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食品中方法檢出限怎麼算

發布時間:2022-02-16 20:10:00

㈠ 食品中的方法檢出限是什麼意思

一般的某方法檢出限已經對檢測儀器進行了限定,即使用特定等級的試劑,採用某特定的前處理方法,使用指定的檢測儀器,檢測某類樣品所能有效檢測的最小值。所以儀器的檢出限一定小於方法檢出限。如果滿足不了檢測要求就不予考慮。

如何計算方法檢出限

方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟.

1. 根據下述原則之一,並結合經驗,估計檢出限:

(a) 相應於3-5倍儀器信/噪比的濃度值;

(b) 將分析物配在空白水中,用儀器重復測定值標准偏差的3倍所對應的濃度值;

(c) 標准曲線在低濃度端的折點(靈敏度明顯變化之處);

2. 空白水(試劑水)中應盡可能不含待測分析物,或其中的待測物、干擾物低於方法檢出限.

3.(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限,將分析物加到空白水中配置一個標准濃度樣,該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍.然後進行步驟4.

(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出,則分析樣品,若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內,則進行步驟4;若測定值低於估計檢出限,則需要在樣品中加入已知量的待測物,使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內;若測定值高於5倍的估計檢出限,則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品.

4. 按照樣品分析的全部步驟,最少分析7次樣品,用所得的結果來計算方法檢出限,如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果,則每個樣品均要作分別的空白測定,在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值.

5. 計算平行測定的標准偏差

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方法檢出限(Method Detection Limit, MDL)是指 在通過某一種分析方法的全部處理和測定過程之後(包括樣品制備和樣品測定) 被測定物質產生的信號能以99%置信度區別於空白樣品而被測定出來的最低濃度。方法的險出限與儀器的檢出限相似 ,但考慮了樣品分析前的所有制備過程的影響。方法檢出限的測定方法

方法的檢出限一般採用統計的方法確定。國內目前普遍使用的是根據空白實驗測定MDL在這里 主要介紹目前國外水質檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標法。

美國EPA規定在測定 MDL時最少測定 七個重復的低濃度加標樣品,加標的濃度要適宜 一般為預期MDL值的1-5倍 並接照給定分析方法的全過程進行處理和測定。

㈢ 關於檢出限的計算,給個標准點的解釋

都比較混亂的,得根據實際來才行。 檢出限一般有儀器檢出限、分析方法檢出限之分。儀器檢出限是指分析儀器能檢出與噪音相區別的小信號的能力,而方法檢出限不但與儀器噪音有關,而且還決定於方法全部流程的各個環節,如取樣,分離富集,測定條件優化等,即分析者、環境、樣品性質等對檢出限也均有影響,實際工作中應說明獲得檢出限的具體條件。 需要指出的是,目前很多國際組織(機構),如國際臨床化學聯合會(international federation of clinical chemistry,IFCC);世界衛生組織(world health organization,WHO); 生物學標准化專家委員會(expert committee on biological standardization);美國國家臨床實驗室標准委員會(national committee on clinical laboratory standards,NCCLS)等等,根據各自專業領域的實際情況,對檢出限、測定限(定量限)、檢測限的定義與IUPAC的規定並不完全相同,閱讀文獻時應注意其區別。有興趣的讀者可參考文獻。

㈣ 關於國家標準的檢出限是怎麼算出來的

有時候,我的檢出限是按照標准系列的最低管來算的,比如1ug標准在10ml裡面 如果樣品小於1ug,我會報<0.1ug/ml,但是GB5009裡面檢出限我就在不知道是怎麼算的了。


這個不是算出來的!應該是專家們工作經驗總結出來的,而且標準的給的一般給的很寬,比如實際能測到0.01-5,標准就會出現0.1-5!

㈤ 計算方法的檢出限

說詳細點。。。

㈥ 方法檢出限怎麼做

詳情參考HJ 168-2010

㈦ 測定一種樣品的方法檢出限的具體步驟

只能回答你通常情況(實用角度的測定,不是專門科研,專門科研中可採用很多方法降低一般方法的檢出限)。

通常的測定總是利用被測物的某種性質與濃度(含量)間的正比關系或近似正比關系來定量的。超出線性范圍的,通常不用於常規測定。對於微量分析人們通常關心某方法最低可以較准確測定的濃度。

檢出限測定方法很簡單,配置一系列濃度不同的被測物標准液(定量測定通常在溶液中進行。對於直接固體樣品測定,方法類似),分別測定其被直接測定的物理量(例如電流、吸光度等等),以濃度為橫坐標,被測物理量為縱坐標作圖,不斷降低被測物濃度,觀察曲線何時發生彎曲,發生彎曲前對應的濃度為檢出限。檢出限附近應多做幾次,在檢出限的上方數據應有較好的重復性,而下方重復性會較差(波動很大,由於儀器本底雜訊的影響)。剛開始試驗的時候濃度跨度大些容易很快測出。

有些儀器可以直接顯示雜訊的電平,則當濃度降低至產生的信號為雜訊電平的兩倍時,此時的濃度為檢出限。檢出限附近同樣需要多測幾次,以減少其它偶然因素的影響,偶然因素的影響在這種濃度下是比較嚴重的。

㈧ 檢出限怎麼計算

見圖

㈨ 方法檢測限是什麼意思

方法檢測限是儀器對這種元素最低可以檢測到的數值,就像精確度為1mm的直尺,不可以准確的測量出多少um一樣。限值是標准要求的不可以超過的數值。報告結果是根據限值判斷的。

檢測限有幾種規定,簡述如下:

1、分光光度法中規定以扣除空白值後,吸光度為0.01相對應的濃度值為檢測限。

2、氣相色譜法中規定檢測器產生的響應信號為雜訊值三倍時的量為檢測限。最小檢測濃度是指最小檢測量與進樣量(體積)之比。

3、離子選擇性電極法規定某一方法的標准曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時,其交點所對應的濃度值即為檢測限。

4、《全球環境監測系統水檢測操作指南》中規定,給定置信水平為95%時,樣品濃度的一次測定值與零濃度樣品的一次測定值有顯著性差異者,即為檢測限(L)。當空白測定次數n大於20時:L=4.6 σwb

式中:σwb——空白平行測定(批內)標准偏差。

檢測上限是指校準曲線直線部分的最高限點(彎曲點)相應的濃度值。

與檢出限不同。

5、又稱檢測極限。指某一分析方法在給定的概率保證(如置信水平95%)條件下,從樣品中測出待測物質能區別於零值的最小濃度或最小量。檢出限的規定隨測定方法的不同而不同。國際理論與應用化學聯合會(IUPAC)規定的檢出限 L=kSb/S,其中Sb為空白多次測定的標准偏差;S為測定方法的靈敏度;k 為根據一定置信水平確定的系數。

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國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)對檢出限(LOD)作如下規定:

「檢出限以濃度(或質量)表示,是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL(或質量 qL)」。表達式:

# c_{L}(或q_{L})=(X_{L}-ar{X}_{b})/m=KS_{b}/m # -----上述為源代碼

式中:

Xb平均:空白多次測得信號的平均值;

m:分析校準曲線在低濃度的斜率

SD:空白多次測得信號的標准偏差;

K:根據一定置信水平確定的系數,為了評估xb和Sb,實驗次數必須至少20次。

1975年,IUPAC建議對光譜化學分析法取K=3。由於低濃度水平的測量誤差可能不遵從正態分布,且空白的測定次數有限,因而與K=3相應的置信水平大約為90%。此外,尚有將K取為4、4.6、5及6的建議。

參考資料來源:網路-檢測限

㈩ 檢出限怎麼算

計算方法:實際計算時,檢出限有2種表示方法:一種是進樣瓶中樣品檢測限,一種是針對原始樣品的方法檢出限,對第一種檢測限,只要知道進樣量和信噪比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度1mg/L,在此濃度下的信噪比為300由工作站分析獲得。

則其檢測限為:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用絕對進樣量表示,若進樣體積為10 ul,則其檢測限為:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。對第二種表示方法,需同時考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。

即當原始樣品中待檢物質的濃度為0.01mg/kg時,若取樣量為5g,樣品經前處理後定容體積為5mL時,進樣瓶中樣品的濃度可達0.01mg/L(假定回收率為100%),此時,在其它給定的分析條件下,能產生3倍雜訊強度的信號。在實際檢測工作中,第二種表示方法更為常見。

(10)食品中方法檢出限怎麼算擴展閱讀:

計算公式為, D=3N/S1式中:N——噪音;,S——檢測器靈敏度,D——檢測限而靈敏度的計算公式為, S=I/Q2式中:S——靈敏度,I——信號響應值,Q——進樣量 。

將式1和式2合並,得到下式:D=3N×Q/I3式中:Q——進樣量,N——噪音,I——信號響應值。I/N即為該進樣量下的信噪比(S/N)。

該信噪比可通過工作站對圖譜進行自動分析獲得,一般的色譜或質譜工作站都可進行信噪比分析計算。這樣檢測限的計算方法就變得非常方便了。



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