Ⅰ DSC原理的差示扫描量热仪(DSC)的基本原理
差示扫描量热法在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;
反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。类型有功率补偿型DSC, 热流型DSC,DSC是动态量热技术,对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。
(1)dsc检测方法扩展阅读
应用:差示扫描量热法(DSC)是一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数:
例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道 ,预示了该方法良好前景。
Ⅱ DSC检测器污染了怎么办
DSC检测器污染了需作Clean Cell的动作。切记如果有连接RCS的话必须先将接头拆下,以免造成损坏。直接升温至550度C,Isothermo 5分钟 待回温至"室温"时再用玻璃纤维棒"轻轻地"以相同方向圆周运动将污染残余物刷掉,再用吹球将CELL吹干净,千万不可太过用力以免损坏Thermocouple,或是造成CELL损坏。
dsc测试过程中防止污染的方法
制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。测试过程必须全方位生消毒。试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。
Ⅲ DSC和TGA对材料各种反应过程的检测原理是什么
TGA:热重分析法,是以一定速度升温,测定物质重量随温度变化的方法 DSC:差示扫描量热法,是维持供试品与参比物质的温度相同,仪器需供给供试品与参比物质热量的差异,通常参比物质在加热过程中不发生相变 TGA通常能观察样品发生分解或升华、蒸发的程度(失去重量)与温度的关系,而DSC则能反映出供试品随温度变化所发生的能量变化(各种吸热放热的过程,比如分解、蒸发、升华、晶型转变等)但DSC不能辨别发生的具体的反应。
Ⅳ dsc表示扫描量热分析曲线能提供哪些信息
差示扫描量热DSC检测‘测试/分析’可以测定多种热力学和动力学参数。常见DSC检测‘测试/分析’包括:玻璃化转化温度(Tg)检测‘测试/分析’、熔融温度检测‘测试/分析’(熔点检测‘测试/分析’)、结晶温度及结晶度检测‘测试/分析’、热焓检测‘测试/分析’、比热容检测‘测试/分析’、 聚合温度和时间检测‘测试/分析’、 聚合动力学检测‘测试/分析’、 氧化诱导时间(等温OIT)检测‘测试/分析’、 氧化诱导温度(动态OIT)检测‘测试/分析’、 结晶动力学检测‘测试/分析’等。
Ⅳ 玻璃化转变温度是什么如何用DSC方法来测定玻璃化转变温度
对于非晶聚物,对它施加恒定的力,观察它发生的形变与温度的关系,通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有三种力学状态,它们是玻璃态、高弹态和粘流态。在温度较低时,材料为刚性固体状,与玻璃相似,在外力作用下只会发生非常小的形变,此状态即为玻璃态:当温度继续升高到一定范围后,材料的形变明显地增加,并在随后的一定温度区间形变相对稳定,此状态即为高弹态,温度继续升高形变量又逐渐增大,材料逐渐变成粘性的流体,此时形变不可能恢复,此状态即为粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变,称为玻璃化转变,它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度,或是玻璃化温度。
目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析(DTA)和差示扫描量热分析法(DSC)。DSC具体指,当温度逐渐升高,通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时,DSC曲线上的基线向吸热方向移动。假设A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长,两线之间的垂直距离 为阶差ΔJ,在ΔJ/2 处可以找到C点,从C点作切线与前基线相交于B点,B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。具体情况可参考相关的资料
Ⅵ 如何通过dsc测得尼龙6的结晶温度
差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质-—玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试(O.I.T)可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压DSC可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓给出了结晶度的信息,许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰,由此引起的收缩会影响材料的使用。用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。
Ⅶ 谁知道DSC曲线怎么分析啊
以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。
(7)dsc检测方法扩展阅读
DSC原理
将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。
放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上。
功率补偿型的DSC为内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。
DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了样品焓的变化。
热流型DSC为外加热式,采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯,试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测,参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知,检测的是温差ΔT,它是试样热量变化的反映。
Ⅷ 化学中DSC测什么
DSC是差示扫描量热法,是一种热分析方法。可以测得相转变温度,相转变热焓,玻璃化转变温度等
Ⅸ DSC测试材料结晶度的原理是什么
DSC测定结晶度原理:
结晶聚合物熔融时会放热,聚合物熔融热和其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大。因此DSC测定其结晶熔融时,得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积即为聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf。结晶度按下面公式计算: