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礦物質檢測方法

發布時間:2024-06-11 14:24:38

❶ 礦物質的測定

酸抽取法

方法提要

煤中礦物質的測定一般採用酸抽取法。煤樣用鹽酸和氫氟酸處理,計算用酸處理後煤樣的質量損失;測定酸處理過的煤樣的灰分及氧化鐵含量,分別計算扣除氧化鐵後殘留灰分及酸處理過的煤樣中黃鐵礦含量;再測定酸處理過的煤樣中氯的含量,以計算其吸附鹽酸的量。根據以上結果,計算煤中礦物質的含量。

裝置

恆溫水浴能保持(60±5)℃范圍。

空氣乾燥箱能控制在105~150℃溫度范圍,並帶有鼓風裝置。

帶蓋塑料燒杯200~250mL。

塑料漏斗直徑約62mm。

帶蓋稱量瓶直徑約66mm,高約33mm。

試劑

鹽酸。

氫氟酸。

乙醇。

分析步驟

1)預備試驗。測定煤樣中的水分和灰分。

濾紙准備。把一張直徑為12.5cm的慢速定性濾紙疊成錐形,和約1/4張濾紙一起放入帶蓋的稱量瓶中,開啟瓶蓋,移入預先升溫到50℃的乾燥箱中乾燥1h,然後進行檢查性乾燥。每次乾燥約30min,直到連續2次稱量之差小於0.001g或質量開始增加時為止。然後在空氣中放置1h,稱量(以ma表示),備用。

2)測定。稱取6g煤樣放入塑料燒杯中,加入1~2mL(5+95)乙醇潤濕煤樣,再緩慢加入40mL5mol/LHCl,用塑料棒充分攪拌,使煤樣完全被鹽酸潤濕,蓋上燒杯蓋,將燒杯置於55~60℃的恆溫水浴中,每隔5~10min攪拌1次,40~50min後取出燒杯,靜置片刻,傾瀉清液至預備試驗處理過的濾紙中過濾(對於靜置片刻不易分層的煤樣,可採用離心分離)。

用5~10mL熱水將濾紙上的煤樣洗入原塑料燒杯中,緩慢加入40mLHF,按測定步驟方法,重復加熱處理,並用原濾紙過濾。然後用預備試驗中處理好的濾紙的1/4擦洗塑料燒杯和塑料棒,使煤樣全部轉移到濾紙上。用熱水洗滌濾紙和酸處理過的煤樣,直到洗液體積約400~500mL為止。

將酸處理過的煤樣連同濾紙一起放入帶蓋的稱量瓶中,開啟瓶蓋再移入預先加熱到(50±5)℃乾燥箱中,在鼓風條件下乾燥約5~6h,取出,放在乾燥器內約25min後稱量。然後進行檢查性乾燥,每次約1h,直到連續2次稱量之差小於0.005g或質量開始增加時為止。

將已乾燥的盛有煤樣和濾紙的稱量瓶,在大氣中放置約1h,使其濕度與空氣達到平衡,再稱量(mb表示),以此質量計算酸處理後煤樣的質量(以m'表示,m'=mb-ma)。

用小勺把濾紙上的煤樣盡可能多地移入帶蓋的稱量瓶中,結塊的煤樣用小勺壓碎,攪拌均勻,蓋緊稱量瓶的蓋,供以下各測定用。

測定酸處理過的煤樣的水分和灰分。

然後測定酸處理過的煤樣中Fe的含量,並換算為Fe2O3的含量[w(Fe2O3)=1.43×w(Fe)]。

稱取0.5g酸處理過的煤樣,測定氯的含量,並換算為吸附鹽酸的量[w(HCl)=1.028×w(Cl)]。

按下式計算煤中礦物質含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:M為煤中礦物質的質量分數,%;m1為乾燥的煤樣質量,g;m2為乾燥的酸處理後煤樣質量,g;m3為乾燥的酸處理後煤樣吸附的鹽酸質量,g;m4為乾燥的酸處理後煤樣中黃鐵礦質量,g;m5為扣除Fe2O3後殘留的灰分質量,g;1.1為硅和鋁化合物換算成含水礦物質的近似校正系數。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:m'為酸處理後煤樣的質量,g;M'ad為酸處理後煤樣的水分的質量分數。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:p1為酸處理後煤樣吸附的鹽酸的質量分數。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:p2為酸處理後煤樣的Fe2O3的質量分數;1.5為Fe2O3換算成FeS2的系數。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中: A'為酸處理後煤樣的灰分的質量分數。

❷ 濡備綍媯嫻嬫按涓鏈夊摢浜涚熆鐗╄川錛燂紵錛燂紵錛

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