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锰的检测方法有哪些

发布时间:2022-07-30 02:59:01

㈠ 环境空气中金属锰用什么方法测定

可以用火焰原子吸收光谱法或者磷酸-高碘酸钾分光光度法测定。参考国标GBZ/T 160.13-2004

GBZ/T 160.13-2004 工作场所空气中 锰及其化合物的测定方法
C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.13-2004
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工作场所空气中
锰及其化合物的测定方法
Methods for determination of mercury and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日发布 2004年12月1日实施
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中华人民共和国卫生部 发布

前 言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中锰及其化合物 [包括金属锰(Manganese)和二氧化锰(Manganese dioxide)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16018-1995、GB/T 16017-1995。
本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:黑龙江省劳动卫生职业病研究所所、陕西省疾病预防控制中心
本标准主要起草人:侯树椿和徐方礼等。

工作场所空气有毒物质测定
锰及其化合物的测定方法
1范围
本标准规定了监测工作场所空气中锰及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中锰及其化合物浓度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范


第一法火焰原子吸收光谱法

3原理
空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在279.5nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4仪器
4.1微孔滤膜,孔径0.8μm。
4.2采样夹,滤料直径为40mm。
4.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
4.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5烧杯,50ml。
4.6电热板或电砂浴。
4.7具塞刻度试管,10ml。
4.8原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。
5试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
5.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.2盐酸,ρ20=1.18g/ml,高纯。
5.3高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.4消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中。
5.5盐酸溶液,0.12mol/L:1ml盐酸加到99ml水中。
5.6标准溶液:称取0.2748g硫酸锰(将MnSO4•H2O于280°C烘烤1h而得),溶于少量盐酸中,用水定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前,用盐酸溶液稀释成10.0μg/ml锰标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
6.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
6.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
7分析步骤
7.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200°C左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用盐酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试管中,稀释至10.0ml,摇匀,供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3标准曲线的绘制:取6只具塞刻度试管,分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml锰标准溶液,各加盐酸溶液至10.0ml,配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml锰浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在279.5nm波长下,用乙炔-空气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对锰浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
7.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得锰浓度(μg/ml)。
8计算
8.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

293 P
Vo = V × ————— × ————— ........(1)
273 + t 101.3

式中:Vo—标准采样体积,L;
V—采样体积,L;
t—采样点的温度,℃;
P—采样点的大气压,kPa。
8.2按式(2)计算空气中锰的浓度:

10 c
C = ――――― ........(2)
Vo

式中:C-空气中锰的浓度,乘以1.58为二氧化锰的浓度,mg/m3;
c-测得样品溶液中锰的浓度,μg/ml;
10—样品溶液的体积,ml;
Vo-标准采样体积,L。
8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
9说明
9.1本法的检出限为0.026μg/ml;最低检出浓度为0.004mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.03~3μg/ml;平均相对标准偏差为2.5%。
9.2本法的平均采样效率为99.4%。
9.3样品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不产生干扰;100倍Fe3+、Fe2+有轻度正干扰;Mo6+、Si4+有轻度负干扰。若有白色沉淀可离心除去。
9.4本法可采用微波消解法。

第二法磷酸-高碘酸钾分光光度法

10原理
空气中锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在磷酸溶液中,锰离子被高碘酸钾氧化成紫红色高锰酸盐;在530nm波长下测量吸光度,进行定量。
11仪器
11.1微孔滤膜,孔径0.8μm。
11.2采样夹,滤料直径为40mm。
11.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
11.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
11.5烧杯,50ml。
11.6具塞比色管,25ml。
11.7分光光度计。
12试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
12.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
12.2高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
12.3磷酸,ρ25=1.68g/ml。
12.4消化液:取100ml高氯酸,加入900ml硝酸中。
12.5磷酸溶液,2.3mol/L:取16ml磷酸用水稀释至100ml。
12.6高碘酸钾。
12.7标准溶液:称取0.2748g硫酸锰(将MnSO4•H2O于280°C烘烤1h而得),溶于少量磷酸溶液中,定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前,用磷酸溶液稀释成30.0μg/ml标准溶液,或用国家认可的标准溶液配制。
13样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
13.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
13.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
13.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。在室温下样品可长期保存。
14分析步骤
14.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
14.2样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200°C左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用磷酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞比色管中,稀释至25.0ml,摇匀,取10.0ml于另一具塞比色管中,供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范围,可用磷酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
14.3标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml锰标准溶液,各加磷酸溶液至10.0ml,配成0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0g锰标准系列。向各标准管中加入约0.2g高碘酸钾,于沸水浴中加热20min;取出冷却后,在530nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对锰含量(μg)绘制标准曲线。
14.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得锰含量(μg)。
15计算
15.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
15.2按式(3)计算空气中锰的浓度:

2.5m
C = ――――-― ........(3)
Vo


式中:C-空气中锰的浓度,乘以系数1.58,为二氧化锰的浓度,mg/m3;
m-测得样品溶液中锰的含量,μg;
Vo-标准采样体积,L。
15.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
16说明
16.1本法的检出限为0.3μg/ml;最低检出浓度为0.1mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.3~3.0μg/ml,相对标准偏差为1.3%~6.7%。
16.2本法的平均采样效率为97.5%。平均回收率为95.3%。
16.3显色完全后,可稳定2h。样品中锰含量过高时,用磷酸溶解时即可出现高锰酸盐的颜色,不影响测定,分析时可减少样品液的用量。
16.4铁不干扰本法;铬干扰测定时,可用过氧化氢使高锰酸的颜色褪去后,测量铬的吸光度,然后从总吸光度减去铬的吸光度。
16.5本法可采用微波消解法。

㈡ 怎样测定土壤中锰的含量

1:土壤和植物中锰的测定--高锰酸盐比色法。
http://wenku..com/view/31cfa4d53186bceb19e8bb08.html

2:土壤交换态锰的测定----1 mol·L-1NH4OAc浸提—KMnO4比色法;
----1mol·L-1NH4OAc浸提—AAS法
http://jpkc.njau.e.cn/analysis/05wenbengjiaoan//page/c7/c7-3-2.htm (这个比较全面)

3:土壤农业化学分析方法_鲁如坤(1998),page54.

怎么检测锰

如果只是检测溶液里是否含有锰离子,可以用铋酸钠或过二硫酸钾等试剂在酸性条件下将锰氧化成高锰酸根,溶液显紫红色则含锰;
如果是要检测溶液中锰离子的具体浓度,可以用原子吸收光谱法。

㈣ 怎样用简单的方法鉴别水中的锰离子

铋酸钠或过二硫酸铵等强氧化剂能将Mn2+氧化成+7价的锰,溶液显紫红色。所以可以向溶液中加入铋酸钠,如果溶液呈紫色,那么说明原溶液中含有锰离子。

在空气中易氧化,生成褐色的氧化物覆盖层。它也易在升温时氧化。氧化时形成层状氧化锈皮,最靠近金属的氧化层是一氧化锰,而外层是四氧化三锰。

(4)锰的检测方法哪些扩展阅读:

锰易溶于稀酸,并有氢气放出,生成二价锰离子:锰和浓硫酸、浓硝酸等氧化性酸反应生成二氧化硫、二氧化氮,自身被氧化成二价锰。

锰是炼钢时用锰铁脱氧而残留在钢中的,锰有很好的脱氧能力,能把钢中的FeO还原成铁,改善钢的质量;还可以与硫形成MnS,从而减轻了硫的有害作用。降低钢的脆性,改善钢的热加工性能;锰能大部分溶于铁素体,形成置换固溶体,使铁素体强化提高钢的强度和硬度。锰是钢中的有益元素。

㈤ 水中的锰离子怎样检验

1...铋酸钠或过二硫酸铵等强氧化剂能将Mn(Ⅱ)氧化成Mn(Ⅶ),溶液显紫红色。这些反应可作为鉴定Mn2+离子的特效反应。(还原剂如Cl-.Br-.I-.H2O2的存在会对鉴定有干扰)
2..1滴待检测液体加2滴硝酸银(25%水溶液)及1滴硝酸,再加少许过硫酸盐结晶,然后将溶液温热,如果有Mn2+离子存在,则因为高锰酸的形成而显红紫色.(过硫酸盐过多回引起氧化银沉淀.形成干扰\
Co2+本身有色,也会有干扰)
2种方法..都是可以检验Mn2+

㈥ 钙、镁、锰的测定

60.2.5.1 EDTA容量法测定钙

方法提要

将过滤分离锆(铪)的滤液,以硝酸和高氯酸加热蒸发冒烟,破坏有机物。用盐酸溶解,氢氧化铵中和,澄清过滤,滤液用于测定钙、镁、锰,沉淀用于测定铁、钛、铝、稀土和钍。

方法适用于锆钛砂、锆英石中钙的测定。

试剂

氢氧化钾。

硝酸。

高氯酸。

盐酸。

氢氧化铵。

三乙醇胺。

氢氧化钾溶液(200g/L)。

糊精溶液(50g/L)。

氧化钙标准溶液ρ(CaO)=2.00mg/mL称取1.7848g的基准碳酸钙(105~110℃干燥至恒量),置于250mL烧杯中,盖上表面皿,加少量(5+95)HCl至完全溶解,煮沸除去二氧化碳,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.01mol/L称取3.8gEDTA于250mL烧杯中,加入200mL水,稍加热溶解,冷却后,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

标定:移取20.00mLCaO标准溶液于250mL锥形瓶中,用水稀释至100mL,加入5mL糊精溶液,搅匀,加入5mL(1+2)三乙醇胺,加入10~15mLKOH溶液(此时pH>12.5),加入少许钙黄绿素指示剂,在黑色背景下,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失即为终点,计算EDTA标准溶液对CaO的滴定度T(mg/mL)。

分析步骤

将60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆(铪)的滤液,加热蒸发至近干,加入20mLHNO3和5mLHClO4,再加热蒸发至冒浓烟,破坏有机物,如有机物破坏不完全,应补加10~20mLHNO3,继续加热冒尽白烟,冷却,加3~5mL(1+1)HCl溶解盐类,用水稀释至50mL,加热,用氢氧化铵中和至具显着氨味,煮沸,取下,检查如无氨味,可补加数滴氢氧化铵,澄清过滤,用含数滴氢氧化铵的水洗涤沉淀7~8次,沉淀用于测定铁、钛、铝、稀土和钍。滤液转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,用于测定钙、镁、锰。

分取40.0mL溶液于250mL锥形瓶中,用水稀释至100mL,加入5mL糊精溶液,搅匀,加入5mL(1+2)三乙醇胺溶液,加入10~15mLKOH溶液(此时pH>12.5),加入少许钙黄绿素指示剂,在黑色背景下,用EDTA标准溶液滴至绿色荧光突然消失即为终点。

试样中氧化钙含量的计算参见式(60.3)。

注意事项

对于镁相对较低的样品,可不必加糊精。

60.2.5.2 EDTA容量法(差减法)测定镁

方法提要

将过滤分离锆(铪)、铁、钛、铝、稀土和钍的滤液,用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,EDTA滴定法测定钙镁合量,差减法得到镁的含量。

方法适用于锆钛砂、锆英石中镁的测定。

试剂

三乙醇胺。

酒石酸钾钠(100g/L)。

氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液pH≈10。

EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L配制及标定参见60.2.5.1。

酸性铬蓝K-萘酚绿B固体混合指示剂。

分析步骤

吸取40.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆(铪)的滤液,置于250mL锥形瓶中,用水稀释至100mL,加入1mL酒石酸钾钠溶液、5mL(1+2)三乙醇胺和15~20mLNH4OH-NH4Cl缓冲溶液,再加入0.1g酸性铬蓝K-萘酚绿B固体混合指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。此为钙镁合量消耗的EDTA标准溶液。

按下式计算试样中氧化镁的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(MgO)为氧化镁的质量分数,%;T为EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;V1为分取试样溶液体积,mL;V2为滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液体积,mL;V3为滴定钙镁合量消耗EDTA标准溶液体积,mL;V为试样溶液总体积,mL;m为称取试样的质量,g;24.305为镁的相对原子质量;40.078为钙的相对原子质量。

60.2.5.3 高锰酸盐光度法测定锰

方法提要

将过滤分离锆(铪)的滤液,在硫酸和磷酸的介质中,以高碘酸钾氧化二价锰成紫红色的高锰酸盐,借以用光度法测定锰。

方法适用于锆钛砂、锆英石中锰的测定。测定范围:0.005×10-2~2×10-2

仪器

分光光度计。

试剂

高碘酸钾。

硫酸。

硝酸。

磷酸。

锰标准储备溶液ρ(Mn)=1.00mg/mL称取金属锰0.1000g,置于50mL烧杯中,加10mL(1+1)HNO3和20mL(1+1)H2SO4,加热溶解并蒸发至冒白烟,稍冷,用少量水洗杯壁,继续加热,加入80mL(1+1)H2SO4,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

锰标准溶液ρ(Mn)=100.0μg/mL移取50mL锰标准储备溶液,于500mL容量瓶中,加入45mL(1+1)H2SO4、25mLH3PO4,冷却后用水稀释至刻度,混匀。

校准曲线

移取含锰0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg、800μg、1000μg的标准溶液,分别置于一组100mL烧杯中,各加5mL(1+1)H2SO4、2mLH3PO4,用水调整体积至30~35mL,加0.2~0.4gKIO4,加热煮沸10~15min,冷却,分别移入一组50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。在分光光度计上,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长530nm处测量吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

分取10.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆(铪)的滤液于100mL烧杯中,加5mL(1+1)H2SO4,加热至冒白烟;取下稍冷,用少量水洗杯壁,继续加热至冒白烟,冷却,加2mLH3PO4,用水调整体积至30~35mL,加热溶解盐类,然后加0.2~0.4gKIO4,加热煮沸10~15min,冷却,移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。用1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长530nm处光度法测定。

锰含量的计算参见式(60.4)。

注意事项

1)稀释用水可用含少量KIO4煮沸放冷的蒸馏水,不宜用去离子水,防止水中含有少量还原物质使分析结果偏低。

2)溶液中有氯离子存在时,可用H2SO4或HClO4冒烟除去:分取10.0mL溶液于100mL烧杯中,加5mLHNO3、4mL(1+1)H2SO4(或1~2mLHClO4),加热至冒白烟;取下稍冷,用少量水洗杯壁,继续加热冒烟至近干,加5mL(1+1)H2SO4和2mLH3PO4,用水调整体积至30~35mL,加热溶解盐类,以下分析步骤同上。

3)在硫酸和磷酸溶液中用高碘酸钾氧化二价锰,硫酸酸度应控制在!=5%~10%,对于含锰量较低的样品,硫酸酸度应控制在!=5%~6%为宜。

60.2.5.4 原子吸收光谱法测定钙、镁、锰

方法提要

试样经过氧化钠熔融,热水浸提,盐酸酸化后,以原子吸收光谱法测定钙、镁、锰。

方法适用于锆钛砂、锆英石中钙、镁、锰的测定。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

过氧化钠。

盐酸。

钙标准溶液ρ(Ca)=1.00mg/mL配制方法参见60.2.5.1。

镁标准溶液ρ(Mg)=1.00mg/mL称取3.9180g氯化镁(优级纯,105℃烘干),溶于1000mL水中,混匀。

锰标准溶液配制方法参见60.2.5.3。

校准曲线

移取含钙0mg、0.50mg、1.00mg、5.00mg、8.00mg的钙标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,以(5+95)HCl稀释至刻度,混匀。

移取含镁0mg、0.50mg、1.00mg、5.00mg、8.00mg的镁标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,以(5+95)HCl稀释至刻度,混匀。

移取含锰0mg、0.05mg、0.10mg、0.50mg、1.00mg、3.00mg锰标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,以(5+95)HCl稀释至刻度,混匀。

在原子吸收光谱仪上,于波长422.7nm、285.2nm、279.5nm处,依次测量Ca、Mg和Mn的吸光度,绘制各自的校准曲线。

分析步骤

称取0.05g或0.1g(精确至0.0001g)试样,置于装有3gNa2O2的石墨坩埚中,再覆盖一层Na2O2,在高温炉中熔融40min,取出,冷却,置于200mL烧杯中以热水浸提,煮沸以除去H2O2,用(1+1)HCl酸化,转入100mL容量瓶中,以(5+95)HCl稀释至刻度,混匀,以下按校准曲线进行测定。按下式计算试样中钙(或镁、锰)的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(B)为钙(或镁、锰)的质量分数,%;m1为从校准曲线上查得试样溶液中钙(或镁、锰)的质量,mg;m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中钙(或镁、锰)的质量,mg;m为称取试样质量,g。

注意事项

1)试液酸化时,应注意防止析出硅酸胶体,以免影响测定。

2)根据待测元素的含量高或低,选择次灵敏线或灵敏线测定。

㈦ 锰用什么定量分析方法可测定矿业

锰和铁的测定单独进行的,锰的测定是把锰氧化成高价锰,再用标定了的硫酸亚铁还原,从而得锰的结果。一般的矿石不需要用掩蔽剂。

㈧ 氧化锰的测定

39.2.5.1 高碘酸钾光度法

方法提要

高碘酸钾光度法,适用于有色金属矿石中锰的测定。由于铜、钴、镍离子本身有色,高于5mg时有干扰。可用铁作共沉淀剂用氢氧化铵-过硫酸铵沉淀二氧化锰,与铜、钴和镍分离。铬(Ⅵ)和钒(V)呈黄色,含量低时,可于波长575nm处测量吸光度消除影响。含量高时用过氧化钠-氢氧化钠沉淀锰与铬和钒分离,分析步骤详见本章过氧化氢光度法测定二氧化钛中钛与钒的分离(含钒、钼和铬高的试样);此方法也适用于锰与钨的分离。在硫酸介质中显色时,铅生成沉淀;但在硝酸中显色,铅无影响。黏土矿等含大量锰的矿石宜用容量法测定,分析步骤详见第37章锰矿石分析中37.2.3锰的容量法测定。

分析步骤

(1)一般试样(含铜、钴和镍小于5mg时)

吸取25.0mL溶液(A)置于250mL烧杯中,加10mLHNO3和2mLHClO4,加热蒸干。加入9mL(1+8)H3PO4-HNO3混合酸、0.2~0.4gKIO4,用水稀释至60mL,加盖,煮沸,并保持微沸15min。冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用3cm比色皿,于波长530nm处测量吸光度。所用校准曲线的浓度范围为0~500μgMnO。

(2)含铜、钴和镍高的试样

吸取25.0mL溶液(A)置于250mL烧杯中,用水稀释至100mL。含铁低的试样加入10mg铁溶液,加3gNH4NO3,煮沸。用氢氧化铵中和至沉淀完全并过量5mL,加1g(NH4)2S2O8,煮沸,用中速滤纸过滤,用(2+98)NH4OH-20g/LNH4NO3溶液洗涤,滤液弃去。沉淀用热(1+1)HCl溶解于原烧杯中,必要时加几滴稀的过氧化氢助溶,以下分析步骤同上法。

39.2.5.2 原子吸收光谱法

方法提要

原子吸收光谱法直接测定锰,适用于有色金属矿石。当溶液中含有6mg/mL铁,4mg/mL锌、钼,3mg/mL铜、镁、钠,2mg/mL钾、锶,1mg/mL镍、锑,0.5mg/mL钴、钒、铬,0.2mg/mL铝、汞、镉、砷,10μg/mL银,5μg/mL金,1μg/mL铂、钯,对锰的测定无干扰。当试样采用碱熔矿时,引入大量钾和钠盐,可在校准曲线溶液中加入与试样等量的盐类。测定可在(5+95)H2SO4介质中进行,亦可在(1+9)HCl、HNO3或HClO4介质中对测定无影响。

分析步骤

取溶液(A)直接进行测定,分析步骤详见第37章锰矿石分析中37.2.7锰的原子吸收光谱法测定。所用校准曲线溶液加入与试样等量的钾或钠,测定浓度范围为0~12μg/mLMnO。

㈨ 求助:水中的锰离子的检测方法

1...铋酸钠或过二硫酸铵等强氧化剂能将Mn(Ⅱ)氧化成Mn(Ⅶ),溶液显紫红色.这些反应可作为鉴定Mn2+离子的特效反应.(还原剂如Cl-.Br-.I-.H2O2的存在会对鉴定有干扰)
2..1滴待检测液体加2滴硝酸银(25%水溶液)及1滴硝酸,再加少许过硫酸盐结晶,然后将溶液温热,如果有Mn2+离子存在,则因为高锰酸的形成而显红紫色.(过硫酸盐过多回引起氧化银沉淀.形成干扰\
Co2+本身有色,也会有干扰)
2种方法..都是可以检验Mn2+

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