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功夫酸的氣相檢測方法

發布時間:2023-12-01 15:45:53

⑴ 氣相色譜定量分析方法哪些

氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是內標法,對於沒有標准物質的,就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹,這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先,要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物;
2.然後烘乾至恆重,注意要把結晶水也烘掉;
3.烘乾以後,根據產物合成、純化過程投加的各種物料,用氣相色譜測殘留溶劑,盡可能測全、測准;
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上,測一下煅燒殘渣,這些可能是夾雜在產物中的無機鹽;
5.測水分,用溶劑把產物溶解掉,用微量水分測定方法測定產物中的水分,注意要扣除溶劑的空白值;
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等,確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰;調檢測條件,選一個峰形最好的條件,面積歸一法定量;
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量,再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了,面積百分含量越高的且其他殘留越低的,定量越准。

⑵ 氣相色譜儀如何檢測漏氣具體詳細的操作步驟

在安裝完畢後,或是好久沒有使用的儀器以及出現的狀況很像漏氣時才有必要進行漏氣檢查。而出現漏氣情況多是感覺流量使用過大,或是儀器無法准備好,或是有漏氣報警等。

漏氣點其實是很有限的。載氣來說,有以下幾個點,鋼瓶與壓力表連接處,壓力表與管線連接處,管線與凈化氣連接處(含進口與出口)、三通介面、與氣相色譜EPC介面(含進口與出口)、分流進出口、色譜柱介面及色譜柱與檢測器介面。

檢測漏氣的辦法很簡單,就是把儀器打開後不升溫,保證載氣通過,然後取一瓶皂液(可以自己配,用點洗衣粉加些水就行,也可以買來用,買的效果好,用後不留痕跡)分別在這些介面處塗一些泡沫,注意,不要弄太多的水,盡量用泡沫,看哪個地方有氣泡吹起來,哪就是漏點了。

其實,最常見的漏點,就是氣瓶處和進樣口。而進樣口,柱溫箱內還有檢測器等一般不建議用皂液,除非實在無法找到漏點了,再進行全面塗皂液檢查。

而通常的做法是通過更換進樣墊或擰緊進樣墊的辦法解決就行了,或是在重新上一下柱子,畢竟在柱溫箱里,在裡面塗皂液不但不方便,而且加熱的情況下有水對柱子也不太好。

檢測器處也是一樣,通過重新上柱子的辦法就解決了。至於空氣和氫氣用同樣的辦法來解決。


(2)功夫酸的氣相檢測方法擴展閱讀:

相色譜儀使用方法及注意事項:

一、開機前准備。

1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;

2、氣路連接應正確無誤,並打開載氣檢漏;

3、信號線接所對應的信號輸入埠。

二、開機。

1、打開所需載氣氣源開關,穩壓閥調至0.3~0.5Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節氣體流量至實驗要求。

2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設定程序升溫速率,確認無誤後保存參數,開始升溫。

3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調到0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大於100℃時,按《點火》按鈕點火,並檢查點火是否成功,點火成功後,待基線走穩,即可進樣。

三、關機。

關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零後,關閉穩壓表開關,方可離開。

氣相色譜儀注意事項:

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低於2Mpa。

2、必須嚴格檢漏。

3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。

⑶ 氣體檢測的方法都有哪些

氣體檢測的方法很多,目前在工業領域都是通過氣體感測器進行氣體檢測,通常基於以下幾種原理:
1. 催化燃燒感測器:一般針對可燃性氣體,如烷類、醇類等,感測器消耗電流較大,其內部需要保持高溫,氣體在高溫下被催化燃燒,從而使感測部件的電阻發生變化。測量精度可以達到1%LEL(爆炸下限)
2 電化學原理:通過氣體與電解液的反應,在電極上產生微弱電流,一般針對CO\H2S\SO2\CL2\NH3\NO\NO2\COCL2\HCN等毒性氣體,電化學感測器的氣體選擇性不是很強,一般都會有交叉反應。常用的CO/H2S感測器價格比較便宜(價格為幾十元到上百元)。普通電化學感測器測量精度可以達到ppm級別,四電極電化學感測器測量精度可以達到ppb級別(價格為數千元,較昂貴)
3 紅外光學:CH4\CO2等對某一波段的紅外光有吸收能力,通過吸收程度的不同計算氣體的濃度(民品價格為100元左右,工業品價格為數百到數千元)
4. PID法:PID是採用一個紫外燈來離子化樣品氣體,從而檢測VOC氣體的濃度。當樣品分子吸收到高紫外線能量時,分子被電離成帶正負電荷的離子,這些離子被電荷感測器感受到,形成電流信號。(工業品價格為數百到數千元)
5. 氣相色譜/質譜(GC/MS):具有較好的氣體選擇性,價格較為昂貴,一般為數萬到數十萬元。
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⑷ 食品重金屬檢測的方法有哪些

食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克。(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克。(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克。
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