水樣富集與分離常用的方法有

⑴ 分析化學中常用的分離和富集方法有哪些

通常分離和富集方法在分析化學中是共生的，如果要分開的話，就會有重復。
常用的經典分離方法有：沉澱分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、層析分離、揮發分離、蒸餾分離等，新型分離方法有固相萃取分離、膜分離等。
常見的富集方法有：沉澱富集、液液萃取富集、交換富集、濃縮蒸發富集等，新型的富集方法有固相萃取富集、固相微萃取富集、分散萃取富集等。

⑵ 分離與富集

硒、碲與其他元素的分離方法，主要有以下6類。

62.6.2.1 共沉澱分離法

共沉澱通常使用的載體是砷和氫氧化鐵及其他氫氧化物。

(1)砷沉澱劑分離

硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)在鹽酸溶液中很容易被還原為單質。因此，利用載體與硒、碲共沉澱是分離和富集它們的常用手段。通常使用的載體是砷，硒、碲也可互為載體。由於它們的氧化還原電位不同(E_Se4+/Se=0.74V;E_Te4+/Te=0.57V)，所以亞硒酸能被一些弱還原劑，如二價鐵鹽、亞硫酸、有機酸和蔗糖等，還原成單質硒。亞碲酸則需用較強的還原劑，如鹽酸肼、氯化亞錫或金屬鋅等才能被還原。選擇適當的還原劑或調節還原時溶液酸度，可使硒和碲彼此分離。試樣中硒、碲含量通常很低。目前多採用在6mol/LHCl中，以砷為聚集劑，用次磷酸鈉為還原劑，使硒、碲和砷還原成單質而共沉澱。當用砷作聚集劑時，從大量含銅和鉛的試樣中能定量地回收硒，但碲的回收率僅93%，故碲的校準曲線最好從沉澱開始操作。

這種共沉澱方法不能分離金、汞，因為金、汞也能被還原而析出。因此，如有金存在，所得沉澱可用硝酸處理，此時硒和碲重新轉入溶液，而金則不溶於硝酸。少量金、汞對測定碲有影響，可用三氯甲烷-二硫腙萃取，或銅試劑-四氯化碳萃取分離。

大量鉍存在時，有少量鉍與硒、碲共沉澱，加入酒石酸可防止鉍的共沉澱。

大量鈦存在時，會有白色膠狀的磷酸鈦沉澱，妨礙下一步分析的進行。因此在大量鈦存在下測定硒、碲，應避免使用次亞磷酸鹽作還原劑。可採用在(1+9)HCl和(1+9)H₂SO₄中用二氯化錫還原沉澱硒、碲的方法。此時，硒、碲互為共沉澱劑。

測定雄黃、雌黃中的硒、碲，也用上述二氯化錫還原的方法較為適宜。因為用次亞磷酸鈉還原，有大量砷析出，給下一步溶解、測定帶來不便。

(2)氫氧化鐵沉澱劑分離

在氨性溶液中，pH9.4～9.7時，可用氫氧化鐵完全共沉澱碲(Ⅳ，Ⅵ)以及硒(Ⅳ)，但硒(Ⅵ)僅1%與氫氧化鐵共沉澱。據此，可使碲(Ⅳ，Ⅵ)與硒(Ⅵ)分離或硒(Ⅳ)與硒(Ⅵ)分離。在pH6.0～9.0，以氫氧化鐵為共沉澱劑，應用於粗銅、黃銅、銀、水樣和硫化礦中硒(Ⅳ)、碲(Ⅳ，Ⅵ)與其他元素分離。

在氨性溶液中(pH8～9)用氫氧化鐵共沉澱硒、碲時，預先加入10g乙酸銨可使大量汞進入濾液與硒、碲分離，沉澱中殘留的汞小於2mg。

除氫氧化鐵以外，氫氧化鈹、氫氧化鉻或氫氧化鉛亦可用硒、碲或碲的共沉澱劑。

(3)La³⁺共沉澱分離

在氫氧化銨介質中，La和Zr為共沉澱劑時，Se、Te回收率均優於用Fe共沉澱劑。方法可用於ICP-MS法測定電解銅中的Se、Te。

62.6.2.2 離子交換與吸附法

(1)離子交換樹脂分離

a.P201×7型陰離子交換樹脂分離。採用P₂₀₁×7型陰離子交換樹脂交換分離SO^2-4和SeO^2-₃;以0.1mol/LHCl溶液洗脫SeO^2-₃，然後用1.0mol/LHCl洗脫SO^2-₄，方法用於粗硒、亞硒酸鈉中硫的分離測定。

b.732型陽離子交換樹脂分離。利用732型陽離子交換樹脂，當pH3～4時，Mg、Ca、K、Na能較完全分離而富集Se;用水可將Se定量洗脫。用ICP-AES方法測定了茶葉中的微量硒。

(2)吸附分離

巰基棉分離。不同酸度、流速下，巰基棉可分離元素情況見表62.20。

表62.20 巰基棉對各種元素的主要吸附性能

另外在0.1～7mol/LHCl中，流速為3mL/min，Au、Pt離子可被巰基棉吸附;而在2～7mol/LHCl溶液中可定量吸附Au、Pt，Pd、Rh、Ir、Fe不被吸附。被吸附的Au、Pt難於解脫。

在0.3～2mol/LH₂SO₄介質中，流速4mL/min，Se⁴⁺、Te⁴⁺可被巰基棉定量吸附，1mol/LH₂SO₄中含0.3～1mol/LHNO₃對吸附沒有影響。

在2～6mol/LHNO₃介質中，流速2～6mL/min，巰基棉能定量吸附Se，用濃鹽酸水浴煮沸3～5min，硒可定量解脫。

綜上所述，Se⁴⁺、Te⁴⁺的巰基棉分離，主要選擇適宜的上柱酸度和淋洗液，便可從眾多的干擾離子中分離。

62.6.2.3 蒸餾分離法

硒和碲的氯化物和溴化物如SeBr、TeBr、SeCl₄、TeCl₄、SeOCl₂、TeOCl₂、SeOBr₂、TeOBr₂和Se₂Cl₂具有揮發性。可利用此特性使硒、碲與某些元素分離。

目前，使用較多的是從含過量溴的氫溴酸的溶液中蒸餾含硒試樣，硒以四溴化硒的形式揮發出來，用水作吸收液。由於存在以下平衡:Se+3Br₂SeBr₄+Br₂;因此，蒸餾硒溶液中溴必須是過量的。用這種方法即使微克量的硒亦能定量地蒸餾出來。若氫溴酸溶液中含硫酸，蒸餾溫度為125℃時，則砷、銻和碲與硒一同蒸餾出來。蒸餾法廣泛地應用於測定不同物質的硒。例如黃鐵礦中小量的硒可先將溶液加溴和氫溴酸(1+2)蒸餾分離硒。天然水中的硒，可從含硫酸、溴化鉀的過氧化氫的溶液中蒸餾出來。

62.6.2.4 溶劑萃取法

Se⁴⁺、Te⁴⁺的萃取，常以有機磷類，高分子胺類、亞碸和酮類為萃取劑。

在一定條件下，硒、碲能與磷酸三丁酯(TBP)、二硫腙、銅試劑等試劑形成離子締合物、配合物或螯合物而被有機溶劑所萃取。

(1)磷酸三丁酯(TBP)

用TBP萃取碲!=30%的TBP-甲苯溶液可從2.8mol/LHBr-2.5mol/LNaBr溶液中萃取黃色溴化碲;!=30%TBP-四氯化碳溶液可以從強鹽酸溶液中萃取分離碲;!=20%TBP-煤油溶液可從4～10mol/LHCl中萃取碲(Ⅳ)，使碲(Ⅳ)與碲(Ⅵ)、硒(Ⅳ)、硫酸鹽等分離。可以在大量硫氰酸酸鹽存在下，從pH0.4～1.0的溶液中，用TBP萃取除去鐵，而使碲與鐵(Ⅱ)分離，與鐵共萃取的約用5%～20%的碲，可用0.1mol/LHCl反萃取下來，合並到原來的水相。

(2)二硫腙

用二硫腙萃取硒和碲。從6mol/LHCl中，硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)能被溶於三氯甲烷和四氯化碳中的二硫腙萃取。干擾金屬離子例如銅、銀、汞、鉍則在pH2先用二硫腙-三氯甲烷萃取分離。

(3)銅試劑

用銅試劑(二乙基二硫代氨基甲酸鈉)萃取硒或碲。銅試劑與碲形成的配合物，不僅可以從強酸溶液中用TBP萃取，而且可在pH8.5～8.7用四氯化碳萃取。此法，可用於小量碲與硒、鉑族金屬以及有色金屬等分離。用次亞磷酸還原沉澱硒、碲，金、汞，及少量銅、錫、銻等能與碲共沉澱，調節pH11左右，加入1mL10g/L銅試劑溶液、10mL四氯化碳，萃取使碲與金屬離子分離。碲用(1+1)HNO₃反萃取，硒的銅試劑配合物可被苯萃取。此法可用於鐵和鋼中硒的測定。

(4)硒試劑(3，3'-二氨基聯苯胺)

用硒試劑(3，3'-二氨基聯苯胺)萃取硒pH6～8時，硒與硒試劑的配合物可萃取入甲苯、苯或二甲苯中，用於萃取光度法測定硒。

(5)有機磷類、高分子胺類、亞碸和酮類萃取

有機磷類、高分子胺類、亞碸和酮類為萃取劑的萃取性能見表62.21。

表62.21 高分子胺類、亞碸和酮類萃取性能

續表

表中縮寫說明:DOSO為二辛基亞碸;DPSO為二苯基亞碸;N503為N，N'-2(1-甲基庚基)乙醯胺;TOA為三正辛基胺;N1923為伯胺。

62.6.2.5 離子交換與吸附法

(1)離子交換樹脂分離

硒(Ⅳ)在0.1～12mol/LHCl中不被強酸陽離子交換樹脂吸附，所以在測定硒之前可用陽離子交換樹脂除去干擾金屬。在一定條件下，硒(Ⅳ)能滯留在陽離子交換樹脂上，曾用於毫克量硒與硫酸根和鐵(Ⅲ)分離。在低酸度下，碲(Ⅳ)比硒(Ⅳ)有較強的吸附，可藉以分離此二元素。

硒(Ⅳ)在低於4mol/LHCl中不被強鹼性樹脂吸附，但酸度高時有些滯留。這也可用於分離這兩個元素。硒(Ⅳ)用小於4mol/LHCl洗脫，碲(Ⅳ)保留在柱上，然後用0.1～1mol/LHCl洗脫。

在任何濃度鹽酸中六價碲均可通過強鹼性陰離子交換樹脂。碲(Ⅳ)在小於1mol/LHCl中可通過陰離子交換樹脂。在大於3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)則被陰離子樹脂強烈地吸附。分配系數分別為:3mol/LHCl，10³;4～8mol/LHCl，5×10³;12mol/LHCl，2×10³。4～6mol/LHCl中二氧化硫能還原吸附在樹脂上的碲(Ⅳ)為碲(0)。用鹽酸洗脫其他元素後，用鹽酸-硝酸混合液通過交換柱，將柱上的碲(0)氧化成碲(Ⅳ)，然後用1mol/LHCl洗脫。

在小於0.3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)完全為陽離子交換樹脂吸附。碲(Ⅵ)則在任何濃度鹽酸溶液中也不被陽離子樹脂吸附。因此，用重鉻酸鉀氧化碲(Ⅳ)為碲(Ⅵ)後，通過陽離子交換樹脂與鐵及其他金屬元素分離。

硒酸的酸性強於碲酸。因此，硒酸更容易被弱鹼性陰離子樹脂吸附。在pH2.6～2.8的乙酸-乙酸鈉溶液，碲通過弱鹼性陰離子樹脂，硒(Ⅳ，Ⅵ)吸附在樹脂上，使硒、碲分離。然後用3mol/LNaCl溶液洗脫吸附的硒。

(2)紙色譜分離

用甲醇-乙醇-水-氫氟酸-硝酸(45+45+12+3+0.5)的混合溶液為移動相，硒可與許多元素分離，硒(Ⅳ)、鍺、碲(Ⅵ)及砷的R_f值分別為0.75、0.01、0.55和0.95。

以TBP處理色層紙，用鹽酸和氫溴酸為移動相，進行反相層析可分離硒、碲、金和鉑族元素。

用鹽酸酸化的二異丙醚-乙醇為移動相，可使微量碲與大量鉍分離。

(3)N263萃取色譜分離

以多孔硅膠-N263組成的色譜樹脂為固定相，用pH5～10酒石酸鈉溶液作流動相，能成功分離SeO^2-₃和TeO^2-₃。SeO^2-₃的保留時間小於TeO^2-₃的保留時間，當質量比SeO^2-₃/TeO^2-₃為200/1～1/1000時，硒、碲能完成分離。

62.6.2.6 液膜分離法

(1)N503液膜

N503是Te⁴⁺的一種良好液膜流動載體，以L113B作表面活性劑，液體石蠟作膜的增強劑，磺化煤油作膜的溶劑。由N503-L113B-液體石蠟-磺化煤油(6+5+4+85)組成的液膜，以0.15mol/LHCl作內相試劑，油內比(1+1);外相試液用5mol/LHCl為介質，乳水比(30+500)，制備的該乳狀液膜體系，能迅速地遷移富集試液中的Te⁴⁺。用該液膜法富集試液(或料液)中的碲，Te⁴⁺的遷移富集率在99.5%～100.3%。許多共存離子如Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cd²⁺、Mo⁶⁺、Al³⁺、Fe²⁺等;SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不滲透進入此液膜。只有Te⁴⁺能從這些離子中得到滿意的分離。

(2)N1923(伯胺)液膜

由N1923-L113B-煤油(7+4+89)組成的液膜。內相:0.3～0.8mol/LNaOH溶液，油內比(1+1);外相:5mol/LHCl作介質，乳水比(20+50)～(20+100)。遷移富集10μgTe⁴⁺，125mgPb²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、ΣRE³⁺、Zr⁴⁺、Ti⁴⁺，25mgMn²⁺、Cr³⁺、Co²⁺、NI²⁺、Zn²⁺、Sn⁴⁺、Cu²⁺、Cd²⁺，大量鹼金屬和鹼土金屬離子等，都不被遷移富集，SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、F^-、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不影響富集碲。本方法選擇性高，Te⁴⁺遷移率達99.5%以上。

⑶ 怎樣用萃取法從水樣中分離富集欲測有機污染物質和有機污染物質各舉一例。

用4—氨基安替比林分光光度法測定水樣中的揮發酚時，如果含量低，則經預蒸餾分離後，需再用三氯甲烷萃取。
用氣相色譜法測定六六六、DDT時，需用石油醚萃取。
用分光光度法測定水樣中測定水樣中的金屬離子時，可用三氯甲烷從水中萃取後測定。

⑷ 說明將水樣處理成待測溶液的方法

除了檢測水樣的常規參數外,對需測定重金屬或有機物的水樣,大多數樣品需要進行適當的預處理。可以說,樣品預處理是環境分析中不可或缺的重要步驟,有時甚至視整個檢測過程的關鍵。

有統計資料指出,樣品預處理在整個分析過程中佔用時間的比例為61%,其他步驟所佔時間比例分別為：采樣6%、分析測定6%,數據處理27%。樣品經預處理後即成為可供直接分析的試樣。預處理目的：使欲測組分達到測定方法和儀器要求的形態、濃度,消除共存組分的干擾。

主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類：水樣消解測定含有機物水樣中的無機元素時,需進行消解處理,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態欲測元素氧化成單一高價態,或轉變成易於分離的無機化合物。消解後的水樣應清澈、透明、無沉澱。

⑸ 怎樣用萃取法從水樣中分離，富集待測有機污染物質和無機污染物質

根據相似相溶原理，用有機溶劑直接萃取水中的有機物。
多數無機物質在水相中均以水合離子狀態存在，故無法用有機溶劑直接萃取，為實現用有機溶劑萃取，需先加入一種試劑，使水中離子生成一種不帶電易溶於有機溶劑的物質，該試劑與水相、有機相共同構成萃取體系。

⑹ 有哪些水樣富集與濃縮的方法

（一）濕式消解法 利用各種酸或鹼進行消解
1、硝酸消解法適用水樣：較清潔水樣
2、硝酸-高氯酸消解法適用水樣：含難氧化有機物的水樣註：高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷後再加高氯酸處理.
3、硝酸-硫酸（5∶2）消解法不適用水樣：易生成難溶硫酸鹽組分（如鉛、鋇、鍶）的水樣.註：硫酸沸點高,可提高消解溫度和消解效果.
4、硫酸-磷酸消解法 適用水樣：含Fe3+等離子的水樣註：硫酸氧化性較強,磷酸能與Fe3+等金屬離子絡合,二者結合消解水樣,有利於測定時消除Fe3+等離子的干擾.
5、硫酸-高錳酸鉀（5%）消解法 適用：消解測定汞的水樣註：過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去.
6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系.如處理測定總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解.
7、鹼分解法適用：當酸體系消解水樣易造成揮發組分損失時,可改用鹼分解法. 即： NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2
（二）干灰化法（乾式分解法、高溫分解法） 氧瓶燃燒法過程：水浴蒸干→馬福爐內450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻後用2%HNO3（或HCL）溶解樣品灰分→過濾→濾液定容後供測定.不適用：處理測定易揮發組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣.

⑺ 水質中金屬化合物的分離與富集的方法有哪些

總的來說，水體重金屬污染修復治理採用以下兩條基本途徑，一是降低重金屬在水體中的遷移能力和生物可利用性；二是將重金屬從被污染水體中徹底清除。

2.1物理化學方法

2.1.1稀釋法

稀釋法就是把被重金屬污染的水混入未污染的水體中，從而降低重金屬污染物濃度，減輕重金屬污染的程度。此法適於受重金屬污染程度較輕的水體的治理，這種方法不能減少排入環境中的重金屬污染物的總量，又因為重金屬有累積作用，當重金屬污染物在這些水體中的濃度達到一定程度時，生活在其中的生物就會受到重金屬的影響，發生病變和死亡等現象，所以這種處理方法目前漸漸被否定。

2.1.2混凝沉澱法

許多重金屬在水體溶液中主要以陽離子存在，加入鹼性物質，使水體pH值升高，能使大多數重金屬生成氫氧化物沉澱。另外，其它眾多的陰離子也可以使相應的重金屬離子形成沉澱。所以，向重金屬污染的水體施加石灰、NaOH、Na2S等物質，能使很多重金屬形成沉澱去除，降低重金屬對水體的危害程度。這是目前國內處理重金屬污染普遍採用的方法。例如黃明等[5]，採用化學分類法對含鉻、銅、鎳的電鍍廢水,廢水進行處理，取得良好效果。

2.1.3離子還原法和交換法

離子還原法是利用一些容易得到的還原劑將水體中的重金屬還原，形成無污染或污染程度較輕的化合物，從而降低重金屬在水體中的遷移性和生物可利用性，以減輕重金屬對水體的污染。例如，電鍍污水中常含有六價鉻離子(Cr6+)，它以鉻酸離子(Cr2O72-)的形式存在，在鹼性條件下不易沉澱且毒性很高，而三價鉻毒性遠低於六價鉻，但六價鉻在酸性條件下易被還原為三價鉻。因此，常採用硫酸亞鐵及三氧化硫將六價鉻還原為三價鉻。

離子交換法是利用重金屬離子交換劑與污染水體中的重金屬物質發生交換作用，從水體中把重金屬交換出來，達到治理目的。經離子交換處理後，廢水中的重金屬離子轉移到離子交換樹脂上，經再生後又從離子交換樹脂上轉移到再生廢液中。這類方法費用較低，操作人員不直接接觸重金屬污染物，但適用范圍有限，並且容易造成二次污染。

2.1.4電動力學修復技術

電修復法是20世紀90年代後期發展起來的水體重金屬污染修復技術，其基本原理是給受重金屬污染的水體兩端加上直流電場，利用電場遷移力將重金屬遷移出水體。Ridha等[6]提出，在一個碳的氈狀電極上，用電沉積法從工業廢水中除去銅、鉻和鎳的技術。另外，可以用電浮選法凈化含有銅、鎳、鉻和鋅等重金屬的工業污水。此外，近年來還有人把電滲析薄膜分離技術應用到污水重金屬處理實踐當中[7]。

2.2生物修復法

目前國內外利用生物修復水體重金屬污染的研究很多，根據所用的生物對象不同，可分為以下三種。

2.2.1植物修復法

植物修復(Phytoremediation)是指利用特定植物實施污染環境治理的技術統稱，通過植物對重金屬元素或有機物質的特殊富集和降解能力來去除環境中的污染物，或消除污染物的毒性，達到污染治理與生態修復的目的。

自從美國科學家Chaney[8]在1983年首先提出利用植物來清除重金屬污染的設想以來，很多國家開展了植物修復技術的研究和應用工作，並取得了長足進展。制約植物修復技術發展的一個關鍵問題，是要篩選出既能耐受重金屬污染又能大量富集重金屬的植物種類。迄今為止，國內外已有較多學者開展了利用植物修復重金屬污染水體的研究,並得到了諸多有價值的成果，所採用的比較常見的植物有向日葵、燕麥、大麥、豌豆、煙草、印度芥菜、萵苣等。Salt等[9]研究指出，印度葵能從污水中積累不同的重金屬。陳俊等[10]研究指出，李氏禾適宜於濕生環境中生長，且能對多種重金屬產生較強的富集作用，在Cr、Cu、Ni等重金屬污染水體的修復中表現出廣闊的應用前景。鳳眼蓮、水芹能很好地除掉污水中的Cd、Cr和Cu等重金屬[11]。

2.2.2動物修復法

應用一些優選的魚類以及其它水生動物品種在水體中吸收、富集重金屬，然後把它們從水體中驅出，以達到水體重金屬污染修復的目的。水體底棲動物中的貝類、甲殼類、環節動物等也對重金屬具有一定富集作用。如三角帆蚌、河蚌對重金屬(Pb2+、Cu2+、Cr2+等)具有明顯自然凈化能力。但此法處理周期長，費用高，因此目前水生動物主要用作環境重金屬污染的指示生物，用於污染治理的不多。牛明芬[12]發現蚯蚓對河流底泥中的Cd有明顯富集現象。蚯蚓還能影響土壤微生物存在的種類、數量和活性[13]，而微生物與重金屬之間也存在著復雜的相互作用關系，影響著重金屬存在的種類和有效性，因此可以改變植物對重金屬的吸收和轉移。Lasat認為研究土壤動物、微生物和植物之間的交互作用，對植物修復技術的進一步發展有重大意義[14]。

2.2.3微生物修復法

重金屬污染水體的生物修復機理主要包括微生物對重金屬的固定和形態的轉化。前者是微生物通過帶電荷的細胞表面吸附重金屬離子，或通過攝取必要的營養元素主動吸收重金屬離子，將重金屬富集在細胞表面或內部；後者是通過微生物的生命活動改變重金屬的形態或降低重金屬的生物有效性，從而減輕重金屬污染，如Cr6+轉變成Cr3+而毒性降低，As、Hg、Se等還原成單質態而揮發，微生物分泌物對重金屬產生鈍化作用等[7]。研究表明，氰細菌和藻類的菌絨可有效除去污水中的重金屬。硫酸還原細菌產生H2S,將重金屬離子還原為ZnS、CdS和CuS等水溶性極低的硫化物沉澱下來，達到治理重金屬污染的目的

⑻ 水樣預處理的方法有哪些

水樣的預處理：
除了檢測水樣的常規參數外,對需測定重金屬或有機物的水樣,大多數樣品需要進行適當的預處理.可以說,樣品預處理是環境分析中不可或缺的重要步驟,有時甚至視整個檢測過程的關鍵.有統計資料指出,樣品預處理在整個分析過程中佔用時間的比例為61%,其他步驟所佔時間比例分別為：采樣6%、分析測定6%,數據處理27%.樣品經預處理後即成為可供直接分析的試樣.預處理目的：使欲測組分達到測定方法和儀器要求的形態、濃度,消除共存組分的干擾.主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類：一、水樣消解測定含有機物水樣中的無機元素時,需進行消解處理,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態欲測元素氧化成單一高價態,或轉變成易於分離的無機化合物.消解後的水樣應清澈、透明、無沉澱.（一）濕式消解法 利用各種酸或鹼進行消解1、硝酸消解法適用水樣：較清潔水樣2、硝酸-高氯酸消解法適用水樣：含難氧化有機物的水樣註：高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷後再加高氯酸處理.3、硝酸-硫酸（5∶2）消解法不適用水樣：易生成難溶硫酸鹽組分（如鉛、鋇、鍶）的水樣.註：硫酸沸點高,可提高消解溫度和消解效果. 4、硫酸-磷酸消解法 適用水樣：含Fe3+等離子的水樣註：硫酸氧化性較強,磷酸能與Fe3+等金屬離子絡合,二者結合消解水樣,有利於測定時消除Fe3+等離子的干擾.5、硫酸-高錳酸鉀（5%）消解法 適用：消解測定汞的水樣註：過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去.6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系.如處理測定總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解.7、鹼分解法適用：當酸體系消解水樣易造成揮發組分損失時,可改用鹼分解法. 即： NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2（二）干灰化法（乾式分解法、高溫分解法） 氧瓶燃燒法過程：水浴蒸干→馬福爐內450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻後用2%HNO3（或HCL）溶解樣品灰分→過濾→濾液定容後供測定.不適用：處理測定易揮發組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣.二、富集與分離當水樣中的欲測組分含量低於分析方法的檢測限時,必須進行富集或濃縮；當有共存干擾組分時,就必須採取分離或掩蔽措施.富集與分離往往不可分割,同時進行.常用的方法有過濾、揮發、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉澱、層析、低溫濃縮等.（一）揮發和蒸發濃縮1、揮發分離法:是利用某些污染組分揮發度大,或者將欲測組分轉變成易揮發物質,然後用惰性氣體帶出而達到分離的目的.（1） Hg揮發+惰性氣體（冷原子熒光法）（2） 硫化物→H2S+惰性氣體 (分光光度法）2、蒸發濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣, 使水分緩慢蒸發,達到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的.此法簡單易行,無需化學處理,但速度慢,易吸附損失.（二）蒸餾法蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同沸點而使其彼此分離的方法.直接蒸餾裝置（揮發酚、氰化物）和水蒸汽蒸餾裝置在酸性介質中進行,而氨氮蒸餾裝置在微鹼性介質中進行.（三）溶劑萃取法1、原理:溶劑萃取法是基於物質在不同溶劑相中分配系數不同,而達到組分的富集與分離.2、類型（1）有機物的萃取：根據相似相溶原理,用有機溶劑直接萃取水中的有機物,多用於分子化合物（如揮發酚、油、有機農葯）的萃取.（2）無機物的萃取：多數無機物質在水相中均以水合離子狀態存在, 故無法用有機溶劑直接萃取,為實現用有機溶劑萃取,需先加入一種試劑,使水中離子生成一種不帶電、易溶於有機溶劑的物質,該試劑與水相、有機相共同構成萃取體系.根據生成萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡合物萃取體系和協同萃取體系等.其中,螯合物萃取體系在環境監測中最常用,既可選擇通用型螯合劑,在適當條件下一次可同時萃取多種元素,也可選擇選擇性強的螯合劑,僅萃取特殊目標金屬離子.（四）離子交換法離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離的方法.離子交換劑可以分為無機離子交換劑和有機離子交換劑,目前廣泛使用的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂.離子交換樹脂是可滲透的三維網狀高分子聚合物,在網狀結構的骨架上含有可電離的、或者可被交換的陽離子和陰離子活性基團.一般可用陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂及螯合樹脂對水中金屬元素進行富集,然後用適當溶液將吸附在樹脂上的金屬洗脫下來,富集倍數可達百倍以上.1）陽離子交換樹脂含-SO3H、-SO3Na等活性基團的為強酸性陽離子交換樹脂,一般用於交換吸附水中的各種金屬離子,控制吸附的酸度和淋洗液強度能有選擇地將某些元素分離與富集.含-COOH或-OH的為弱酸性陽離子交換樹脂.2）陰離子交換樹脂含-N（CH3）3+X-基團（其中X-為OH-、Cl-、NO3-等）的為強鹼性陰離子交換樹脂,能在酸性、鹼性和中性溶液中與強酸或弱酸陰離子交換.含伯胺、仲胺、叔胺基的為弱鹼性陰離子交換樹脂.3）螯合樹脂螯合樹脂是帶有氨基羧酸螯合基團,或者氨基磷酸基螯合基團、氨基巰基螯合基團等.在弱酸至弱鹼介質中,重金屬離子與樹脂上的螯合基團反應生成螯合物而被吸附在樹脂上.用離子交換樹脂進行分離的操作程序如下： 交換柱的制備、交換、洗脫.（五） 共沉澱法共沉澱是指溶液中一種難溶化合物在形成沉澱過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶沉澱出來的現象.共沉澱現象在常量分離和分析中是力圖避免的,但卻是一種分離、富集微量組分的手段.共沉澱的原理基於表面吸附、形成混晶、異電核膠態物質相互作用及包藏等.（1）吸附共沉澱常用的載體有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等.由於它們是表面積大、吸附力強的非晶形膠體沉澱,故吸附和富集效率高,但選擇性不高.（2）混晶共沉澱兩種金屬離子和一種沉澱劑形成的晶形、晶核相似的晶體,稱為混晶.當欲分離微量組分及沉澱劑組分生成沉澱時,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出.如PbSO4-SrSO4混晶.（3）用有機共沉澱劑進行共沉澱分離有機共沉澱劑的選擇性較無機沉澱劑高,得到的沉澱也較純凈,並且通過灼燒可除去有機共沉澱劑,留下欲測元素.(六） 吸附法吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種和數種組分吸附於表面,以達到分離的目的.常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網狀樹脂等.被吸附富集於吸附劑表面的污染組分可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定.（七）其他富集分離預處理方法隨環境監測對象的不斷擴大,監測質量要求越來越高,環境科學和環境工程學科領域研究的不斷深入,環境樣品在監測前的新的分離方法越來越多,這些方法有的已經廣泛地用於環境監測中.（1）膜分離方法：膜分離是一種建立在選擇性滲透原理的基礎上,使被分離的組分從膜的一方滲透到另一方而達到分離和富集目的的方法.膜分離技術分固體膜分離（滲析、尺寸排阻原理,半透膜）和液膜分離（滲析、超濾、反滲透、電滲析等）.（2）泡沫浮選法：即是向水樣中加入合適的試劑,調節合適的PH值,然後向水樣中曝氣,使被分離的微量或痕量組分隨氣泡浮到水面,再將浮渣取出進行分析.這種方法在環境水樣監測中,有時是其他分離方法不可替代的.（3）離心分離法：近年來離心分離越來越受到重視,尤其在生命科學的研究中成為不可缺少的工具.例如常用離心法分離蛋白質、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物質.離心分離的主要優點是它不破壞待測組分.（4）紙色譜法和薄層色譜法：是兩種較常用的分離方法.紙色譜法是以濾紙為支持體,將欲分離的試樣溶液用毛細管點樣於濾紙的一端的原點位置,利用濾紙上吸濕的水分作為固定相,另取一有機溶劑（或混合有機溶劑）為流動相.流動相在濾紙的毛細作用下,自下而上不斷上升,在上升過程中隨流動相上升的待測組分會在流動相和固定相之間分配.分配比大的組分上升的快,分配比小的組分上升的慢,從而將待測組分分開.色譜展開一定時間後,將濾紙取出,顯色後進行分析測定.薄層色譜也是一種平面色譜.一般是在玻璃板上塗上一層吸附劑,將待測試樣點樣於板的一端（距離下邊緣約1～2cm處）,然後將薄層板置於盛有展開劑的層析缸中,層析一定時間後,取出薄層板,晾乾,顯色,進行分析.這兩種方法常用於分離分析有機物.

⑼ 水質檢測分析方法常用哪些分析方法

1、看：用透明度較高的玻璃杯接滿一杯水,對著光線看有無懸浮在水中的細微物質？靜置三小時,然後觀察杯底是否有沉澱物？如果有,說明水中懸浮雜質嚴重超標。

2、聞：用玻璃杯距離水龍頭盡量遠一點接一杯水，然後用鼻子聞一聞，是否有漂白粉（氯氣）的味道？如果能聞到漂白粉（氯氣）的味道，說明自來水中余氯超標。

3、嘗：熱喝白開水,有無有漂白粉（氯氣）的味道,如果能聞到漂白粉（氯氣）的味道,說明自來水中余氯超標。也必須使用凈水器進行終端處理。

4、觀：用自來水泡茶，隔夜後觀察茶水是否變黑？如果茶水變黑，說明自來水中含鐵、錳嚴重超標，應選用裝有除鐵、錳濾芯的凈水器進行終端處理。

5、品：品嘗白開水，口感有無澀澀的感覺？如有,說明水的硬度過高。

6、查：檢查家裡的熱水器、開水壺,內壁有無結一層黃垢？如果有,也說明水的硬度過高，（鈣、鎂鹽含量過高），應盡早使用軟化處理！注意:硬度過高的水很容易造成熱水器管道結垢，因熱交換不良而爆管；長期飲用硬度過高的水容易使人得各種結石。

(9)水樣富集與分離常用的方法有擴展閱讀：

主要意義：

水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一，對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。

當前人類社會中的水資源危機問題已經直接對經濟的發展起到了限制的作用並且影響著人類的正常生活，所以正視水資源危機以及重視水資源問題具有緊迫性與必要性。而在對水資源質量的調查與把控中，水質分析發揮著重要的作用。

飲用水主要考慮對人體健康的影響，其水質標准除有物理指標、化學指標外，還有微生物指標；對工業用水則考慮是否影響產品質量或易於損害容器及管道。水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一，對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。

⑽ 富集海水中微量元素的方法是

靈敏度足夠高的海水微量元素的直接測定法不多，加上海水中有大量基體鹽類存在，不易得到可靠的結果，常先用分離富集方法，消除干擾，並提高待測微量成分的濃度，然後進行測定。
富集分離法
常用的方法有：溶劑萃取法、離子交換法、共沉澱法和凍干法等。
①
溶劑萃取法。
例如吡咯烷基酸銨-甲基異丁基酮，可用於萃取海水中的鎘、銅、鎳、鉛、鋅、銀、鈷、鐵等元素，供原子吸收光度法測定用。
②
離子交換法。纖維素交換法，可富集海水中的鈷、鉻、銅、鐵、鉬、鎳、鉛、鋅、鈾等元素，供X射線熒光法和中子活化法測定用；螯合樹脂交換法，可富集鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛、鋅等元素，供原子吸收分光光度法測定用。
③
共沉澱法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法測定海水中微量元素之前，可用共沉澱法富集分離。例如用氫氧化鐵為沉澱劑，分離海水中的砷、銪、鑭、釕、錫、鉭等成分之後，再用中子活化法測定它們的含量。
④
凍干法。可用於中子活化法測定海水中多種元素之前的富集，但不能分離出干擾元素。