㈠ 自動旋光儀的旋光儀使用方法
(1)將旋光儀接於220V交流電源。開啟電源開關,約5分鍾後鈉光燈發光正常,就可開始工作。
(2)檢查旋光儀零位是否准確,即在旋光儀未放試管或放進充滿蒸餾水的試管時,觀察零度時視場亮度是否一致。如不一致,說明有零位誤差,應在測量讀數中減去或加上該偏差值。或放鬆度盤蓋背面四隻螺釘,微微轉動度盤蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤 差,嚴重的應送製造廠檢修)。
(3)選取長度適宜的試管,注滿待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,否則護片玻璃會引起應力,影響讀數正確性。然後將試管兩頭殘余溶液揩乾,以免影響觀察清晰度及測定精度。
(4)測定旋光讀數:轉動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置,再從度盤上讀數。讀數是正的為右旋物質,讀數是負的為左旋物質。
(5)採用雙游標讀數法可按下列公式求得結果Q=(A+B)/2
式中:A和B分別為兩游標窗讀數值。如果A=B,而且度盤轉到任意位置都符合等式,則說明旋光儀沒有偏心差(一般出廠前旋光儀均作過校正),可以不用對項讀數法。
(6)旋光度和溫度也有關系。對大多數物質,用λ=5893A°(鈉光)測定,當溫度升高1℃時,旋光度約減少0.3%。對於要求較高的測定工作,最好能在20℃±2℃的條件下進行。
㈡ 旋光儀的使用
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㈢ 旋光儀的正確使用要注意什麼
旋光儀的使用及注意事項:
a.測定前應將儀器及樣品置20℃ 士0.5℃ 的恆溫室中或規定溫度的恆溫室中,也可用恆溫水浴保持樣品室或樣品測試管恆溫lh以上,特別是一些對溫度影響大的旋光性物質,尤為重要。
b.未開電源以前,應檢查樣品室內有無異物,鈉光燈源開關是否在規定位置,示數開關是否在關的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝後,儀器不要再搬動。
c. 開啟鈉光燈後,正常起輝時間至少20min,發光才能穩定,測定時鈉光燈盡量採用直流供電,使光亮穩定。如有極性開關,應經常於關機後改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。
d.測定前,儀器調零時,必須重復按動復測開關,使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學零位。通過觀察左右復測的停點,可以檢查儀器的重復性和穩定性。如誤差超過規定,儀器應維修後再使用。
e.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管,放入樣品室,測定管中若混有氣泡,應先使氣泡浮於凸頸處,通光面兩端的玻璃,應用軟布擦乾。測定時應盡量固定測定管放置的位置及方向,做好標記,以減少測定管及蓋玻片應力的誤差。
f.同一旋光性物質,用不同溶劑或在不同pH值測定時,由於締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規定的溶劑。
g.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。有些見光後旋光度改變很大的物質溶液,必須注意避光操作。有些放置時間對旋光度影響較大的,也必須在規定時間內測定讀數。
h.測定空白零點或測定供試液停點時,均應讀取讀數三次,取平均值。嚴格的測定,應在每次測定前,用空白溶劑校正零點,測定後,再用試劑核對零點有無變化,如發現零點變化很大,則應重新測定。
i.測定結束時,應將測定管洗凈晾乾放回原處。儀器應避免灰塵放置於乾燥處,樣品室內可放少許乾燥劑防潮。