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葯物純化的方法有哪些

發布時間:2023-06-06 12:21:36

⑴ 中葯制劑常用的分離和純化方法有哪些

三種主流方法:煎煮提純法,精密提純法,溶劑提純法。

1. 皂苷的提取方法
(1)皂苷類通常用醇提取,提取液減壓濃縮後,加適量的水,必要時先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質,然後用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗製總皂苷,此法被認為是皂苷類成分的提取的通法.。
(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉澱法 由於皂苷難溶於乙醚、丙酮等溶劑,可將粗製總皂苷溶於少量甲醇,然後滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出.。 (3)鹼水提取法 酸性皂苷可先用鹼水提取,再加酸酸化使皂苷沉澱析出。
2. 皂苷元的提取方法
(1)皂苷元多數難溶於或不溶於水,易溶於有機溶劑,所以可採用兩相萃取法,用礦酸並加熱的條件先將粗皂苷水解,水解出來的皂苷元用弱極性的有機溶劑萃取,可以減少對皂苷元的破壞。
(2)還可以直接用酸水加熱水解中葯原料中的皂苷。
(3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P試劑進行提取分離。
3. 皂苷的分離
(1)沉澱法
①丙酮或乙醚沉澱法:方法簡便,但難以分離完全。
②膽甾醇沉澱法:可用來精製甾體皂苷。
③鉛鹽沉澱法:此法可分離酸性皂苷與中性皂苷。醋酸鉛可使酸性皂苷完全沉澱;鹼式醋酸鉛則能使中性皂苷也沉澱下來。
(2)色譜法 純化皂苷多採用吸附色譜、分配色譜法、高效液相色譜法以及液滴逆流色譜法。

⑵ 簡述中草葯有效成分提取和分離方法

1.經典的提取分離方法 傳統中草葯提取方法有:溶劑提取法、水蒸汽蒸餾法兩種。溶劑提取法有浸漬法、滲源法、煎煮法、迴流提取法、連續提取等。分離純化方法有,系統溶劑分離法、兩相溶劑舉取法、沉澱法、鹽析法、透析法、結晶法、分餾法等。 2.現代提取分離技術的應用 近年應用於中葯提取分離中的高新技術有:超臨界流體萃取法、膜分離技術、超微粉碎技術、中葯絮凝分離技術、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法。 超臨界流體萃取法(SFE):該技術是80年代引入中國的一項新型分離技術。其原理是以一種超臨界流體在高於臨界溫度和壓力下,從目標物中萃取有效成分,當恢復到常壓常溫時,溶解在流體中成分立即以溶於吸收液的液體狀態與氣態流體分開。萃取過程一般分為流體壓縮→萃取→ 減壓→分離四個階段。

與傳統的提取分離法相比較,SFE最大的優點是可在近常溫常壓條件下提取分離不同極性、不同沸點的化合物,幾乎保留產品中全部有效成分.無有機溶劑殘留;產品純度高,收率高,操作簡單,節能;通過改變萃取壓力、溫度或添加適當的夾帶刺,可改變革取制的溶解性和選擇性。

利用SFE提取和分離中葯成分,已引起國內外學者的關注,並進行了廣泛研究。有關學者對黃山葯中薯蕷皂甙素提取應用超臨界CO2流體萃取和汽油或乙醇法進行比較表明有收率高,提取時間短等方面優點。還有學者報導了採用超臨界CO2從柴胡中提取柴胡揮發油,用SEF-CO2從新疆軟紫草中提取紫草素及其衍生物等。

利用SFE提取和分離中葯有效群體及有效成分具許多優點,但在實際應用方面還較少,還有待於進一步在生產中應用推廣。 膜分離技術:摸分離技術是近幾十年來發展起來的分離技術,其分離基本原理是利用化學成分分子量差異而達到分離目的.在中葯應用方面主要是濾除細菌、微粒、大分子雜質(膠質、鞣質、蛋白、多糖)等或脫色。該工藝與傳統的醇流工藝比較省去了醇沉工藝中的多道工序,達到除雜的目的,仍然保持了傳統中葯的煎煮和復方配伍具有侵膏乾燥容易、吸濕性小,添加賦形劑少,節約大量乙醇和相應的回收設備,縮短生產周期,減少工序及人員,節約熱能等特點。 超微粉碎技術;超微粉碎技術是利用超聲粉碎、超低溫粉碎技術,使生葯中心粒徑在5~10μm以下,細胞破壁率達到95%。葯效成分易於提取也容易被人體直接吸收,這種新技術的應用,不僅適合於各種不同質地的葯材,而且可使其中的有效成分直接暴露出來,從而使葯材成分的溶出和起效更加迅速完全。中葯有效成分的溶出速度與葯物粉碎度有關,對不同粉碎度的三七進行了體外溶出度試驗。結果表明三七葯材45min溶出物含量和三七總皂甙溶出量大小順序為:微粉>細粉>粗粉>顆粒。

中葯超細粉化的研究開發剛剛起步,常用於一些作用獨特的傳統名貴中葯,如西洋參、珍珠等的粉碎。這些滋補保健中葯微粉化後可使利用率大大提高。 中葯絮疑分離技術:黎波分離技術是在混懸的中葯提取液中加入一種素凝沉澱劑吸附溶液中的懸浮物,以達到提高產品澄明度和質量。如利用殼聚糖為原料製成的絮凝沉澱劑制備丹參。服液的實驗表明,絮凝法工藝在指標成分原兒茶醛的穩定性和經濟指標等方面均優於水提醇沉法。用絮凝法處理中葯肉蓯蓉的水提液,並與醇流法對比,結果表明,絮凝法較好的保留了指標成分。 半仿生提取法:1995年張兆旺等提出了"半仿生提取法"的中葯提取新概念。即從生物葯劑學的角度,將整體葯物研究法與分子葯物研究法相結合,模擬口服給葯後葯物經胃腸道轉運的環境,為經消化道給葯的中葯制劑及計提供了新的提取工藝思路。即先將葯料以一定PH的酸水提取,繼以一定PH的鹼水提取,提取水的最佳PH和其它工藝參數的選擇,可用一種或幾種有效成分結合主要葯理作用指標,採用比例分割法來優選。以芍葯甙、甘草次酸為指標比較芍甘止痛顆粒"半仿生提取法"優於傳統水煎煮法,以小檗鹼、黃芩甙、梔子成為指標。考查寒痛定泡騰沖劑4種提取方法,結果半仿生提取法>半仿生提取醇沉法>水提取法醇沉法。 超聲提取法:超聲提取法是近年來應用到中草葯有效成分提取分離中的一種提取手段,其原理主要是利用超聲增大物質分子運動頻率和速度,增加溶劑穿透力,提高葯物溶出速度和溶出次數,縮短提取時間的浸提方法。與常規提取法(煎煮法、水蒸法、蒸餾法、滲病等)相比,具有提取時間短(<30min),提出率高(增大2~3倍),低溫提取有利於保護有效成分等優點。例如用超聲提高薯蕷皂甙得率的實驗研究表明超聲提取工藝與迴流提取工藝對比分析得知,前者比後者可節約原葯材27%。超聲波從黃勞報中提取黃芩甙的方法,與常規煎煮法相比,無需加熱,縮短了提取時間,提高了得出率。 旋流提取法:此法是採用PT-1型組織攪拌機,攪拌速度為8000r/min。原料不必預先加以粉碎。提取用水溫度分別為20℃和100℃,處理時間20-30min,旋流法(8000r/min)提取側金盞花,對提取液中黃酮類化合物、皂甙、有機酸等進行分析,表明旋流法的提取效率較高。 加壓逆流提取法:此法是將若干提取裝置患聯、溶劑與葯材逆流通過,並保持一定接觸時間的方法。此法可使冬凌草提取滾濃度增加19倍,而溶劑及熱能單耗分別降低 40%和57%。 酶法:酶工程技術是近幾年來用於中葯工業的一項生物技術。中草葯成分復雜,有有效成分,也有如蛋白質、果膠、澱粉、植物纖維等非有效成分。這些成分一方面影響植物細胞中活性成分的浸出,另一方面也影響中葯液體制劑的澄清度。傳統的提取方法(如煎煮、有機溶劑是出和醇處理方法)提取溫度高,提取率低,成本高,不安全,而用適當的酶,可通過因反應較溫和地將植物組織分解,加速有效成分的擇放提取。選用適當的酶可將影響波體制劑的雜質如澱粉、蛋白質、果膠等分解除去,也可促進某些極性低的脂溶性成分轉移到水溶性甙糖中而有利於提取。這是一項很有前途的新技術,完全適於工業化大生產。在國內,上海中葯一廠用酶法成功制備了生脈飲口服液。 大孔樹脂吸附法;大孔樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應用於中草葯成分的提取分離。大孔樹脂的常用型號有:D-101型、D-201 型、MD-05271型、GDX-105型、CAD-40等,其特點是吸附容量大,再生簡單,效果可靠,尤其適用於分高純化甙類、黃酮類、皂甙類.生物鹼類等成分及大規模生產。作為一種分離手段,大孔樹脂吸附分離技術正廣泛地應用於中葯生產中。將大孔樹脂吸附用於銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。用大孔樹脂吸附測量三七及其制劑冠心寧總皂甙,試驗證明:D-101型吸附樹脂對三七、人參三萜皂甙在水溶液中不僅吸附快、解吸也快,而且吸附容量相當可觀,方法簡便有效,用於分高純化植物中皂甙一定價值。 超濾法:超濾技術是60年代發展起來的一種以多孔性半透膜--超濾膜。作為分離介質的腰分離技術,具有分離不同分子量分子的功能。其特點是:有效膜面積大、濾速快,不易形成表面濃度極化現象,無相態變化,低溫操作破壞有效成分的可能性小,能耗小等。近幾年來,國內科學者將其應用於中葯提取液的澄清分離,效果良好,可與其他分離方法如高速高心法,醇處理法等結合用於中葯液體制劑的澄清分離,提取,濃縮。而且還可用於除菌除熱原。目前該技術在中葯生產中應用剛剛起步,試驗研究較多,用於大規范生產,及設備使用率,工藝術條件等方面,還有待於進一步完善提高。 分子蒸餾技術。此技術同於一種高新技術。在分離過程中,物料處於高真空、相對低溫的環境,停留時間短,損耗極少,故分子蒸餾技術特別適合於高沸點,低熱敏性物料,尤其是揮發油類,如玫瑰油、藿香油。該技術在我國屬起步階段,但隨著分子蒸餾裝置的國產化,必將加快推廣應用。 3.提取分離方法的展望 當今,回歸自然的熱潮席捲全球,天然葯物在治療和保健方面受重視,為中葯新的研究和發展帶來了新的契機。我國正在逐步落實中葯現代化的實現措施,而中葯有效群體和有效成分的提取分離方法研究和應用亦是中葯在制劑現代化過程中不可缺少的環節,所以在中葯制葯行業,引進新的提取分離技術,將有利於改善傳統提取分離方法的不足,相對保持了原生物體中固有的有效群體的自然組成,從而提高了中葯的療效,解決長期以來中葯在前期研究時療效好,後期工業化生產後療效差的根本原因。同時隨著科學技術的發展,科技含量較高的提取分離技術,常會通過有機的組合,聯用於中葯的提取工作。另外,中葯的研究又離不開提取分離技術。而提取分離技術又對中葯的開發及現代化起著至關重要的作用。所以,加快新的提取分離方法的研究,就是加快實現中葯現代化的步伐。

⑶ 葯物分離的方法有哪些 急用!!!!!

(一)溶劑提取法: 1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。 中草葯成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質有關。溶劑可分為水、親本性有機溶劑及親脂性有機溶劑,被溶解物質也有親水性及親脂性的不同。 有機化合物分子結構中親水性基團多,其極性大而疏於油;有的親水性基團少,其。極性小而疏於水。這種親水性、親脂性及其程度的大小,是和化合物的分子結構直接相關。一般來說,兩種基本母核相同的成分,其分子中功能基的極性越大,或極性功能基數量越多,則整個分子的極性大,親水性強,而親脂性就越弱,其分子非極性部分越大,或碳鍵越長,則極性小,親脂性強,而親水性就越弱。 各類溶劑的性質,同樣也與其分子結構有關。例如甲醇、乙醇是親水性比較強的溶劑,它們的分子比較小,有羥基存在,與水的結構很近似,所以能夠和水任意混合。丁醇和戊醇分子中雖都有羥基,保持和水有相似處,但分子逐漸地加大,與水性質也就逐漸疏遠。所以它們能彼此部分互溶,在它們互溶達到飽和狀態之後,丁醇或戊醇都能與水分層。氯仿、苯和石油醚是烴類或氯烴衍生物,分子中沒有氧,屬於親脂性強的溶劑。 這樣,我們就可以通過時中草葯成分結構分析,去估計它們的此類性質和選用的溶劑。例如葡萄糖、蔗糖等分子比較小的多羥基化合物,具有強親水性,極易溶於水,就是在親水性比較強的乙醇中也難於溶解。澱粉雖然羥基數目多,但分子大大,所以難溶解於水。蛋白質和氨基酸都是酸鹼兩性化合物,有一定程度的極性,所以能溶於水,不溶於或難溶子有機溶劑。甙類都比其甙元的親水性強,特別是皂甙由於它們的分子中往往結合有多數糖分子,羥基數目多,能表現出較強的親水性,而皂甙元則屬於親脂性強的化合物。多數游離的生物鹼是親脂性化合物,與酸結合成鹽後,能夠離子化,加強了極性,就變為親水的注質,這些生物鹼可稱為半極性化合物。所以,生物鹼的鹽類易溶於水,不溶或難溶於有機溶劑;而多數游離的生物鹼不溶或難溶於水,易溶於親脂性溶劑,一般以在氯仿中溶解度最大。鞣質是多羥基的化台物,為親水性的物質。油脂、揮發油、蠟、脂溶性色素都是強親脂性的成分。 總的說來,只要中草葯成分的親水性和親脂性與溶劑的此項性質相當,就會在其中有較大的溶解度,即所謂「相似相溶」的規律。這是選擇適當溶劑自中草葯中提取所需要成分的依據之一。 2.溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。 3.提取方法:用溶劑提取中草葯成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。 1)浸漬法:浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易於發霉變質)須注意加入適當的防腐劑。 2)滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於:原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。 3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。 4)迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的%~%,溶劑浸過葯材表面約1~2cm。在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約:小時小放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。 5)動連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。

⑷ 天然葯物有效成分的提取方法有幾種

1、萃取:水浸泡萃取;酒精等浸泡萃取;植物油礦物油浸泡萃取;
2、蒸餾;
3、物理方法提純;
4、化學方法提純,例如煉丹葯等;
5、生物方法提純,例如利用動物、昆蟲實用後在從動物、昆蟲身體提取.

⑸ 喹啉酮葯物中間體的精製純化一般有哪三種方法它們各自特點是什麼

喹啉酮葯物中間體的精製純化方法一般有喹啉磺化鹼熔,氯代喹啉水解,氨基喹啉水解,等方法。喹啉磺化鹼熔,主要以喹啉為原料,經過磺化,鹼熔等過程得到。而氯代喹啉水解和氨基喹啉水解原料又難以獲得,。

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