焦亞硫酸鈉檢測液相方法

A. 食品非法添加劑的名單一覽

表一 食品中可能違法添加的非食用物質名單
序號名稱可能添加的食品品種檢測方法
1吊白塊腐竹、粉絲、麵粉、竹筍GB/T 21126-2007 小麥粉與大米粉及其製品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測定；衛生部《關於印發麵粉、油脂中過氧化苯甲醯測定等檢驗方法的通知》（衛監發〔2001〕159號）附件2 食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定方法
2蘇丹紅辣椒粉、含辣椒類的食品（辣椒醬、辣味調味品）GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法高效液相色譜法
3王金黃、塊黃腐皮
4蛋白精、三聚氰胺乳及乳製品GB/T 22388-2008 原料乳與乳製品中三聚氰胺檢測方法
GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法
5硼酸與硼砂腐竹、肉丸、涼粉、涼皮、面條、餃子皮
6硫氰酸鈉乳及乳製品
7玫瑰紅B調味品
8美術綠茶葉
9鹼性嫩黃豆製品
10工業用甲醛海參、魷魚等干水產品、血豆腐SC/T 3025-2006 水產品中甲醛的測定
11工業用火鹼海參、魷魚等干水產品、生鮮乳
12一氧化碳金槍魚、三文魚
13硫化鈉味精
14工業硫磺白砂糖、辣椒、蜜餞、銀耳、龍眼、胡蘿卜、姜等
15工業染料小米、玉米粉、熟肉製品等
16罌粟殼火鍋底料及小吃類參照上海市食品葯品檢驗所自建方法
17革皮水解物
乳與乳製品
含乳飲料
乳與乳製品中動物水解蛋白鑒定－L（－）－羥脯氨酸含量測定（檢測方法由中國檢驗檢疫科學院食品安全所提供。該方法僅適應於生鮮乳、純牛奶、奶粉
18溴酸鉀小麥粉GB/T 20188-2006 小麥粉中溴酸鹽的測定 離子色譜法
19β-內醯胺酶
（金玉蘭酶制劑）
乳與乳製品液相色譜法（檢測方法由中國檢驗檢疫科學院食品安全所提供。
20富馬酸二甲酯糕點氣相色譜法（檢測方法由中國疾病預防控制中心營養與食品安全所提供
21廢棄食用油脂食用油脂
22工業用礦物油陳化大米
23工業明膠冰淇淋、肉皮凍等
24工業酒精勾兌假酒
25敵敵畏火腿、魚干、咸魚等製品GB T5009.20-2003食品中有機磷農葯殘留的測定
26毛發水醬油等
27工業用乙酸勾兌食醋GB/T5009.41-2003食醋衛生標準的分析方法
28腎上腺素受體激動劑類葯物（鹽酸克倫特羅，萊克多巴胺等）豬肉、牛羊肉及肝臟等GB-T22286-2008 動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定，液相色譜串聯質譜法
29硝基呋喃類葯物豬肉、禽肉、動物性水產品GB/T 21311-2007 動物源性食品中硝基呋喃類葯物代謝物殘留量檢測方法，高效液相色譜-串聯質譜法
30玉米赤霉醇牛羊肉及肝臟、牛奶GB/T 21982-2008 動物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮殘留量檢測方法，液相色譜-質譜/質譜法
31抗生素殘渣豬肉無，需要研製動物性食品中測定萬古黴素的液相色譜-串聯質譜法
32鎮靜劑豬肉參考GB/T 20763-2006 豬腎和肌肉組織中乙醯丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙醯二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌壟阿扎哌醇、咔唑心安殘留量的測定，液相色譜-串聯質譜法
無，需要研製動物性食品中測定安定的液相色譜-串聯質譜法
33熒光增白物質雙孢蘑菇、金針菇、白靈菇、麵粉蘑菇樣品可通過照射進行定性檢測
麵粉樣品無檢測方法
34工業氯化鎂木耳
35磷化鋁木耳
36餡料原料漂白劑焙烤食品無，需要研製餡料原料中二氧化硫脲的測定方法
37酸性橙Ⅱ黃魚、鮑汁、腌鹵肉製品、紅殼瓜子、辣椒面和豆瓣醬無，需要研製食品中酸性橙II的測定方法。參照江蘇省疾控創建的鮑汁中酸性橙II的高效液相色譜-串聯質譜法
（說明：水洗方法可作為補充，如果脫色，可懷疑是違法添加了色素）
38氯黴素生食水產品、肉製品、豬腸衣、蜂蜜GB/T 22338-2008 動物源性食品中氯黴素類葯物殘留量測定
39喹諾酮類麻辣燙類食品無，需要研製麻辣燙類食品中喹諾酮類抗生素的測定方法
40水玻璃面製品
41孔雀石綠魚類GB20361-2006水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定，高效液相色譜熒光檢測法（建議研製水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量測定的液相色譜-串聯質譜法）
42烏洛托品腐竹、米線等無，需要研製食品中六亞甲基四胺的測定方法
43五氯酚鈉河蟹SC/T 3030-2006水產品中五氯苯酚及其鈉鹽殘留量的測定氣相色譜法
44喹乙醇水產養殖飼料水產品中喹乙醇代謝物殘留量的測定 高效液相色譜法（農業部1077號公告－5-2008）；水產品中喹乙醇殘留量的測定 液相色譜法（SC/T 3019-2004）
45鹼性黃大黃魚
46磺胺二甲嘧啶叉燒肉類GB20759-2006畜禽肉中十六種磺胺類葯物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法
47敵百蟲腌制食品GB/T5009.20-2003食品中有機磷農葯殘留量的測定
表二 食品中可能濫用的食品添加劑品種名單
序號食品品種可能易濫用的添加劑品種檢測方法
1漬菜（泡菜等）、葡萄酒著色劑（胭脂紅、檸檬黃、誘惑紅、日落黃）等GB/T 5009.35-2003
食品中合成著色劑的測定
GB/T 5009.141-2003
食品中誘惑紅的測定
2水果凍、蛋白凍類著色劑、防腐劑、酸度調節劑（己二酸等）
3腌菜著色劑 、防腐劑、甜味劑（糖精鈉、甜蜜素等）
4面點、月餅乳化劑（蔗糖脂肪酸酯等、乙醯化單甘脂肪酸酯等）、防腐劑、著色劑、甜味劑
5面條、餃子皮麵粉處理劑
6糕點膨鬆劑（硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨等）、水分保持劑磷酸鹽類（磷酸鈣、焦磷酸二氫二鈉等）、增稠劑（黃原膠、黃蜀葵膠等）、甜味劑（糖精鈉、甜蜜素等）GB/T 5009.182-2003
面制食品中鋁的測定
7饅頭漂白劑（硫磺）
8油條膨鬆劑（硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨）
9肉製品和鹵制熟食、腌肉料和嫩肉粉類產品護色劑（硝酸鹽、亞硝酸鹽）GB/T 5009.33-2003
食品中亞硝酸鹽、硝酸鹽的測定
10小麥粉二氧化鈦、硫酸鋁鉀
11小麥粉滑石粉GB 21913-2008 食品中滑石粉的測定
12臭豆腐硫酸亞鐵
13乳製品（除乾酪外）山梨酸GB/T21703-2008
《乳與乳製品中苯甲酸和山梨酸的測定方法》
14乳製品（除乾酪外）納他黴素參照GB/T 21915-2008《食品中納他黴素的測定方法》
15蔬菜乾製品硫酸銅
16「酒類」（配製酒除外）甜蜜素
17「酒類」安塞蜜
18面製品和膨化食品硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨
19鮮瘦肉胭脂紅GB/T 5009.35-2003
食品中合成著色劑的測定
20大黃魚、小黃魚檸檬黃GB/T 5009.35-2003
食品中合成著色劑的測定
21陳糧、米粉等焦亞硫酸鈉GB5009.34-2003食品中亞硫酸鹽的測定
22烤魚片、冷凍蝦、烤蝦、魚干、魷魚絲、蟹肉、魚糜等亞硫酸鈉GB/T 5009.34-2003 食品中亞硫酸鹽的測定
註：濫用食品添加劑的行為包括超量使用或超范圍使用食品添加劑的行為

B. 中央一台的新聞說食品添加劑超標食品名單已公布在網站上 哪個網站 衛生部的嗎 找不到啊 請親們

中新網4月22日電 為進一步打擊在食品生產、流通、餐飲服務中違法添加非食用物質和濫用食品添加劑的行為，保障消費者健康，全國打擊違法添加非食用物質和濫用食品添加劑專項整治領導小組自2008年以來陸續發布了五批《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》。為方便查詢方便，衛生部日前將五批名單匯總發布。

表一 食品中可能違法添加的非食用物質名單

序號 名稱 可能添加的食品品種 檢測方法
1 吊白塊 腐竹、粉絲、麵粉、竹筍 GB/T 21126-2007 小麥粉與大米粉及其製品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測定；衛生部《關於印發麵粉、油脂中過氧化苯甲醯測定等檢驗方法的通知》（衛監發〔2001〕159號）附件2 食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定方法
2 蘇丹紅 辣椒粉、含辣椒類的食品（辣椒醬、辣味調味品） GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法高效液相色譜法
3 王金黃、塊黃 腐皮
4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳製品 GB/T 22388-2008 原料乳與乳製品中三聚氰胺檢測方法 GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法
5 硼酸與硼砂 腐竹、肉丸、涼粉、涼皮、面條、餃子皮 無
6 硫氰酸鈉 乳及乳製品 無
7 玫瑰紅B 調味品 無
8 美術綠 茶葉 無
9 鹼性嫩黃 豆製品
10 工業用甲醛 海參、魷魚等干水產品、血豆腐 SC/T 3025-2006 水產品中甲醛的測定
11 工業用火鹼 海參、魷魚等干水產品、生鮮乳 無
12 一氧化碳 金槍魚、三文魚 無
13 硫化鈉 味精 無
14 工業硫磺 白砂糖、辣椒、蜜餞、銀耳、龍眼、胡蘿卜、姜等 無
15 工業染料 小米、玉米粉、熟肉製品等 無
16 罌粟殼 火鍋底料及小吃類 參照上海市食品葯品檢驗所自建方法
17 革皮水解物 乳與乳製品 含乳飲料 乳與乳製品中動物水解蛋白鑒定－L（－）－羥脯氨酸含量測定（檢測方法由中國檢驗檢疫科學院食品安全所提供。該方法僅適應於生鮮乳、純牛奶、奶粉 聯系方式：[email protected]）
18 溴酸鉀 小麥粉 GB/T 20188-2006 小麥粉中溴酸鹽的測定 離子色譜法
19 β-內醯胺酶 （金玉蘭酶制劑） 乳與乳製品 液相色譜法（檢測方法由中國檢驗檢疫科學院食品安全所提供。 聯系方式： [email protected]）
20 富馬酸二甲酯 糕點 氣相色譜法（檢測方法由中國疾病預防控制中心營養與食品安全所提供
21 廢棄食用油脂 食用油脂 無
22 工業用礦物油 陳化大米 無
23 工業明膠 冰淇淋、肉皮凍等 無
24 工業酒精 勾兌假酒 無
25 敵敵畏 火腿、魚干、咸魚等製品 GB T5009.20-2003食品中有機磷農葯殘留的測定
26 毛發水 醬油等 無
27 工業用乙酸 勾兌食醋 GB/T5009.41-2003食醋衛生標準的分析方法
28 腎上腺素受體激動劑類葯物（鹽酸克倫特羅，萊克多巴胺等） 豬肉、牛羊肉及肝臟等

GB-T22286-2008 動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定，液相色譜串聯質譜法
29 硝基呋喃類葯物 豬肉、禽肉、動物性水產品 GB/T 21311-2007 動物源性食品中硝基呋喃類葯物代謝物殘留量檢測方法，高效液相色譜-串聯質譜法
30 玉米赤霉醇 牛羊肉及肝臟、牛奶 GB/T 21982-2008 動物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮殘留量檢測方法，液相色譜-質譜/質譜法
31 抗生素殘渣 豬肉 無，需要研製動物性食品中測定萬古黴素的液相色譜-串聯質譜法
32 鎮靜劑 豬肉 參考GB/T 20763-2006 豬腎和肌肉組織中乙醯丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙醯二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌壟阿扎哌醇、咔唑心安殘留量的測定，液相色譜-串聯質譜法 。無，需要研製動物性食品中測定安定的液相色譜-串聯質譜法
33 熒光增白物質 雙孢蘑菇、金針菇、白靈菇、麵粉 蘑菇樣品可通過照射進行定性檢測 麵粉樣品無檢測方法

34 工業氯化鎂 木耳 無
35 磷化鋁 木耳 無
36 餡料原料漂白劑 焙烤食品 無，需要研製餡料原料中二氧化硫脲的測定方法
37 酸性橙Ⅱ 黃魚、鮑汁、腌鹵肉製品、紅殼瓜子、辣椒面和豆瓣醬 無，需要研製食品中酸性橙II的測定方法。參照江蘇省疾控創建的鮑汁中酸性橙II的高效液相色譜-串聯質譜法 （說明：水洗方法可作為補充，如果脫色，可懷疑是違法添加了色素）
38 氯黴素 生食水產品、肉製品、豬腸衣、蜂蜜 GB/T 22338-2008 動物源性食品中氯黴素類葯物殘留量測定

39 喹諾酮類 麻辣燙類食品 無，需要研製麻辣燙類食品中喹諾酮類抗生素的測定方法
40 水玻璃 面製品 無
41 孔雀石綠 魚類 GB20361-2006水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定，高效液相色譜熒光檢測法（建議研製水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量測定的液相色譜-串聯質譜法）
42 烏洛托品 腐竹、米線等 無，需要研製食品中六亞甲基四胺的測定方法
43 五氯酚鈉 河蟹 SC/T 3030-2006水產品中五氯苯酚及其鈉鹽殘留量的測定 氣相色譜法
44 喹乙醇 水產養殖飼料 水產品中喹乙醇代謝物殘留量的測定 高效液相色譜法（農業部1077號公告－5-2008）；水產品中喹乙醇殘留量的測定 液相色譜法（SC/T 3019-2004）
45 鹼性黃 大黃魚 無
46 磺胺二甲嘧啶 叉燒肉類 GB20759-2006畜禽肉中十六種磺胺類葯物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法
47 敵百蟲 腌制食品 GB/T5009.20-2003食品中有機磷農葯殘留量的測定

表二 食品中可能濫用的食品添加劑品種名單

序號 食品品種 可能易濫用的添加劑品種 檢測方法
1
漬菜（泡菜等）、葡萄酒 著色劑（胭脂紅、檸檬黃、誘惑紅、日落黃）等 GB/T 5009.35-2003 食品中合成著色劑的測定GB/T 5009.141-2003食品中誘惑紅的測定

2
水果凍、蛋白凍類 著色劑、防腐劑、酸度調節劑（己二酸等）
3
腌菜 著色劑 、防腐劑、甜味劑（糖精鈉、甜蜜素等）
4
面點、月餅 乳化劑（蔗糖脂肪酸酯等、乙醯化單甘脂肪酸酯等）、防腐劑、著色劑、甜味劑
5
面條、餃子皮 麵粉處理劑
6
糕點 膨鬆劑（硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨等）、水分保持劑磷酸鹽類（磷酸鈣、焦磷酸二氫二鈉等）、增稠劑（黃原膠、黃蜀葵膠等）、甜味劑（糖精鈉、甜蜜素等） GB/T 5009.182-2003 面制食品中鋁的測定
7
饅頭 漂白劑（硫磺）
8
油條 膨鬆劑（硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨）
9
肉製品和鹵制熟食、腌肉料和嫩肉粉類產品 護色劑（硝酸鹽、亞硝酸鹽） GB/T 5009.33-2003 食品中亞硝酸鹽、硝酸鹽的測定
10
小麥粉 二氧化鈦、硫酸鋁鉀
11
小麥粉 滑石粉 GB 21913-2008 食品中滑石粉的測定
12
臭豆腐 硫酸亞鐵
13
乳製品（除乾酪外） 山梨酸 GB/T21703-2008 《乳與乳製品中苯甲酸和山梨酸的測定方法》
14
乳製品（除乾酪外） 納他黴素 參照GB/T 21915-2008《食品中納他黴素的測定方法》
15
蔬菜乾製品 硫酸銅 無
16
「酒類」（配製酒除外） 甜蜜素
17
「酒類」 安塞蜜
18
面製品和膨化食品 硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨
19
鮮瘦肉 胭脂紅 GB/T 5009.35-2003 食品中合成著色劑的測定
20
大黃魚、小黃魚 檸檬黃 GB/T 5009.35-2003 食品中合成著色劑的測定
21
陳糧、米粉等 焦亞硫酸鈉 GB5009.34-2003食品中亞硫酸鹽的測定
22
烤魚片、冷凍蝦、烤蝦、魚干、魷魚絲、蟹肉、魚糜等 亞硫酸鈉 GB/T 5009.34-2003 食品中亞硫酸鹽的測定

註：濫用食品添加劑的行為包括超量使用或超范圍使用食品添加劑的行為

給分吧！！！！！

C. 如何檢測焦亞硫酸鈉晶體是否在空氣中已被氧化

取少量Na2S2O5晶體於試管中，加適量水溶取少量亞硫酸鈉晶體於試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振盪，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉澱生成。

D. 含量測定時,硬脂酸,抗氧劑對測定有何干擾如何排除

有個看幻燈片下，很好http://www.foodmate.net/lesson/214/200605091042%5B5197%5D.ppt#477,49,幻燈片 49
三、葯物中常見附加劑的干擾及其排除
（一）片劑中葯物中常見附加劑的干擾及其排除
1.糖類
如含有澱粉、糊精、蔗糖、乳糖等，他們經水解後均生成葡萄糖。為醛糖，在適宜的條件下，可被氧化成葡萄酸糖。因此，在選用氧化還原法測定某一葯物時，要考慮到它的影響。
2.硬脂酸鎂
硬脂酸鎂的干擾作用可分為兩個方面，一方面是Mg2+干擾配位滴定，另一方面是硬脂酸根離子干擾非水滴定。
1）配位滴定的干擾和排除：鹼性溶液中干擾，結果偏高用合適的指示劑或加掩蔽劑排除；
2）非水滴定的干擾和排除：量小對結果影響不大，可直接測定；而主葯量小，硬脂酸鎂含量大時，使滴定結果偏高，採用提出分離法；鹼化後提取分離法；加入無水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出後滴定法。
3. 滑石粉等：水中不易溶解，使溶液混濁，所以當採用可見紫外分光光度法、比旋法及比濁度法測定片劑的主葯含量時會發生干擾，一般採用濾除法和提取分離法。
4.其他：苯甲酸鹽、羧甲基纖維素鈉及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液，使滴定結果偏高，亦注意排除。
（二）注射劑中常見附加劑的干擾和排除
1.抗氧劑：常用的抗氧劑有：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素C等，有干擾時，採用下列排除方法。
1）加入掩蔽劑 常用丙酮和甲醛
1.加丙酮法：亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉作為抗氧劑時，采
碘量法、鈰量法或亞硝酸鈉滴定法測定注射液中的主葯時，產生干擾，使結果偏高。如：葯典採用碘量法測定維生素C的含量，加入丙酮作為掩蔽劑反應如下。
（2）加甲醛法：焦亞硫酸鈉作抗氧劑時，採用直接氧化還原滴定法時要排除干擾。安乃近注射液加入焦硫酸鈉，用碘量法測定含量時，加入甲醛溶液以掩蔽。反應原理如下。
但選用甲醛應注意還原性，若採用的滴定液為較強的氧化劑，就不用甲醛作掩蔽劑。
2）加酸分解法：因亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉均可被強酸分解，產生二氧化硫氣體，經加熱可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量測定採用亞硝酸鈉滴定法，其中添加了亞硫酸氫鈉抗氧劑，消耗亞硝酸鈉滴定溶液，若滴定前加入一定量的鹽酸（這也是亞硝酸鈉滴定法所要求的條件），使亞硫酸氫鈉分解，排除干擾。
3）加入弱氧化劑氧化法：加入一種弱的氧化劑將亞硫酸鹽和亞硫酸氫鹽氧化，而不能氧化被測的葯物。常用弱氧化劑為過氧化氫和硝酸。
4）提取分離法：利用溶解性的不同分離。鹽酸阿撲嗎啡注射液中加入焦亞硫酸鈉作抗氧劑，根據生物鹼的溶解特性，乙醚（不含過氧化物）提取鹼化後游離的阿撲嗎啡，然後再用間接酸鹼滴定法測定。
5）利用主葯和抗氧劑紫外吸收光譜的差異法 鹽酸氯丙嗪的紫外吸收光譜顯示兩個最大吸收峰，即在254nm和306nm波長處，而維生素C的紫外吸收光譜只顯示一個在243nm波長處的最大吸收峰，故葯典測定鹽酸氯丙嗪注射液時採用紫外分光光度法，在306nm波長處測定吸收度後，以吸收系數（E1%1cm）為115計算其含量。此時維生素C因在306nm波長處無吸收，不幹擾測定。
2.等滲溶液：為臨床治療需要，加氯化鈉配成等滲溶液，會干擾有些測定方法的結果，如：復方乳酸鈉注射液測定乳酸鈉採用離子交換-酸鹼滴定法，氯化鈉產生干擾。
可用銀量法測定氯化鈉，測總量減去。
3.溶劑油：脂溶性葯物必須配成油溶液，注射用的植物油，我國多採用麻油、茶油或核桃油，對主要測定會產生干擾，處理方法有：
1.有機溶劑稀釋法：含量高，取樣少，可用有機溶劑稀釋；
2）空白對照：空白油對照校正測定結果。

3）分離後測定：
（1）柱色譜法：如維生素K1注射液的測定方法，中國葯典（1985版）採用三甲基戊烷提取後，將提取液經過含7%水的中性氧化鋁色譜柱，以乙醚-三甲基戊烷（1：49）洗脫，流速約1ml/min，收集洗脫液後，於249nm波長處測得吸收度，按吸收系數（E1%1cm）為420計算，即得。（90版後改為HPLC法）
丙酸睾酮注射液的含量測定可採用反相分配柱色譜法，若油溶劑中含甾醇和三萜類雜質較多時，可選用一反相柱A和一正相柱B串聯的形式，其柱系統如下：
A B
支持劑 硅烷化硅藻土（極性小） 硅藻土（極性大）
固定相 正庚烷（用95%乙醇飽和） 硝基甲烷
流動相 95%乙醇（用正庚烷飽和） 正庚烷
測定時，量取相當於50mg丙酸睾酮的注射液，注入A柱中，則溶劑油被滯留在A柱上，經流動相洗脫，丙酸睾酮、甾醇及三萜類將被洗脫下來；然後將洗脫液流入B柱，用正庚烷洗脫，此時，甾醇和三萜類雜質滯留在B柱上，丙酸睾酮被洗脫於正庚烷中。將正庚烷洗脫液用95%乙醇稀釋後，用紫外分光光度法進行測定。
若油溶劑中含甾醇和三萜類雜質很少時，可用一根反相柱，將供試品注入後，以95%乙醇洗脫，油溶劑滯留在A柱上，紫外分光光度法測定。（USP21）測定丙酸睾酮油注射液用此法。
（2）高效液相色譜法：葯典對一些甾體激素類葯物的油注射液，如丙酸睾酮注射液、苯丙酸諾龍注射液、維生素E注射液、及黃體酮注射液等，均採用HPLC法測定。
黃體酮測定方法如下：
色譜條件：用碳十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的分離柱，以甲醇-水（70：30）的混合液為流動相，流速1ml/min，於254nm波長處檢測，理論塔板數按黃體酮的峰計算應不低於600，黃體酮與內標物的分離度應符合要求。
校正因子的測定：取黃體酮對照品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。另取己稀雌酚約18mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。精密量取對照品溶液和內標溶液各5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻；取5~10μl注入高效液相色譜儀，記錄色譜 圖，
按下式計算校正因子供試品溶液的制備與測定：用內容量移液管精密量取本品適量（約相當於黃體酮50mg），置50ml量瓶中，用乙醚分數次洗滌移液管內壁，洗液並入容量瓶中，加乙醚稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml置具塞離心管中，在溫水浴中使乙醚揮散，用甲醇振搖提取4次（第1~3次各5ml，第4次3ml），每次振搖10分鍾，離心15分鍾，並用滴管將甲醇液移至25ml量瓶中，合並提取液，精密加入內標溶液（己烯雌酚）5ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻；取5~10μl注入高效液相色譜儀中，記錄色譜圖，按內標發以峰面積計算即得。
上述操作中，選用乙醚作溶劑的原因使黃體酮和溶劑油均易溶於乙醚中，這樣可准確的量取供試品，同時也易於揮散；黃體酮易溶於甲醇，而油溶劑則不溶，因此，選用甲醇將黃體酮提取分離後進行測定，溶劑油的干擾就被排除了。
4.其他
1.穩定劑的干擾及排除：葡萄糖酸鈣注射液中加入的蔗糖鈣或其他鈣鹽，配位滴定時，使結果偏高，，一般從測定結果中扣除。
2.防腐及的干擾和排除：苯甲醇、苯甲酸及丙二醇；
3.溶劑水的干擾和排除：非水滴定，加熱蒸取水分；若熱不穩

E. 焦亞硫酸鈉在腌制蔬菜中產生二氧化硫的計算方式

按照《食品安全國家標准 食品添加劑使用標准》規定：二氧化硫以及焦亞硫酸甲、焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉等是可作為漂白劑、防腐劑、抗氧化劑在部分食品中使用,其中規定在「腌制的蔬菜」中,其最大使用量為0.1克/千克(最大使用量以二氧化硫殘留量計). 苯甲酸及其鈉鹽可作為防腐劑在部分食品中使用,其中規定在「腌制的蔬菜」中,其最大使用量為1.0克/千克(以苯甲酸計). 二氧化硫就是最大0.1克/千克,超了不行,識趣的趕快把產品收回,要是被監管機構捉到會重罰的.

F. 漂白劑的成分測定

在食品的加工生產中，為了使食品保持特有的色澤，常加入漂白劑，依靠其所具有的氧化或還原能力來抑制，破壞食品的變色因子，使食品褪色或免於發生褐變。一般在食品的加工過程中要求漂白劑除對食品的色澤有一定作用外，對食品的品質、營養價值及保存期均不應有不良的改變。漂白劑從作用機理分為兩類：(1)還原型（SO2、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等）；(2)氧化型（H2O2、次氯酸等。
測定還原型漂白劑的方法有鹽酸副玫瑰苯胺比色法（國標法）；(2)滴定法（中和法）；(3)碘量法；(4)極譜法；(5)高效液相色譜法測定氧化型漂白劑的方法有：(1)滴定法；(2)比色定量法；(3)高效液相色譜法；(4)極譜法對漂白劑的使用，可單一使用，也可混合使用。隨著進出口貿易的不斷擴大，外國食品不斷進入我國市場，日本近幾年正使用一種混合漂白劑，其成分為次亞硝酸鈉70%、亞硫酸氫鈉14%、無水焦磷酸3%、聚磷酸鈉8%、偏磷酸鈉3%、無水碳酸鈉2%。這種混合漂白劑比上述任一單獨漂白劑效果穩定，同時防止食品變色及褪色。中國國家標准規定：餅干、食糖、粉絲、粉條殘留SO2含量不得超過50mg/㎏；蘑菇罐頭、竹筍、葡萄酒等不得超過25mg/㎏。SO2本身沒有營養價值，不是食品不可缺少的成分，如果使用量過大，對人體的健康會帶來一定的影響。當溶液為0.5-1%時，即產生毒性，一方面有腐蝕作用，另一方面破壞血液凝結作用並生成血紅素，最後神經系統發生麻痹現象。一、酸漂副品紅比色法-對品紅比色法（鹽酸副玫瑰苯胺比色法）比色法在國內用的較多，這種方法關鍵是把樣品中SO2提取出來，常用四氯汞鈉做萃取液（主要是在分析中為了避免SO2的損失，常以Na2HgCl4作吸收液）。

G. 無水亞硫酸鈉檢測方法滴定法有幾種

這兩個方法可以嘗試一下吧，第二種方法得把文獻下載下來，中國知網你試試，希望可以幫助你。
1.
溶於水,加入過量乙醛,生成羥基磺酸鹽,再加入碳酸鈉溶液生成二氧化碳氣體,用氫氧化鈉吸收
2.
本發明公開了一種採用高效液相色譜法測定亞硫酸鈉含量的方法，所述方法包括以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以添加有四丁基硫酸氫銨的磷酸緩沖液-甲醇為流動相，緩沖液-甲醇的體積比為90：10～70：30；檢測波長為214±5nm；流速為0.5ml/min～1.2ml/min。採用該方法可以將亞硫酸根離子與其他相似的離子進行有效分離並能准確定量。本方法的專屬性強，精密度好，准確度高，可快速准確地測定亞硫酸鈉的含量。

H. 焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化劑之一．某研究小組進行如下實驗：實驗一 焦亞硫酸鈉的製取：

（1）由裝置Ⅱ中發生的反應可知，裝置Ⅰ中產生的氣體為SO₂，亞硫酸鈉與硫酸反應生成硫酸鈉、二氧化硫與水，反應方程式為：Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O，
故答案為：Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O；
（2）裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，分離固體與液態，應採取過濾進行分離，
故答案為：過濾；
（3）a．裝置應將導管深入氨水中可以吸收二氧化硫，但為密閉環境，裝置內壓強增大易產生安全事故，故錯誤；
b．該裝置吸收二氧化硫能力較差，且為密閉環境，裝置內壓強增大易產生安全事故，故錯誤；
c．該裝置不能吸收二氧化硫，所以無法實現實驗目的，故錯誤；
d．該裝置中氫氧化鈉與二氧化硫反應，可以吸收，且防止倒吸，故正確；
故答案為：d；
（4）NaHSO₃溶液中HSO₃^-的電離程度大於水解程度，溶液呈酸性，測定溶液的pH，可以確定溶液酸鹼性，酸性溶液可以使濕潤藍色石蕊試紙變紅，所以能用測定溶液pH值、濕潤的藍色石蕊試液檢驗，而加入Ba（OH）₂溶液、HCl溶液、品紅溶液都不能說明溶液呈酸性，故選ae；
故答案為：ae；
（5）Na₂S₂O₅中S元素的化合價為+4價，因此會被氧化為為+6價，即晶體在空氣中易被氧化為Na₂SO₄，用鹽酸、氯化鋇溶液檢驗樣品中是否含有硫酸根即可，實驗方案為：取少量Na₂S₂O₅晶體於試管中，加入適量水溶解，滴加鹽酸，振盪，再滴加氯化鋇溶液，有白色沉澱生成，
故答案為：取少量Na₂S₂O₅晶體於試管中，加入適量水溶解，滴加鹽酸，振盪，再滴加氯化鋇溶液，有白色沉澱生成；
（6）①令100mL葡萄酒中二氧化硫的質量為mg，則：
SO₂+2H₂O+I₂═H₂SO₄+2HI
64g1mol
mg0.025L×0.01mol/L
所以，64g：mg=1mol：0.025L×0.01mol/L，
解得m=0.016
故該次實驗測得樣品中抗氧化劑的殘留量（以游離SO₂計算）為

I. 焦亞硫酸鈉的生產工藝

焦亞硫酸鈉 俗稱：重硫氧

分子式： Na2S2O5

分子量： 190.10

物化性質：焦亞硫酸鈉為白色或黃色結晶粉末或小結晶，帶有強烈的 SO2氣味，比重 1.4，溶於水，水溶液呈酸性，與強酸接觸則放出SO2而生成相應的鹽類，久置空氣中，則氧化成Na2SO4，故該產品不能久存。高於150 °C ，即分解出 SO2 。

焦亞硫酸鈉是一種使用范圍十分廣泛的產品。

主要用於制葯原料、造紙漂白、照相、印刷顯影劑、皮革鉻鞣劑、染料、印染、紡織品助染劑、棉毛、纖維的漂白、除氯劑、含鉻廢水處理劑、化學工業有機合成氧化還原劑、橡膠乳液處理劑、食品釀造、工業漂白、防腐、殺菌、建築上應用於製造混凝土減水劑等等。從建廠至今，產品的銷售對象從原來單一的醫葯、染料行業發展到化工行業、食品行業、照相行業的基礎原料以及運用到竹製品的防蛀漂白、三廢治理、水處理應用及建築上應用於製造混凝土減水劑等。
焦亞硫酸鈉技術指標對比表

項目
國家行業標准
企業內控標准

優等品
優等品

主含量（以 Na2S2O5 計 ） ≥
96.0
96.5

鐵（以 Fe 計）含量 ≤
0.005
0.0045

水不溶物含量 ≤
0.05
0.045

砷（以 As 計）含量 ≤
0.0001
0.0001

上海市化工產品質量監督檢測中心檢驗報告

檢驗結果匯總

序號
檢驗項目
檢驗結果

1
主含量（以 Na2S2O5）, %
98.3

2
鐵（以 Fe計）含量, %
0.001

3
水不溶物含量 , %
0.01

4
砷（以 As計）, %
0.0001

5
重金屬（Pb計）, %
0.0005

6
氯化物（Cl）, %
0.04

7
澄清度 %
合格

8
硫酸鹽（ SO4 ）, %
0.19

J. 食品添加劑都有那些不能用

食品添加劑，顧名思義就是用在食品里的，不存在不能食用的，但是每種都會有各自的限量，超量使用就是違法了。比如發色劑亞硝酸鹽，適量添加不會對人的健康造成損害，能延長食品的保質期，過量就會使人中毒。不能食用的都屬於超出食品添加劑規定范圍的化學品，如蘇丹紅、三聚氰胺等。
2011年4月19日衛生部公布的食品中可能違法添加的非食用物質名單
序號 名稱 可能添加的食品品種
1 吊白塊 腐竹、粉絲、麵粉、竹筍
2 蘇丹紅 辣椒粉、含辣椒類的食品（辣椒醬、辣味調味品）
3 王金黃、塊黃 腐皮
4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳製品
5 硼酸與硼砂 腐竹、肉丸、涼粉、涼皮、面條、餃子皮
6 硫氰酸鈉 乳及乳製品
7 玫瑰紅B 調味品
8 美術綠 茶葉
9 鹼性嫩黃 豆製品
10 工業用甲醛 海參、魷魚等干水產品、血豆腐
11 工業用火鹼 海參、魷魚等干水產品、生鮮乳
12 一氧化碳 金槍魚、三文魚
13 硫化鈉 味精
14 工業硫磺 白砂糖、辣椒、蜜餞、銀耳、龍眼、胡蘿卜、姜等
15 工業染料 小米、玉米粉、熟肉製品等
16 罌粟殼 火鍋底料及小吃類
17 革皮水解物 乳與乳製品
含乳飲料
18 溴酸鉀 小麥粉
19 β-內醯胺酶（金玉蘭酶制劑） 乳與乳製品
20 富馬酸二甲酯 糕點
21 廢棄食用油脂 食用油脂
22 工業用礦物油 陳化大米
23 工業明膠 冰淇淋、肉皮凍等
24 工業酒精 勾兌假酒
25 敵敵畏 火腿、魚干、咸魚等製品
26 毛發水 醬油等
27 工業用乙酸 勾兌食醋
28 腎上腺素受體激動劑類葯物（鹽酸克倫特羅，萊克多巴胺等） 豬肉、牛羊肉及肝臟等

29 硝基呋喃類葯物 豬肉、禽肉、動物性水產品
30 玉米赤霉醇 牛羊肉及肝臟、牛奶
31 抗生素殘渣 豬肉
32 鎮靜劑 豬肉
33 熒光增白物質 雙孢蘑菇、金針菇、白靈菇、麵粉
34 工業氯化鎂 木耳
35 磷化鋁 木耳
36 餡料原料漂白劑 焙烤食品
37 酸性橙Ⅱ 黃魚、鮑汁、腌鹵肉製品、紅殼瓜子、辣椒面和豆瓣醬
38 氯黴素 生食水產品、肉製品、豬腸衣、蜂蜜
39 喹諾酮類 麻辣燙類食品
40 水玻璃 面製品
41 孔雀石綠 魚類
42 烏洛托品 腐竹、米線等
43 五氯酚鈉 河蟹
44 喹乙醇 水產養殖飼料
45 鹼性黃 大黃魚
46 磺胺二甲嘧啶 叉燒肉類
47 敵百蟲 腌制食品

食品中可能濫用的食品添加劑品種名單
序號 食品品種 可能易濫用的添加劑品種
1 漬菜（泡菜等）、葡萄酒 著色劑（胭脂紅、檸檬黃、誘惑紅、日落黃）等
2 水果凍、蛋白凍類 著色劑、防腐劑、酸度調節劑（己二酸等）
3 腌菜 著色劑 、防腐劑、甜味劑（糖精鈉、甜蜜素等）
4 面點、月餅 乳化劑（蔗糖脂肪酸酯等、乙醯化單甘脂肪酸酯等）、防腐劑、著色劑、甜味劑
5 面條、餃子皮 麵粉處理劑
6 糕點 膨鬆劑（硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨等）、水分保持劑磷酸鹽類（磷酸鈣、焦磷酸二氫二鈉等）、增稠劑（黃原膠、黃蜀葵膠等）、甜味劑（糖精鈉、甜蜜素等）
7 饅頭 漂白劑（硫磺）
8 油條 膨鬆劑（硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨）
9 肉製品和鹵制熟食、腌肉料和嫩肉粉類產品 護色劑（硝酸鹽、亞硝酸鹽）
10 小麥粉 二氧化鈦、硫酸鋁鉀
11 小麥粉 滑石粉
12 臭豆腐 硫酸亞鐵
13 乳製品（除乾酪外） 山梨酸
14 乳製品（除乾酪外） 納他黴素
15 蔬菜乾製品 硫酸銅
16 「酒類」（配製酒除外） 甜蜜素
17 「酒類」 安塞蜜
18 面製品和膨化食品 硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨
19 鮮瘦肉 胭脂紅
20 大黃魚、小黃魚 檸檬黃
21 陳糧、米粉等 焦亞硫酸鈉
22 烤魚片、冷凍蝦、烤蝦、魚干、魷魚絲、蟹肉、魚糜等 亞硫酸鈉
註：濫用食品添加劑的行為包括超量使用或超范圍使用食品添加劑的行為。