药品含量测定的化学分析方法
包括重量分析法、酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、碘量法。
B. 建立生物样品分析方法,对定量分析方法进行验证包括哪些内容
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生物样品定量分析方法验证指导原则
1.
范围
准确测定生物基质(如全血、血清、血浆、尿)中的药物浓度,对于药物和制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性,或根据毒动学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此,必须完整地验证和记录应用的生物分析方法,以获得可靠的结果。
本指导原则提供生物分析方法验证的要求,也涉及非临床或临床试验样品实际分析的基本要求,以及何时可以使用部分验证或交叉验证,来替代完整验证。
生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。应该在相应的生物样品分析中遵守GLP原则或GCP原则。
2.
生物分析方法验证
2.1
分析方法的完整验证
分析方法验证的主要目的是,证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析物浓度的可靠性。此外,方法验证应采用与试验样品相同的抗凝剂。一般应对每个物种和每种基质进行完整验证。当难于获得相同的基质时,可以采用适当基质替代,但要说明理由。
一个生物分析方法的主要特征包括:选择性、定量下限、响应函数和校正范围(标准曲线性能)、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液中储存和处理全过程中的稳定性。
有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物,也可能涉及一个母体药物及其代谢物,或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下,验证和分析的原则适用于所有涉及的分析物。
C. 临床实验室定量方法学评价的内容主要包括哪些
检测系统或方法的分析性能评价是临床检验质量管理的重要内容,但目前国内尚缺乏有效的、规范的评价方案和实验方法,有鉴于此,出版此书。该书共分15章,首先介绍实验室统计学原理与技术基础,以及方法学性能评价所涉及的检验质量目标及其设定方法,然后系统地介绍了定量检验方法分析总误差、精密度、正确度、分析测量范围、分析灵敏度、分析干扰、参考区间、基质效应的评价方案和实验方法,以及定性检验方法的分析性能评价和诊断试验的诊断性能评价方法,最后对检验方法标准化所涉及的测量不确定度、临床检验量值溯源和参考系统进行介绍。该书主要参考美国临床和实验室标准化协会(CLSI)的有关文件,并结合具体实际进行编写,内容先进,科学全面,图文并茂,实用性强;书中介绍内容大多有具体示例,力求介绍内容可操作性强,理论联系实践,以方便读者学习和使用,从实践中掌握这些技术。每章最后附有参考文献,可供感兴趣的读者进一步查阅。
该书主要供临床检验专业技术人员、临床实验室管理人员、医药院校检验专业师生以及实验室研究人员学习与参考。
D. 药物中测定某物质含量的常用方法有那些(3种以上)
方法的验证:
订入质量标准的含量测定法不同于一般质量考察的方法,须经过严格的方法学验证,不同原理的测定法具有不同的验证内容及要求:
(1)容量分析法的验证:①精密度:用原料药精制品考察方法精密度,平行试验5个样本的RSD≤0.2%;②准确度:以测定原料精制品(含量>99.5%)的回收率(测定值与理论值的比值)计算,应在99.7%~100.3%之间(n=5,RSD≤0.1%);③滴定终点确定的依据:包括滴定曲线的绘制,如用指示剂法确定终点,应用电位法校准终点颜色,提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
(2)HPLC法的验证:①精密度:RSD≤2%(n=5);②准确度:用于制剂时,要考察辅料的影响,将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中(为标示量的80%~120%)制成高、中、低三个剂量,混合均匀后,每个剂量取三份样品,按拟定方法测定回收率,应在98%~102%之间(n=9,
RSD≤2%)。③线性范围:用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液(n=5~7),用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理,线性方程的相关系数r≥0.999,截距应趋于零,并提供线性关系图;④专属性:辅料、有关物质或降解产物峰对主药峰应无干扰;⑤耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、流动相组成和pH值、不同品牌或批号的同类色谱柱、柱温、流速、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明;⑥灵敏度:作为常量分析法,此项可不作主要要求。
(3)UV法的验证:①精密度:RSD≤1%(n=5);②准确度:方法同HPLC法,回收率应在98%~102%之间(n=9,
RSD≤2%),同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。③线性范围:用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液(n=5~7,吸收度A在0.2~0.7间),用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理,线性方程的相关系数r应≥0.999,截距应趋于零,并提供线性关系图;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明;⑤灵敏度:作为常量分析法,此项可不作主要要求。
吸收度A在0.2~0.8间其线形关系好,利用标准品建立标准曲线后,受测溶液做适当的稀释,使其吸收度在0.2~0.8,如果太小或太大,都将影响测定的准确性的。
E. 药品检验时,有哪些常用分析方法
1、重量分析法:
重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法,指的是称取一定重量的试样,用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后,转化成一定的称量形式,称重,从而求得该组分含量的方法。
2、酸碱滴定法:
酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛,是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。
3、PH值测定方法:
pH值是溶液中氢离子活度的负对数,用来表示溶液的酸度。用于pH值测定的装置称为pH计或酸度计,酸度计由pH测量电池和pH指示器两部分组成。
4、光谱技术:
光谱技术的主要原理就是可以通过不同的频率对其要检测的药物进行辐射,在一定范围中的频率被一些物质接受的时候就会出现振动以及转动的状况。
5、化学发光技术:
在药物分析检测中,化学发光法是一种较为常见的技术方式,其主要就是基于化学检测系统中相关检测物的浓度以及体系的化学发光强度在特定状况之下呈线性定量关系的原理,通过仪器对整个体系的化学发光强度进行检测,确定待检测的实际含量的方式就是一种痕量分析方法。
6、色谱法:
色谱法又称为“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”,是一种分离以及分析的方式与手段。它主要就是通过不同的物质在不同的相态之下对其进行有选择的分配,通过流动相对固定相中存在的混合物进行洗脱操作,而在混合物中存在的不同物质会则会通过不同的速度基于固定相进行移动,进而实现分离的最终效果。
7、电泳法:
电泳法是生物技术及生化药物分析的重要手段之一,具有灵敏度高、重现性好、检测范围广、操作简便并兼备分离、鉴定、分析等优点。
8、DNA扩增法:
DNA扩增技术属于PCR技术,可以把试管中的DNA样品的片段进行拓展,达到上百万倍左右,可以通过肉眼直接对其进行观察。
综上,药品质量的优劣关系着人民的用药和身体健康,为了保证药品的质量,应严格按照药品质量标准进行药物分析检测,为药品能否流通上市和提供用药提供依据。
F. 药品含量测定方法
滴定法,液相法,可见--紫外分光光度法,气相色谱,柱层析法,折光率测定法,试纸法,燃烧法等等。
每种测定法没有特定的适合种类,通常每种药物都可以用许多种方法来测定。另外,选用的方法和检测目的也有关系,定性、半定量和定量检验的要求和方法也都不尽相同,同一种测定方法可以用多种方法来操作。很难概括论述。只能按单种药品来讲
实际工作上测定含量都是依据《中国药典》
建议参考《药物分析》(人卫版)
每种药物的各种测定方法可以参考《中国药典》
G. 定量分析方法
常用的化学分析方法有:酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、重量分析法、吸光光度法等。
常用仪器分析法有:光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、放射化学分析法等。
H. 什么是药物分析包括哪些内容越详细越好,谢谢!
什么是药物分析
药物分析(pharmaceutical analysis)是分析化学在药学中的应用,是一门研究与发展药品质量控制的"方法科学".它主要运用化学,物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法.(药物检验的定义〈四版〉)
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药物分析的基本内容分为三个部分,即鉴别、检查、含量测定。其中第一部分有其共性部分的内容和个性部分的内宾容。并将鉴别分为仪器分析鉴别、性状鉴别及化学反应鉴别方法。检查分为一般检查、制剂通则常规检查和特殊杂质检查。含量测定方法分为仪器分析方法和化学分析方法。
http://www.yxbj.com/Article_Show.asp?ArticleID=625
I. 请简述药物常用定量分析方法有哪些
请简述药物常用定量分析方法有哪些
1、比率分析法。它是财务分析的基本方法,也是定量分析的主要方法。
2、趋势分析法。它对同一单位相关财务指标连续几年的数据作纵向对比,观察其成长性。通过趋势分析,分析者可以了解该企业在特定方面的发展变化趋势。
3、结构分析法。它通过对企业财务指标中各分项目在总体项目中的比重或组成的分析,考量各分项目在总体项目中的地位。
4、相互对比法。它通过经济指标的相互比较来揭示经济指标之间的数量差异,既可以是本期同上期的纵向比较,也可以是同行业不同企业之间的横向比较,还可以与标准值进行比较。通过比较找出差距.进而分析形成差距的原因。
5、数学模型法。在现代管理科学中,数学模型被广泛应用,特别是在经济预测和管理工作中,由于不能进行实验验证,通常都是通过数学模型来分析和预测经济决策所可能产生的结果的。
以上五种定量分析方法,比率分析法是基础,趋势分析、结构分析和对比分析等方法是延伸,数学模型法代表了定量分析的发展方向。