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肥料磷元素檢測方法

發布時間:2023-09-19 05:49:11

如何選擇有機肥料中全磷最合理的測定方法

合理有效檢測有機肥料中的全磷含量

摘 要 分光光度法測定有機肥全磷含量只適用於含量不超過6mg的產品,目前有些有機肥添加了無機肥的成分(加入磷酸銨、過磷酸鈣等),再用分光光度法檢測其含量,結果會偏低。而用磷鉬酸喹啉重量法,結合分光光度計法中的樣品處理步驟,再用37.5%EDTA溶液提取枸溶性磷,有效五氧化二磷便能合理地檢測出來。
關鍵詞 全磷 分光光度法 消煮 磷鉬酸喹啉 枸溶性磷
農業行業標准NY 525-2002《有機肥料》規定,有機肥料全磷的測定採用硫酸和過氧化氫消煮,在一定酸度下,待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和偏鉬酸反應生成三元雜多酸。在一定濃度范圍內,黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關系,用分光光度計在波長420mm處測吸光度,根據標准曲線或直線回歸方程求出全磷含量(釩鉬酸銨分光光度法)。這種方法用於測定糞類等單一的有機肥中全磷含量較為准確。因為,這些單一有機肥磷含量較低,提取液含磷一般不超過6mg, 枸溶性磷含量更少,分光光度法適用於低含量磷的測定,並較為快速。其計算公式為:
式中:
M——樣品質量;
C——由校準曲線查得顯色液磷濃度;
V——顯色體積;
D—分取倍數、定容體積/分取體積;
2.29——磷轉為五氧化二磷的系數;
X水 ——風干試樣的含水量;
10-4——將μg/g換算為質量分數的因數。
對於含有無機肥,即加入了磷酸銨、過磷酸鈣、尿素、氯化鉀及微量元素肥和市售有機肥,採用上述方法檢測存在一些問題。首先,磷酸銨、過磷酸鈣中均含有枸溶性磷,它也是有效磷的一部分,沒有被提取出來。再者,加入磷酸銨、過磷酸鈣的有機肥中磷含量較高,使用分光光度法不如磷鉬酸喹啉重量法准確。因此,GB/T 8573-1999《復混肥料有效磷含量測定》規定採用磷鉬酸喹啉重量法。該法參照採用了國際標准ISO6598《肥料—磷含量測定—磷鉬酸喹啉重量法》,這是測定磷含量的仲裁方法。如何解決這些問題,筆者對一些樣品使用不同的方法進行了檢測對比。單純使用NY 525-2002這一組數據,按NY 525-2002對樣品進行處理,再用37.5%EDTA溶液提取枸溶性磷,用《磷鉬酸喹啉重量法》檢測為另一組數據。見表1。
由表1可知,單純使用NY 525-2002,即用釩鉬酸銨分光光度法檢測的全磷含量偏低,且含量越高偏差越大。
因此,筆者認為加入磷酸銨、過磷酸鈣、氯化鉀及微量元素肥的有機質復混肥磷含量的測定,應將NY 525-2002與GB/T 8573-1999《復混肥料中有效磷含量測定》配合使用。具體方法是,根據NY 525-2002對樣品處理,試樣採用硫酸和過氧化氫消煮,直至溶液呈無色或淡黃色清液後,繼續加熱10分鍾,除去剩餘的過氧化氫。取下,稍冷卻,小心加水至30ml,加熱至沸。冷卻後定容到250.0ml容量瓶中,搖勻,用無磷濾紙干過濾得試液1,殘渣按GB/T 8573-1999提取枸溶性磷。將殘渣轉入另一250.0ml容量瓶中,加入150ml預先加熱到65℃的37.5%EDTA溶液中,蓋上瓶塞,振盪至濾紙分裂為纖維狀為止,將容量瓶置於65℃水浴中,保溫1小時,取出冷卻後定容250ml,干過濾得試液2。分別取試液1及試液2各10ml,置於300ml燒杯中,加入硝酸(1+1)10ml,預熱近沸,加入35ml喹鉬檸酮試劑,蓋上表面皿,微沸1分鍾,冷卻至室溫。用預先在180℃乾燥恆重的4#玻璃坩堝過濾,先將上清液濾完,然後用傾瀉法沉澱2次。將沉澱轉入坩堝中,再用水洗滌。將坩堝連同沉澱在180℃乾燥箱內乾燥45分鍾,移入乾燥器中冷卻,同時做空白試驗。
計算公式為:
式中:
X——有效五氧化二磷百分含量(全磷);
m1——磷鉬酸喹啉沉澱質量;
m2——空白試驗得磷鉬酸喹啉沉澱質量;
0.03207——磷鉬酸喹啉質量換算為五氧化二磷質量系數。
(作者單位:廣東省茂名市質量計量監督檢測所)

⑵ 實驗室測定肥料中氮、磷、鉀的含量的步驟

可以參考:
一、分析步驟
1、在薄紙上稱取粒度小於012mm 的空氣乾燥煤樣012g, 稱
准至010002g。將煤樣包好, 放入50mL 開氏瓶中, 加入混合催化
劑2g 和濃硫酸(相對密度1184) 5mL。然後將開氏瓶放入鋁加熱
體的孔中。在瓶口插入一小漏斗, 防止硒粉飛濺。在鋁加熱體中
心的小孔中插入測溫裝置。接通電源, 緩緩加熱到350℃左右, 保
持此溫度, 直到溶液清澈透明, 漂浮的黑色顆粒完全消失為止。
遇到分解不完全的煤樣時, 可將012mm 的空氣乾燥煤樣磨細至
011mm 以下, 再按上述方法消化, 但必須加入鉻酸酐012 -
015g。分解後如無黑色粒狀物且呈草綠色漿狀, 表示消化完全。
2、將冷卻後的溶液用少量蒸餾水稀釋後, 移至250mL 開氏
瓶中。充分洗凈原開氏瓶中的剩餘物, 使溶液體積約為100mL。
然後將盛溶液的開氏瓶放在蒸餾裝置上准備蒸餾。蒸餾裝置如
圖所示。
3、把直形玻璃冷凝管的上端連接到開氏球上, 直插入一個
盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示劑的錐形瓶中。玻
璃管浸入溶液並距離錐形瓶底約2mm。
4、在250mL 開氏瓶中注入25mL 混合鹼溶液, 然後通入蒸
汽進行蒸餾, 蒸餾至錐形瓶中溶液的總體積達80mL 為止, 此時
硼酸溶液由紫色變成綠色。
5、蒸餾結束後, 拆下開氏瓶並停止供給蒸汽。將插入硼酸溶
液中的玻璃管內、外用蒸餾水沖洗。洗液收入錐形瓶中, 用硫酸
標准溶液滴定到溶液由綠色變成鋼灰色即為終點。由硫酸用量
(校正空白) 求出煤中氮的含量。
空白試驗採用012g 蔗糖代替煤樣, 試驗步驟與煤樣分析相
同。
每天在煤樣分析之前, 須對蒸餾裝置用蒸汽進行沖洗, 待錐
形瓶內餾出物體積達100- 200mL 後, 再進行正式試驗。
二、分析結果的計算
空氣乾燥煤樣的氮含量按下式計算:
N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100
式中:
N ad——空氣乾燥煤樣的氮含量, %;
C——硫酸標准溶液濃度,mo löL ;
V 1——硫酸標准溶液用量,mL ;
V 2——空白試驗時硫酸標准溶液用量,mL ;
0.014——氮的毫摩爾質量, g/mmo l;
m ——煤樣質量, g。
三、氮測定的精密度
氮測定的精密度如下表規定:
重復性N ad (% ) 再現性N d (% )
0.08 0.15
測定煤中氮的含量主要為了計算煤中氧的含量、估算煤煉
焦時生成氨的量; 環保部門也通過了解煤中氮的含量, 來監測煤
在燃燒時轉化為污染環境的氮氧化物的指標。所以在操作煤中
氮的測定時一定要按標准方法認真操作, 以免影響測定結果, 給
煉焦單位及環保部門一個錯誤的參考指標。

⑶ 植物全磷、全氮、全鉀的測定

一、植物全氮測定

(一)H2SO4-H2O2消煮法

1、適用范圍

本方法不包括硝態氮的植物全氮測定,適合於含硝態氮低的植物樣品的測定。

2、方法提要

植物中的氮、磷大多數以有機態存在,鉀以離子態存在。樣品經濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有機物被氧化分解,有機氮和磷轉化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經定容後,可用於氮、磷、鉀的定量。採用H2O2為加速消煮的氧化劑,不僅操作手續簡單快速,對氮、磷、鉀的定量沒有干擾,而且具有能滿足一般生產和科研工作所要求的准確度。但要注意遵照操作規程的要求操作,防止有機氮被氧化成N2氣或氮的氧化物而損失。

3、試劑

(1)硫酸(化學純,比重1.84);

(2)30% H2O2(分析純)。

4、主要儀器設備。消煮爐,定氮蒸餾器。

5、操作步驟

稱取植物樣品(0.5mm)0.3~0.5g(稱准至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部,加濃H2SO45ml,搖勻(最好放置過夜),在電爐或消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發白煙後再升高溫度,當溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷後加班10滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7~10min,稍冷後重復加H2O2,,再消煮。如此重復數次,每次添加的H2O2應逐次減少, 消煮至溶液呈無色或清亮後,再加熱10min,除去剩餘的H2O2。取下冷卻後,用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫後定容(V1)。用無磷鉀的干濾紙過濾,或放置澄清後吸取清液測定氮、磷、鉀。每批消煮的同時,進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。

6、注釋

(1)所用的H2O2應不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動分解,加熱和光照能促使其分解,故應保存於陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

(2)稱樣量決定於NPK含量,健狀莖葉稱0.5g,種子0.3g,老熟莖葉可稱1g,若新鮮莖葉樣,可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時,可適當增加濃H2SO4用量。

(3)加H2O2時應直接滴入瓶底液中,如滴在瓶勁內壁上,將不起氧化作用,若遺留下來還會影響磷的顯色。

(二)水楊酸-鋅粉還原- H2SO4-加速劑消煮法

1、適用范圍

包括銷態氮的植物全氮測定,適合於硝態氮含量較高的植物樣品的測定。

2、方法原理

樣品中的硝態氮在室溫下與硫酸介質中的水楊酸作用,生成硝基水楊酸,再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸.然後按H2SO4-加速劑消煮法進行消煮法進行消煮樣品,使樣品中全部氮轉化為銨鹽。

3、試劑

(1)固體Na2S2O3;

(2)還原鋅粉(AR);

(3)水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶於1L濃硫酸中。也可以該用含苯酚的濃硫酸:40g苯酚溶於1L濃硫酸中。

4、儀器設備。同上。

5、操作步驟

稱取磨細烘乾樣品(過0.25mm篩)0.1000~0.2000g或新鮮莖葉樣品1.000~2.000g,置於100ml開氏瓶或消煮管中,先用水濕潤內樣品(烘乾樣),然後加水楊酸-硫酸10ml,搖勻後室溫放置30min,加入Na2S2O3約1.5g,鋅粉0.4g和水10ml,放置10 min,待還原反應完成後,加入混合加速劑2g,按土壤全氮測定方法進行消煮, 消煮完畢,取下冷卻後,用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫後定容(V1)。用於濾紙過濾,或放置澄清後吸取清液測定氮。每批消煮的同時,進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。

(三)消煮液中銨的定量(凱氏法)

1、適用范圍。適合於各種植物樣品消煮液中氮的定量。

2、方法原理

植物樣品經開氏消煮、定容後,吸取部分消煮液鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

3、試劑

(1)400g/L NaOH溶液。

(2)20g/L H3BO3-指示劑溶液。

(3)酸標准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、儀器設備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。

5、蒸餾

檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈後,吸取定容後的消煮液5.00~10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50~60ml時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標准溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。

6、結果計算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——植物全氮的質量分數,%;

c——酸標准溶液的濃度,mol/L;

V——滴定試樣所用的酸標准液體積,ml;

V0——滴定空白所用的酸標准液, ml;

0.014——N的摩爾質量,kg/mol;

D——分取倍數(即消煮液定容體積V1/吸取測定的體積V2)。

二、植物全磷的測定

(一) 釩鉬黃吸光光度法

1、適用范圍。適合於含磷量較高的植物樣品的測定(如籽粒樣品)。

2、方法原理

植物樣品經濃H2SO4消煮使各種形態的磷轉變成磷酸鹽。待測液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸,其吸光度與磷濃度成正比,可在波長400~490nm處用吸光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長,較低時選用較短波長。

此法的優點是操作簡便,可在室溫下顯色,黃色穩定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介質中都適用,對酸度和顯色劑濃度的要求也不十分嚴格,干擾物少,在可見光范圍內靈敏度較低,適測范圍廣(約為1~20mg/L P),故廣泛應用於含磷較高而且變幅較大的植物和肥料樣品中磷的測定。

3、試劑

(1)釩鉬酸銨溶液:25.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析純]溶於400mL水中,必要時可適當加熱,但溫度不得超過60℃。另將1.25g偏釩酸銨(NH4VO3,分析純)溶於300mL沸水中,冷卻後加入250mL濃HNO3(分析純)。將鉬酸銨溶液緩緩注入釩酸銨(溶液中,不斷攪勻,最後加水稀釋至1L,貯於棕色瓶中。

(2)NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶於水, 稀釋至100ml。

(3)二硝基酚指示劑(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶於100ml水中。

(4)磷標准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(乾燥的KH2PO4(分析純)溶於水,加入5ml濃HNO3,於1L容器瓶中定容。

4、主要儀器設備。分光光度計。

5、分析步驟

准確吸取定容,過濾或澄清後的消煮液5~20ml(V2,含P0.05~0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示劑,滴加6mol/LNaOH中和至剛呈黃色,加入10.00ml釩鉬酸銨試劑,用水定容(V3)。15min後,用1cm光徑的比色槽在波長440nm處進行測定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步驟顯色),調節儀器零點。

校準曲線或直線回歸方程:准確吸取50mg/L P標准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分別放入50mL容量瓶中,按上述步驟顯色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的標准系列溶液,與待測液一起進行測定,讀取吸光度,然後繪制校準曲線或求直線回歸方程。

6、結果計算

ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4

ω(P)=

m

式中: ω(P) ——植物磷的質量分數,%;

ρ(P) ——從校準曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質量濃度, mg/L;

V1——消煮液定容體積, ml;

V2——吸取測定的消煮液體積, ml;

V3——顯色液體積, ml;

m——稱樣量,g;

10-4——將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數。

7、注釋

(1)顯色液中ρ(P)=1~5 mg/L時,測定波長420nm;5~20mg/L用490nm。待測液中Fe3+濃度高應選用450nm,以清除Fe3+干擾。校準曲線也應用同樣波長測定繪制。

(2)一般室溫下,溫度對顯色影響不大,但室溫太低(如<15℃)時,需顯色30min。穩定時間可達24h。

(3)如試液為HCl,HClO4介質,顯色劑應用HCl配製;試液為H2SO4介質, 顯色劑也用H2SO4配製。顯色液酸的適宜濃度范圍為0.2~1.6 mol/L,最好是0.5~1.0 mol/L。酸度高顯色慢且不完全,甚至不顯色;低於0.2 mol/L易產生沉澱物, 干擾測定。鉬酸鹽在顯色液中的終濃度適宜范圍為1.6×10-3~10-2mol/L, 釩酸鹽為8×10-5~2.2×10-3 mol/L。

4、此法干擾離子少。主要干擾離子是鐵,當顯色液中Fe3+濃度超過0.1%時,它的黃色有干擾,可用扣除空白消除。

(二)鉬銻抗吸光光度法

1、適用范圍

適合於含磷量較低的植物樣品的測定(如莖稈樣品等)。

2、方法提要

植物樣品經濃H2SO4消煮使各種形態的磷轉變成磷酸鹽。在一定酸度下,待測液中的正磷酸與鉬酸銨和酒石酸銻鉀生成一種三元雜多酸,後者在室溫下能迅速被抗壞血酸還原為藍色絡合物,可用吸光光度法測定。

3、試劑

(1)6mol/L NaOH溶液

(2)0.2%二硝基酚指示劑

(3)2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL濃H2SO4加水至100mL。

(4)鉬銻貯存液: 濃H2SO4(分析純)126 ml緩慢地注入約400 ml水中,攪拌,冷卻。10.0g鉬酸銨(分析純)溶解於約60℃的300ml水中,冷卻。然後將H2SO4溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸銻鉀(KSbOC4O6·1/2H2O, 分析純) 溶液,最後用水稀釋至1L,避光貯存。此貯存液含鉬酸銨為1%,酸濃度為c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L

(5)鉬銻抗顯色劑:1.50g抗壞血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21~+22, 分析純) 溶於100ml鉬銻貯存液中,此液須隨配隨用,有效期一天,冰箱中存放,可用3~5天。

(6)磷標准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P標准貯存液稀釋20倍,即為5 mg/L P標准工作溶液,此溶液不宜久存。

4、主要儀器設備。同上

5、分析步驟

吸取定容過濾或澄清後的消煮液2.00~5.00ml(V2,含P5~30ug)於50ml容量瓶中, 用水稀釋至約30ml,加1~2滴二硝基酚指示劑,滴加6mol/L NaOH溶液中和至剛呈黃色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黃色剛剛褪去,然後加入鉬銻抗顯色劑5.00ml,搖勻,用水定容(V3)。在室溫高於15℃的條件下放置30min後,用1cm光徑比色槽在波長700nm處測定吸光度,以空白溶液為參比調節儀器零點。

校準曲線或直線回歸方程: 准確吸取ρ(P)= 5mg/L標准工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分別放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步驟顯色並定容, 即得0,按0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P標准系列溶液, 與待測液同時測定,讀取吸光度,然後繪制校準曲線或直線回歸方程。

6、結果計算:同1。

7、注釋

根據分光光度計性能,可選用650~890nm波長處測定,880~890nm處靈敏度高

三、植物全鉀的測定—火焰光度法

(一)適用范圍。適合於植物樣品消煮液中鉀含量的測定。

(二)方法提要

植物樣品經消煮或浸提,並經稀釋後,待測液中的K可用火焰光度法測定。

(三)試劑

K標准溶液[ρ(K)= 100mg/L] :0.1907gKCl(分析純),在105~110℃乾燥2h)溶於水,於1L容量瓶中定容,存於塑料瓶中。

(四)主要儀器設備。火焰光度計。

(五)分析步驟

吸取定容後的消煮液5.00~10.00ml(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度計上測定,讀取檢流計讀數。

校準曲線或直線回歸方程 准確吸取100mg/L K標准溶液0, 1, 2.5, 10, 20 ml, 分別放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使標准溶液中的離子成分和待測液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K標准系列溶液。以濃度最高的標准溶液定火焰光度計檢流計的滿度(一般只定到90),然後從稀到濃依次進行測定,記錄檢流計讀數,以檢流計讀數為縱坐標,鉀濃度為橫坐標繪制校準曲線或求直線回歸方程。

(六)結果計算

ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4

ω(K)=

m

式中: ω(K) ——植物鉀的質量分數,%;

ρ(K) ——從校準曲線或回歸方程求得的測讀液中K的濃度, mg/L;

V1——消煮液定容體積, ml;

V2——吸取體積, ml;

V3——測讀液定容體積, ml;

m——干樣質量,g;

10-4——將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數。

⑷ 有機磷農葯的檢測有哪些方法哪些是最新的方法

有機磷農葯殘留檢測儀檢測方法分類有:

1、酶聯免疫法。有機磷農葯對於生物體來說,是一種有害物質。因此,許多生物體對於有機磷農葯會產生相應的抗體。利用這種抗原與抗體之間的反應,可以用來檢測有機磷農葯的殘留。

2、薄層色譜法。經過長時間的發展,薄層色譜法已經成為一種比較成熟,應用非常廣泛的微量快速檢測方法。這種方法的檢測過程是,先用合適的溶劑將有機磷農葯提取出來,再將提取液濃縮,然後將濃縮液在薄層硅膠板上分離展開,待其顯色後再與標准色板比較,或者用專用掃描儀進行定量檢測,即可得出結果。

3、光譜分析。有機磷農葯的水解、還原產物或者其某些官能團與特殊的顯色劑在一定的條件下,發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應。根據這些反應,可以用波譜法來定性或定量測定農產品中有機磷農葯的殘留量。

4、色譜分析,色譜法是根據分析物質在固定相和流動相之間分配系數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等),記錄儀進行記錄的一種分離分析方法。用於有機磷農葯檢測的色譜法主要包括薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法三種。

最新最快捷的的農葯殘留檢測方法:紙片法:CSY-N12攜帶型農葯殘留測定儀是根據國標方法---速測卡法(紙片法)而專門設計的儀器。

儀器檢測原理:採用單片機對溫度和時間等參數進行控制,配合生化反應對蔬菜、水果等食品的有機磷和氨基甲酸酯類農葯進行半定量檢測。

⑸ 如何能快速分析土壤中營養元素氮磷鉀和微量金屬元素銅、鋅等

土壤是農作物的根基,土壤給植物提供了60%~70%的養分。其中氮、磷、鉀這三種元素被稱為大量元素,植物對它們的吸收利用量較多,所以氮、磷、鉀在植物的生長發育過程中是必不可少的。然而土壤中這三種元素的含量過低或者過高都不利於植物的生長發育,因此掌握土壤中養分氮磷鉀含量的快速檢測方法尤為重要。

土壤中養分氮磷鉀的檢測儀器:
土壤養分速測儀可檢測土壤及化肥、有機肥、植株中的速效氮、有效磷、速效鉀、全氮、全磷、全鉀、有機質含量,土壤酸鹼度,含鹽量(擴展),以及土壤鈣、鎂、硫、硼、氯、硅等6種中微量元素。
土壤中養分氮磷鉀的快速檢測方法:
1、葯劑的配製
1)土壤浸提劑的配製:取土壤聯合浸提劑粉劑一袋,放入500mL容量瓶中,加入蒸餾水定容即可。
2)土壤混合標准液的配製:用1mL吸管吸取土壤養分混合標准儲備液1.0mL,放入100mL容量瓶中,然後用土壤浸提劑定容至刻度即為含NH+4-N2.4μg/mL,NO-3-N2.4μg/mL,P1.05μg/mL,K8.34μg/mL土壤標准液,使用中應隨時加蓋密封。

2、土壤養分待測液的制備
稱取風干土樣2.0克或新鮮土樣2.0(1+含水量)克,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中,用吸管吸取土壤浸提劑40mL於浸提瓶中,然後取一勺土壤脫色劑(約0.5g)倒入浸提瓶中,保持溫度在20-25℃之間,劇烈振盪3分鍾(推薦用每分鍾260次的往復式振盪器),然後過濾於乾燥的三角瓶中(三角瓶不幹時,可將最初濾液棄去),即為土壤速效養分待測液,此液可測定土壤銨態氮、有效磷和速效鉀。
〔注1〕浸提中振盪頻率和強度對測定結果的重現性有重大影響,建議使用推薦的振盪器。
〔注2〕過濾後的待測液應隨時蓋好並盡早測定,不宜久放,否則易造成銨態氮損失。
〔注3〕環境溫度對測定有一定影響,特別是對磷影響很大,當室溫低於20-25℃時,建議將土壤浸提液預熱至30℃使用。(下同)

土壤養分速測儀
3、土壤中氮磷鉀的測定
用吸管取土壤浸提劑2mL於一小反應瓶中作空白,取土壤標准液2mL(含銨態氮2.4μg/mL)於另一小反應瓶中,取土壤待測液2mL於第三隻小反應瓶中,依次加入:
土壤銨態氮1號試劑4滴,土壤銨態氮2號試劑4滴
土壤銨態氮3號試劑4滴,土壤銨態氮4號試劑2滴
搖勻,10分鍾後分別轉移到比色皿中上機測定:
①按「模式」鍵,使功能號切換到4,按「調整+」或「調整-」鍵,使藍色光源指示燈亮,置空白液於光路中,按「模式」鍵,使功能號切換至1,按「調整+」鍵,液晶顯示≤100%;按「調整-」鍵,使液晶顯示100%。
②按「模式」鍵,功能號切換至3,將標准液置於光路中,按調整鍵,使液晶顯示值為48.0。
③再將待測液置於光路中,此時顯示讀數即為土壤中銨態氮含量(mg/kg)。
注意有效磷、速效鉀的檢測方法同上。

⑹ 檢測發酵液中的磷元素的方法

發酵液中含有大量的微生物和有機物,首先必須將發酵液進行硝化,使其完全轉化成無機物,然後取硝化液,用磷鉬藍比色方法測量消化液中的磷含量。其詳細方法需參考水中磷含量測定,隨便一本無機分析中都有。

⑺ 肥料養分檢測的國標方法

肥料養分檢測的國標方法
國家質量監督檢驗檢疫總局、國家標准化管理委員會批准發布了摻混肥料(BB肥)的國家標准GB 21633-2008(以下簡稱「新標准」),該標准將於2008年12月1日起正式實施。該標準是部分條文強制性國家標准,標准實施後,企業生產的摻混肥料(BB肥)內在質量和產品標識都要執行新標准,而不能再執行復混肥料(復合肥料)國家標准GB 15063-2001。以下是新標準的幾個要點。
一、標準的適用范圍
新標准適用於氮、磷、鉀三種養分中至少有兩種養分標明量的由干混方法製成的顆粒狀肥料;適用於用干混法摻入顆粒氮肥(如大顆粒尿素)、顆粒磷肥(如磷銨)和顆粒鉀肥中的一種或多種顆粒的復混肥料。新標准不適用於在復混肥料中僅干混有有機顆粒、生物制劑顆粒、中微量元素顆粒中的一種或多種顆粒的產品。
二、養分指標不區分高中低濃度
與復混肥料國家標准按總養分含量分高、中、低濃度不同,新標准只有一個指標:總養分不低於35.0%。水溶性磷佔有效磷的百分率、水分含量和粒度(2.00mm~4.00mm)的指標分別為:不低於60%、不高於2.0%和不低於70%。
三、中微量元素方面有新突破
2001年在修訂復混肥料(復合肥料)國家標准時,國家同時發布了GB 15063-2001《復混肥料(復合肥料)》與GB 18382-2001《肥料標識 內容和要求》。為了杜絕當時部分企業將中量、微量元素計入總養分等利用標識誤導消費者的現象,標准明確規定:若加入中量元素、微量元素,不得在包裝容器和質量證明書上標明。但是考慮中微量元素也是農作物不可缺少的養分,在標准中預留了「有國家標准或行業標准規定的除外」的介面。近年來,全國測土配方施肥的推廣力度不斷加大,調整氮磷鉀配比的同時有針對性地增施中量、微量元素變得越來越重要。2006年,農業部發布農業行業標准NY/T 1112-2006《配方肥料》,第一次對鐵、錳、銅、鋅、硼和鉬微量元素「開禁」。該標准規定:鐵、錳、銅、鋅、硼含量不低於0.2%和鉬含量不低於0.01%可以在包裝標識中標明,但不得計入總養分。而此次發布的新標准規定,單一中量元素不低於2.0%、單一微量元素不低於0.02%可以在包裝標識中標明,但不得計入總養分。中量、微量元素的檢測方法目前按GB/T 19203-2003、GB/T 14540-2003標准執行。
四、采樣方案更科學合理
摻混肥料(BB肥)在儲運過程中,不同密度的物料顆粒容易分層,會造成包裝內養分分布不均勻。按復混肥料國家標准規定的采樣方案,容易出現養分檢測結果與實際偏差較大的情況。新標准針對摻混肥料的產品特點規定了較為科學合理的采樣方案:使用專用的內外雙層的、可旋轉關閉內槽的采樣探子;依次從包裝四角處采樣;總樣品量不少於4公斤;樣品必須用格槽式縮分器縮分。
五、標識新規定
按新標准要求,產品名稱只能使用「摻混肥料」或「摻混肥料(BB肥)」。氯離子含量大於3%的必須明確標注中文「含氯」,不可以用「氯」、「含Cl」或「Cl」代替。並且標「含氯」不得同時標稱硫酸鉀(型)、硝酸鉀(型)、硫基等容易導致用戶誤認為產品不含氯的字樣。加入硝銨原料的摻混肥料應在包裝正面標注硝銨質量分數,並在標識中標注安全注意事項。
六、增加了噸袋包裝規格
BB肥的英文是Bulk blending fertilizer,意思是散裝摻混肥料。BB肥在國外大多是現混現用、短途散裝運輸,但在中國目前基本上沒有散裝肥料。新標准第一次將1000公斤的噸袋包裝列入凈含量的規格,這主要是考慮中國種植業在一些地區已經開始集約化,對散裝或噸袋裝的肥料會有一定的需求。

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