel-Caslson法),此法抽提完全、能去除磷脂及甘油干扰、变色酸显色灵敏度高、显色稳定,至今还是美国疾病控制与预防中心(CDC)的内部参考方法。但因操作步骤繁多、技术要求高而不适于常规工作应用。核素稀释/气相色谱/质谱技术(ID/GC/MS)主要用作参考系统中决定性方法的建立及参考物质的制备与定值,此法费用昂贵,样品处理复杂,难以推广应用。
所有的临床实验室都用酶法检测血清TG水平,虽然方法各异,但一般都包括3个基本步骤[3,5~7]:用最合适的LPL水解TG生成甘油和FFA;接着是转化,该步骤一般只用一种酶,例如甘油激酶,将甘油磷酸化以进行下一步反应,或者生成中间待测物;最后是有色染料(常为醌亚胺等)或者紫外吸收物质的形成,再通过分光光度法计算相应的TG浓度。如脂蛋白脂肪酶-甘油磷酸氧化酶- 过氧化物酶-4-氨基安替比林和酚法(GPO-PAP 法)等。此法具有简便快速、微量、精密度高的优点,且特异性强,易于达到终点,线性范围宽。用一步法测定的是血清总甘油酯(定义为TG和FG及少量甘油二酯、甘油一酯之和,习惯统称为TG)。为了消除FG的干扰,中华医学会检验分会曾推荐GPO-PAP 法的两步酶法作为血清TG常规测定方法[7],该法不增加试剂成本和工作量,适合自动化分析,由于试剂分成两部分加入,对正确设置分析测定参数有较高要求。对此法能否去净游离甘油方面有人提出质疑。针对这一情况,中华医学会检验分会在《关于临床血脂测定的建议》文件中建议酶法如GPO-PAP 法作为临床实验室测定血清TG的常规方法。普通临床常规实验室可采用一步GPO-PAP法,有条件的实验室(如三级以上医院)应考虑开展游离甘油的测定。
血清FG对TG测定结果的影响一直是临床十分关注的问题。国外资料显示,正常人体血清FG含量为0.06~0.22mmol/L,约占总TG的6%~14%[3]。国内的研究结果与此相近,中国正常人血清FG 水平平均约为0.08mmol/L(0.02~ 0.33mmol/L),约占总TG7.19%(0.81% ~21.64%)。虽然临床标本中FG显着升高者很少见,但有些异常或病理情况下如应激反应(肾上腺素激活LPL促进体内脂肪水解),剧烈运动,服用含甘油的药物如硝酸甘油,静脉输入含甘油的营养液,肝素治疗,某些严重的糖尿病、肝病与肾病,取血器材或试管塞上带有甘油等时,可见血清FG显着升高,并给临床决策带来误导[3]。因此,可采取测定“真”TG的方法减少其影响:一种是同时测定总甘油和FG,两个结果的差值反应了真TG浓度(外空白法),另一种是用上文所述的两步酶法直接测定TG(内空白法)。前者国内外应用较少,后者国外(如日本)使用较多,已有许多临床实验室开展。
对于FG空白的设置建议采取如下措施:
⑴临床实验室应备有可以做FG空白的检测系统,在任何情况下都可以做FG空白;
⑵TG报告单中应标明是否为FG空白结果,实验室应告知临床医生FG空白的意义;
⑶临床及基础研究、参加CDC脂质标准化计划的实验室都要做FG空白;
⑷住院病人中内源性甘油过高群体的标本都应做FG空白;
⑸体检及门诊患者可以不做FG空白,但糖尿病或其他特殊门诊例外;
⑹FG>2.3mmol/L者最好做FG空白;
⑺对某些可疑情况,如TG高而血清不混浊应排除高FG的可能。
此外,一些物质如抗氧化物质(维生素C等)、黄疸、溶血、脂血等对酶法测定TG有干扰,可采用设置血清空白予以消除。
在应用自动生化分析仪进行临床常规TG测定时,还要特别注意交叉污染和基质效应。最易对TG测定产生交叉污染的是总蛋白和铁试剂,因其还原物质浓度可影响Trinder反应。如果接着TG测定直接胆红素,也会因表面活性剂的导入产生误差。铁测定对TG的影响与亚铁氰化钾的量有关。此外,还要注意常规酶法测定TG对制备物的基质效应。Halani等用24份新鲜血清为对照,对5份CAP制备的冻干血清及9份CDC冰冻混合血清进行了评价。以3种商品TG酶试剂测定,以CDC参考方法为对比方法,校正游离甘油后,2种商品试剂对CAP及CDC血清均无基质效应,另一种商品试剂对4份CAP血清有基质效应。也有资料表明,各种质控血清中FG占TG的12%~85%。我们的研究也发现,临床使用的各种TG检测试剂盒、不同的测定/校准系统、质控血清之间存在明显的基质效应,因此对于不同方法/试剂的选择,如选用两步酶法试剂和质控物时要注意其反应的通用性与适用性。 TG测定的结果受取样时个体生物学变异(CVb)和分析不精密度(CVa)的影响[3]。一般情况下,CVa相对较小(约为3%),而CVb占总变异的90%多[6]。即使严格按美国胆固醇教育计划(NCEP)要求控制的个体,在2周内2次所测的TG结果差异百分比约为胆固醇的5倍,75%以上的个体在两周内的变异大于10%。李健斋等[9]研究发现,中国人群血清TG个体间变异为28%,居所有血脂项目之首。国外资料表明,空腹2.5月的人群TG变异约25%,非空腹状态的变异更大,日间约为6.3%~65%,月内为12.9%~34.8%,一年为12.9% ~39.9%,以上数据均为正常个体稳定饮食状态的结果,某些病理状态下的波动会更大。
为减少上述变异对TG测定的影响,NCEP建议受试者在两月内分次测定,两次间至少间隔一周,测定结果取均值。但当血脂水平远离医学决定水平时,则无需多次取样。标本采集要求受检者在前三周内不改变饮食习惯,采血前至少12h不进食,72h不饮酒。抽血后应尽快检测,某些含有高活性LPL的标本,如用肝素治疗的病人标本,TG常会过度水解。标本最好放在冰浴中,2h内分离血清。室温放置1天TG下降达34%。Eberly等研究发现非空腹高TG血症的发生明显多于空腹,而两种状态高TG血症所致冠心病的危险基本相同,因此测非空腹TG更有利于冠心病危险预测。
临床上常见到肉眼脂血标本,这常与一些潜在的错误有关。其中之一是LPL水解TG时产生的“清除效应”。在用血清而非试剂作空白时,大颗粒TRL散射引起假性高基线吸收。随着反应的进行,TG被水解,脂蛋白颗粒变小,浊度也减小,总的效应是在吸光度上升(产生NADH)的反应中,结果轻微偏低。这种误差所占比率较小,且只发生于高浓度TG标本中,其误差通常是可接受的。另外,肉眼脂血标本特别是CM含量过高者,由于CM漂到样品杯上层使标本成为多相。因此对于肉眼脂血标本,应充分混匀且尽快检测。TG水解产生大量脂肪酸,特别是脂血标本,由于其浊度和产物的抑制作用,对分析也有影响。在反应的缓冲液中加入牛血清白蛋白或α-环式糊精可以避免上述情况。 美国的TG测定的参考系统较为完善,其推荐的决定性方法是由美国国家标准与技术研究所(NIST)建立的ID/GC/MS法,以13C3甘油三软脂酸酯为内标,可测总甘油酯和“净”TG,一级参考物质为NIST的SRM1595(三软脂酸甘油酯);参考方法为CDC的二氯甲烷-硅酸-变色酸法,一直被用作美国CDC-NHLBI血脂标准化计划中的参考方法,该法用Supelco的三油酸酯和NIST的三软脂酸甘油酯标准物质SRM 1595的2:1混合物作标准,测定值不仅是TG,还包括(或部分包括)甘油二酯和甘油一酯。二级参考物质有NIST的SRM1951a、CAP RM026及CDC的多种冰冻血清。此法此参考方法步骤繁琐,实验室间进行方法学转移比较困难,CDC拟对其进行改进,以期在胆固醇参考方法实验室网络(CRMLN)建立一个结合提取、水解步骤的酶法作为“指定参考方法”。
国内陈文祥等建立了高效液相色谱(HPLC)测定总甘油和游离甘油的方法,测定总甘油酯的相对不精密度小于2%,游离甘油小于4%,总甘油平均回收率100.0%,游离甘油99.7%,与ID/GC/MS法相对偏差不大于±2%。此法拟推荐为中国TG测定的参考方法。
血脂测定标准化并非要求统一测定方法,而是要求实验室测定结果达到所制定的技术目标。对于TG测定,国内外要求不精密度(用CV表示)应不大于5%,不准确度(用偏差表示)应不大于±5%,总误差应不大于15%。总误差=偏差%+1.96CV(与参考血清的靶值比较)。特别值得一提的是卫生部北京老年医学研究所血脂实验室已于2002年3月被接纳CDC的CRMLN成员(全球共12家),在血脂测定的标准化方面积累了丰富的经验,中国TG测定的参考系统正在建立之中。
一般来说脂肪酸都是甲酯化后测定含量,使用这两个标准比较合适
GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备
GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲脂的气相色谱分析
‘肆’ 急需以下物质的分析方法。气相或者液相。
你说的这个原因有点难以解决了!现在的专家们还没有研究出来呢?你要是想看到真正的解释!请到以下的网站了!我给你介绍一个:
http://cn.chemnet.com/tech/list.php?cate1=有机化工原料
上面的这个网GC
气相色谱
挥发性不好的用HPLC
高效液相色谱
这是几乎唯一的也是最标准的方法!
问题补充1:这是同学(化学波士)给的答案。
问题补充2:我对化学是一点都不懂,同学给我提供答案的时候,简直是鸡同鸭讲,所以不知道从何问起啊!!!他有时间的时候我再问吧。址会帮助你的!
‘伍’ 月桂酸的制备方法
1.工业生产方法可归纳为两类:一是从天然植物油脂经过皂化或高温高压下分解得到;二是从合成脂肪酸中分离。日本主要以椰子油和棕榈核仁油为原料制取月桂酸。用来制取十二酸的天然植物油有:椰子油、山苍子核仁油、棕榈核仁油及山胡椒仁油等。其他植物中,如棕仁油、擦树籽油、樟树籽油等亦可服务业制取十二酸。提取十二酸所余的C12馏分,含有大量十二烯酸,可在常压加氢,不需催化剂,能以86%以上的转化率转烃为十二酸。
2.从椰子油和其他植物油水解后分离精制而得。
3.以甘油酯形式天然存在于椰子油、山苍子核仁油、棕榈核仁油及胡椒仁油等中。工业上可由天然油脂水解而得。将椰子油、水和催化剂加入高压釜中,在250℃、约5MPa压力下水解成甘油和脂肪酸,其中含十二烷酸达45%~80%,经蒸馏得十二烷酸。
4.棕榈核仁油法马来西亚的棕榈油产量占全世界总产量的一半以上。其中棕榈核仁油主要由C6~C18的脂肪酸组成,通常月桂酸占46%~51%。
5.山胡椒核仁油法山胡椒属樟科植物,是一种落叶乔木。山胡椒核果呈球形,果实初为绿色,成熟后为黑色,山胡椒核仁油含月桂酸在30%以上。
其他植物中,如棕仁油、檫树籽油、樟树籽油等亦可用来制取月桂酸。
‘陆’ 化妆品中的甘油、硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、氢氧化钾、月桂酸、琼腊硬酯醇聚醚-20等成分有哪些会过敏
过敏因物(质)因人而异。
其中的:氢氧化钾/聚季铵盐-44/银杏叶提取物/香精/丁羟甲苯/羟苯甲酯的可能性稍大。
大多数是接触部分红疹/痒/烫热感,停止使用后症状缓解,没有危险性。
‘柒’ 气相色谱仪检测油脂成分时为什么要进行皂化
皂化反应(Saponification)是碱(通常为强碱)和酯反应,而生产出醇和羧酸盐,尤指油脂和碱反应。 狭义的讲,皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合,得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。这个反应是制造肥皂流程中的一步,因此而得名。它的化学反应机制于1823年被法国科学家Eugène Chevreul发现。 皂化反应除常见的油脂与氢氧化钠反应外,还有油脂与浓氨水的反应。 脂肪和植物油的主要成分是甘油三酯,它们在碱性条件下水解的方程式为: CH2OCOR | 加热 CHOCOR + 3NaOH --------> 3R-COONa + CH2OH-CHOH-CH2OH | CH2OCOR R基可能不同,但生成的R-COONa都可以做肥皂。常见的R-有: CH-:8-十七碳烯基。R-COOH为油酸。 CH-:正十五烷基。R-COOH为软脂酸。 CH-:正十七烷基。R-COOH为硬脂酸。 油酸是单不饱和脂肪酸,由油水解得;软、硬脂酸都是饱和脂肪酸,由脂肪水解得。 如果使用KOH水解,得到的肥皂是软的。 向溶液中加入氯化钠可以分离出脂肪酸钠,这一过程叫盐析。高级脂肪酸钠是肥皂的主要成分,经填充剂处理可得块状肥皂。 现象:在皂化锅中,充分搅拌并加热,油脂层逐渐减少,最后液体不出现分层,即说明皂化反应完成。 加入NaCl细颗粒,在液体上方出现固体,即析出的高级脂肪酸钠。 可用纱布过滤,干燥,添加一些添加剂,成型,即得到肥皂。 皂化反应和酯化反应不是互为可逆反应。
‘捌’ 月桂酸性能作用机理
月桂酸在橡胶里的作用有四个方面的作用:
1、 软化和增塑作用;
2、 作为外部润滑剂;
3、 有利炭黑、白炭黑和氧化锌的充分扩散;
4、 和氧化锌或碱性促进剂反应可促进其活性,还是主要的硫化促进助剂,可起到第二促进剂的作用。
月桂酸的酸值很高,会大大延缓橡胶的硫化,
月桂酸(英文:Lauric acid),又称为十二烷酸,是一种饱和脂肪酸。它的分子式是C12H24O2。虽然名为月桂酸,但在月桂油含量中只占1-3%。目前发现月桂酸含量高的植物油有椰子油45-52%、油棕籽油〔palm kernel〕44-52%、巴巴苏籽油〔babassu kernel〕43-44%等。
月桂酸虽然属于饱和脂肪酸,但其心血管疾病风险比其他饱和脂肪酸还要低。
月桂酸用途
1、主要用于生产醇酸树脂、湿润剂、洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂、食品添加剂和化妆品的原料。本品常作为润滑剂使用,具有润滑剂和硫化剂等多种功能。但由于对金属有腐蚀作用,故一般不用于电线、电缆等塑料制品。本品应用于表面活性剂工业最为广泛,还可用于香料工业、制药工业。
2、作配制粘接用的表面处理剂。还用于制造醇酸树脂、化学纤维油剂、杀虫剂、合成香料、塑料稳定剂、汽油及润滑油的抗腐蚀添加剂。大量用于制造各种类型的表面活性剂,如阳离子型有月桂胺、月桂腈、三月桂胺、月桂基二甲基胺、月桂基三甲基铵盐等;阴离子型有月桂基硫酸钠、月桂酸硫酸酯盐、月桂基硫酸三乙醇铵盐等;两性离子型有月桂基甜菜碱、月桂酸咪唑啉等;非离子型表面活性剂有聚L-醇单月桂酸酯、聚氧乙烯月桂酸酯、月桂酸甘油酯聚氧乙烯醚、月桂酸二乙醇酰胺等。此外也用作食品添加剂及用于制造化妆品等。
3、月桂酸是生产香皂、洗涤剂、化妆品表面活性剂和化学纤维油剂的原料。