㈠ 在电子显微镜还没有被发明的年代,地质学家都是怎么研究晶体结构的
地质学家对晶体的研究早就开始了,而不是近期才进行的,那么以前的条件那么艰苦,地质学家们是怎么研究晶体的呢?大家知不知道晶体是什么东西呢?你们对晶体有基本的认识和了解吗?你知道在电子显微镜还没被发现的年代,地质学家们都是怎样研究晶体结构的吗?让我们一起来探索一下这个问题吧!
最初的晶体研究确实是通过肉眼和光学显微镜来观察晶型比较好的晶体。早期的晶体学家从17世纪开始通过比较好的晶体来研究晶体的对称性。 1839年William Miller提出了Miller Indices,来形容晶体的面。到19世纪末,晶体学家已经通过观察实际的晶体和理论研究总结出了所有可能的晶体对称性。X-ray的发现大大推动了晶体结构的了解!父子一同拿下了1915年诺贝尔物理学奖。
一.用放大镜
有网友说为什么要这么麻烦呢?直接用电子显微镜不就好了,在当时那个年代是没有电子显微镜的,物质还很匮乏,电子显微镜是近代才出现的观测工具,现在的电子显微镜越来越高级,能观察到的东西也越来越多。
㈡ 获得晶体衍射花样的基本方法有哪些
获得晶体衍射花样的基本方法有哪些?
答:
获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。
劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;
旋转晶体法主要用于研究晶体结构;
粉末法主要用于物相分析。
㈢ 9种常见的原料药晶型检测方法
药物分子通常以盐类、多晶、共晶、无定形、水合物和溶剂合物等形式存在,不同晶型在晶体结构、稳定性、可生产性和生物利用度等方面存在显着差异,直接影响药物的疗效和可开发性。
评估并选择最佳药物晶型进行研发至关重要,以避免在临床后期发生晶型变化导致的上市延误和经济损失,甚至因晶型变化导致药物被迫撤市。药物晶型研究和药物固态研发在制药业中具有举足轻重的地位。
1、X-射线衍射法(X-ray diffraction)
该方法是研究药物晶型的主要手段,用于鉴别晶态和非晶态,确定晶体品种,区分混合物和化合物,测定药物晶型结构和晶胞参数,以及比较不同晶型。粉末衍射和单晶衍射是其两种形式,其中粉末衍射最常用。
2、红外吸收光谱法
通过药物分子中化学键的差异,红外光谱可用于研究药物多晶型。常用样品制备方法有KBr压片法、石蜡糊法、漫反射法和衰减全反射法。考虑到可能的晶型改变,石蜡油糊法和DRIFT是常用选择。
3、熔点法和显微镜法
药物晶型的不同可能导致熔点差异,热载台显微镜可用于观察晶体的相变、熔化、分解和重结晶过程。熔点差异是初步检测多晶型存在的方法之一,但需结合其他方法进行确认。
4、热分析法
包括差示扫描量热法、差热分析法和热重分析法,用于分析不同晶型在升温或冷却过程中的吸、放热差异。
5、偏光显微镜法
主要用于透明固体药物的观测,通过调整偏光镜的角度,可观察晶体在不同角度下的隐失和闪亮现象,从而决定晶体所属的晶型。
6、核磁共振法
不同晶型结构中分子原子所处化学环境的细微差异导致其在核磁共振谱图上出现不同的响应,通过比较不同晶型的谱图,可判断药物是否存在多晶现象。
7、扫描隧道显微镜法
能够直接观察晶体表面的原子排列状态和物理化学特性,用于研究晶体的晶格、原子排列、晶面缺陷等。
8、溶解度方法
不同晶型的自由能不同,导致溶解度不同。通过测定各晶型在不同温度下的溶解度,可区分不同晶型并确定其热力学转变温度。
9、计算机辅助预测
在已知固体药物结构的前提下,利用商业程序Polymorph Predictor预测不同洁净条件下的最可能生成的晶型。
10、其他方法
通过密度、折光率等物理性质的差异,以及使用磁性异向仪、膨胀计等仪器,或观察药物颜色,进行不同晶型的确定。随着技术进步,新的方法可用于药物晶型研究。
不同晶型确定方法的综合运用,可全面认识药物晶型。红外与热显微镜法,以及差示扫描量热法与热台显微镜法的联用,体现了这一思路。
㈣ 简单论述测定材料晶体结构及晶体取向的方法主要有哪些
( 1) 镍基单晶高温合金晶体取向具有显着的各向异性。不同取向单晶的高温拉伸性能、抗蠕变、低周疲劳等性能均有明显不同, 001 > 取向单晶具有较高的综合力学性能。
( 2) 晶体取向与镍基单晶高温合金凝固组织密切相关。不同取向的枝晶生长规律不同,造成各异的枝晶组织形态和枝晶间距,溶质元素在不同取向的偏析程度不同。
( 3) 螺旋选晶器引晶段的主要作用是优化晶粒取向,以便获得取向良好的 001 > 取向的晶粒。螺旋段的主要作用是确保一个晶粒进入铸件,其几何参数对最终单晶取向没有明显影响。螺旋选晶器引晶段顶端最后保留的晶粒取向将直接决定最终单晶铸件的晶体取向。
(4) 籽晶法制备单晶过程中,在枝晶界面条件下晶体的取向和生长状态,主要由籽晶的取向决定。在胞晶界面状态下,胞晶的生长方向仍由热流方向决定。籽晶法能获得取向度较高的单晶。
(5) 较高的温度梯度和合适的拉晶速率,保持平整的凝固界面,有助于获得取向偏离较小的单晶。
对晶体取向的研究,应注意以下几个方面:
(1) 进一步研究晶体取向与凝固组织的关系,弄清楚晶体界面演化过程中晶体取向的转变特点。
(2) 研究工艺参数对单晶高温合金晶体生长取向的影响。进一步探索螺旋选晶器结构参数优化对晶体取向控制的作用规律。
在较大范围内改变凝固界面前沿的温度梯度,系统研究温度梯度对晶体取向控制的作用。探索变截面造成的温度场和溶质场变化等因素对晶体取向的作用,建立相关模型,采用计算机模拟与实验对比实现精确控制取向的目的。
(3) 研究晶体取向在晶粒生长中的作用。单晶制备中不可避免产生小角度晶界、杂晶等,研究晶体取向在螺旋选晶和晶粒淘汰中的作用机制,对控制凝固缺陷形成具有重要意义。