㈠ 化学分析法的滴定分析
实验员在进行滴定分析
滴定分析法,是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:
(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。
(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。
(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。
(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。
滴定分析分析法有以下两种:1、直接滴定法:用滴定液直接滴定待测物质,以达终点;2、间接滴定法:直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定:
a、置换法:利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。
b、回滴定法(剩余滴定法):用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
化学滴定主要有四种:酸碱滴定;氧化还原滴定;配位滴定以及沉淀滴定。
酸碱滴定需要选择合适的指示剂来指示滴定终点,变色范围全部或者部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。常见的酸碱指示剂有甲基橙、甲基红、溴酚蓝、溴甲酚氯、酚酞、百里酚酞等。该类方法在电镀液分析中有着广泛的应用。例如:氰化镀锌、碱性锌酸盐镀锌中总碱量的测定;酸性镀铜中的总酸测定等。丘山等人选用甲基橙或者乙基橙作为指示剂对酸性镀铜液中的硫酸进行滴定,可以准确的得到镀液中硫酸的含量。
氧化还原滴定是以氧化还原反应为基础的一类滴定方法。根据物质氧化还原电位的高低可以选择合适的滴定剂。劳光启利用氧化还原滴定对镍钨非晶镀液中柠檬酸进行滴定,通过计算得到柠檬酸溶液的浓度,效果良好。
配位滴定主要用于金属离子的测定,其中乙二胺四乙酸(EDTA)的应用范围最广。配位滴定可以对电镀液中的金属离子(Zn、Cu、Fe等)进行滴定。李成虹提供了一种对锌-铁合金镀液中锌和铁进行了滴定的方法,通过对滴定结果的计算可以得到镀液中锌和铁的浓度。
沉淀滴定是以沉淀反应为基础的一种滴定方法,常用的有银量法,多用于卤素的测定。硫酸根通常也可以利用沉淀滴定的方法来进行定量。董亦斌利用该方法对镀铜液中的硫酸根进行滴定,选用KI作为指示剂,可以简便、快速的得到镀液中硫酸根浓度。
㈡ 锌酸盐镀锌工艺中常见的金属杂质有哪些
锌酸盐镀锌工艺中常见的金属杂质有铜、铅、铁离子,这些金属离子使镀液分散能力降低,镀层色泽发暗,发黑,粗糙、边角部位易烧焦。
㈢ 镀锌工艺是怎么样的
锌镀层对铁基体既有机械保护作用,又有电化学保护作用,抗腐蚀性能良好。
镀锌工艺:分热镀锌、冷镀锌等,而且现在还要无氰化物镀锌。而且镀锌废水处理是个问题。
电镀锌:就是利用电解,在制件表面形成均匀、致密、结合良好的金属或合金沉积层的过程。
与其他金属相比,锌是相对便宜而又易镀覆的一种金属,属低值防蚀电镀层。被广泛用于保护钢铁件,特别是防止大气腐蚀,并用于装饰。镀覆技术包括槽镀(或挂镀)、滚镀(适合小零件)、自动镀和连续镀(适合线材、带材)。
目前,国内按电镀溶液分类,可分为四大类:
1.氰化物镀锌:
由于(CN)属剧毒,所以环境保护对电镀锌中使用氰化物提出了严格限制,不断促进减少氰化物和取代氰化物电镀锌镀液体系的发展,要求使用低氰(微氰)电镀液。
采用此工艺电镀后,产品质量好,特别是彩镀,经钝化后色彩保持好。
2.锌酸盐镀锌:
此工艺是由氰化物镀锌演化而来的。目前国内形成两大派系,分别为: a) 武汉材保所的”DPE”系列;b) 广电所的”DE”系列 。都属于碱性添加剂的锌酸盐镀锌;PH值为12.5~13。
采用此工艺,镀层晶格结构为柱状,耐腐蚀性好,适合彩色镀锌。
注意:产品出槽后—>水洗—>出光(硝酸+盐酸) —>水洗—>钝化—>水洗—>水洗—>烫干—>烘干—>老化处理(烘箱内80~90oC。
3.氯化物镀锌
此工艺在电镀行业应用比较广泛,所占比例高达40%。
钝化后(兰白)可以锌代铬(与镀铬相媲美),特别是在外加水溶性清漆后,外行人是很难辩认出是镀锌还是镀铬的。
此工艺适合于白色钝化(兰白,银白)。
4.硫酸盐镀锌
此工艺适合于连续镀(线材、带材、简单、粗大型零、部件)。成本低廉。
㈣ 镀锌的工艺。分析
各种镀锌工艺的优缺点
镀锌工艺流程
零件上挂—有机溶剂除油—热水洗—化学除油(或电解除油)—水洗—除锈—水洗—酸活化—水洗—电镀—水洗—出光—水洗—钝化—水洗—烘干
1、氰化镀锌
优点:镀层结晶细致,镀液的分散能力和覆盖能力较好,对钢铁设备无腐蚀作用。
缺点:镀液含有剧毒氰化物,排放的废水和废气对环境有危害。
2、硫酸盐镀锌
优点:成本低,镀液稳定,电流效率高,允许的阴极电流密度上限值很高,沉积速度快。
缺点:均镀能力和深镀能力较差,镀层结晶较粗,只适用于镀外形简单的零件。镀液对钢铁设备有腐蚀作用。
3、弱酸性氯化钾镀锌
优点:无氰,镀液成分简单、稳定,投产成本不高,电流效率高,节约电能,沉积速度快,生产效率高,适用于铸铁零件、高碳钢零件镀锌。镀层光亮、细致,整平性好。
缺点:镀液对钢铁设备有腐蚀作用。如果后处理不好,彩色钝化膜的抗盐雾性能比碱性镀锌差。
4、氨三乙酸-氯化铵镀锌
优点:由于氨三乙酸对锌的络合能力较强,显着增加了锌沉积时的阴极极化作用,镀液的分散能力和覆盖能力较好,镀层比较光亮。
缺点:镀液对钢铁设备有腐蚀严重。
5、碱性锌酸盐镀锌
优点:无氰,对钢铁设备无腐蚀,钝化膜在湿热的大气中不容易变色发黑。
缺点:在镀层的结合力和脆性方面于氰化镀锌相比有一定的差距。
㈤ 镀锌是怎么镀的
电镀锌,在盛有镀锌液的镀槽中,经过清理和特殊预处理的待镀件作为阴极,用镀覆金属制成阳极,两极分别与直流电源的正极和负极联接。镀锌液由含有镀覆金属的化合物、导电的盐类、缓冲剂、pH调节剂和添加剂等的水溶液组成。通电后,镀锌液中的金属离子,在电位差的作用下移动到阴极上形成镀层。阳极的金属形成金属离子进入镀锌液,以保持被镀覆的金属离子的浓度[1]。在有些情况下,如镀铬,是采用铅、铅锑合金制成的不溶性阳极,它只起传递电子、导通电流的作用。电解液中的铬离子浓度,需依靠定期地向镀液中加入铬化合物来维持。镀锌时,阳极材料的质量、镀锌液的成分、温度、电流密度、通电时间、搅拌强度、析出的杂质、电源波形等都会影响镀层的质量,需要适时进行控制。
种类
1、碱性氰化物镀锌
2、碱性锌酸盐镀锌
3、铵盐镀锌
4、钾盐镀锌
5、铵钾混合浴镀锌
6、硫酸盐镀锌
三、镀锌层的后处理
1、去氢
2、钝化
3、着色
现在钢板的表面镀锌主要采用的方法是热镀锌。
热镀锌是由较古老的热镀方法发展而来的,自从1836年法国把热镀锌应用于工业以来,已经有一百四十年的历史了。然而,热镀锌工业是近三十年来伴随冷轧带钢的飞速发展而得到了大规模发展。
热镀锌板的生产工序主要包括:原板准备→镀前处理→热浸镀→镀后处理→成品检验等。按照习惯往往根据镀前处理方法的
不同把热镀锌工艺分为线外退火和线内退火两大类,即湿法 (单张钢板热镀锌法)、线外退火(单张钢板热镀锌法)、热镀锌 惠林(Wheeling)法(带钢连续热镀锌法) 、线内退火 森吉米尔(Sendzimir)法(保护气体法)、 改良森吉米尔法、美钢联法(同日本川崎法)、赛拉斯(Selas)法和莎伦(Sharon)法。
1. 线外退火:就是热轧或冷轧钢板进入热镀锌作业线之前,首先在抽底式退火炉或罩式退火炉中进行再结晶退火,这样,镀锌线就不存在退火工序了。钢板在热镀锌之前必须保持一个无氧化物和其他脏物存在的洁净的纯铁活性表面。这种方法是先由酸洗的方法把经退火的表面氧化铁皮清除,然后涂上一层由氯化锌或由氯化铵和氯化锌混合组成的溶剂进行保护,从而防止钢板再被氧化。
(1)湿法热镀锌:钢板表面的溶剂不经烘干(即表面还是湿的)就进入起表面覆盖有熔融态溶剂的锌液进行热镀锌。此方法的缺点是:
a.只能在无铅状态下镀锌,镀层的合金层很厚且粘附性很坏。
b.生成的锌渣都积存在锌液和铅液的界面处而不能沉积锅底(因为锌渣的比重大于锌液而小于铅液),这样钢板因穿过锌层污染了表面。因此,该方法已基本被淘汰。
(2)单张钢板:这种方法一般是采用热轧叠轧板作为原料,首先把经过退火的钢板送入酸洗车间,用硫酸或盐酸清除钢板表面的氧热镀锌法化铁皮。酸洗之后的钢板立即进入水箱中浸泡等待镀锌,这样可以防止钢板再氧化。后经过酸洗、水清洗、挤干、烘干、进入锌锅(温度一直保持在445—465℃)热镀锌,再进行涂油和铬化处理。这种方法生产的热镀锌板比湿法镀锌成品质量有显着提高,只对小规模生产有一定价值。
(3)惠林法热:该连续镀锌生产线包括碱液脱脂、盐酸酸洗、水冲洗、涂溶剂、烘干等一系列前处理工序,而且原板进入镀锌线镀锌前还需要进行罩式炉退火。这种方法生产工艺复杂,生产成本高,更为主要的是此方法生产的产品常常带有溶剂缺陷,影响镀层的耐蚀性。并且锌锅中的AL常常和钢板表面的溶剂发生作用生成三氯化铝而耗掉,镀层的粘附性变坏。因而此方法虽然已问世近三十年,但在世界热镀锌行业中并未得到发展。
2.线内退火:就是由冷轧或热轧车间直接提供带卷作为热镀锌的原板,在热镀锌作业线内进行气体保护再结晶退火。属于这个类行业的热镀锌方法包括:森吉米尔法、改良森吉米尔法、美钢联法(同日本川崎法);赛拉斯法;莎伦法。
森吉米尔法:它是把退火工艺和热镀锌工艺联合起来,其线内退火主要包括氧化炉,还原炉两部份组成。带钢在氧化炉中煤气火焰直接加热到450度左右,把带钢表面残存的轧制油烧掉,净化表面。后再把带钢加热到700-800度完成再结晶退火,经冷却段控制进锌锅前温度在480度左右,最后在不接触空气的情况下进入锌锅镀锌,因此,森吉米尔法产量高、镀锌质量较好,此法曾得到广泛应用。
美钢联法: 它是森吉米尔法的一个变种,它仅仅是利用一个碱性电解脱脂槽取代了氧化炉的脱脂作用,其余工序与森吉米尔法基本相同。在原板进入作业线后,首先进行电解脱脂,而后水洗、烘干,再通过有保护气体的还原炉进行再结晶退火,最后在密封情况下进入锌锅热镀锌。这种方法因带钢不经过氧化炉加热,所以表面的氧化膜较薄,可适当降低还原炉中保护气体的氢含量。这样,对炉安全和降低生产成本有利。但是,由于带钢得不到预加热就进入还原炉中,这样无疑提高了还原炉的热负荷,影响炉子的寿命。因此这种方法并未得广泛应用。
赛拉斯法: 又称火焰直接加热法;首先带钢经碱洗脱脂,而后用盐酸清除表面的氧化皮,并经水洗、烘干后再进入由煤气火焰直接加热的立式线内退火炉,通过严格控制炉内煤气和空气的焰烧比例,使之在煤气过剩和氧气不足的情况下进行不完全焰烧,从而使炉内造成还原气氛。使其快速加热达到再结晶温度并在低氢保护气氛下冷却带钢,最后在密闭情况下浸入锌液,进行热镀锌。该法设备紧凑,投资费用低,产量高(最高可达50/小时)。但生产工艺复杂,特别是在机组停止运转时,为了避免烧断带钢,需要采用炉子横移离开钢带的方法,这样操作问题很多,所以,热镀锌工业采用此法很少。
莎伦法:1939年美国莎伦公司投产一台新型的热镀锌机组,所以也叫莎伦法。该法是在退火炉内向带钢喷射氯化氢气体并使带钢达到再结晶温度,所以也称为气体酸洗法。采用氯化氢气体酸洗,不但能去除带钢表面的氧化皮,而且同时去除了带钢表面的油脂,由于带钢表面被氧化气体腐蚀,形成麻面,所以使用莎伦法所得到的镀层粘附性特别好。但是由于设备腐蚀严重,由此造成很高的设备维修和更新费用。因而此种方法很少被采用。
改良森吉米:它是一种更优越的热镀锌工艺方法;它把森吉米尔法中各自独立的氧化炉和还原炉由一个截面积较小的过道连接起来,这样包括预热炉、还原炉和冷却段在内的整个退火炉构成一个有机整体。实践证明,该法具有许多优点:优质、高产、低耗、安全等优点已逐渐被人们所认识。其发展速度非常快,1965年以来新建的作业线几乎全部采用了这种方法,近年来老的森吉米尔机组也大都按照此方法进行了改造。
工艺原理在装有镀件、玻璃球、锌粉、水和促进剂的旋转滚桶内,作为冲击介质的玻璃球随着滚桶转动,与镀件表面发生摩擦和锤击产生机械物理能量,在化学促进剂的作用下,将镀涂的锌粉“冷焊”到镀件表面上,形成光滑、均匀和细致的具有一定厚度的镀层。
技术标准采用美国ASTM B695-2000及军用C-81562机械镀锌技术标准。
质量特点:
1、外观光滑,无锌瘤、毛刺,呈银白色;
2、厚度均为可控,在5-107μm之内任意选择;
3、无氢脆、无温度危害,可保证材料力学性能不变;
4、可代替部分需热镀锌的工艺;
5、耐腐蚀性好,中性盐雾试验达240小时。
应用范围钢钉、铁钉、紧固件、自来水管接头、脚手架扣件、钢丝绳马钢夹头等。
电镀锌:就是利用电解,在制件表面形成均匀、致密、结合良好的金属或合金沉积层的过程。
与其他金属相比,锌是相对便宜而又易镀覆的一种金属,属低值防蚀电镀层。被广泛用于保护钢铁件,特别是防止大气腐蚀,并用于装饰。镀覆技术包括槽镀(或挂镀)、滚镀(适合小零件)、自动镀和连续镀(适合线材、带材)。
[编辑本段]分类
目前,国内按电镀溶液分类,可分为四大类:
1.氰化物镀锌:
由于(CN)属剧毒,所以环境保护对电镀锌中使用氰化物提出了严格限制,不断促进减少氰化物和取代氰化物电镀锌镀液体系的发展,要求使用低氰(微氰)电镀液。
采用此工艺电镀后,产品质量好,特别是彩镀,经钝化后色彩保持好。
2.锌酸盐镀锌:
此工艺是由氰化物镀锌演化而来的。目前国内形成两大派系,分别为: a) 武汉材保所的”DPE”系列;b) 广电所的”DE”系列 。都属于碱性添加剂的锌酸盐镀锌;PH值为12.5~13。
采用此工艺,镀层晶格结构为柱状,耐腐蚀性好,适合彩色镀锌。
注意:产品出槽后—>水洗—>出光(硝酸+盐酸) —>水洗—>钝化—>水洗—>水洗—>烫干—>烘干—>老化处理(烘箱内80~90oC。
3.氯化物镀锌
此工艺在电镀行业应用比较广泛,所占比例高达40%。
钝化后(兰白)可以锌代铬(与镀铬相媲美),特别是在外加水溶性清漆后,外行人是很难辩认出是镀锌还是镀铬的。
此工艺适合于白色钝化(兰白,银白)。
4.硫酸盐镀锌
此工艺适合于连续镀(线材、带材、简单、粗大型零、部件)。成本低廉
㈥ 镀锌有几种方法,分别有什么特点
1、冷镀锌
冷镀锌也叫电镀锌,是利用电解设备将管件经过除油、酸洗、后放入成分为锌盐的溶液中,并连接电解设备的负极,在管件的对面放置锌板,连接在电解设备的正极接通电源,利用电流从正极向负极的定向移动就会在管件上沉积一层锌,冷镀管件是先加工后镀锌。
特点:
①常温便捷施工,镀层锌含量在96%以上,具有优异的防腐性能
②单组分,无双组分有机、无机富锌类涂料各种弊端
③冷镀锌的附着力强,良好重涂性能
④冷镀锌的施工便捷,安全环保
⑤抗滑移,可用于高强度螺栓摩擦面防腐
⑥对镀锌有良好修复性能,可与饮用水接触
2、机械镀锌
在装有镀件、玻璃球、锌粉、水和促进剂的旋转滚桶内,作为冲击介质的玻璃球随着滚桶转动,与镀件表面发生摩擦和锤击产生机械物理能量,在化学促进剂的作用下,将镀涂的锌粉冷焊到镀件表面上,形成光滑、均匀和细致的具有一定厚度的镀层。
特点:电镀液的浓度不变
3、热镀锌
钢板的表面镀锌主要采用的方法是热镀锌
热镀锌板的生产工序主要包括:原板准备、镀前处理、镀后处理、成品检验等
热镀锌工艺分为线外退火和线内退火两大类,即湿法 、线外退火、热镀锌惠林法 、线内退火、森吉米尔法、 改良森吉米尔法、美钢联法、赛拉斯法和莎伦法。
性能特点
①具有较厚致密的纯锌层覆盖在钢铁紧固件表面上,它可以避免钢铁基体与任何腐蚀溶液的接触,保护钢铁紧固件基体免受腐蚀。在一般大气中,锌层表面形成一层很薄而密实的氧化锌层表面。它很难溶于水,故对钢铁紧固件基体起着一定保护作用。
②由于结合牢固,锌—铁互溶,具有很强的耐磨性;由于锌具有良好的延展性,其合金层与钢铁基体附着牢固,因此热镀锌可进行冷冲、轧制、拉丝、弯曲等各种成型工序,不损伤镀层
③钢结构件热浸锌后,相当于一次退火处理,能有效改善钢铁基体的机械性能,消除钢件成型焊接时的应力,有利于对钢结构件进行车削加工
④热浸锌后的紧固件表面光亮美观,纯锌层是热浸锌中最富有塑性的一层镀锌层,其性质基本接近于纯锌,具有良好的延展性。
4、电镀锌
由于锌在干燥空气中不易变化,表面能生成一种很致密的碳酸锌薄膜,这种薄膜能有效保护内部不再受到腐蚀。当某种原因使镀层发生破坏而露出不太大的基体时,锌与钢基体形成微电池,使紧固件基体成为阴极而受到保护。
性能特点
锌镀层较厚,结晶细致、均匀且无孔隙,抗腐蚀性良好;电镀所得锌层较纯,在酸、碱等雾气中腐蚀较慢,能有效保护紧固件基体,镀锌层经铬酸钝化后形成白色、彩色、军绿色
美观大方,具有一定的装饰性,由于镀锌层具有良好的延展性,因此可进行冷冲、轧制、折弯等各种成型而不损坏镀层。
(6)锌酸盐镀锌化学分析方法扩展阅读:
影响镀锌速度及质量的常见因素有:
1、前处理不彻底
表面有氧化膜,影响锌的正常沉积
2、导电不良
电流在导线上消耗,分配到工件表面的电流过小
3、工件含碳量高
高碳钢、铸铁件等会降低氢的析出电位,工件表面析氢加速,电流效率降低
4、工件绑扎过密
镀锌时工件局部遭到屏蔽而导致镀层过薄
5、镀液温度偏低
当镀液温度偏低时配送的电流密度相应降低,镀层的沉积速度也必然降低
6、镀液中氢氧化钠含量偏高
氢氧化钠含量偏高时电流效率相应降低
7、镀液中添加剂含量偏低
添加剂含量偏低会影响分散能力,镀层局部显得过薄
8、受镀件面积估算不足
施镀时配送的电流密度显得过小
9、工件悬挂方法不当
与锌阳极间距过大,应调整位置。
10、工件过腐蚀
降低氢的析出电位,工件表面析氢加速电流效率降低,从而影响锌的沉积速度。应在酸洗溶液中加入适量的缓蚀剂,局部处氧化皮过厚先用机械法除去,酸洗过程中多作检查
11、阳极钝化
有效面积减少,影响电流的正常分布
12、氢氧化钠含量偏低
若氢氧化钠含量偏低时,电流密度提不高,阳极钝化
㈦ 电镀液配方与制作
电镀液的配制方法的配位剂和主盐的加入顺序、配制电镀液时应注意的问题、电镀液的维护管理等问题。
因不同种类镀层需要的电镀液的成分不同,因此,其配制的具体方法也各不相同,应按具体的电镀液配制工艺和注意事项正确配制。
但由于各种电镀液的配制方法和顺序是大致相同,通常遵循以下个基本要求:
1配位剂和主盐的加入顺序十分重要
(1)在镀槽中添5%左右体积的蒸馏水后,把计算量的配位剂和导电盐类等化学药品在搅拌条件下逐渐加入,使它溶解在水中,还应对电镀液及时进行加热或降温,促使化学药品全部溶解。
(2)把计算量的主盐类化学药品溶解在以上电镀液中,还可先在另一容器中用少量蒸馏水调成糊状后再加入。
主盐的加入要在加入配位剂后进行,充分保证主盐的溶解和配位化合。
(3)把添加剂、光亮剂等化学药品分别溶解在另外的容器中,再加入以上电镀掖中。
(4)补充蒸馏水达到规定体积,调整电镀液pH值后,再过滤、分析凋整、进行通电处理,试镀合格后应正常使用。
2配制电镀液时应注意的问题
(1)操作人员要穿戴好防毒、防酸、防碱的防护用品。
(2)配制氰化物等有毒电镀液,要严守安全操作规程。
(3)有毒电镀液的配制一定在良好通风设备运行的环境下进行。
(4)严格执行电镀液配制的工艺程序,遵守各组成物配制的顺序,如配位剂和主盐,酸与水等的先后顺序。
3电镀液的维护管理
要掌握维护电镀液和去除杂质的方法。电镀过程的操作非常复杂,生产过程中电镀液各组成成分的含量时刻在出现变化,因此,对电镀液进行严格的管理和维护是保证得到合格镀层的关键环节。所以,要注意以下几点:
(1)定期分析电镀液,要按分析结果对电镀液成分进行适当的调整。
要用蒸馏水或去离子水分别溶解计算所需量的各成分,按电镀液配制的先后顺序加入到镀槽中,再经过滤、通电处理、分析调整,试镀合格后就能正常使用。
(2)在电镀液使用过程中一定要定期过滤,排除有害杂质。
(3)光亮剂等添加剂的添加量要用霍尔槽试验的方法或按生产消耗定量添加。
(4)为减少由于阳极过量溶解而对电镀液造成污染,电镀过程中要使用阳极套。
电镀结束后,一定要把阳极板及时取出。在阳极出现钝化现象时要去除钝化膜,并通过对电镀液的分析调整消除阳极钝化。
㈧ 什么是碱性锌酸盐镀锌
锌酸盐镀锌就是用ZnO、NaOH配置溶液,加入适当的镀锌添加剂,在通电状态下,在金属或其他材料表面镀一层金属锌,来增加材料耐蚀性和装饰性。
㈨ 怎样防止锌酸盐镀锌时镀层起泡
锌酸盐镀锌中出现镀层起泡的原因及处理方法
(1)锌含量过高
原因分析:由于锌酸盐镀液中氢氧根离子对锌离子的络合能力不强,阴极极化作用较弱,为此,采用降低氧化锌含量、提高氢氧化钠含量的办法进行弥补。生产中,为了使镀液稳定,应控制NaOH/Zn=8~10或NaOH/Zn0=10~12之间,镀液中氢氧化钠含量一般为120g/L,所以挂镀时氧化锌的浓度一般采用10~12g/L,滚镀时稍低,8~10g/L为宜。锌含量低,镀层结晶细致,光泽均匀,镀液的分散能力和深镀能力好,但锌含量过低,电流密度上限和阴极电流效率降低,阴极极化作用增加,沉积速度慢。锌含量过高,镀层发暗、粗糙,阴极电流效率提高,高电流密度易烧焦,出现阴阳面,镀液的分散能力和深镀能力降低。
因锌阳极的化学溶解较快,Zn2 浓度很易上升,造成镀层品质异常,可采取下列措施,防止Zn2 浓度上升
a.定期分析调整Zn2 的含量;
b.使用部分镀镍铁板代替锌阳极,并控制其面积比为2:1,保证足够的阳极面积,又可控制Zn2 浓度的升高;
c.不生产时,取出锌阳极板,以减缓锌阳极的化学溶解;
d.控制镀液的工艺参数在工艺范围内;
e.使用高纯度的锌阳极板(0号锌锭)
处理方法:稀释镀液,分析调整镀液成分至标准值
(2)氢氧化钠含量过低
原因分析:镀液中的氢氧化钠是锌的络合剂、导电盐,又是阳极去极化剂,并兼有除油作用。含量低,阳极钝化、槽电压升高,镀液的分散能力和深镀能力降低,镀层发暗、粗糙;含量高,镀液导电性能好,分散能力和深镀能力提高,阳极化学溶解过快,导致镀液中的锌含量不断升高,造成镀液成分比例失调,阴极电流效率下降,光亮剂消耗增多,同时,氢氧化钠易于生成碳酸钠,造成碳酸钠积累,镀液电阻增大,温度升高过快,严重影响镀层质量。
处理方法:分析调整镀液成分至标准值
(3)镀液中有固体颗粒
(4)光亮剂含量太低
原因分析:在锌酸盐镀锌液中,没有光亮剂存在时,所得的镀层是粗糙的,甚至是疏松的海绵状镀层。当加入一定量的添加剂后,可以使镀层结晶细致、光亮,电流密度范围扩大,镀液的分散能力和深镀能力提高,但是光亮剂含量过多,镀层非常光亮,镀层的脆性增大,而且容易引起镀层起泡,结合力不好。含量低,镀层光亮度差、出光速度慢,含量过低,镀层发暗、粗糙。
处理方法:用赫尔槽调整光亮剂的含量
(5)温度太高
原因分析:锌酸盐镀锌液的最佳温度一般控制在10~25℃。温度低时,镀液的导电性能差,电流密度上限降低,添加剂吸附强,脱附困难,当Dk高时,工件的尖端(或边缘)易烧焦,镀层中添加剂夹杂多,镀层脆性增加,容易变色、起泡。温度高时,添加剂吸附弱,极化降低,光亮剂消耗大,Zn2 含量易上升,镀液稳定性差,分散能力和深镀能力降低,镀层结晶粗糙、发灰、光亮性差。
处理方法:控制镀液温度至工艺范围内
(6)阴极电流密度过大
原因分析:阴极电流密度的大小与镀液的浓度和温度密切相关,随浓度和温度的升高,可适当提高阴极电流密度。温度低时,镀液的导电性差,添加剂吸附强,脱附困难,如果使用高电流密度的话,高电流密度区镀层易烧焦,同时添加剂夹杂多,镀层脆性增大、起泡,钝化膜易变色及耐腐蚀性能下降。对于镀层厚度要求薄和白色钝化的工件,可以适当加大阴极电流密度;对于镀层要求较厚,或是彩色钝化的工件,阴极电流密度应小些,以减少镀层的内应力和提高钝化膜的抗蚀能力。温度高时,添加剂吸附弱,极化降低,必须采用较高的电流密度,以提高阴极极化作用,细化结晶,防止阴阳面。一般地,镀液温度低于20℃时,阴极电流密度采用1~1.2A/dm2;20~30℃宜采用l.5~2.0A/dm2;30~40℃时宜采用2~4A/dm2。
综上所述,阴极电流密度的控制原则是,在允许的电流密度下尽量开大,电流密度小,添加剂容易吸附,不易脱附,镀层中有机物夹杂较多,镀层脆性大,容易起泡、变色,产生阴阳面。电流密度太大,镀层结晶粗糙、高电流密度区镀层烧焦。
处理方法:准确测量工件受镀面积,合理设定电流值#p#分页标题#e#
(7)异金属杂质过多
原因分析:镀液中的异金属杂质主要有Fe2 、Fe3 、Cu2 、Pb2 等,杂质过多,会造成镀层发暗、发黑,产生黑色条纹,镀液分散能力下降,边角部位易烧焦,钝化后不良,甚至呈无光泽的瓦黄至暗褐色,更为致命的危害是导致镀层起泡,严重时镀层成片脱落(大部分金属杂质离子呈氢氧化物悬浮在溶液中,特别是Fe3 呈胶体状悬浮物,吸附沉积在工件表面,直接影响镀层与基体的结合力,一旦有机物含量增加,内应力增大,更容易起泡、脱皮。)
①Cu2 杂质主要来源于挂具和导电极杆,其极限含量不得大于0.015g/L。少量的Cu2 杂质影响钝化膜的色调,稍高会使钝化膜发雾,再多时,硝酸出光后发黑,严重时镀层粗糙呈灰黑色,钝化后更黑,含量再高镀层呈海绵状。
②Pb2 杂质主要来源于锌阳极,其极限含量不得大于0.002g/L。Pb2 杂质较多时,镀层呈暗灰色,硝酸出光后出现黑乎乎的花斑,钝化时有黄褐色的膜,含量再高锌镀层难以沉积。
③Fe2 杂质主要来源于化学材料、前工序清洗水等,其极限含量不得大于0.05g/L。杂质含量较多时,低电流密度处镀层灰暗,钝化膜无光泽。
处理方法一:小电流电解处理法用瓦楞形铁板作阴极,0.05~0.5A/dm2的电流电解,直至镀液正常
处理方法二:锌粉一活性炭处理法
a.向镀液中加入0.6g/L左右的锌粉(用小试验确认用量),搅拌30min;
b.加入1~3g/L活性炭,继续搅拌30min;
C.静置3h,过滤镀液;
d.分析调整镀液成分,调节pH值、补加光亮剂后,试镀
处理方法三:硫化钠处理法
a.配制适量的试剂级的硫化钠溶液(用量先由小试验确定,每次用量不得超过0.2g/L),并稀释至100倍;
b.边加入边剧烈搅拌lh;
c.自然沉淀一昼夜,试镀(不必过滤)
附:如何防止异金属杂质污染镀液?
a.选用合格的化学材料和高纯度的锌阳极(0号锌锭);
b.配制和补加镀液时,使用纯水;
C.防止挂具和工件落入镀槽,一旦落人须及时捞出;
d.严格清洗操作标准作业,减少挂具主杆和工件清洗时带入,造成交叉污染;
e.入镀槽的工件,先经l0%氢氧化钠溶液预浸,防止清洗水带入镀槽而造成污染;
f.选用合适的不溶性阳极,防止该阳极溶解,而造成异金属杂质污染;
g.严格控制全工序的液面高度,防止挂具铜钩腐蚀和主杆腐蚀造成的交叉污染;
h.镀液定期进行处理,防止异金属杂质离子积累
㈩ 锌酸盐镀锌镀液中进入盐酸怎么处理
只要锌酸盐镀锌镀液中没有混入重金属,只是进入了盐酸没有必要处理,就是消耗了点氢氧化钠,按化学分析数据进行添加氢氧化钠就行了。