有效硅檢測方法

A. 電子級硫酸鈷中微量硅的測定方法

肥料有效硅的測定

1. 方法原理
用浸提劑浸提肥料中的有效硅，浸出的硅酸在一定的酸度條件下與鉬試劑反應生成硅鉬酸， 用掩蔽劑去除磷的干擾後，硅鉬酸可被還原劑還原為硅鉬藍，在一定濃度范圍內，藍色深淺與 硅含量成正比，可進行比色測定。
2. 葯劑的配製
(1) 肥料硅浸提劑：取一袋肥料硅浸提劑(固體)，以適量水溶解並轉入 500mL 容量瓶中， 以蒸餾水定容，搖勻。
3. 操作步驟
(1) 待測液的制備
稱取 0.5g 肥料樣品於一塑料瓶中，加入 25mL 肥料有效硅浸提劑，搖勻，在 80℃熱水（最好使用水浴鍋）中靜置 10 分鍾(盡量不要搖動)，稍冷卻後，用定量濾紙快速過濾(瓶子不幹時， 可將最初濾液棄去)即得濾液。吸取此濾液 1mL 放入 100mL 容量瓶中，以浸提劑定容即為待測液。
(2) 肥料硅的測定
用吸管分別吸取浸提劑 2mL（作空白），蒸餾水 2mL+1 滴肥料硅標准儲備液（作標准用），待測液 2mL 於三個小試管中，分別依次加入：
肥料硅 1 號試劑 4 滴
肥料硅 2 號試劑 4 滴
肥料硅 3 號試劑 1 滴(每加一種試劑需搖勻後再加下一種)

搖勻，25℃左右，靜置 10 分鍾後搖勻，分別轉移到比色皿(或 10mL 離心管中)中，上機測定：

①撥動濾光片左輪使數值置 6，置空白液於光路中，按「比色」鍵，功能號切換至 1，按「調整＋」鍵或「調整－」鍵，使儀器顯示 100％。

②將標准液置於光路中，按「比色」鍵，功能號切換至 3，按調整鍵，使儀器顯示值為 1.5。

③再將待測液置於光路中，此時顯示讀數即為肥料中有效硅(SiO2)含量(%)。

B. 兩極雙向可控硅怎樣用萬用表測量好壞

用萬用表即可判斷雙向可控硅的好壞，但具體參數測不出來。

用萬用表測量的方法如下：

1、T2極的確定：用萬用表R*1檔或R*100檔，分別測量各管腳的反向電阻，其中若測得兩管腳的正反向電阻都很小（約100歐姆左右），即為T1和G極，而剩下的一腳為T2極。

2、T1和G極的區分：將這兩極其中任意一極假設為T1極而另一極假設為G極，萬用表設置為R*1檔，用兩表筆（不分正負極）分別接觸已確定的T2極和假設的T1極，並將接觸T1的表筆同時接觸假設的G極，在保證不斷開假設的T1極的情況下，斷開假設的G極，萬用表仍顯示導通狀態。

3、將表筆對換，用同樣的方法進行測量，如果萬用表仍然顯示同樣的結果，那麼所假設的T1極和G極是正確的。如果在保證不斷開假設的T1極的情況下，斷開假設的G極，萬用表顯示斷開狀態，說明假設的T1和G極相反了，從新假設再進行測量，結果一定正確。

如果測量不出上述結果，說明該雙向可控硅是壞的。這種方法雖然不能測出具體參數，但判斷是否可用還是可行的。

(2)有效硅檢測方法擴展閱讀

兩極雙向可控硅使用需有條件：

（1）外加電壓下允許超過正向轉折電壓，否則控制極將不起作用。

（2）可控硅的通態平均電流從安全形度考慮一般按最大電流的1.5~2倍來取。

（3）為保證控制極可靠觸發，加到控制極的觸發電流一般取大於其額值，除此以外，還必須採取保護措施，一般對過流的保護措施是在電路中串入快速熔斷器，其額定電流取可控硅電流平均值的1.5倍左右，其接入的位置可在交流側或直流側，當在交流側時額定電流取大些。

一般多採用前者，過電壓保護常發生在存在電感的電路上，或交流側出現干擾的浪涌電壓或交流側的暫態過程產生的過壓。由於，過電壓的尖峰高，作用時間短，常採用電阻和電容吸收電路加以抑制。

C. 實驗五 硅的測定

鐵礦石中硅的測定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有鹽酸脫水，氫氟酸揮發除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及動物膠凝聚法、聚環氧乙烷凝聚法、鹽酸蒸干脫水法等;比色法主要是亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸鉀容量法等。

一、亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法

1.原理

試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使硅酸與硼酸銨形成黃色硅鉬雜多酸，然後加入草酸消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍。在波長760nm處，測量吸光度，藉此測定硅的含量。

本方法適用於天然鐵礦石、鐵精礦和造塊，包括燒結產品中硅含量的測定，測定范圍(質量分數):0.1%～5%。

2.試劑及配製

(1)混合熔劑:取3份無水碳酸鈉與1份硼酸研細混勻。

(2)硫酸。

(3)硫酸(5+95)。

(4)草酸溶液(50g/L)。

(5)硫酸亞鐵銨液(30g/L):稱取3g硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀釋至100mL，溶解後過濾使用。該溶液有效期為一周。

(6)鉬酸銨溶液(50g/L):儲存於塑料瓶中。

(7)硅標准溶液:稱取0.2140g預先於1000℃灼燒至恆量的二氧化硅(99.9%以上)置於預先盛有4g混合熔劑的鉑坩堝中，仔細混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上鉑蓋，於900～950℃馬弗爐中熔融分解30min，取出，冷卻，在塑料燒杯中用熱水浸取。用水洗出坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中保存。此為硅儲備溶液，200μg/mL。

移取100mL硅儲備溶液於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中保存。此為硅標准溶液，40μg/mL。

3.分析步驟

准確稱取0.2000g試樣，置於預先盛有4.0g混合熔劑的鉑坩堝中，仔細混勻，再覆蓋1.0g混合熔劑，蓋上鉑蓋，於900～950℃馬弗爐中熔融分解15～30min，取出，稍冷，於400mL燒杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出鉑坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。如有沉澱需干過濾。分取5mL試液(當硅含量小於1%時，分取10mL)兩份於100mL容量瓶中，一份用作顯色液，一份用作參比液。在顯色液一份中加5mL鉬酸銨溶液，加30mL水混勻，放置15min。加10mL草酸溶液，混勻，溶液清亮後在30s內加入10mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在參比液中依次加入10mL草酸溶液，5mL鉬酸銨溶液，10mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將上述試液於分光光度計760nm波長處，測量其吸光度，減去空白實驗溶液的吸光度後，在標准曲線上查出試液中的硅量。

標准曲線的制備:分取0、1、3、5、7、9mL硅標准溶液於100mL容量瓶中，以下操作步驟同試樣，測量吸光度，繪制標准曲線。

4.結果計算

以下式計算試樣中硅的含量:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:w(Si)——硅的質量分數，%;

m——在工作曲線上查取顯色液中的硅量，μg;

V——取試液的體積，mL;

V₀——試料溶液稀釋體積，mL;

m₀——稱取試樣的質量，g。

二、聚環氧乙烷凝聚重量法

1.原理

試樣酸溶或鹼熔後，用聚環氧乙烷凝聚二氧化硅，沉澱經過濾後，高溫灼燒可將有機物除掉。其沉澱是絮狀的，凝聚時所要求的酸度為3～10mol/L鹽酸，其濾液還可用於對其他組分的測定。

2.試劑及配製

(1)鹽酸洗液(10+90)。

(2)聚環氧乙烷溶液(0.05%):稱取聚環氧乙燒50mg置於100mL水中溶解，過濾後使用(由於試劑較難溶於水，需要提前半天浸泡處理)。

3.分析步驟

稱取0.5000g樣品於鎳坩堝中，加幾滴乙醇潤濕樣品，加3～4g氫氧化鉀，於馬弗爐中從低溫開始升溫至600℃左右保持0.5h。取出冷卻後放入200mL燒杯中，加水至坩堝2/5處浸提，用稀鹽酸洗出坩堝，加15～20mL鹽酸酸化，水浴蒸至體積為15mL以下。冷至室溫後，補加10mL鹽酸。加0.05%聚環氧乙烷溶液8mL，攪勻，放置數分鍾。用1%熱鹽酸溶液(約80℃)分兩次溶解析出鹽，每次30～40mL。第一次將其清液以定量快速濾紙過濾。第二次將全部沉澱轉入漏斗中，用1%熱鹽酸溶液沖洗沉澱5、6次，最後擦洗杯壁的沉澱，全部移入濾紙上，濾液收集於250mL容量瓶中，備作其他項目測定。將沉澱連同濾紙放入己恆重的20mL瓷坩堝中，低溫灰化，視二氧化硅含量高低在950℃灼燒1～2h，稱至恆重。

4.結果計算

分析結果按下式計算硅含量:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:w(Si)——硅的質量分數，%;

m₀——空坩堝質量，g;

m₁——坩堝+二氧化硅的質量，g;

m——稱取試樣的質量，g。

——SiO₂的摩爾質量，60．0828g/mol;]]

Si——Si原子的摩爾質量，28.086g/mol。

D. 怎樣檢測硅鐵的硅含量

檢測硅鐵的硅含量最簡單的方法是：重量法測定硅鐵中硅含量。
在重量法測定硅含量中，又具體分為三種方法，即：
1、 高氯酸脫水重量法測定硅量；
2、 鹽酸脫水重量法測定硅量；
3、 揮硅減量重量法。
硅鐵的硅含量的測定方法有多種。用以測定硅鐵合金中硅測定的化學分析方法主要有重量法和氟硅酸鉀容量法。現代儀器分析中，用以准確測定硅鐵中硅的含量的儀器有X－熒光光度儀和能譜儀。電感耦合等離子光度分析儀也可用以間接測得硅的含量。

E. 可控硅BTA12 600B的好壞測量怎麼測

可控硅的檢測BTA12 600B可以使用萬用表。用萬用表來判斷雙向硅可控的好壞，但具體參數無法測量。方法如下：

T2極的測定：分別用萬用表r*1或r*100測量每個管腳的反向電阻，其中如果測量兩個管腳的正向和反向電阻小（約100oumuzooyou），也就是T1和g桿，剩下的腳就是T2桿。

T1和G極點的區別：假設兩個極點中的任何一個假設為T1極，另一個極點假設為G極點，則萬用表設為r*1文件，而兩支筆（沒有正極和負極）分別用來接觸被識別的T2極和假設的T1極。

而接觸T1筆會同時接觸假設的G極，以確保假設的T1極保持開放，假設的G極斷開，萬用表仍顯示傳導狀態。這支筆是用同樣的方法交換和測量的。

如果萬用表仍然顯示相同的結果，則假設的T1極和G極是正確的.如果確保假設的T1極連續打開，假設的G極斷開，萬用表顯示斷開狀態，表示假設的T1和G相反，來自新假設的測量必須正確。

如果上述結果無法測量，則雙向硅可控不良。雖然這種方法不能測量具體的參數，但仍然可以確定它是否可用。

(5)有效硅檢測方法擴展閱讀

可控硅的主要參數有：

1、 額定通態平均電流IT 在一定條件下，陽極---陰極間可以連續通過的50赫茲正弦半波電流的平均值。

2、 正向阻斷峰值電壓VPF 在控制極開路未加觸發信號，陽極正向電壓還未超過導能電壓時，可以重復加在可控硅兩端的正向峰值電壓。可控硅承受的正向電壓峰值，不能超過手冊給出的這個參數值。

3、 反向阻斷峰值電壓VPR 當可控硅加反向電壓，處於反向關斷狀態時，可以重復加在可控硅兩端的反向峰值電壓。使用時，不能超過手冊給出的這個參數值。

4、 觸發電壓VGT 在規定的環境溫度下，陽極---陰極間加有一定電壓時，可控硅從關斷狀態轉為導通狀態所需要的最小控制極電流和電壓。

5、 維持電流IH 在規定溫度下，控制極斷路，維持可控硅導通所必需的最小陽極正向電流。

許多新型可控硅元件相繼問世，如適於高頻應用的快速可控硅，可以用正或負的觸發信號控制兩個方向導通的雙向可控硅，可以用正觸發信號使其導通，用負觸發信號使其關斷的可控硅等等。