導航:首頁 > 知識科普 > 沸點的測定方法有哪些原理是什麼

沸點的測定方法有哪些原理是什麼

發布時間:2022-05-30 08:11:09

① 測定物質的熔點和沸點有哪些方法

要做實驗測定!1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法
熔點裝置圖:

2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法:
①准備熔點管:將毛細管截成6~8cm長,將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動加熱)。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品:取0.1~0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。
③儀器裝置:將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定:
粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考。
精測:待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測。開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為:t始熔~t全熔。
實測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。實驗過程中,粗測一次,精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點:
①沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定:
取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱。加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15~20℃後,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃)。
按上述方法進行如下測定:CCl4沸點(76℃)。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低;太多會造成熔程變大,熔點偏高。
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快,熔點偏高。
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高。

② 測沸點方法及原理

用溫度計唄!是精確一點哦!量程要長一點的!

③ 有機物的熔沸點的測定說明

O
引言
沸點是一種重要的物理化學參數,可以用作化合物的描述和辨識、揮發性的度量(化合物在色譜柱上的保留行為、一些工業品或農副產品的品味及某些化學品的毒性等與其組成成分的揮發性密切相關)和其他物理參數(如臨界溫度、閃點、蒸發焓等)的預測.Karelson等綜述了早期利用物理化學描述符和(或)拓撲描述符進行定量構效關系研究(包括化合物沸點預測)的狀況.化合物熱力學參數的大小也可由其色譜保留行為與物理化學性質之間的相關性分析而得到,如烷基苯的沸點、昆蟲信息化合物相對蒸汽壓、原油的動黏度、原油的模擬蒸餾等.盧佩章等研究和總結了同族化合物在單一極性色譜柱上的保留值隨沸點變化的規律.據此可以利用化合物的保留值預測同族化合物的沸點,但當組成體系較為復雜時,則較難建立合適的預測模型.本文擬根據有機試劑在兩種不同極性色譜柱上的氣相色譜保留時間數據,建立統一的適用於多族化合物並存的復雜體系沸點的預測模型,並根據基於單一或不同極性色譜柱上保留時間的預測模型相關系數及概率值的計算,說明在預測模型中引入不同極性色譜柱上保留時間的必要性,以改進沸點預測的效果.
1
實驗
1.1
有機試劑的保留時間與沸點
56種有機試劑氣相色譜分析的條件參見文獻,作為標准參照物的揮發性有機試劑分別在非極性(二甲基硅氧烷,膜厚5μm)和強極性(聚乙二醇,膜厚lμm)的毛細管氣相色譜柱上分離檢測,有機試劑在2種色譜柱上的保留時間及其沸點如表l所示,其中數據以有機試劑在非極性柱上保留時間由小到大排列,沸點(BP)的測定值由Chemfinder獲得.
1.2
回歸分析計算
採用多元線性回歸
(MLR)方法對實驗中所得到的色譜保留時間與沸點建立沸點預測模型.
一般而言,當MLR模型中所使用的參數增加時,可以提高模型的相關系數;但只有當模型具有更高的相關系數和更小的概率值時,在模型中引入更多參數才是有意義的.模型的概率值可以根據如下公式計算得到:
式中,R為MLR模型的相關系數;θ為0~π/2之間變化角度的弧度值(分別對應於R=1和R=0);n為建模時所使用的實驗數據點的
還有很多
給個地址
http://www.39kf.com/medicine/pro/experimental/chromatogram/paper/2007-05-18-370434.shtml

④ 微量法測沸點

在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。

沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。

(4)沸點的測定方法有哪些原理是什麼擴展閱讀:

注意事項:

1、拉伸毛細管時,玻璃管必須均勻加熱,並注意使端頭封閉,以防影響測定。

2、樣品的填裝必須緊密結實,高度約2—3mm。

3、熔點測定時,注意使溫度計水銀球位於b形管上下兩叉口之間。 

4、控制升溫速度,並記錄樣品熔點范圍。 

5、微量法測定沸點應注意加熱不能過快,被測液體不能太少,以防液體全部汽化。判斷何時為樣品的沸點,並正確記錄。

⑤ 怎樣測定物質的熔點沸點

要做實驗測定!

1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖:

2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種。

實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法:
①准備熔點管:將毛細管截成6~8cm長,將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動加熱)。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品:取0.1~0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。
③儀器裝置:將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定:
粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考。
精測:待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測。開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為:t始熔~t全熔。
實測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。實驗過程中,粗測一次,精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點:
①沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定:
取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱。加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15~20℃後,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃)。
按上述方法進行如下測定:CCl4沸點(76℃)。

注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低;太多會造成熔程變大,熔點偏高。
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快,熔點偏高。
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高。

⑥ 影響沸點測定準確性的主要因素有哪些

1、主要有測試壓力。

2、測試溫度計放的位置。

3、測試溫度計的精密度。

4、測試液體的純度。

液體中若含有雜質,則對液體的沸點亦有影響。液體中含有溶質後它的沸點要比純凈的液體高,這是由於存在溶質後,液體分子之間的引力增加了,液體不易汽化,飽和汽壓也較小。要使飽和汽壓與大氣壓相同,必須提高沸點。不同液體在同一外界壓強下,沸點不同。

(6)沸點的測定方法有哪些原理是什麼擴展閱讀

柱子的填充料表面和內部存在著各種大小不同的孔洞和通道,當被檢測的高分子溶液隨著淋洗液引入柱子後,高分子溶質即向填料內部孔洞滲透,滲透的程度和高分子體積的大小有關。大於填料孔洞直徑的高分子只能穿行於填料的顆粒之間。

因此將首先被淋洗液帶出柱子,而其他分子體積小於填料孔洞的高分子,則可以在填料孔洞內滯留,分子體積越小,則在填料內可滯留的孔洞越多,因此被淋洗出來的時間越長。按此原理,用相關凝膠滲透色譜儀,可以得到聚合物中分子量分布曲線。配合不同組分高分子的質譜分析,可得到不同組分高分子的絕對分子量。

用已知分子量的高分子對上述分子量分布曲線進行分子量標定,可得到各組分的相對分子量。由於不同高分子在溶劑中的溶解溫度不同,有時需在較高溫度下才能製成高分子溶液,這時GPC柱子需在較高溫度下工作。

⑦ 沸點測定的主要步驟

要做實驗測定!1、熔點的測定 化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。

但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。熔點裝置圖: 2、沸點的測定 液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種。實驗步驟 1、熔點的測定 毛細管法: ①准備熔點管:將毛細管截成6~8cm長,將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動加熱)。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品:取0.1~0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。③儀器裝置:將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜。將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。④熔點測定: 粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考。精測:待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測。開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為:t始熔~t全熔。實測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。實驗過程中,粗測一次,精測兩次。2、沸點的測定 微量法測定沸點: ①沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。②沸點的測定: 取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱。加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15~20℃後,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃)。按上述方法進行如下測定:CCl4沸點(76℃)。注意事項 1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差。2.熔點管底未封好會產生漏管。3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大。5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低;太多會造成熔程變大,熔點偏高。6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快,熔點偏高。7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高。

⑧ 測定物質沸點的意義及原理是什麼

測定物質沸點的意義:可以用來鑒定固體有機化合物的,也可以用來判斷化合物的純度。

測定物質沸點的原理:物質所吸收的能量全部用於將液態分子變為氣態分子,也就是液態轉化為氣態的溫度,所以在一定條件下,溶液沸點是不變的。

⑨ 什麼是液體的正常沸點如何測定

液體的飽和蒸汽壓等於外界大氣壓的時候液體的溫度就是液體的沸點。可以用沸點儀測定。

閱讀全文

與沸點的測定方法有哪些原理是什麼相關的資料

熱點內容
cs5光碟安裝方法 瀏覽:920
伽瑪刀治療方法 瀏覽:555
海螺怎麼處理方法視頻 瀏覽:407
血管堵塞如何疏通方法 瀏覽:741
陽暑解決方法 瀏覽:938
用什麼方法豐胸最好 瀏覽:4
三叉神經疼有什麼方法可以治療呢 瀏覽:133
懷孕流血怎麼處理方法 瀏覽:772
有什麼方法才能脫毛 瀏覽:367
強直性脊柱炎什麼方法最治療最好 瀏覽:897
建模模擬常用方法 瀏覽:885
幫我找個簡單的疊穿方法 瀏覽:739
課程思政是教學方法還是手段 瀏覽:737
花捲製作方法視頻 瀏覽:879
安全帶與手機的連接方法 瀏覽:347
汽車空調膨脹閥檢測和維修方法 瀏覽:812
兒童食用酸棗仁的方法 瀏覽:632
用阿膠塊如何使用製作方法 瀏覽:17
退燒葯的使用方法 瀏覽:502
怎樣矯正兒童駝背鍛煉方法 瀏覽:968