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微量分析有哪些方法

发布时间:2023-03-02 22:36:33

Ⅰ 有哪些微量元素的检测方法

准确检测微量元素在人体中的含量是任何理论研究与临床应用的前提和基础,如果没有准确地检测,根本谈不上研究与应用。虽然从20世纪70年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测微量元素的手段还比较陈旧和落后,无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析,都需专业人士来操作,步骤相当复杂,污染严重,且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高,微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识,人们更加关心如何补充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程,微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。
目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。下面就微量元素检测的方法学做一介绍。
1、传统的微量元素检测的方法。
目前可用于人体微量元素检测的方法有:放射性核素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这儿种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点。
(1)生化法的特点:标本用血量较大,需要前处理,操作复杂,澄清血清耗时长;检测血清受近期饮食影响使数据缺乏客观准确性;试剂成本较高,检测元素种类有限。
(2)电化学分析法的特点:可用于痕量测量,但误差较大;测定多种元素时,重复性差;对环境和实验人员污染严重;前处理极其繁杂耗时;实验有时很难控制使结果常常不稳定。
2、原子吸收光谱分析法。
所谓原子吸收光谱法(atomic absorption specos,AAS) 又称为原子吸收分光光度法,通常简称原子吸收法,其基本原理为:从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,在原子化器中待测元素的基态原子蒸气对其产生吸收,未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小,来求出待测元素的含量。原子吸收光谱分析法的定量关系可用郎伯-比耳定律,A-abc来表示。式中,A是吸收度,a是吸光系数,b是吸收池光路长度,c是被测样品浓度。该法具有灵敏度高、精确高;选择性好、干扰少;速度快,易于实现自动化;可测元素多、范围广;结构简单、成本低等特点。
1955年,原子吸收光谱法诞生后,因其强大的生命力,迅速应用于分析化掌的各个领域,国内大规模的应用是在20世纪90年代开始,应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。原子吸收光谱分析法在疾病控制中心更是作为“金标准”。随着临床医学的进步,原子吸收光谱分析检测微量元素在l临床中得到广泛的应用。
原子吸收光谱仪按照原子化的方式不同可分为火焰原子吸收和石墨炉原子吸收。石墨炉原子吸收需要瞬间大电流,要求系统有较高抗干扰能力。随着科技的发展,世界上各大厂家开始实现了完全整体化设计,将全部分光检测系统、火焰、石墨炉和加热电热的所有部件集成于同一仪器主体中,并实现火焰和石墨炉的自由转换。
3、TH-AAS的方法。
该方法特点是一体化的火焰+内置石墨炉,自由切换。一台设备可检测血中铅、锌、铜、钙、镁、铁等元素。样品的前处理过程简单,取样少、污染小、检测快速、准确性好。只需将微量血加入试剂中,即可上机检测,真正实现微量血测试铅、铜、锌、钙、镁、铁等微量元素。

Ⅱ 海水中微量元素的分析方法主要有哪些

灵敏度足够高的海水微量元素的直接测定法不多,加上海水中有大量基体盐类存在,不易得到可靠的结果,常先用分离富集方法,消除干扰,并提高待测微量成分的浓度,然后进行测定。
富集分离法
常用的方法有:溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和冻干法等。

溶剂萃取法。
例如吡咯烷基酸铵-甲基异丁基酮,可用于萃取海水中的镉、铜、镍、铅、锌、银、钴、铁等元素,供原子吸收光度法测定用。

离子交换法。纤维素交换法,可富集海水中的钴、铬、铜、铁、钼、镍、铅、锌、铀等元素,供X射线荧光法和中子活化法测定用;螯合树脂交换法,可富集镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锌等元素,供原子吸收分光光度法测定用。

共沉淀法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法测定海水中微量元素之前,可用共沉淀法富集分离。例如用氢氧化铁为沉淀剂,分离海水中的砷、铕、镧、钌、锡、钽等成分之后,再用中子活化法测定它们的含量。

冻干法。可用于中子活化法测定海水中多种元素之前的富集,但不能分离出干扰元素。

Ⅲ 纯物质中微量杂质分析通常采用哪些定量方法

一般有以下方法:
气相色谱法:气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质,可通过高温裂解,气化后进行分析。该方法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
高效液相色谱法(HPLC):又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”等。高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
色谱-质谱联用分析:将色谱法与质谱法联合使用的分析方法。分为气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)两种。能将气相(或液相)色谱的高效分离的特点和质谱的高灵敏度检测的优点结合起来,获得更好的分析效果。
以上方法均已在各种物质的分析中得到广泛使用。

Ⅳ 微量元素分析仪有几种检测方法

从方法学上来说,可以分为电化学法和原子吸收方法学,原子吸收又分为火焰法和石墨炉法。
从取样上看,有末梢血检测和头发检测。

Ⅳ 现代材料分析与表征技术中的微量杂质分析方法有哪些试比较其异同

区别:
一、分析的方法不同:
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。
二、仪器分析(与化学分析比较)的特点:
1.灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的mg、mL级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
仪器分析的特点(与化学分析比较)
4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
三、仪器分析与分析化学的关系:
二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。
a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、分离及干扰的掩蔽等);同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。
b. 随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。
化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合。
四、学习掌握的目标不同:
化学分析主要的内容为:数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识,处理和解决各种滴定分析法的基本问题,包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断,掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能,具备必要的分析问题和解决问题的能力。
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量,学习仪器分析要求掌握的现代分析技术,牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。
定义:
一、仪器分析:
仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。
二、化学分析:
化学分析又称经典分析,包括滴定分析和重量分析两部分,是根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系,经计算得待测组分的含量。化学分析是鉴别材料中附加成分的种类、含量,是剖析材料组成、准确定量的必要手段。

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