固相萃取儀使用方法

1. 固相萃取上樣後需要靜置一段時間嗎

洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、 流速等因素都有關，一般可達90%~98%。

相關資料：

1、固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。

2、原理：

固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技術基於液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然後再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而後者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

3、固相萃取柱的使用

最簡單的固相萃取可以通過手工方式完成，即在固相萃取柱上端連接一個器，通過對器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發展和樣品數量的增多，越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。

4、萃取步驟

1. 柱預處理（柱活化）

2. 用適當的溶劑淋洗SPE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個：一是除去填料中可能存在的雜質；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現性。

3. 2. 上樣

4. 將液態或溶解後的固態樣品倒入預處理後的SPE 柱，然後利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

5. 3. 淋洗和洗脫

6. 樣品進入SPE柱、目標化合物被吸附後，視分離模式和樣品性質而定，可採用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫，通常採用後一種方法更有利於樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可採用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

7. 5、影響因素

8. 1) 吸附劑

9. 目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質（極性、揮發性）及其在水樣中的濃度直接相關。

10. 2) 洗脫溶劑

11. 在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關，樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度，試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數越高。

12. 3) 保留體積

13. 在加樣過程中，保留體積是SPE 技術的關鍵因素之一，它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH 值也影響樣品的吸附效率。

14. 4) 流速

15. 流速的控制對SPE至關重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內或達到完全洗脫，否則會導致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進行比較緩慢，應採用較低的流速（0.5~2.0 mL/min）。
    

2. 固相萃取儀的概念及基本原理

SPE技術基於液-固相色譜理論，採用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相人物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然後用少量溶劑迅速洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

3. 固相萃取儀的應用領域有哪些

您好 北京德世科技有限公司（www.cnpetjy.com）為您答疑解惑：
固相萃取儀可應用於各類食品安全檢測，農產品殘留監控，醫葯衛生，環境保護，商品檢驗，自來水及化工生產實驗室。

典型應用領域

雙酚A，也稱BPA，在工業上雙酚A被用來合成聚碳酸酯(PC)和環氧樹脂等材料。60年代以來就被用於製造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內側塗層。BPA無處不在，從礦泉水瓶、醫療器械到及食品包裝的內里，都有它的身影。但BPA也能導致內分泌失調，威脅著胎兒和兒童的健康。癌症和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關。歐盟認為含雙酚A奶瓶會誘發性早熟，從2011年3月2日起，禁止含生產化學物質雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。

4. 固相萃取儀的萃取效率受哪些因素的影響

然而影響萃取效率的因素有以下幾種：
（1）填料（固定相）-核心
選擇合適的SPE柱填料是保證理想結果的前提。
（2）洗脫溶劑的強度
1.採用正相固定相，溶劑強度隨其極性增強而增強
2.採用反向固定相，溶劑強度隨其機性減弱而增強（3）PH值
離子交換固定相、被分析物和干擾物質的PKa各不相同。通過調節PH大小，可以使固定相帶電荷，被分析物帶相反電荷，而使干擾物質不帶電荷；或者反過來，使固定相帶電荷，干擾物帶相反電荷，而使被分析物不帶電荷，從而達到分離純化的目的。
目前，氮吹儀也叫氮氣吹乾儀，自動快速濃縮儀等，在市場上普遍有兩種：乾式氮吹儀和水浴式氮吹儀。氮吹儀代替傳統的旋轉蒸發儀對樣品進行濃縮已經被越來越多的人認可並接受。
1.
氮吹儀的工作原理
我們知道，加快蒸發有兩個方法：加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣是一種不活潑的氣體，能起到隔絕氧氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發速度加快；並通過乾式加熱或水浴加熱方式升高溫度（目標物的沸點一般比溶劑的要高一些），從而達到了濃縮的目的。
2.
氮吹儀的主要部件
主要包括氣體分配室、氣針、高度調節支架、氮氣介面、高度微調部件、支柱、固定組件、機箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。
3.
氮吹儀的使用方法（以水浴式氮吹儀為例）
氮吹儀安裝好後，底盤支撐在恆溫水浴內，打開水浴電源，設定水浴溫度，水浴開始加熱。提升氮吹儀，將需要蒸發濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上，並由托盤托起，其中托盤和定位架高低可根據實驗樣品試管的大小調整。打開流量計針閥，氮氣經流量計和輸氣管到達配氣盤，配氣後送往各樣品位上方的針閥管（安裝在配氣盤上）。然後，通過調節針閥管針閥，氮氣經針閥管和針頭吹向液體樣品試管，可通過調整鎖緊螺母可以上下滑動針閥管，調整針頭高度，以樣品表面吹起波紋，樣品又不濺起為好。最後，將氮吹儀放於水浴中，直到蒸發濃縮完成。
4.
氮吹儀的優點
（1）一次可處理多個樣品，在多因素、多水平的重復實驗中優勢更為明顯。
（2）實驗操作簡潔、靈活。可以不受約束地隨時調節濃縮的進程。
（3）實驗中不需要操作者長時間的維護，節省人力。
（4）氮吹儀在濃縮時准確、靈敏可避免樣品損失。
5.
氮吹儀的應用領域
氮吹儀主要用於色譜、質譜等分析樣品的純化和制備，廣泛應用於水、甲苯、甲醇、丙酮等溶劑的揮發。應用領域有：
（1）農殘分析：如蔬菜、水果、穀物、植物組織
（2）環境分析：如飲用水、地下水和污染水水樣
（3）制葯葯檢：如中葯制葯
（4）生物分析：如血清、血漿、血液、尿液
（5）商品檢驗：如二惡英、克羅特羅等的檢驗（6）食品飲料：如牛奶、酒、啤酒、液體飲料

5. 固相萃取儀的技術應用及特點

1、精確控速，單道流速0.01~10.85ml/min,支持大體積進樣和正壓洗脫，避免交叉污染；
2、無級數控操作、大屏幕顯示、觸摸屏與按鍵兼容操作，輕觸按鍵、人體工程力學設計；
3、耐腐蝕頂板，機箱磷化和多層環氧樹脂噴塗處理；
4、機箱結構方便維護，配有寶晶科技萃取工作軟體模塊，多種輸出方式，可以選配電腦連接操作；
5、多通道，小柱接頭耐酸、鹼、有機溶劑、氧化劑腐蝕；
6、採用高精度數控技術電機，低耗能、低噪音，控速更精準；
7、數控泵管採用美國原裝長壽命管材；
8、操作簡單，單人操作可同時進行了1~8個樣品的處理，大提高工作效率；
9、萃取速度一致性好、控制調整方便，密封性好，穩定性強；
10、採用人性化設計，每一條通道管路都配有原廠標記，通過標記可以實現直接對接，省時省力。

6. 固相萃取儀裝置操作規程有哪些

您好，北京德世科技有限公司（www.cnpetjy.com）為您答疑解惑：
固相萃取儀裝置︰具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現場攜帶采樣之儀器。可應用在非常多的領域;如葯物分析、食品分析、環境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機氯、有機磷殺蟲劑)等等。

一、安裝程序

(A) 先將Holder下方黑色保護套管轉松拆開，再將不綉鋼金屬蓋轉松拆下。

注意:不綉鋼金屬蓋有時會已松離Holder而卡在黑色保護套管，此時請將黑色保護套管再套回Holder轉緊後再松開，不綉鋼金屬蓋會回卡在Holder外牙上，再將它拆下，離開Holder。

(B) 將Holder推桿推至下端，此時有黑色圓棒禿出來(內有牙紋) 。

(C) 取出要用之Fiber，以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內牙紋平順鎖上後，推桿小心拉回最上端，再將

剛拆下之不綉鋼金屬蓋及黑色保護套管依序小心套上鎖緊，即完成裝置。

(D) 小心試著將Holder推桿推至中端卡點處卡住，此時Coated Fiber已從保護針頭內禿出來，可上下調整黑色保護套

管及查看Holder上刻度，略估保護針頭加上Coated Fiber所伸出的長度，以配合實驗所需。

注意: Fiber裝好後，此時勿將推桿推至最下端，會壓壞Fiber之彈簧。

(E) SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時，先將保護針頭插入隔塞後，再將推桿推

至中端卡住，禿出Coated Fiber。

(F) SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時，則先收回Coated Fiber至保護針頭，再取出保護針頭。

注意:因保護針頭是平頭針，所以新的隔塞片先以干凈細針插一下以便保護針頭較容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)請改用SPME用Liner這樣Coated Fiber較不會碰斷。

(G) 若要從Holder拆下Fiber，先將Holder推桿拉回最上端，讓Coated Fiber收回至保護針頭內，把Holder下方黑色保護套

管轉松和不綉鋼金屬蓋拆下，再將Holder推桿推至下端，讓黑色圓棒禿出來，轉松Fiber上頭鎖牙即可。

固相微萃取裝置主要部分是一個手柄加一個固相微萃取頭即可進行工作，是最簡單的配置。最好還需要恆溫，磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動SPME進樣器，方便好用，就是價格太貴。

二、組成

SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構成，

壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根塗不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣)，纖維頭可在針管內伸縮，手柄用於按裝萃取頭，可永久使用。

三、SPME操作步驟

樣品萃取

1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。

2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置於樣品上部空間(頂空方式)，萃取時間大約2-30分鍾。

3. 縮回纖維頭，然後將針管退出樣品瓶

GC分析

1.將SPME針管插入GC儀進樣口。

2.推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱。

3.縮回纖維頭，移去針管。

原理：

固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表層塗有特異性塗層，如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纖維來吸附植物或昆蟲頂空中的揮發性化合物。可以根據要提取的揮發物的性質選擇不同的塗層。在提取過程中，石英纖維被手柄推出保護針套，處於擇發物之中，揮發物被吸附到纖維塗層上，然後將石英纖維直接注入氣相色譜的進樣口，吸附在其表層的揮發物在瞬時高溫條件下快速解吸附，進入色譜柱分離。SPME可以在自然或半自然狀態下對活體生物進行連續取樣，是目前分析鑒定少量揮發性化合物最精確的方法。此方法最大優點是只需少量的樣品材料，並且不需要凈化的中間步驟，因而無溶劑干擾。同時該法能基本反映昆蟲在田間尋食過程中利用的信息化合物種類和濃度。缺點是收集的信息化合物量少，只能用於化學分析，不足以用來進行生物測定。

7. 請問固相微萃取和固相萃取柱的區別是什麼

保管其中被測物質， 固相萃取裝置(SPE利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑。再選用適當強度溶劑沖去雜質，然後用少量良溶劑洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

隨著環境分析技術的發展而發展起來的一種快速、精確、靈敏度高、環境友好的樣品前處理技術。從廣義上講，該技術主要包括以下兩個方面：1基於懸掛液滴的SDMESuspended/SinglDropMicroextract形式的微滴液相微萃取;2基於中空纖維的兩相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。由於該方法具有操作簡便、快捷、利息低廉、易與色譜系統聯用等優點。近來年，作為一種新型的樣品前處理技術，已經引起了環境分析領域的許多研究人員的注意。液相微萃取(LiquidPhaseMicroextraction,LPME技術是自1996年以來。

一般為幾到幾十微升， 液相微萃取的特點：有機溶劑用量小。污染少;集目標物的萃取、純化、濃縮於一步，操作簡單，勞動強度小;無需特殊設備，利息低;通過調節萃取用溶劑的極性或者酸鹼性，可實現選擇性萃取，可減少基質干擾。液相微萃取的萃取模型靜態液相微萃取和動態液相微萃取。

實現對樣品的分離，純化和富集。主要目的於降低樣品基質干擾，提高檢測靈敏度。 固相萃取(SolidPhaseExtraction,簡稱SPE從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要通過固相填料對樣品組分的選擇性吸咐及解吸過程。

固相萃取儀的基本原理和方法：

採用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化， SPE技術基於液-固相色譜理論。一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。

8. 固相萃取的應用范圍有哪些

固相萃取（Solid-Phase Extraction，簡稱SPE）是近年發展起來一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用於樣品的分離、純化和濃縮，與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫葯、食品、環境、商檢、化工等領域。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然後用少量溶劑迅速洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

9. 固相萃取儀的應用領域有哪些

固相萃取儀可應用於各類食品安全檢測，農產品殘留監控，醫葯衛生，環境保護，商品檢驗，自來水及化工生產實驗室。雙酚A，也稱BPA，在工業上雙酚A被用來合成聚碳酸酯(PC)和環氧樹脂等材料。60年代以來就被用於製造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內側塗層。BPA無處不在，從礦泉水瓶、醫療器械到及食品包裝的內里，都有它的身影。但BPA也能導致內分泌失調，威脅著胎兒和兒童的健康。癌症和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關。歐盟認為含雙酚A奶瓶會誘發性早熟，從2011年3月2日起，禁止含生產化學物質雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。

先將Holder下方黑色保護套管轉松拆開，再將不綉鋼金屬蓋轉松拆下。不綉鋼金屬蓋有時會已松離Holder而卡在黑色保護套管，此時請將黑色保護套管再套回Holder轉緊後再松開，不綉鋼金屬蓋會回卡在Holder外牙上，再將它拆下，離開Holder。取出要用之Fiber，以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內牙紋平順鎖上後，推桿小心拉回最上端，再將剛拆下之不綉鋼金屬蓋及黑色保護套管依序小心套上鎖緊，即完成裝置。小心試著將Holder推桿推至中端卡點處卡住，此時Coated Fiber已從保護針頭內禿出來，可上下調整黑色保護套 管及查看Holder上刻度，略估保護針頭加上Coated Fiber所伸出的長度，以配合實驗所需。

10. 固相萃取手動裝置及操作步驟

經典的手動固相萃取裝置