① 气相色谱 外标法的具体做法
先跟你说外标法分类,再讲具体做法:
1,单点定量法。(用此法的前提是待测组分的浓度和标液的浓度相差很小)
2,工作曲线法。(此法需注意气象色谱仪的设置参数和外部环境要尽量的不变,否则重复性不好)
单点定量法的具体步骤:首先,进标样3到5次,剔除出偏差大的结果,然后在剩下的结果中算出平均值。再进待测样品,用待测组分的峰面积(或者峰高)乘以标样的浓度,再除以标样的峰面积(或者峰高),这样得到的数字就是待测组分的浓度。
工作曲线法步骤:首先,需要做一个工作曲线,进一系列不同浓度的标液,它们之间浓度差多少要具体讨论,一般是5个不同浓度就够了。然后,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,画出工作曲线(最好在电脑EXCEL上画,可以自动拟合)。这个工作曲线做好后,可以用一段时间,注意校正就行。测定时,进待测样品,得到峰面积,代入到工作曲线的方程中就可以直接得到待测组分的浓度。注意:工作曲线的相关系数最少要达到0.999。
② 外标法计算公式是什么
含量(cx)=cr*Ax/Ar
其中:
cx为样品浓度;
cr为对照浓度;
Ax为样品峰面积;
Ar为对照峰面积。
外标法是与内标法相对,指添加一定量的标准品(对照 品)于空白检材中制成对照样品,与未知检材平行地进行样品处理并检测,根据对照样 品响应值与其中所添加标准品(对照品)浓 度的函数关系推算未知检材中被测组分浓度的定量方法。
例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,再从校正曲线查出样品的含量。
校正因子求算法是将标样多次分析后得到响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。
③ 外标法的基本概述
仪器分析常用的方法之一,是比较法的一种。与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,再从校正曲线查出样品的含量。
校正因子求算法是将标样多次分析后得到响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。
④ 气相色谱外标法怎么做
先跟你说外标法分类,再讲具体做法:
1,单点定量法。(用此法的前提是待测组分的浓度和标液的浓度相差很小)
2,工作曲线法。(此法需注意气象色谱仪的设置参数和外部环境要尽量的不变,否则重复性不好)
单点定量法的具体步骤:首先,进标样3到5次,剔除出偏差大的结果,然后在剩下的结果中算出平均值。再进待测样品,用待测组分的峰面积(或者峰高)乘以标样的浓度,再除以标样的峰面积(或者峰高),这样得到的数字就是待测组分的浓度。
工作曲线法步骤:首先,需要做一个工作曲线,进一系列不同浓度的标液,它们之间浓度差多少要具体讨论,一般是5个不同浓度就够了。然后,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,画出工作曲线(最好在电脑EXCEL上画,可以自动拟合)。这个工作曲线做好后,可以用一段时间,注意校正就行。测定时,进待测样品,得到峰面积,代入到工作曲线的方程中就可以直接得到待测组分的浓度。注意:工作曲线的相关系数最少要达到0.999。
⑤ 外标法计算公式是什么
含量(cx)=cr*Ax/Ar
其中:
cx为样品浓度;
cr为对照浓度;
Ax为样品峰面积;
Ar为对照峰面积。
外标法是与内标法相对,指添加一定量的标准品(对照 品)于空白检材中制成对照样品,与未知检材平行地进行样品处理并检测,根据对照样 品响应值与其中所添加标准品(对照品)浓 度的函数关系推算未知检材中被测组分浓度的定量方法。
例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。
(5)外标法的步骤及计算方法扩展阅读:
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,再从校正曲线查出样品的含量。
校正因子求算法是将标样多次分析后得到响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。
⑥ 内标法和外标一点法的计算原理是什么
一、内标法的计算原理:
将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。
二、外标一点法(即外标法)的计算原理:
按梯度添加一定量的标准品(对照品)于空白溶剂中制成对照样品,与未知试样平行地进行样品处理并检测。不同浓度的标准品进样,以峰面积为值绘制成标准曲线,从而推算出未知试样中被测组分浓度的定量方法。
例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。
(6)外标法的步骤及计算方法扩展阅读:
外标法的应用范围:
外标法适用于工厂中的常规分析,它用于衡量组分的分析也能得到满意的结果。这个方法的精确度,在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件,必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。
当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时,给出非线性的校正曲线,此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过,对重叠峰,难以准确的测量峰面积,必须提高分离度才能达到预期的效果。
对于工厂的常规分析,使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点,验证时可以只取一个点(进一次标准样品)外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。
使用注射器进样,外标法的误差大约在0.5% 以内。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度;若同时小心控制分离参数,分析精密度可达±0.25%。
⑦ 谁能用特别简单的话给我讲讲 外标法内标法
外标法:用与带测样品组分相同的已知含量的对照品配置成对照品溶液,将对照品溶液和样品溶液分别进样,根据两者色谱峰面积与浓度成正比的关系,计算待测组分含量。
内标法:加入一种与带测样品组分不同且在色谱柱中能与带测组分完全分离的物质作为内标物,有两种,一种是直接在带测溶液中加入内标物溶液一算,一种是在待测液和对照液中分别准确加入同样量的内标液计算,可以消除系统误差。
一句话概括两者的区别:外标法需要与样品组分相同的对照品;内标法需要加入另外一种物质
⑧ 外标法原理
外标法是仪器分析常用的方法之一,是比较法的一种。与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。
内标法与外标法公式的对比
想要看懂内标法的计算。首先来分清两个概念,绝对校正因子和相对校正因子。
以色谱分析为例,绝对校正因子是单位峰面积所相当的物质量,
fi’=mi/Ai。
而相对校正因子是某一组分与标准物质的绝对校正因子之比,
f= fi′/ fs′=As•mi/Ai•ms。
在内标法中,绝对校正因子主要由仪器的灵敏度决定,并且不易准确测量,也无法将内标物和待测物联系起来;而相对校正因子才是定量的基础,相对校正因子是那个一定的量,所谓待测物与内标的比一定也就是说待测物的质量与峰面积之比(即绝对校正因子fi’)和内标物的质量和峰面积之比(fs’)的比值一定。
文献上,标准上看到的校正因子也都是相对校正因子。相对校正因子也可以通过已知量的标准和内标混合后经实验测定获得。
对相对校正因子的公式进行简单变形,就能够得到待测物质量
mi=Aifi’/Asfs’*ms,进而通过C=mi/m得到待测物的浓度。
因此,再见到各类内标计算公式,我们就能够分辨其中的f到底是相对校正因子还是绝对校正因子了。比如
公式里,fi、fs就是指绝对校正因子。
而为了避免测定校正因子,常采用内标标准曲线法。它以
mi= ms*fi*Ai /(fsAs) 为基础,但有一个前提是加入恒定量的内标物,且进样量相同(ms同),这样待测组分的含量就与Ai/As成正比了。mi=Ai/As*常数。
外标法的公式:
外标法也称为标准曲线法,含量(cx)=cr*Ax/Ar
其中:cx为样品浓度
cr为对照浓度
Ax为样品峰面积
Ar为对照峰面积
以磺隆(乙草胺)的质量分数X1作为参考,按式(1)计算:
式中:A1── 标样溶液中苄磺隆(乙草胺)峰面积的平均值;
A2── 试样溶液中苄磺隆(乙草胺)峰面积的平均值;
m1──苄磺隆(乙草胺)标样的质量,g;
m2── 试样的质量,g;
P── 标样中苄磺隆(乙草胺)的质量分数,%
⑨ 外标峰面积法是什么能具体讲一下怎么操作吗和计算
是色谱法常用的分析方法(现在分别介绍内外标法)
内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术.使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量.采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作.理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物.当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离.需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则.
外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量.外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性.
⑩ 外标法计算怎么计算
RF应该是校正值.外标法的公式应该是:
含量(cx)=cr*Ax/Ar
其中:
cx为样品浓度;
cr为对照浓度;
Ax为样品峰面积;
Ar为对照峰面积。
外标法是与内标法相对,指添加一定量的标准品(对照 品)于空白检材中制成对照样品,与未知检材平行地进行样品处理并检测,根据对照样 品响应值与其中所添加标准品(对照品)浓 度的函数关系推算未知检材中被测组分浓度的定量方法。
例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。
(10)外标法的步骤及计算方法扩展阅读:
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,再从校正曲线查出样品的含量。
校正因子求算法是将标样多次分析后得到响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。
内标法与外标法的比较:
外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。
内标法要求挺严格的,对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以了;定量准确,对进样量和操作条件的控制不很严格,但必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果。