炽灼残渣用什么方法

Ⅰ 炽灼残渣检查法主要用于检查

正确答案:B
解析：炽灼残渣检查法主要用于检查有机药物中混入的各种无机杂质，如金属的氧化物或盐等，由于本法的取样量大，用药剂量小或价格昂贵的药物一般不做此项检查
。

Ⅱ 什么是炽灼残渣

化学实验的残余物。具体如下：试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得炽灼残渣。

Ⅲ 炽灼残渣的标准方法

中国药典
取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
国外药典
美国药典USP35-NF-30灼烧残渣
灼烧残渣(☆表示与欧洲药典及日本药典没有统一的部分）
在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称量它的质量。精确称取☆1～2 g或☆个别文献特定说明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。用少量（通常1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。冷却；然后☆除非个别文献另有说明☆又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，☆除非个别文献另有说明☆直至样品完全碳化。确保在整个程序中没有火焰生成。在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称重，然后计算残渣所占百分比。
如果算得的数值明显超过特定文献的限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在特定文献的限度内。
☆在通风良好的环境下进行炽灼，但是要防止气流，并且在低的温度下尽量保证碳的完全燃烧。如果需要，可以用马弗炉，这样可以确保最后炽灼的温度在600±50℃。马弗炉的校准，可以通过使用适合的电子温度仪和一个工作的热电偶探头来校对来自国家标准和技术机构的标准热电偶。确保称量的精确度，通过检查马弗炉设定温度与控制温度来确保控制电路。选择能够反应测试下样品可能使用方法的位置。每个测量位置的误差是±25℃。
在大不列颠和欧洲药典中的硫酸盐灰测试也等同于此方法，除非特别说明。

Ⅳ 重金属检查的原理是什么

重金属检查药品杂质的方法及原理是什么？”，想必各位考生都比较感兴趣，为了帮助各位考生顺利备考，为大家整理重金属检查药品杂质的方法及原理如下，供各位考生参考学习！

检查重金属：银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属。

《中国药典》重金属检查法一共收载有三法，以Pb为代表。

(1)硫代乙酰胺法

原理：

适用范围：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物

测定条件：

①每1ml含10μgPb的标准铅溶液，适宜比色范围为27ml溶液中含10～20g的Pb2+。

②用醋酸盐缓冲液(pH3.5)控制溶液pH值为3～3.5。

③试剂：硫代乙酰胺。

(2)炽灼残渣法

适用范围：适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

原理：500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。

(3)硫化钠法

适用范围：溶于碱溶液，而不溶于酸溶液的药物。如磺胺类、巴比妥类。

原理：

重金属检查法的比较

硫代乙酰胺法

炽灼残渣法

硫化钠法

适用范围

溶解后溶液澄清、无色的药物

难溶于水，或能与重金属离子形成配位化合物的药物

溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物

原理

样品特殊处理

无

炽灼→加硝酸→加盐酸→硫代乙酰胺反应

无

重金属原义是指密度大于4.5g/cm3的金属，包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。但就环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显着的重元素。重金属非常难以被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，zui后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。
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Ⅳ 请问药典检查项中炽灼残渣的目的是什么

药典中的炽灼残渣系指硫酸化灰分，以转化成硫酸盐后的重量计算。用于考查有机药物中混人的各种无机杂质，一般规定限度为0.1％。
这样小量的污染，一般不易用色谱检测，或从含量测定的结果中反映出来，因而用炽灼残渣来控制各种无机杂质，是一种简便的方法，属于纯度检查。由于方法的取用量较大(1.0～2.0g)，因而对剂量小而价格昂贵的药品，一般不作本检查。炭化后不经硫酸处理而继续灰化至完全的，称为“灰分”。
书写格式如下：
不得过0.1%（附录VIII N）。
一般不必注明取用量，但遇需将检查后的残渣继续供重金属(或铁盐)检查时，则应根据重金属(或铁盐)检查的需要，规定取量，个别品种的限度允许较大时，也应增写取用量，以免硬套附录取用1.0～2.0g的供试品。

Ⅵ 炽灼残渣为什么加硝酸

炽灼残渣加硝酸加热处理，使有机物进一步破坏完全，但必须蒸干除尽氧化。
有机药物经炭化或无机药物加热分解后，加硫酸湿润，先低温再高温(700~800℃)炽灼，使完全灰化，有机物分解挥发，残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或无机盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣。

Ⅶ 灼烧残渣的测定方法：

取规定量的样品，置于已在650 ± 50℃恒量的、规定的坩埚或皿中
1.固体样品
缓缓加热，直至样品完全挥发或炭化，冷却，用0.5mL硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在650 ± 50℃的高温炉中灼烧至恒重。
2.液体样品
加入0.25mL硫酸，在水浴或电炉上加热（切勿使沸腾），直至样品完全挥发或炭化，在电炉上继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在650 ± 50℃的高温炉中灼烧至恒重。
3.不必或不能加硫酸的样品
缓缓加热，直至样品完全挥发或炭化，在650 ± 50℃的高温炉中灼烧至恒重。

Ⅷ 药典中炽灼残渣的测定采用什么方法

药典中的炽灼残渣系指硫酸化灰分，以转化成硫酸盐后的重量计算。用于考查有机药物中混人的各种无机杂质，一般规定限度为0.1％。 这样小量的污染，一般不易用色谱检测，或从含量测定的结果中反映出来，因而用炽灼残渣来控制各种无机杂质

Ⅸ 炽灼残渣检测法标准操作规程

取供试品1.0~2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼至恒重，即得。所得炽灼残渣不得超过0.1%。