‘壹’ 谁有食品质量管理-HACCP案例分析
1 建立HACCP实施小组
花生制品企业实施HACCP系统的首要步骤是确定合格的人员组成HACCP小组，HACCP小组的成员必须具备相关的食品专业知识，对花生制品的生产工艺要有深入的了解，掌握HACCP的控制原理及实施过程方面的知识。HACCP小组制定HACCP计划，对花生制品加工过程中潜在影响产品质量的危害因素进行分析，找出关键控制点进行控制、监控、纠偏，使危害得以防止、排除或降低至可接受程度。
2.产品描述
花生制品种类很多，出口花生制品目前主要有烤花生果（仁）、裹衣花生、油炸花生、花生酱等许多品种，本文以裹衣花生和油炸花生为例进行分析。裹衣花生其主要成分为花生仁、糖、面粉、淀粉、植物油、食盐、调味料以及食用着色剂，将花生经裹衣烘烤、调味而成，具有干脆甜的产品特性。油炸花生其主要成分为花生、植物油和食盐，是将花生经植物油炸熟化后拌盐制成，具有干、香脆且微咸的产品特性。这两种制品一般都是内用纸带、塑料袋或PE袋脱氧包装，外用纸箱包装，在常温下储存，开袋即可直接食用。
3.工艺流程
裹衣花生的工艺流程为:原料（加工开始）→化制糖水→汤料制作→粘粉→烘烤→调味→降温→挑拣→过金属探测器→包装
油炸花生的工艺流程为：原料（加工开始）→投料→浸泡→脱皮→挑拣→甩水→冷藏→油炸投料→油炸→甩油→拌盐→降温→挑拣→过金属探测器→包装
4.进行危害分析，确定关键控制点
应用HACCP原理，结合花生制品的生产工艺，从生物性危害、化学性危害和物理性危害三个方面进行，对每道工序中潜在的危害性因素及其危害程度进行分析。具体危害分析表见表1、表2。
在危害分析的基础上按照“关键控制点决定树”的方法，以判定某个加工步骤是否有影响终产品安全的危害，是否可以采取措施加以消除，且在后面的加工步骤里没有控制措施。经过判断，确定的关键控制点分别为油炸花生是接收原料包装材料、油炸与金属探测；裹衣花生是接收原料包装材料、调味和金属探测。确定关键控制点，并采取相应的控制、监控及纠偏措施，见表3、表4。
5.建立有效的记录保持程序与审核措施
有效的记录是HACCP计划成功执行的重要因素。有效的记录包括生产过程的危害分析记录，关键控制点的监控及纠偏记录，如原辅料检测记录、人员培训记录、金属探测器检测记录、产品检验报告等，并且所有记录必须有负责人签字。有效的记录贯穿HACCP计划的始终，对HACCP计划实施的审核起很大作用。审核措施建立在完整的数据信息记录基础上，一旦发现哪一个环节出现问题就必须随时采取纠偏措施，保证及时解决。HACCP小组的任务是内部审核，这也是HACCP计划的一部分。整个HACCP计划完成后还需通过HACCP系统的认证，方可得以施行。HACCP作为一个保证食品安全的预防性技术管理体系，是动态的，由企业的内审员来确保，必须通过审核人员的严格监测，在对每一个CCP进行评审的过程中实现。
验证审核的主要内容有：验证检查CCP的控制方法是否正确，纠偏措施是否有效，进行监督的人员是否复查监控记录与产品检测报告；验证CCP是否得到有效控制，抽样检验CCP控制的安全性；审查HACCP计划实施程序是否按照原计划进行，检验该HACCP计划的有效性。
表1 油炸花生加工过程危害分析表
配料/
加工步骤 确定在此步骤中被引入、控制或增加的潜在危害 潜在危害是否是显着危害(是/否 判断依据 应用何预防措施来防止显着危害 本步骤是否为关键控制点
(是/否)
原料
接收 生物危害：生
物毒素污染
化学危害：腐败化学物质污染
物理危害：有 是
是
是 花生中黄曲霉毒素、农残和重金属；
食品添加剂的成分；
内包材料毒性 花生采购控制和黄曲霉毒素、农残检测，
包材国家检验检疫机构检验批准
调味料采购合格证并验收 是
投料 生物危害：有
物理危害：石
头等异物 是
是 杂物对人体造成危害 经去石机后在后工序进行挑拣和过金探 否
浸泡 物理危害：有 是 有杂物进入 后工序挑拣、金探可消除 否
脱皮 生物危害：有
物理危害：有 金属等异物 是
是 杂物对人体造成危害 后工序油炸可消除
后工序挑选和过金探除杂质 否
挑拣 生物危害：有
物理危害：有 金属等异物 是
是 杂物对人体造成危害杂物对人体造成危害 后工序油炸可消除
后工序挑选和过金探除杂质 否
甩水 生物危害：有
物理危害：桔
杆等异物 是
否 微生物仍繁殖 后工序油炸可消除 否
冷藏 生物危害：有
物理危害：毛
发等异物 是
是 杂物对人体造成危害和微生物仍繁殖 后工序油炸可消除灭菌、挑拣和过金探出异物。 否
油炸
投料 生物危害：有 是 微生物仍繁殖 后工序油炸可消除 否
油炸 化学危害：有 是 油的氧化程度过高人体产生的危害 每两班测量有的POV和AV值。
甩油 物理危害：有 否 金属类杂质仍存留 后工序过金探 否
拌盐 物理危害：有 否 金属类杂质仍存留 后工序过金探 否
降温 无 否 否
挑拣、
二次
挑拣 生物危害：有
物理危害：有 金属类杂质 是
否 操作人员的健康和卫生状况可能产生交叉污染。 SSOP控制 否
过金探 物理危害：有 是 铁和非铁金属造成的危害 每小时测量灵敏度并记录。 是
包装 无 否 否
入库、装运 无 否 否
配料/
加工
步骤 确定在此步骤中被引入、控制或增加的潜在危害 潜在危害是否是显着危害(是/否) 判断依据 应用何预防措施来防止显着危害 本步骤是否为关键控制点
(是/否)
原料
接收 生物危害：生物毒素污染
化学危害：腐败化学物质污染
物理危害： 有 是
是
是 花生中黄曲霉毒素、农残和重金属；
食品添加剂的成分；
外包材料毒性。 花生采购控制和黄曲霉毒素、农残检测，
包材国家检验检疫机构检验批准
调味料采购合格证并验收 是
糖水
化制 生物危害： 有
物理危害： 有 是
是 杂物对人体造成危害 用80目的过滤网过滤和后工序金探消除;后工序烘烤杀菌 否
汤料
制作 生物危害： 有
物理危害： 有 是
是 微生物还在繁殖，杂物存在 由该序升温可消除与过滤可消除 否
粘粉 生物危害： 有
物理危害： 有 是
是 杂物对人体造成危害 后工序烘烤可消除
后工序挑选和过金探除杂质 否
烘烤 物理危害： 有 是 杂物对人体造成危害 后工序挑拣、金属探测可消除 否
调味 化学危害： 有
物理危害： 有 是
是 着色剂等限量使用的添加剂必须严格参考国标用量。 制定生产配比并记录称量添加结果。 是
降温 生物危害： 有 是
否
否 操作人员的健康和卫生状况可能产生交叉污染 SSOP控制 否
挑拣 生物危害： 有 是 操作人员的健康和卫生状况可能产生交叉污染 SSOP控制 否
过金探测器 物理危害： 有 是 铁和非铁金属造成危害 每小时检测灵敏度并记录 是
内包装 无 否 否
外包装 生物危害： 有
物理危害： 有 金属类杂质； 否
否 否
入库、
装运 无 否 否
表2 裹衣花生加工过程危害分析表
CCP 显着危害 关键
极限 监 控 纠偏措施 记录 验证
对象 方法 频率 人员
花生、包材接受 1.生物毒素污染;
2.化学污染；
3.物理污染 1.黄曲霉毒素检验
2.化学检验
3.感官检验 1.是否有黄曲霉毒素污染；
2.是否有农药污染；
3.是否包装破损，污染。 1.检查文件证明
2.外观检查 对每批进行检查 采购员控制花生黄曲霉毒素、农残指标；
品管科控制包材； 黄曲霉毒素污染、化学污染退货拒收。
不符合国家标准拒收 花生黄曲霉毒素、农残控制报告、质检报告
包材国家机关证明/报告 审查原料采购记录
检验检疫报告
油炸 油的氧化程度 POV值小于10；
AV值小于1；
每2班进行测试。 POV值；
AV值；
使用时间； 测试并记录测试结果。 生产时每两班进行测试。 品管部 POV和AV值超标，对产品进行检测并按检测结果处理。 产品的国家机关证明标准；
生产过程的检测记录。 1审查产成品的检测记录
2审检生产过程的检测报告
金 属
探 测 金属碎片 铁φ：
0.6MM；
非铁：
φ1.5MM 金属碎片 金属探测仪 粒粒检 查 金属探测仪操作员 如发现金属,作为次品处理,并查找原因,消除危害源 金探检测记录 每1小时检查一次金属探测仪灵敏度
表3 油炸花生加工过程的HACCP计划
表4 裹衣花生加工过程的HACCP计划
CCP 显着危害 关键
极限 监 控 纠偏措施 记录 验证
对象 方法 频率 人员
花生、辅料、包材接受 1.生物毒素污染;
2.化学污染；
3.物理污染 1.黄曲霉毒素检验
2.化学检验
3.感官检验 1.是否有黄曲霉毒素污染;
2.是否有农药污染；
是否包装破损，污染。 1.检查文件证明
2.外观检查 对每批进行检查 采购员控制花生黄曲霉毒素、农残指标，辅料质量；
品管科控制包材； 黄曲霉毒素污染、化学污染退货拒收
不符合国家标准拒收 花生农残控制报告；辅料质检报告
包材国家机关证明/报告 1.审查采购记录
2.检验检疫报告
调味 1微生物污染;
2.化学污染；
3.物理污染 1.微生物检验
2 化学检验
3 感官检验 1.是否有微生物污染;
2.是否有农药污染；
是否包装破损，污染。
3 用量是否按国家/国际标准 1.检查文件证明
2.外观检查
3 检查生产配比和生产用量记录 1对每批进行检查
2 生产中每班次检查。 采购员控制调味料的理化指标质量；
品管科控制包装；
车间控制用量。 1化学污染退货拒收
2不符合国家标准拒收
3 超标用量立即调整、产品做次品处理。 调味的料质检报告、国家机关证明标准；
生产用量记录。 1审查采购记录
2审检生产统计报告
金属
探测 金属碎片 铁φ：
0.6MM；
非铁：
φ1.5MM 金属碎片 金属探测仪 粒粒检查 金属探测仪操作员 如发现金属,作为次品处理,并查找原因,消除危害源。 金探检测记录 每1小时检查一次金属探测仪灵敏度
3 讨论
3.1 HACCP实施效果的评定
实施HACCP计划,企业必须同时认真执行GMP和SSOP，通过实施HACCP计划前后对比，看企业管理及产品质量上的变化、提高。如各种记录、追溯体系的建立、自检自控体系的有效性及产品质量的提高，是否达到了实施HACCP计划的目标。
‘贰’ 举例说明你所熟悉的一种商品的感官检验方法
感官分析是通过人的感觉器官检查产品的某些感官特性，根据心理学、生理学原理，利用数理统计方法设计出的一套科学方法，同理化分析一样是重要的检测手段。本项目为感官分析提供了标准化的术语和方法。适用于一切以感官作为重要特性指标的产品检验，例如农产品、食品、饮料、香精香料、化妆品、纺织品及其它消费品等。主要用于原料及产品的质量控制、质量评审、竞争产品的对比，贮藏效果的检验、新产品的研制、开发、市场调查等。本项目的技术指标：1.提供了感官分析术语137条，其中包括一般性术语；与感觉有关的术语；与感官特性有关的术语；与分析方法有关的术语。2.提供了感官分析的系列方法，分三类：（1）差别检验，用以确定两种产品之间是否存在感官差别。规定了成对比较检验；三点检验；二～三点检验；五中取二检验；“A－非A”检验五种具体的差别检验方法。（2）标度和差别检验，用以估价差别的顺序与大小或者样品归属的类别或等级，规定了排序、分类、评估、评分、分等五种具体的标度和类别检验方法。（3）分析或描述性检验，用以识别存在于样品中特殊感官指标。规定了简单描述检验和定量描述的感官剖面检验两种具体的分析描述性检验方法。本项目逐一给出了以上各种方法的适用范围、应用条件、具体作法和结果统计方法。这些方法可以解决全部实践中遇到的感官指标的分析与评价问题。本项目第一次以标准的形式将感官分析这门新技术引入我国，开辟了我国标准化的新领域，为众多相关行业的现代化及产品质量控制、评比、更新换代、走向世界提供了重要的技术保证。本项目已在一些科研、教学、生产单位广泛应用并产生了很好的社会和经济效益。随着商品经济的发展和质量、品种、效益意识的增强，可以预期更多的行业和人们将会对感官分析技术有更强烈的需求，必将加快本项目的进一步推广应用，产生重大的社会和经济效 益。本项目吸取了国际标准及相关国外标准的先进技术内容，并有所创新和发展，达到了国际先进水
‘叁’ 酶在食品检测中的应用都有什么具体详细点
酶免疫技术在食品检测中的应用目前食品受农药、兽药污染的问题仍比较严重，给人们的身体健康带来了危害，尽管国家和政府对此已做了大量的工作，投入了人力、物力，但执行情况仍不尽如人意。其主要原因之一就是缺乏快速、灵敏、简便的检测方法，相关的检测试剂研发速度太慢。免疫分析技术如酶联免疫分析法、胶体全免疫层析试纸法是一种快速、灵敏、简便的分析方法，在国外已被用于食品安全检测，我国也已在临床检验中应用多年。酶免疫测定具有高度的敏感性和特异性，几乎所有的可溶性抗原抗体系统均可用以检测。它的最小可测值达ng甚至pg水平。与放射免疫分析相比，酶免疫测定的优点是标记试剂比较稳定，且无放射性危害。因此，酶免疫测定的应用日新月异，酶免疫测定的新方法、新技术不断发展。但酶免疫测定在食品检测中的应用，应归功于商品试剂盒和自动或半自动检测仪器的问世。酶免疫测定步骤复杂，试剂制备困难。只有用符合要求的试剂和标准化的操作，才能获得满意的结果。商品ELISA试剂盒中应包含包被好的固相载体、酶结合底物和洗涤液等。先进的试剂盒不仅提供全部试剂成分，而且所有试剂均已配制成应用液，并在各种试剂中加色素，使之呈现不同的颜色。ELISA操作步骤多，所需试剂也多，这种有色试剂既方便操作又有利于减少操作错误。ELISA所有仪器除定量测定中必须的出色仪（专用的称为ELISA测读仪）外，洗涤板也极有用。洗涤机的使用不仅省时省工，而且也有利于操作标准化，对中小实验室是实用且易于接受的。但应注意在采用洗板机前，应先对洗板机的性能加以检定，确认各孔的洗涤效果是否彻底，且重复性好。自动化和半自动化ELISA分析仪亦趋成熟，并在大中型临床检验实验室中取得应用。自动化ELISA分析仪有开放系统（Opensystem）和封闭系统（Closesystem）两类。前者适用于所有的96孔板的ELISA测定；后者只与特定试剂配套使用。1 用于细菌及毒素、真菌及毒素、病毒和寄生虫的检测如沙门氏菌、单核细胞增生李斯特菌、链球菌、结核分枝杆菌、布氏杆菌、金黄色葡萄球菌肠毒素、黄曲霉毒素等。肝炎病毒、风疹病毒、疱疹病毒、轮状病毒等；寄生虫如弓形虫、阿米巴、疟原虫等。2 用于蛋白质、激素、其他生理活性物质、药物残留、抗生素等的检测近年来有关使用酶免疫法测定乳和血浆中有机化学残留物已有报道，这标志着本法在动物性食品卫生监测方面具有新的应用趋势。因其优点，该法已引起了世界各国的重视，并已着手这方面的研究。但是，该法在动物性食品卫生监测中还存在着许多问题，不过，前景还是广阔的。世界卫生组织（WHO）和世界粮农组织（FAO）对这方面的研究给予了许多支持。只要对实际问题进行细致的科学研究并努力追求改进的方法，酶免疫法定会有新的姿态在食品卫生监测领域出现。标准化、商品化的酶免疫试剂盒将会问世，也将给整个食品卫生事业带来新的前景。目前药物残留免疫分析技术主要分为两大类：以为相对独立的分析方法，即免疫测定法（Immuno Assays,IAs）,如RIA、ELISA、固相免疫传感器（Soindphase immunosensor）等；二是将免疫分析技术与常规理化分析技术联用，如利用免疫分析的高选择性作为理化测定技术中的净化手段，典型的方式为免疫亲和色谱(Immuno Affinity Chromatogrphy,IAC)。与常规的理化分析技术相比，免疫分析技术最突出的优点[5]是操作简单，速度快、分析成本低。以使用微量滴板的ELISA为例，免疫测定法取样量小，前处理简单、容量大，仪器化程度低，检测奶与GC/MS或GC/ECD相似，可方便地达到ng/g～pg/g级，分析效率则为HPLC或GC的几十倍。目前大部分抗生素已经建立了免疫测定法，如硫胺二甲基嘧啶、氯霉素、沙拉沙星、链霉素、四环素、魔能霉素等。免疫分析能与其他技术联用。在联用方法中，免疫分析技术既可作为HPLC或GC等测定技术的样品净化或分离手段，如IAC/HPLIAC/GC、HOIAC/HPLC；也可作为其离线或在线检测方法，如HPLC/IA,TLC/IA,CZE/IA,SFC/IA,FIA/IA等，这些方法结合了免疫分析的选择性、灵敏度与HPLC、GC等技术的高速、高效分离和准确检测能力，使分析过程简化、分析成本下降，拓展了待测物范围。在HPLC/IA等分析中，IA一般作为离线检测方法；又称免疫图谱法（Immunograms），适用于液相检测器无响应或分离困难的残留组分的检测。FIA/IA可以实现IA的动态、实时和自动检测，分析速度快，已发展为一种专门的免疫检测技术---FIIA。ELISA试剂盒是目前奶牛场和牛奶公司使用最广泛、快速、灵敏的检测抗生素残留的方法。各类抗生素试剂盒为国外生产，这使得国内的奶及奶制品公司花费较大。如德国拜发公司生产的抗生素检测试剂盒，一个96次检测试剂盒要花3800元，每个样品的检测要花30～50元。对一家中小型奶制品企业而言，每年在抗生素等药物的检测上要花费20万元以上。因此很有必要研制和开发出国产的试剂盒，以降低成本，提高经济效益。3 应用实例以ELISA法检测致泻性大肠埃希氏肠毒素为例，说明ELISA在食品检验中的应用。（1） 产毒培养 将菌株和阳性及阴性对照菌株分别接种于0.6mLCAYE培养基内，37℃振荡培养过夜。加入20000IU/mL的多粘菌素B0.05mL，于37℃，离心1h，分离上清液，加入0.1%硫柳贡0.05mL，于4℃保存待用。（2） LT检验方法（双抗体夹心法）① 包被：先在产肠毒素大肠埃希氏菌LT和ST酶标诊断试剂盒中取出包被用LT抗体管，加入包被液0.5mL，混匀后全部吸出于3.6mL包被液中混匀，以每孔100μL量加入到40孔聚苯乙烯硬反应板中，第一孔留空作对照，于4℃冰箱湿盒中过夜。② 洗板：将孔中溶液甩去，用洗涤液I洗3次，甩尽液体，翻转反应板，在吸水纸上拍打，去尽孔中残留液体。③ 封闭：每孔加100μL封闭液，于37℃水浴中1h。④ 洗板：用洗涤液II洗3次，操作同上。⑤ 加样品：每孔分别加各种试验菌株产毒培养液100μL，37℃水浴中1h。⑥ 洗板：用洗涤液II洗3次，操作同上。⑦ 加酶标抗体：先在酶标LT抗体管中加0.5mL稀释液，混匀后全部吸出于3.6mL稀释液中混匀，每孔加100μL，37℃水浴中1h。⑧ 洗板：用洗涤液II洗3次，操作同上。⑨ 酶底物反应：每孔（包括第一孔）各加基质液100μL，室温下避光作用5～10min，加入终止液50μL。⑩ 结果判定：以酶标仪在波长492nm测定吸光度OD值，待测标本OD值大于3倍以上为阳性，目测颜色为橘黄色或明显高于阴性对照为阳性。（3） ST检测方法（抗原竞争法）① 包被：先在包被用ST抗原管中加0.5mL包被液，混匀后全部吸出于1.6mL包被液中混匀，以每孔50μL加入于40孔聚苯乙烯软反应板中，加液后轻轻敲板，使液体布满孔底。第一孔留空作对照，于4℃冰箱湿盒中过夜。② 洗板：用洗涤液I洗3次，操作同上。③ 封闭：每孔加100μL封闭液，于37℃水浴中1h。④ 洗板：用洗涤液II洗3次，操作同上。⑤ 加样品及ST单克隆抗体：每孔分别加各实验菌株产毒培养液50μL，稀释的单克隆抗体50μL（先在ST单克隆抗体管中加0.5mL稀释液，混匀后全部吸出于1.6mL稀释液中，混匀备用），37℃水浴1h。⑥ 用洗涤液II洗3次，操作同上。⑦ 加酶标记兔抗鼠Ig复合物：先在加酶标记兔抗鼠Ig复合物管中加0.5mL稀释液，混匀后全部吸出于3.6mL稀释液中混匀，每孔加100μL，37℃水浴1h。⑧ 用洗涤液II洗3次，操作同上。⑨ 酶底物反应：每孔（包括第一孔）各加基质液100μL，室温下避光5～10min，再加入终止液50μL。⑩ 结果判定：以酶标仪在波长492nm下测定吸光度（OD）值：（阴性对照OD值-待测样本OD值）/阴性对照OD值×100%≥50% 为阳性目测无色或明显淡于阴性为阳性。结论ELISA与其他技术相比，具有灵敏度高，特异性强，仪器设备要求不高，测定成本低，方法快速、简便，试剂保存时间较长，自动化程度高，无放射性同位素污染等优势；但同时也存在局限性，比如不能同时分析多种成分，对试剂的选择性高，对结构类似的化合物有一定程度的交叉反应。所以未来的发展趋势就在于开发高度免疫原性的重组抗原．研究多项标记快速测定方法，将酶体外定向进化应用到检测中以及研发种类更多的全自动酶联免疫测定仪。这样将扩大检测的范围，提高检测的稳定性，加强标准化，同时也促进了商品化的应用。另外，还应与其他检测技术如色谱、PcR等结合起来。实现强强联合，优势互补。在未来食品安全的快速检测中发挥更加突出和重要的作用。
‘肆’ 食品安全检验的主要方法应用实例
1.1 固相萃取技术(SPE)
固相萃取法是一种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组份保留在柱中,通过再选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来,从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液-液萃取技术(LLE)及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8、C18、苯基柱等)和离子交换型。据待测农药性质、样品种类等选用合适的微型柱和淋洗剂及其它优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成[2]。
1.2 超临界流体提取(SFE)
超临界流体提取(SFE)是近几年发展起来的一种特殊分离技术[3]。SFE主要是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。目前最常用的超临界流体为CO2,它兼有气体的渗透能力和液态的分配作用,流出液中的CO2在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析。超临界CO2无毒,分子极性比较小,可用于提取非极性或弱极性农药残留。也可以加入适量极性调节剂,如甲醇等来调节其极性,据此可最大限度地提取不同极性的农药残留而最低限度地减少杂质的提取。其特点是避免了使用大量的有机溶剂、提高萃取的选择性、减少了分析时间、实现操作自动化。SFE技术是当前发展最快的分析技术之一。
1.3 基质固相分散萃取技术(MSPDE)
基质固相分散萃取是1989年美国Louisiana州立大学的Barke教授首次提出并给予理论解释的一种崭新的萃取技术。其基本操作是将试样直接与适量反相填料(C1 4或C1 8)研磨、混匀得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来。MSPDE浓缩了传统的样品前处理中所需的样品均化、组织细胞裂解、提取、净化等过程,是简单高效的提取净化方法[3],适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,在蔬菜、水果的残留农药检测中得到了广泛应用。
1.4 分子印迹合成受体技术(MISR)
分子印迹合成受体技术(MISR)原理是:首先使拟被印迹的分子或聚合物单体键合,然后将聚合物单体交联体再将印迹分子从聚合物中提取出来,聚合物内部就留下了被印迹分子的印迹。由于需要合成被印迹分子衍生物,使该项技术受到限制,因为有些化合物的分子无法进行衍生化。分子印迹技术可以用于药物、激素、蛋白质、农药、氨基酸、多肽、碳水化合物、辅酶、核酸碱基、甾醇、涂料、金属离子等各种化合物的分离工作。
2 检测方法
2.1 气相色谱法(GC)
气相色谱法是一种经典的分析方法。利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。由于其具有操作简便、分析速度快、分离效能高、灵敏度高以及应用范围广等特点,目前农药残留物检测70%采用气相色谱法来进行。使用气相色谱法,多种农药可一次进样,得到完全的分离、定性和定量,再配置高性能的检测器,使分析速度更快,结果更可靠。目前气相色谱法多采用填充毛细管。
2.2 高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法也是一种传统的检测方法。它可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药,尤其适用于对不易气化或受热易分解农药的检测。近年来,采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等,大大提高了液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度,现已成为农药残留检测不可缺少的重要方法。
2.3 超临界流体色谱(SFC)技术
超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体作为色谱流动相的分离检测技术[1]。可以使用各种类型的较长色谱柱,可以在较低温度下分析分子量较大、对热不稳定的化合物和极性较强的化合物,它综合利用了气象色谱和高效液相色谱的优点,克服了各自的缺点,可以与大部分GC和HPLC的检测器相连接,如FID、FPD、NPD以及MS等连用[4]。这样就极大地拓宽了其应用范围,许多在GC或HPLC上需经过衍生化才能分析的农药,都可以用SFC直接测定。
2.4 直接光谱分析技术
近红外衰减全反射光谱(NearIS-ATR)和表面增强拉曼光谱(SERS)使光谱分析的灵敏度提高102~107倍。这些快速直接的光谱技术,只需要极少量的样品,具有很大的应用潜力。一系列激光光谱技术,如激光拉曼光谱等使光谱分析的灵敏度几乎达到极限-一个分子或原子的水平。这将为开发高灵敏度的检测器提供可能的技术基础。目前,这些灵敏度极高的光谱技术还需要进一步研究开发才能进入广泛应用阶段。
2.5 毛细管电泳(CE)
毛细管电泳技术是在电泳技术的基础上发展的一种分离技术。其工作原理是使毛细管内的不同带电粒子(离子、分子或衍生物)在高压场作用下以不同的速度在背景缓冲液中定向迁移,从而进行分离。根据样品组分的背景缓冲液中所受作用的不同,CE又被分为毛细管区带电泳(CZE)、毛细管凝胶电泳(CGE)、等电聚焦(IEF)、胶束电动色谱(MEKC)、等速电泳(ITP)等几大类。自80年代Jorgenson把E应用于分析化学以来,这一技术已发展成为分离科学中最活跃的领域之一。它具有灵敏度高、耗资少、样品消耗量很小(每次进样只是纳升级)、分离柱效高、使用方便等优点,非常适用于那些难以用传统的液相色谱法分离的离子化样品的分离与分析,其分离效率可达数百万理论塔板数。目前,毛细管电泳尚缺乏灵敏度很高的检测器。因此,只有研究开发灵敏度更高的检测系统,该技术的优势才能充分发挥出来。
2.6 液相色谱-质谱联用技术(LC/MS)
液—质联用技术(LC-MS)是将液相色谱与质谱串联成为一个整机使用的检测技术。用来分析低浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药。LC/MS先后产生四种接口技术:热喷雾(TSP)、粒子束(PB)、电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)。现在,一种内喷射式和粒子流式接口技术将液相色谱与质谱联接起来,已成功地用于分析对热不稳定,分子量较大,难以用气相色谱分析的化合物。具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。LC-MS对简单样品可进行分析前净化并具有几乎通用的多残留分析能力,用于对初级监测呈阳性反应的样品进行在线确证,其优势明显。尽管LC/MS仪器价格昂贵,液相色谱和质谱的接口技术尚不十分成熟,但它仍是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。
2.7 免疫分析法(IA)
免疫分析法是基于抗原抗体的特异性识别和结合反应为基础的分析方法[5]。分子量大的农药可以直接作为抗原进入脊椎动物的体内产生免疫应答,从而得到可以和该农药分子特异性结合的抗体;分子量小的农药(分子量<2500)一般不具备免疫抗性,不能刺激动物产生免疫反应。将农药小分子以半抗原的形式通过一定碳链长度的分子量大的载体蛋白质(通常使用牛血清白蛋白、人血清白蛋白、兔血清白蛋白、钥孔血蓝蛋白、卵清蛋白)用共价键偶联制成人工抗原,使动物产生免疫反应,产生识别该农药并与之特异性相结合的抗体。通过对半抗原或抗体进行标记,利用标记物的生物、物理、化学放大作用,对样品中特定的农药残留物进行定性、定量检测。免疫分析法被列为90年代优先研究、开发和利用的农药残留分析技术,美国化学会将免疫分析与气象色谱、液相色谱共同列为农药残留分析的支柱技术[6]。免疫分析法具有快速、简单、灵敏和选择性高等优点,目前已广泛应用于粮食、水果、蔬菜、肉、奶、水和土壤中农药残留的检测。根据采用的检测手段不同,可分为放射免疫法、荧光免疫法、酶免疫法、流动注射免疫分析法等,其中以酶免疫法应用最为广泛[7]。
‘伍’ 食品安全检测方法有哪些
感官、理化、微生物检测三大类方法。
感官主要是，看、闻、品尝，如评茶员、品酒师等，
理化主要是通过物理化学手段进行分析检测，如用化学滴定法，重量分析法，仪器分析法等，
微生物检验则是通过培养法，镜检法或快速筛选分析仪分析评估食品中可能的微生物含量。
‘陆’ 关于食品安全的的案例
个别不良商家为了让豆腐颜色好看提高韧性，会在豆腐中加入吊白块，导致二氧化硫超标，危害人体健康。通过调查记者了解到，这种情况出现概率很低。
‘柒’ 常用的食品分析方法有哪些
1,食品安全性检测 2,食品中营养组分的检测 3,食品品质分析或感官检验
二.要想得到正确的分析结果,需要正确的实施哪些步骤?
分析结果的成功与否取决于分析方法的合理选择,样品的制备,分析操作的准确以及对分析数据的正确处理和合理解释
三.选用合适的分析方法需要考虑哪些因素?比较国家标准,国际标准和国际先进标准之间的关系和有效性?
食品分析方法的选择通常需要考虑到样品的分析目的,分析方法本身的特点,如专一性,准确度,精密度,分析速度,设备条件,成本费用,操作要求等,以及方法的有效性和适用性.
‘捌’ 食品感官检验常用方法
食品感官检验常用的方法有差别检验、标度和类别检验、分析和描述性检验等。差别检验主要是确定两种产品之间是否存在感官差别。主要有5种类型,分别为成对比较检验、三点检验、三一三点检验、五中取二检验、“A”非“A”检验。这几种类型在实际选择时应根据实际检验情况加以选择。标度和类别检验主要用于估计差别顺序、差别大小和样品应归属的类别和等级。标度和类别检验广泛应用在估价产品一种或多种强度的强度、产品质量的评价。这种检验方法还可具体分为排序检验法、评估法、分等法、类别检验法、成对比较检验法等。
‘玖’ 食品检验的方法有哪些
分析化学的发展为食品安全检验提供了准确可靠的分析方法。随着科学技术的迅速发展，食品检验技术已能达到百万分之一甚至十亿分之一的准确度。 食品检验的指标主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性，每一项指标的检验对应相应的检验方法。 除传统的常规分析方法外，仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段，包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目，大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。 无机成分的分析检验项目主要包括微量元素中铜、铅、锌、锰、镉、钙、铁等。分析方法主要包括原子光谱法、分光光度法、电化学法、离子色谱法等方法。原子光谱法由于其独特的优点，成为无机成分分析方法中最主要、最常用和最值得信赖的分析方法。原子光谱法具有分析速度快、设备费用较低、操作比较简单以及检验结果受操作人员熟练程度影响小等优点。 紫外可见分光光度法历史悠久，应用广泛。根据统计，在分析化学面临的任务中，将近50%的检验由紫外可见分光光度法完成。这种方法的最大特点是仪器简单、操作简便。食品中无机成分的检验在食品安全检验中占有相当重要的地位。比如汞的测定，一直是一个被政府和民众特别关注的检验项目。因为汞容易在生物体中传递，可以被水体蓄积。汞进入人体内，特别是进入人脑后几乎不能够被排出，蓄积到一定程度就会引起中毒，损害中枢神经。汞的分析一般由原子吸收或原子荧光光谱法完成。有机成分的分析一般由气相色谱或高效液相色谱法以及分子光谱法完成。相关检验中，特别是农药残留，如有机氯、苯并(a)芘、拟除虫菊制脂、有机磷等的测定得到普遍的关注。 色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法，既能鉴定化合物又能准确测定含量，操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点，因此在有机成分的检验中得到广泛的应用。在分子光谱法中红外光谱法应用较为广泛。通常情况下，红外光谱法与拉曼光谱法等其他分析方法结合使用，可作为鉴定化合物、测定分子结构的主要手段。