标准工时的测量方法包括:秒表法,工作抽样法,自行记录,比较/估计,标准数据法,预定时间系统(如MTM),视频分析法。
方法很多,不过要说精准度,那肯定是视频分析,用现在的vioovi工时分析软件辅助做,人工智能的精度毋庸置疑,加上是导入视频就能自己播放采集,比起传统的下车间掐表,效率高了不止一倍的。
⑵ 根据用以测量的物质性质,仪器分析方法主要有哪些
仪器分析法
仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础,并借用特殊仪器设备的分析方法它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等。
1)光学分析法
这是根据物质的光学性质建立的分析方法。主要有分光光度法,在可见光区称比色法,在紫外和红外光区分别称为紫外和红外分光光度法。此外,还有原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等。
2)电化学分析法
这是根据物质的电化学性质所建立的分析方法,如电导分析法、电流滴定法、库仑分析法、电位分析法、伏安法和极谱法等.
3)色谱分析法
这是一种重要的分离富集方法,主要有气相色谱法、液相色谱法,以及离子色谱法。
4)其他分析法
其他分析法包括质谱法、核磁共振和X射线等。仪器分析的优点是操作简单、快速,灵敏度高,有一定的准确度,适用于生产过程中的控制分析及微量组分的侧定。缺点是仪器价格较高,平时的维修要求较高,越是复杂、精密的仪器, 维护要求就越高。此外,在进行仪器分析时,分析的预处理及分析的结果必须与标准物质作比较,而所用的标准物质往往需用化学分析方法进行测定。因此,化学分析方法与仪器分析方法 是互为补充的。
以上方法都有其特点,也有其局限性,通常要根据被测物的性质、含量、试样的成分和对分析结果准确度的要求,选用最合适的分析方法。
⑶ 分析测试方法
地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。
1.比色分析
比色分析是在一定条件下,使试剂(显色剂)与试液中待测元素反应生成有色溶液,通过目估与标准有色溶液(又称标准色阶)对比,以确定待测元素的含量;或者通过仪器(如光电比色计或分光光度计)测定有色溶液对某一波长的光的吸光度,来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法,只能达到半定量;用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法,可以达到定量要求。
比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高,一般可检出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法(微珠法或泡塑法)来确定的,一般可达纳克级,满足野外快速找金的要求;在化探扫面中W,Cd常采用分光光度法的方法来测定。
2.原子发射光谱分析
原子发射光谱分析的基本原理:任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成,最外层的电子称为价电子。在正常情况下,原子处在最低的能量状态,称为基态。当基态原子受到外加能量(热能、电能等)激发时,它的外层电子从低能级向高能级跃迁,此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定,大约在10-8s内便要恢复到较低的能量状态或基态,同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的,每种元素都能发射某些特征波长的谱线(如铜有327.39nm,282.44nm,297.83nm,当然每条谱线的灵敏度有所差异)。根据元素有无特征谱线,就可确定该元素是否存在;根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。
在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源,近年来等离子光源(ICP)也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法,较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定,由于其测定过程多采用人工方式,缺点是在测定速度上稍微慢了些,另外,干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中,应用最好方法就是Au,Ag和Pt发射光谱分析法,特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。
3.原子吸收光谱分析
原子吸收光谱分析基本原理:每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时,用能产生该元素特征的光源(如以该元素制作的空心阴极灯)。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时,光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比,通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。
原子吸收系统分析的特点是灵敏度高(10-6级)、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广,可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱(石墨炉或钽舟电热原子化器),它能达到更高的灵敏度(10-9级),但精度目前还不理想。
4.荧光分析
物质的分子或原子,经入射光照射后,其中某些电子被激发至较高的能级,当它们从高能级跃迁至低能级时,可发射出比入射波长更长的光,则这种光称为荧光。随着激发源的不同(如可以是紫外线、X射线等),又有不同的荧光分析方法。
◎荧光光度分析:利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量,在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定,灵敏度可达到10-7~10-6。
◎原子荧光分析:元素的基态原子蒸气,在吸收元素发射的特征波长的光线之后,从基态激发至激发态,当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光,由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As,Sb,Bi,Hg的含量。
◎X射线荧光分析:X射线荧光分析基本原理:当X射线(初级X射线)照射待测样品中的各种元素时,X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞,并使原子中的一个内层电子被轰击出来,此时原子内层电子空位,将由能量较高的外层电子来补充,同时以X射线形式释放出多余的能量,这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数,而其强度与元素含量相关,借此可确定存在的元素及其含量。
该方法谱线简单,易于识别,干扰较小,方法选择性高,不仅用于微量组分(10-6)的测定,也适用于高至接近100%的含量组分的测定,且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品,故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的测定,但仪器价格比较昂贵。
5.极谱分析
极谱分析是一种特殊条件下的电解分析,它用滴汞电极被分析物质的稀溶液,并根据得到的电压电流曲线,以半波电位确定何种元素存在,以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L~1mg/L。新的极谱技术可提高3~4数量级,甚至提高6个数量级(如催化极谱法测铂族元素),相对误差约2%~5%,一份试液(只几毫升)可同时测定几个元素,地球化学找矿中常用于W,Mo的测定。
6.离子选择性电极
离子选择性电极是一种电位分析法,简单地说是把一对电极(一个叫指示电极,其电位随被测离子浓度变化,另一个叫参比电极,电位不受溶液组成变化的影响,具恒定值,起电压传递作用)插入待测溶液,当把两电极连接起来,构成一个原电池时,两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度(电位差和离子浓度的对数成线性关系)。
为了测定各种离子,可以制作各种离子的指示电极,它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系,故称为离子选择性电极,如氟离子选择性电极,其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。
该方法灵敏度高,有的达到10-9级,设备较简单,测定速度快。地球化学找矿中用于F,Cl,Br,I的测定。
实际应用中除上述介绍的主要方法外,还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法,但这些方法所采用设备价格过于昂贵,应用面不广,这里不再介绍。
地球化学找矿中分析测试方法多种多样,但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式,这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度,还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如,辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式(表3-12)。
表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法
注:XRF—X射线荧光光谱;ICP-P—等离子粉末光谱分析法;OES—发射光谱法;POL—极谱法;ISE—离子选择电极法;AAN—石墨炉原子吸收法;AFS—原子荧光光谱法;AAS—原子吸收光谱法;COL—比色法。
(据罗先熔等,2007)
⑷ 如何提高分析结果的准确度,消除测量中的
误差来源及提高分析结果准确度的方法
一、误差来源
1.过失误差
过失误差也称粗差。这类误差明显的歪曲测定结果,是由测定过程中犯了不应有的错误造成的。例如,标准溶液超过保存期,浓度或价态已经发生变化而仍在使用;器皿不清洁;不严格按照分析步骤或不准确地按分析方法进行操作;弄错试剂或吸管;试剂加入过量或不足;操作过程当中试样受到大量损失或污染;仪器出现异常未被发现;读数、记录及计算错误等,都会产生误差。过失误差无一定的规律可循,这些误差基本上是可以避免的。消除过失误差的关键,在于分析人员必须养成专心、认真、细致的良好工作习惯,不断提高理论和操作技术水平。
2.系统误差
系统误差又称可测误差或恒定误差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析测定工作中系统误差产生的原因主要有:方法误差、仪器误差、人员误差、环境误差、试剂误差等。
(1) 方法误差
方法误差又称理论误差,是由测定方法本身造成的误差,或是由于测定所依据的原理本身不完善而导致的误差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀现象,灼烧时沉淀分解或挥发等;在滴定分析中,反应进行不完全或有副反应,干扰离子的影响,使得滴定终点与理论等当点不能完全符合,如此等等原因都会引起测定的系统误差。
(2) 仪器误差
仪器误差也称工具误差,是测定所用仪器不完善造成的。分析中所用的仪器主要指基准仪器(天平、玻璃量具)和测定仪器(如分光光度计等)。由于天平是分析测定中的最基本的基准仪器,应由计量部门定期进行检校。
市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等),其真实容量并非全部都与其标称的容量相符,对一些要求较高的分析工作,要根据容许误差范围,对所用的仪器进行容量检定。
分析所用的测定仪器,要按说明书进行调教。在使用过程中应随时进行检查,以免发生异常而造成测定误差。
(3) 人员误差
由于测定人员的分辨力,反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员误差。这类误差往往因人而异,因而可以采取让不同人员进行分析,以平均值报告分析结果的方法予以限制。
(4) 环境误差
这是由于测定环境所带来的误差。例如室温、湿度不是所要求的标准条件,测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响,室内照明影响滴定终点的判断等。在实验中如发现环境条件对测定结果有影响时,应重新进行测定。
(5) 随机误差
随机误差在以往的分析测定文献中称为“偶然误差”,但“偶然误差”这一名词经常给人以误会,以为“偶然误差”是偶然产生的误差。其实,偶然误差并不是偶然产生的,而是必然产生的,只是各种误差的出现有着确定的概率罢了,因此建议不要用偶然误差一词,而用随机误差这个名词。
随机误差的定义是:在实际相同的条件下,对同一量进行多次测定时,单次测定值与平均值之间的差异的绝对值和符号无法预计的误差。这种误差是由测定过程中各种随机因素的共同影响造成的。在一次测定中,随机误差的大小及其正负是无法预计的,没有任何规律性。在多次测定中,随机误差的出现具有统计规律性,即:随机误差有大有小,时正时负;绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多;在一定的条件下得到的有限个测定值中,其误差的绝对值不会超过一定的界限;在测定的次数足够多时,绝对值相近的正误差与负误差出现的次数大致相等,此时正负误差相互抵消,随机误差的绝对值趋向于零。分析工作者在用平均值报告分析结果时,正是运用了这一概率定律,在排除了系统误差的情况下,用增加测定次数的办法,使平均值成为与真实值较吻合的估计值。
二 、提高分析结果准确度的方法
要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减少到最小。
1. 选择合适的分析方法
各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定,化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大,但是由于灵敏度高,可以测出低含量组分。在选择分析方法时,一定要根据组分含量及对准确度的要求,在可能条件下选最佳分析方法。
2.增加平行测定的次数
如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中,测定次数为2—4次。如果没有意外误差发生,基本上可以得到比较准确的分析结果。
3.消除测定中系统误差
消除测定中系统误差可采取以下措施:其一是做空白实验,即在不加试样的情况下,按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正,具有准确体积的和质量的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝码,都应进行校正,以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验,对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下,用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比,其比值称为校正系数。
校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量
被测试样的组分含量=测得含量×校正系数
综上所述,在分析过程中检查有无系统误差存在,作对照试验是最有效的办法。通过对照试验可以校正测试结果,消除系统误差。
⑸ 目前常用的分析测试技术
本次研究过程中所涉及的PGE分析测试主要是利用锍试金富集-碲共沉淀-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)来完成的。详细的分析流程可见有关参考文献,现简述如下:
取样10g于玻璃三角瓶中,加入适量的Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基镍粉、单质硫及面粉等混合熔剂,充分摇动混匀后,转入粘土坩埚中,准确加入适量饿稀释剂后再覆盖少量熔剂。而后将粘土坩埚放入已升温至1100℃的马弗炉中熔融1.5h。取出坩埚,将熔融体注入铁模,冷却后取出锍镍扣。将其粉碎后转入烧杯中,加入60m L浓HCl,加热溶解至溶液变清且不再冒细泡为止。加入碲共沉淀剂1m L(0.5mg)、Sn Cl2溶液1m L,加热0.5h并放置数小时使沉淀凝聚。然后用0.45µm滤膜负压抽滤,2mol/L HCl洗沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入Teflon封闭溶样器,加入1m L王水,封闭,于约100℃溶解2~3h,冷却后转入10m L比色管中,用蒸馏水定容待ICP-MS测量。
这种分析方法主要特点是取样量大,可有效地降低“块金效应”的影响,一次熔样可同时测定Os、Ir、Pt、Ru、Rh、Pd等6个铂族元素,同时ICP-MS也具有多元素分析与灵敏度高检出限低的特点,因此,近年来越来越多的实验室采用这种分析方法作为PGE分析的常规方法。这种方法的关键首先在于要有合适的试金配料,这样才能得到良好的锍试金扣,其次在于样品粉碎、酸溶解、碲共沉淀、过滤等化学流程的操作,最后是ICP-MS仪器的测量。就一般岩石样品而言,在取样量为10g的条件下,试金配料为:Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基镍粉、单质硫及面粉分别取20g、15g、2g、1.5g、1.2g和1g。此时,试金扣一般为2g左右。从每批分析的样品所带的标准物质橄榄岩GBW07290(GPT-3)和辉石橄榄岩GBW07291(GPT-4)的结果来看,结果比较稳定并且与推荐值吻合较好(表1-7)。但是,对于矿化的尤其是矿化严重的样品,按此试金配料得到的结果就不理想。表1-8为矿化较严重的样品,在取样量不同的条件下,所得到的平行样结果。从分析结果看,如果取样量为10g,得到的试金扣往往较大且金属光泽性不好,在盐酸溶解的过程中,或者有单质硫析出,或者有大量的酸不溶物产生,造成的直接影响是要么对PGE产生吸附作用,使得分析结果偏低,要么酸不溶物的存在可能会对质谱测量产生干扰,使得某些元素的结果又偏高。如果降低取样量为1g,调整试金配料,尽管能得到较好的试金扣,但是否能有效地降低“块金效应”的影响?因此,对于矿化的尤其是矿化严重的样品,分析结果很难加以评价。必须从分析方法本身,从矿化样品的试金配料、质谱干扰等方面进行进一步的研究,以期得到准确稳定的分析结果。
表1-7 标准物质统计结果(wB/ng·g-1)
表1-8 矿化样品的平行样结果
⑹ 什么是MSA测量分析方法
测量系统分析(Measurement System)
是用来对被测特性定量测量或定性评价的仪器或量具、标准、操作、方法、夹具、软件、人员、环境和假设的集合;用来获得测量结果的整个过程。
根据此定义,我们可以把测量过程看成制造过程,这个过程输出的不是产品而是数据,仅此差别而已,这样我们就可以利用在SPC中学到的研究制造过程的方法来研究分析测量过程。
在日常生产中,我们经常根据获得的过程加工部件的测量数据去分析过程的状态、过程的能力和监控过程的变化;那么,怎么确保分析的结果是正确的呢?我们必须从两方面来保证,一是确保测量数据的准确性/质量,使用测量系统分析(MSA)方法对获得测量数据的测量系统进行评估;二是确保使用了合适的数据分析方法,如使用SPC工具、试验设计、方差分析、回归分析等。
MSA(MeasurementSystemAnalysis)使用数理统计和图表的方法对测量系统的分辨率和误差进行分析,以评估测量系统的分辨率和误差对于被测量的参数来说是否合适,并确定测量系统误差的主要成分。
⑺ 测量数据进行统计分析用什么方法好
目的大概是 看零件的规格是不是合规范吧?
这样的话用2个工具去分析:
1。先做工艺能力分析,就是用直方图去看下数据分布,然后分析一下Cpk,看下工艺能力是否足够,零件尺寸是偏大还是偏小。
2。如果工艺能力OK, 要实现长期监控的话,需要使用控制图control chart, 零件尺寸的话用XBAR-S chart 就OK了。这个控制图可以用excel或者专业的统计分析软件去做,例如minitab, JMP 等。可以去 陶莹 “统计 易学堂” 找你需要的资料。
⑻ 化学分析方法中较常用的检测方法
鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析,测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。
⑼ 如何检验和消除测量过程中的系统误差以提高分析结果的准确度
1)使用标准的分析方法,消除方法误差;
2)进行对照试验(做标准样)看实验室是否存在问题;
3)对分析天平和玻璃仪器进行校准,消除仪器带入的系统误差;
4)进行空分析,消除试剂和蒸馏水带来的系统误
5)严格按标准方法进行操作,克服过失误差;
6)进行平行试验,合理表示结果,减少偶然误差。
⑽ 测评分析方法和测量系统准确度的方法有哪些
数理统计中的相关分析。回归分析都可以!