什么是方法学验证

1. 药品质量标准研究方法学验证一般包含哪些内容

基本上都是哪些内容：系统适用性、专属性、进样精密度、线性、检测限、定量限、溶液稳定性、精密度（重复性、中间精密度、回收率）、耐用性试验，具体操作见《中国药典》2010年版二部，附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则

原料药：有关物质、含量、残留溶剂方法学认证。
制剂：有关物质、含量、溶出度（固体或半固体制剂）

2. 验证方法学有哪些

所谓方法验证，就是对分析方法进行验证，以证明其符合检测的目的和要求。再解释得直白些，就是根据检测项目的要求，先设置好验证内容，通过设计合理的试验以验证所采用的的分析方法符合检测项目的要求。

要保证控制产品质量，那么方法验证必不可少。只有经过验证的分析方法才能用于药品生产的分析检测，可以说，方法验证是指定质量标准的基础。

那么方法验证内容包括哪些方面呢？其验证要求又是什么呢？

1、线性。线性是指在设定的范围内，检测结果与样品中原料或产品浓度呈线性关系的程度。线性是定量检测的基础，需要进行定量检测的项目都要验证线性。一般用贮备液经过精密稀释，或者分别精密称样，制备得到一系列被测物质的浓度（5个以上），按浓度从小到大运行序列，用峰面积和浓度的函数作图，用最小二乘法进行线性回归计算，考察分析方法的线性。

2、准确度 。准确度是指测定的结果与真实值之间的差距程度，也可以叫做真实度，需要定量的分析方法都需要验证准确度。准确度必须在规定的范围内建立，对于原料药可用已知纯度的标准品或符合要求的原料药进行测定，必要时还可以和另一个已建立准确度的方法比较结果。

3、检出限。检出限是指样品中的被分析物能够被检测到的最低量，不需要准确定量。检出限代表分析方法的灵敏度。检出限的测定可以通过对一系列已知浓度被测物的试样进行检测，以能准确、可靠检出被测物的最小浓度来确定，也可把已知浓度样品的信号与噪声信号进行比较，以信噪比为3：1时的浓度确定检出限，一般要求能够达到进样浓度的0.05%。

4、耐用性 。耐用性是指测定条件发生小的变动时，测定结果的稳定程度。耐用性主要表明方法的抗干扰能力，主要的变动因素包括：流动相的组成、流速和pH值、色谱柱、 柱温等 。经试验，应说明小的变动能否符合系统适用性试验要求，从而确保方法有效。

5、专属性。专属性是指分析方法能够将产品和杂质分开的特性，也称作选择性。对于纯度检测，可在标准品中加入已知杂质，或者直接用粗品，考察产品峰值是否受到杂质的干扰，对于过程跟踪，可用反应体系样品来考察有没有其它的杂质干扰。必要时可以使用二极管阵列检测器或者质谱检测器进行色谱峰纯度检查。一般来说，要求产品和杂质之间的分离度大于2.0。

6、范 围。范围指在能够达到一定的准确度、精密度和线性时，样品中被分析物的浓度区间。简单的说，范围就是分析方法适用的样品中待测物的浓度最大值和最小值。需要定量检测的分析方法都需要对范围进行验证，纯度检测时，范围应为测试浓度的80％～120％。

7、精确度。精确度是指在规定条件下，同一均匀样品经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度。精密度一般用相对标准偏差表示，取样检测次数至少6次。 精密度从这三方面考察：重复性、中间精确度、重现性。
a、重复性：是在相同的操作条件下、较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。一般是用100％浓度水平的样品测定6次的结果进行评价。
b、中间精确度：同一实验室，在日期、分析人员、仪器等内部条件改变时，测定结果的精确度。
c、重现性：指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。

8、定 量 限。定量限是指 样品中的被分析物能够被定量检测的最低量，其测定结果需要一定的准确度和精密度，定量 限体现 了分析方法灵敏定量检测的能力。检测需要严格控制含量的杂质，必须考察方法的定量限，以保证杂质能够被准确定量。一般以信噪比为10：1时相应的浓度或进样量来确定定量限。

一般来说，方法验证在分析方法开发的时候就要同步进行，但并非验证所有内容，只要注意验证内容充分，足以证明分析方法的合理性即可。中科检测具有丰富检测经验，可以帮助广大客户进行方法验证，从而保证产品中的高质量生产。如果有这方面的需求，不妨联系我们。

3. 请教生物样品分析中方法学验证的几个问题

那要看是哪一类的生物样品，主要风险控制在于哪个方向。 一般要根据样品的种类，所要测定的成份，来确定使用什么品什么测定方法。 对于植物主要是重金属和农残，铅砷铬镉铜和DDt，666等 对于动物主要是抗生素、寄生虫等兽残留和激素等

4. gmp验证中什么是方法学验证

简单的说--就是对你该检验方法进行验证，以证明该检验方法是科学的，可靠的，有效的等等的！

5. 气相测纯度需要进行哪些方法学验证

气相测纯度需要进行哪些方法学验证
检验方法的验证内容：
一、准确度
指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
二、精密度
指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
三、专属性
指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。色谱法应附代表性图谱，并标明诸成分在图中的位置，分离度应符合要求。
四、检测限
指试样中被测物能被检测出的最低量。色谱法一般采用信噪比法。一般以信噪比为3：1或2：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
五、定量限
指试样中被测物能被定量测定的最低量。其测定结果应具一定准确度和精密度。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。
六、线性
指在设计的范围内，测量结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。要求列出回归方程、相关系数和线性图。
七、范围
指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
八、耐用性
指测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。气相色谱法变动因素有：不同品牌或不同批号的同一类型色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口检测器温度等。

6. 生物样品分析中稀释方法学怎么做

方法学验证,又称方法学评价、方法学确认等,是整个药动学、生物利用度及生物等效性研究的基础。这是药动学研究有别于其他药理毒理研究的特殊之处。所有药动学研究结果都依
按照美国食品与药品管理局分(FDA)类,方法学验证分为
全面验证(Fullvalidation)、部分验证(Partialvalidation)和交叉验证(Crossvalidation)[1]。2??1全面验证
对于一个本质上的新药的分析方法,以及对首次建立的分析方法需要进行全面的分析方法的验证,对代谢物进行定量分析的时候也要考虑到进行全面的分析方法的验证。
简单或复杂的病例都能较清楚地进行学习,也能清晰地看出用药方案中的优点与不足。对于初涉临床的药师们以及各临床药师培训试点基地的学员们,这种??八股文 式的病例分析可以加快其对用药分析的学习进度,更容易找到临床药师工作的切入点。用药分析对于临床药师开展工作与提高医疗团队的药疗水平有着极其重要的意义。

7. 方法验证和方法确认的区别与联系

一、区别：

1、对象不同。

方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。

方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。

2、目的不同。

方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。

方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。

3、方法不同。

方法确认的方法：使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度。对影响结果的因素进行系统性的评审，通过改变控制参数检验方法的稳健性，如恒温箱温度，加样体积等。

方法验证的方法：对执行新方法所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力，必要时应进行人员培训，经考核后上岗。按新方法要求进行两次以上完整模拟检测/校准，出具两份完整结果报告。

二、任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。

8. 在药物分析中，方法学考察与分析方法的验证有什么不同

这个当然有不同啊！方法学的考察是决定你这个方法是否可行的，你每做一个方法都要同步做方法学的考察，用于说服别人你这个方法是可行的，其结果是准确的！而分析方法的验证这个就不用我说了，是你去验证别人的方法是否正确，只存在结果对不对，方法好不好的问题

9. 既然都是用液相做方法学验证有什么意义

没明白你的意思。
方法学验证是每个品种都要做的。这个和是不是液相没关系，是就这个液相方法是不是适合这个物质来做的实验。
简单来说不同物质的化学结构不同，它的吸收也不同，波长也不同，那么液相检验的流动相也不同。你不能保证它们的方法学验证都是可以通过的。只有做过实验，出了结果才能判断。

打一个比方，我做了一个项目，原料是方法A，制剂是注射液，还是用方法A，结果色谱峰就出现了大拖尾，方法学验证根本就过不去了。其实都是一个物质，不过原料是用流动相作溶剂，但是注射液里面的辅料大多数都是注射用水，然后就出现了色谱峰的拖尾情况。
如果你不做试验，你根本就不知道这个方法的方法学验证是不是能通过。说不定做到一半失败了，那么就需要重新调整方法，重新做验证。这个是研发过程中必须的，也是非常重要的过程。

10. 方法学性能验证

一样要做。两者考察的目标不一样。
1、有关物质的稳定性试验主要是观察主峰峰面积变化并计算相对标准偏差(RSD)，观察主要杂质及总杂质及总杂质峰面积变化并计算RSD，观察是否有新杂质。确定溶液是否稳定。不稳定则要注明立即进样。
2、含量考察是则是主成分是否稳定，即是对主峰峰面积进行考察。
这两个试验是可以合并在一个实验里完成的。