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農葯百菌清液相檢測方法

發布時間:2023-06-02 21:46:31

㈠ 食品中的農葯殘留應採用什麼方法測定

農葯殘留的主要檢測方法
生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況,在測定時樣本無需經過凈化,或凈化比較簡單,檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
普通家庭還是別想了,需要專業知識和儀器,可以用用我賬號名字的護食安智能家用食品檢測儀,輕松幾下就能看到農葯殘留是否超標,吃起來也放心安心,歡迎wx/wb 我賬號名字護食安。

㈡ 農殘檢測有哪些項目

1.有機磷類(如敵敵畏、甲胺磷、甲伴磷、對硫磷、辛硫磷、殺螟硫磷、乙醯甲胺磷、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷等)
2.有機氯和擬除蟲聚酯類(如六六六、DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯、聯苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、百菌清、三唑酮、三氯殺蟎醇等)、
3.氨基甲酸酯類(如克百威、甲萘威、滅多威、呋喃丹、涕滅威等)

主要儀器設備是氣相色譜儀和氣質聯用儀,所需檢測器一般為ECD、FPD或PFPD、NPD等。
前處理設備主要有組織搗碎機、振盪器、氮吹儀、旋轉蒸發儀、固相萃取儀等。望滿意

㈢ 草莓的農葯殘留檢測,草莓是什麼季節的水果

1、檢測方法:草莓的農葯殘留檢測方法包括光譜法、酶抑製法、色譜法(包括氣相色譜法、高效液相色譜法、超臨界流體色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、液相色譜-質譜聯用法)、快速檢測技術等。2、草莓成熟時間:春季種植的草莓,一般在當年的6-8月份左右成熟採收,秋季種植的草莓,一般在第二年的2-4月份成熟採收。

一、草莓的農葯殘留檢測

1、檢測方法

農葯殘留檢測方法包括光譜法、酶抑製法、色譜法、快速檢測技術,其中色譜法包括氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、高效液相色譜法、液相色譜-質譜聯用法、超臨界流體色譜法。

2、草莓農葯殘留檢測指標

(1)殺蟲劑

①阿維菌素的殘留限量指標為0.02mg/kg,吡蟲啉的殘留限量指標為0.5mg/kg,毒死蜱的殘留限量指標為0.3mg/kg,氟啶蟲胺腈的殘留限量指標為0.5mg/kg,氟醯脲的殘留限量指標為0.5mg/kg。

②二嗪磷的殘留限量指標為0.1mg/kg,甲氰菊酯的殘留限量指標為2mg/kg,甲氧蟲醯肼的殘留限量指標為2mg/kg,氯菊酯的殘留限量指標為1mg/kg,馬拉硫磷的殘留限量指標為1mg/kg。

③噻嗪酮的殘留限量指標為3mg/kg,溴氰菊酯的殘留限量指標為0.2mg/kg,伊維菌素的殘留限量指標為0.1mg/kg,倍硫磷的殘留限量指標為0.05mg/kg,苯線磷的殘留限量指標為0.02mg/kg。

④敵百蟲的殘留限量指標為0.2mg/kg,敵敵畏的殘留限量指標為0.2mg/kg,對硫磷的殘留限量指標為0.01mg/kg,氟蟲腈的殘留限量指標為0.02mg/kg,甲胺磷的殘留限量指標為0.05mg/kg。

⑤甲拌磷的殘留限量指標為0.01mg/kg,甲基對硫磷的殘留限量指標為0.02mg/kg,甲基硫環磷的殘留限量指標為0.03mg/kg,甲基異柳磷的殘留限量指標為0.01mg/kg,久效磷的殘留限量指標為0.03mg/kg。

⑥克百威的殘留限量指標為0.02mg/kg,氯唑磷的殘留限量指標為0.01mg/kg,滅多威的殘留限量指標為0.2mg/kg,氰戊菊酯的殘留限量指標為0.2mg/kg,殺蟲脒的殘留限量指標為0.01mg/kg。

⑦殺撲磷的殘留限量指標為0.05mg/kg,殺螟硫磷的殘留限量指標為0.5mg/kg,水胺硫磷的殘留限量指標為0.05mg/kg,涕滅威的殘留限量指標為0.02mg/kg,辛硫磷的殘留限量指標為0.05mg/kg。

⑧溴氰蟲醯胺的殘留限量指標為4mg/kg,氧化樂果的殘留限量指標為0.02mg/kg,乙醯甲胺磷的殘留限量指標為0.5mg/kg,治螟磷的殘留限量指標為0.01mg/kg,毒殺芬的殘留限量指標為為0.05mg/kg,滅蟻靈的殘留限量指標為0.01mg/kg。

(2)殺菌劑

①百菌清的殘留限量指標為5mg/kg,苯氟磺胺的殘留限量指標為10mg/kg,苯菌酮的殘留限量指標為0.6mg/kg,吡噻菌胺的殘留限量指標為3mg/kg,吡唑醚菌酯的殘留限量指標為2mg/kg。

②丙森鋅的殘留限量指標為5mg/kg,代森銨的殘留限量指標為5mg/kg,代森聯的殘留限量指標為5mg/kg,代森錳鋅的殘留限量指標為5mg/kg,啶醯菌胺的殘留限量指標為3mg/kg。

③多菌靈的殘留限量指標為0.5mg/kg,粉唑醇的殘留限量指標為1mg/kg,氟吡菌醯胺的殘留限量指標為0.4mg/kg,氟菌唑的殘留限量指標為2mg/kg,福美雙的殘留限量指標為5mg/kg。

④福美辛的殘留限量指標為5mg/kg,腐霉利的殘留限量指標為10mg/kg,咯菌腈的殘留限量指標為3mg/kg,環醯菌胺的殘留限量指標為10mg/kg,甲苯氟磺胺的殘留限量指標為5mg/kg。

⑤腈菌唑的殘留限量指標為1mg/kg,克菌丹的殘留限量指標為15mg/kg,氯苯嘧啶醇的殘留限量指標為1mg/kg,咪唑菌酮的殘留限量指標為0.04mg/kg,醚菌酯的殘留限量指標為2mg/kg。

⑥嘧菌環胺的殘留限量指標為2mg/kg,嘧菌酯的殘留限量指標為10mg/kg,嘧霉胺的殘留限量指標為7mg/kg,滅菌丹的殘留限量指標為5mg/kg,嗪氨靈的殘留限量指標為1mg/kg。

⑦三唑醇的殘留限量指標為0.7mg/kg,三唑酮的殘留限量指標為0.7mg/kg,四氟醚唑的殘留限量指標為3mg/kg,戊菌唑的殘留限量指標為0.1mg/kg,烯醯嗎啉的殘留限量指標為0.05mg/kg。

⑧硝苯菌酯的殘留限量指標為0.3mg/kg,抑霉唑的殘留限量指標為2mg/kg。

(3)殺蟎劑

①苯丁錫的殘留限量指標為10mg/kg,丁氟蟎酯的殘留限量指標為0.6mg/kg,聯苯肼酯的殘留限量指標為2mg/kg,聯苯菊酯的殘留限量指標為1mg/kg,螺蟎酯的殘留限量指標為2mg/kg。

②噻蟎酮的殘留限量指標為0.5mg/kg,溴蟎酯的殘留限量指標為2mg/kg,唑蟎酯的殘留限量指標為為0.8mg/kg,內吸磷的殘留限量指標為0.02mg/kg。

(4)除草劑

①草銨膦的殘留限量指標為0.3mg/kg,敵草快的殘留限量指標為0.0.5mg/kg,噻草酮的殘留限量指標為3mg/kg,百草枯的殘留限量指標為0.01mg/kg,草甘膦的殘留限量指標為0.1mg/kg,硝磺草酮的殘留限量指標為0.01mg/kg。

②2,4-D以及2,4-D鈉鹽的殘留限量指標為0.1mg/kg。

二、草莓是什麼季節的水果

1、草莓成熟時間

如果是春季種植的草莓,一般在當年的6-8月份左右成熟採收。如果是秋季種植的草莓,一般在第二年的2-4月份成熟採收。

2、草莓生長周期

(1)萌芽期:春季地溫穩定在2-5℃時,草莓根系開始生長,並隨著地溫逐漸升高而長出新根(根系比地上部分早7-10天)。

(2)現蕾期:地上部分生長30天左右出現花蕾。等到新莖長出三片葉而第四片葉尚未長出時,花序於第四片葉的托葉鞘內顯露,後續花序梗伸長,整個花序露出。

(3)結果期:花蕾現蕾至第一朵花開花大約需要15天,而從開花至果實成熟又需要30天左右(花期一般持續20天左右)。

(4)旺盛生長期:漿果採收後,植株進入旺盛生長期。腋芽大量發生匍匐莖,新莖分枝生長迅速,基部發生不定根,形成新的根系,並形成新的植株。

(5)花芽分化期:旺盛生長期後,在低溫、短日照環境下(日平均溫度為15-20℃,光照時長10-12小時),草莓開始花芽分化。

(6)休眠期:花芽形成後,草莓進入休眠期。此時植株葉片少,葉片面積小,呈匍匐生長。

㈣ 農葯殘留色譜檢測法介紹

氣相色譜法在農葯殘留檢測中的質量控制
陳惠娟等;
利用氣相色譜法對蔬菜、水果中農葯殘留的檢測過程中,要依靠有效的質量控制措施,消除或控制影響分析結果的各種誤差,以保證測量結果的准確性、溯源性。

1 實驗前准備
溶劑、試劑和吸附劑的純度及適用性,不僅直接影響測定結果而且對氣相色譜儀中的色譜柱、檢測器也有一定的影響,因此在實驗前必須測試每批次空白試劑、吸附劑和試劑的可用性。對溶劑而言一般每批溶劑取100~200mL濃縮,定容lmL,進樣1μL無干擾峰即可。而且在分析測定時,為避免交叉污染,要做全程序空白實驗,確保測定結果的准確性、重現性。按比例配製的混合溶劑,由於各溶劑的沸點不同,放置時的揮發程度不同,比例易改變,因此混合溶劑宜現用現配。

2 標准溶液的配製
標准物質是固體的,稱量時要快、准,溶解並定容,定容所用溶劑與樣品預處理所用溶劑相同。標准物質是液體的,按要求配製。同時配製標准工作系列,並在氣相色譜儀上測定其標准工作系列並繪制校準曲線。由於低濃度標准溶液穩定性差,易揮發,導致標准溶液的濃度降低,因此,在測樣時先作單點或多點校正,以確定其濃度及變化的程度,以便及時重新配製標准溶液,從而確保測定結果的准確性,再現性。在配製混合標准溶液時要依據各農葯組分響應值的大小,取不同的量來配製, 使各組分響應值大致持平。

3 樣品制備
3. 1 樣品預處理
取樣必須要有代表性,採用科學的抽樣方法以確定檢測數據的科學性和准確性。對於蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,採用四分法縮分,並切碎、打漿,稱量。而且在每次切碎、打漿前都必須洗凈所用的工具,避免樣品之間的污染。

3. 2 樣品前處理
樣品前處理的基本要求就是減少待測農葯的損失,提高回收率;排除雜質的干擾;保持各操作的一致性。

3. 2. 1 提取 提取過程很重要,提取的完全與否直接影響測定結果,在分析過程中雖不能控制提取效率,但在分析過程中應盡可能保持確證的提取程序不變。提取劑的選擇根據相似相溶的原理,盡量選用對待測農葯溶解度大的溶劑並盡量減少雜質的提取,提取劑可用單劑或混合溶劑。提取方法可採用浸泡過夜、振盪提取、超聲波提取、索氏提取等,一般採用浸泡過夜和振盪提取相接合的方法來提取。

3. 2. 2 凈化 將提取液凈化,凈化方式有液液分配、柱層析等,其目的都是去除雜質,減少干擾。在液液分配方式凈化中,開始萃取時,要多次排氣,特別是低沸點溶劑,如二氯甲烷等;分層較好時, 注意分液漏斗壁上的水氣泡,當有乳化現象不易分層時,應長時間靜置、機械攪動、加電介質或離心。萃取次數要根據每次的萃取效率來定。用柱層析方式凈化時, 一般採用濕法裝柱比較好控制,在淋洗時要做淋洗曲線,同時要注意淋洗速度,不要太快,否則收率低,分離不好。裝柱時要注意每一層一定要敲實,而且各層之間界面要平整、清晰,在預淋洗、上樣、冼脫時柱中液面降至柱填充劑表面時再進行下一步操作,以保證淋洗效果。

3. 3. 3 濃縮定容 經凈化後的樣液在旋轉蒸發器上濃縮後轉移、定容。旋轉蒸發器在旋轉蒸發時是減壓蒸餾,密閉性高,蒸發速度快,但注意流速不能快, 不要蒸干, 在旋轉蒸發時溫度要小於40℃。

4 樣品分析
將制備好的樣品上機測定。
1)在樣品測定前必須進行單點或多點校正,以確定標准溶液的有效性。
2) 每批樣品檢測都要進行混合標樣的測試,空白樣及添加空白樣的測試,同時每一測試農葯的色譜參數(如分離度、拖尾因子、相對響應值等)應符合方法性能要求, 相對保留時間的變幅應在2%以內。介質的干擾峰不應大於等於0. 3LCL (最低校正水平,即與規定的最高殘留限量比較,檢測方法應該達到的最低檢測濃度) ,若存在介質效應,則需要使用添加介質的標准溶液。在測定時,可用標准和樣品交替進樣的辦法來減少誤差。3)准確度和精密度。每批至少做兩個添加濃度的回收,當符合要求後檢測數據方可報出,否則必須查找原因重新檢測。

5 數據處理
5. 1 標准溶液的定量計算及其濃度的有效數字
標准溶液的定量計算是在整個測定過程中響應值變化不大時,採用前、中、後測定值取平均值,即全過程平均。標准溶液濃度的有效數字由其純度、取樣量和量器決定。

5. 2 測定數據的計算
首先對所測定的結果進行定性分析,判斷、確認後,再選擇合適的積分條件,進行積分,並定量計算。

5. 3 報告結果的有效數字
報告結果的有效數字要依據取樣量、標准溶液濃度和儀器的精度等多個值的有效數字的位數來決定,報告結果時,測定結果的誤差只取一位,測定結果有效數字的最後一位即為誤差的對應位。

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㈤ 常用的農葯殘留分析的步驟有哪些

常用的農葯殘留分析樣品前處理—提取方法 索氏提取法; 加速溶劑提取法; 微波加熱提取法; 超臨界流體提取法; 固相微提取法; 浸漬、漂洗法; 勻漿法; 消化法; 振盪法; 超聲波提取法; 吸附法.
常用的農葯殘留分析樣品前處理——提取方法

內容摘要:索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技術,長期以來是分析家用來從樣品基體中分離靶標分析物的主要技術,將樣本放在索氏提取器套管中,在圓底燒瓶中加入提取劑,加熱連續提取數小時。現代提取工藝的其他幾種方法:加速溶劑提取法,微波加熱提取法,超臨界流體提取法(sFE);固相微提取法(SPME)。

樣品前處理包括待測物的提取、凈化和濃縮。提取是指使用適當溶劑(常用丙酮或乙腈),將待測物連同樣品基質從固態樣品中轉移到易於凈化和分析的液態;凈化是指將待測物與提取液中的干擾物質分離。在現代殘留農葯檢測中,提取、凈化可一步完成,提取、凈化的界限已十分模糊。
一、提取方法
1.索氏提取法
索氏提取法應用將近一百年,加上用分液漏斗的液-液分配技術,長期以來是分析家用來從樣品基體中分離靶標分析物的主要技術,將樣本放在索氏提取器套管中,在圓底燒瓶中加入提取劑,加熱連續提取數小時。此法為經典提取法,也叫完全提取法,是國際上的標准方法,提取效果好,但缺點是用時過長,干擾物質較多,使用過多的有機溶劑。為了減少有機溶劑的用量,縮短提取過程,提取技術朝著小型化、少溶劑的方向發展。近年來出現了一些值得推薦的新的提取技術,如加速溶劑提取法AsE)、微波加熱提取法(MAE)、超臨界流體提取法(SFE)等,這些方法克服了索氏提取法時間長、有機溶劑用量大的缺點。此外,固相微提取法(SPME)是一種無溶劑、快速而簡便的提取技術。

2.加速溶劑提取法
1995年,Richter等提出了一種全新的萃取方法一加速溶劑萃取法(AsE)。該方法是高溫(50~200℃)及加壓(10.3~13.7MPa)條件下的溶劑提取法。溫度高於100℃的溶劑穿透力強且溶解力大,加快分析物從基體解析進入溶劑;加壓使溶劑保持液態,用少量溶劑可快速提取固體樣品中的分析物。
樣品密封在高壓不銹鋼提取倉內,經過起始的加熱過程,樣品在靜態下與加壓的溶劑相互作用一段時間,然後用壓縮氮氣將提取液吹掃至收集瓶中,每個樣品的提取全過程約15min,圖6—1是AsE快速溶劑萃取儀示意圖。使用快速溶劑萃取儀AsE在數分鍾內即可完成常規萃取方法數小時所做的工作,與索氏萃取和微波萃取相比,AsE只需極短的時間,使用最低的溶劑量就可滿足各種萃取需求。
現在已有商品ASE自動化提取系統,如I)ionex 200,玻璃樣品提取瓶密封於不銹鋼圓筒內,24位樣品傳輸架,可以連續自動提取24個樣品。提取瓶容量有3種:11mL、22mL、33mL,收集瓶有40mL及60mL兩種,每個提取瓶可設置多次提取程序。由於加速溶劑提取法具有以上突出優點,被美國環保局(EPA)推薦為標准方法。

用此系統提取食品中含有的19種有機磷農葯,o.1mg/kg,樣品5g,提取溫度1。0℃,壓力10.3MPa,預熱5min,靜態提取5min,用溶劑快速沖洗樣品,氮氣吹掃收集全部提取液,加上系統清洗液,總計每個樣品用溶劑50mL,耗時20min,過程全部自動化,除甲胺磷和乙醯甲胺磷外,其他17種有機磷農葯回收率在80%~90%的范圍內,相對標准偏差小於10%。Adou等[M]利用ASE提取,用GC對蔬菜水果中19種農葯進行了分析。AsE提取溶劑的選擇與索氏提取法一樣,提取液同樣也需凈化才能檢測,其作用只是減少提取溶劑用量,縮短提取時間。

3.微波加熱提取法
自1986年美國科學家Ganzler等["』首次報道用微波能提取被污染土壤中的有機物以來,微波加熱提取法就受到了研究者的注意。微波能是一種非離子輻射,它使分子中的離子發生位移和偶極矩,其中有機物受微波輻射使其分子排列成行,又迅速恢復到無序狀態,這種反復進行的分子運動,使樣品迅速加熱。微波穿透力強,能深入基體內部,輻射能迅速傳遍整個樣品,而不使表面過熱。內部的分子運動使溶劑與分析物充分作用,加速了提取過程,圖6—2是微波萃取系統。微波快速溶劑萃取系統可以在15min內萃取12個樣品。如MSP一100型微波提取器,同時容納12個樣品,樣品提取倉內襯聚四氟乙烯,容量100mL,樣品和溶劑置於此密封加壓倉內,用微波加熱,一般用30~40mL溶劑提取5~20min,加壓時提取溫度可以高於溶劑的沸點,提取完成後,冷卻至室溫(約30min),提取液需凈化後分析。
微波提取法的最佳回收率決定於樣品基體、靶標農葯、提取溫度和溶劑。與其他溶劑提取法比較,樣品基體的影響較大,而取樣量減少並不降低方法的精密度,並且在相同條件下可提取多個樣品,增加了樣品的流通量。因此針對不同的樣品和農葯,要預先進行微波參數的優化。Pylypiw等[牆]研究了微波加熱提取法對多種田間樣品的多殘留檢測,比較了不同溫度、不同提取時間下的提取結果,認為多殘留檢測最佳條件為:電能置於50%處,溫度100℃,提取時間10min,對於百菌清(chlorothalonil)則溫度在80℃較好。silgonerL¨j研究表明,用異辛烷、正己烷、丙酮、苯和丙酮(2:1)、甲醇、乙酸、甲醇、正己烷、異辛烷、乙腈等作溶劑,在土壤或沉積物有一定濕度的條件下,微波萃取方法僅用3min,就可獲得與soxhlet提取法用6h才能取得的相同的有機氯農葯殘留回收率。影響密閉容器微波萃取不同樣品中農葯殘留的條件除了溶劑外,還有萃取溫度、萃取時間和溶劑體積等條件,經過實驗選擇最佳萃取條件,萃取土壤中12種農殘的回收率結果與常規EPA法進行對照,結果表明微波萃取10min的回收率和精密度均好於EPA規定的索氏法。

4.超臨界流體提取法(sFE)
前述的加速溶劑提取法和微波加熱提取法採用的仍然是有機溶劑作為提取溶劑,只是加上輔助能源來改善提取。而超臨界流體提取法則完全用另一種性質的提取溶劑,即超臨界狀態下的流體作為提取劑,其中又以超臨界二氧化碳應用最普遍。二氧化碳的臨界溫度31℃,臨界壓力7.4MPa,此條件比較容易達到。超臨界流體黏度小、擴散快,溶質在超I臨界流體中擴散速度比液體中快得多,提取過程的質量轉移快,因而提取速度快、時間短。改變溫度、壓力或添加少量的有機溶劑,可以改變超臨界流體提取劑的溶解力,這一點優於有機溶劑提取法。解除壓力後,二氧化碳成為氣態,容易與提取物分離,用少量有機溶劑收集分析物,然後靈活地選擇檢測方法。二氧化碳惰性、無毒、價格比較便宜是其優勢,但只適合於提取非極性及中等極性的分析物(農葯)。目前還在尋求其他提取劑,如氯仿是很有吸引力的,它對極性分析物(農葯)的溶解力強,可以從含脂肪的樣品基體中選擇提取靶標農葯,圖6—3是超臨界流體萃取系統與基本工藝流程。
超臨界流體可依據具體情況選用COz、水、合成甲醇等介質,製冷劑可選用防凍液或乙二醇等。超臨界流體萃取系統包括萃取反應器、介質冷凍/加熱循環水浴、介質冷凝液化器、分離器、BPR壓力控制、高壓計量泵、超高溫加熱器以及附屬空氣驅動泵、溶劑泵等。
近來還發現在超臨界二氧化碳中添加30%的氮,在80℃及55.2MPa下提取,有機氯及有機磷農葯的回收率提高,而脂肪的提取量在可以耐受的水平。
sFE對固體樣品是一種好的提取方法,但是需要較貴的超臨界流體提取儀才能完成,自動化連續式超臨界流體提取儀可以連續提取44個樣品,平行式提取儀一般可同時提取6個樣品,與索氏法相比,其精密度較好。由於樣品基體和農葯種類不同,條件選擇不一致,對以上3種方法及索氏法而言,各有各的優點,可根據具體分析物的情況定提取方案。

5.固相微提取法(SPME)
水或水溶液中農葯的提取,過去一直採用大分液漏斗的液一液分配提取法,費時費力。用固相提取法,大量水樣(1L)流過吸附柱,農葯吸附在柱上,然後用少量有機溶劑淋洗農葯,比液一液分配法已經簡化很多。微型固相提取法是固相提取法中的新成員,1989年由加拿大的Belardi和Pawliszyn[21]首先開發,在細石英纖維(170/zm)上塗布一層固定相(吸附劑),將纖維插入水溶液樣品內,水中分析物被分配到固定相上,取出纖維插入氣相色譜儀進行分析。微型固相提取法的原理是吸附和熱解吸,取樣、提取濃縮、進樣是一個步驟,全過程無需溶劑,是分析方法上的重大突破。進樣不用溶劑,改善了色譜分離效率,纖維可重復使用多次,十分經濟。圖6—4是自動固相微萃取儀的示意圖,固相微萃取特別適用於在進行色譜和質譜分析時,對樣品進行微萃取處理。
常用的固定相為聚二甲基硅氧烷(potydimethylsiloxane),塗布厚度1 0 m,用於提取非極性有機物;聚丙烯酸酯(polyac:ylate)塗布厚度85>m,用於提取極性有機物,有現成的商品供應。sPME—Gc—Ms的檢測限可以達到飛克級,分析物轉移的隨機誤差來源少,因而精密度很好,一般RSD小於5%。
Beltran[22]等用SPME—GC—NPD檢測環境水中12種有機磷農葯(ng/mL)殘留,纖維插入3mL水樣中(含15%氯化鈉)室溫下攪拌浸提60mi『n,然後將纖維插入GC進樣口,聚二甲基硅氧烷270℃,聚丙烯酸酯250℃下解吸並分析,該方法的檢測限0.01~O.2ng/mL,RSD小於5%。Jacks()n用SPME—GC—PDECD快速測量水中有機氯農葯,浸取2min(非平衡提取),全部分析時間只需10min。
如用頂空取樣法,SPME可用於土壤和泥漿樣品,加熱樣品,分析物揮發進入頂空,纖維從頂空取樣。目前SPME主要還是用於水或比較純凈的水溶液樣品,SPME簡便、經濟、快速並容易自動化,是一種完全不用溶劑的提取技術,它使樣品前處理不再成為方法的瓶頸。
常用的提取方法還有以下幾種。
(1)浸漬、漂洗法 將樣品浸漬在提取液中,或用提取液漂洗樣品。此法對附著在樣品表面的農葯有很好的提取效果12引。
(2)勻漿法 將樣品放在勻漿杯(搗碎杯)中,加入提取劑,快速勻漿(搗碎)幾分鍾。此法簡便,快速,效果好,普遍採用。
(3)消化法 樣品中加入消化劑,加熱使樣品消化,再用溶劑將待測農葯提取出。此法多用於不易勻漿,不易搗碎的動物組織樣品。
(4)振盪法 在盛有樣品的容器中加入提取劑,振盪數小時。此法簡便並且提取效果好,較普遍採用。
(5)超聲波提取法 樣品經粉碎或勻漿搗碎後,加入提取劑,在超聲波儀中提取一定時問,此法現已普遍採用。
(6)吸附法 去活吸附劑(硅膠、弗羅里硅土等)混合裝柱,再用適當的溶劑將農葯淋洗下來,適用於動物組織樣品的提取。

㈥ 殺菌劑百菌清,使用方法是什麼

百菌清是一種非內吸性廣譜殺菌劑,對多種多樣農作物的真菌病害具備防止功效。百菌清對農作物、花生、蔬菜水果、瓜類蔬菜、桃樹、荼葉等多種多樣病害均有防效。那麼接下來筆者就給各位分享一下百菌清操作方法,一起看看吧!

百菌清的作用機理

百菌清能與真菌細胞中的3-磷酸甘油醛脫氨酶發生功效,與該酶中富含半胱氨酸的蛋白相結合,進而破壞該酶活性,使真菌體細胞的基礎代謝受破壞而喪失活力。

紅提

霜霉病、黑痘病:在葉子病發初期或盛開後半個月逐漸噴葯,一般每過7~10天噴葯1次,噴葯頻次視身體狀況而定,每一次噴灑濃度值為75%百菌清可濕性粉劑600~700倍噴灑。

使用百菌清的常見問題

●因為百菌清的葯力相對而言較慢,因此 一定要留意使用機會,盡量的提前使用。

●百菌清是廣譜性農葯殺菌劑,但不可以被植物組織吸收與在身體傳輸,歸屬於防禦性農葯殺菌劑,在使用時要特別注意均勻噴灑。

●雖然百菌清是人們經常使用的一種老葯,但或是要留意使用濃度值,防止造成肥害,圖中為菜農用機械百菌清煙劑預防病害,因使用量很大造成了明顯的肥害,把番茄葉子都鍋糊了。

●百菌清對魚和蜜蜂的毒素也都較強,因而,百菌清在水稻田使用要慎重,也不能在農作物花期前後左右使用。紅提、杏樹、蘋果、柿樹、酸棗樹的一些種類、一部分盆栽花卉綠色植物有肥害風險,原料油化學物質很有可能加劇肥害。

㈦ 農殘檢測有哪些項目

提取- 凈化- 檢測 。經典的農葯殘留檢測步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和准確性。因此提取、凈化是農葯殘留分析過程中一個十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結果的正確性和可靠性。

㈧ 百菌清怎麼用,百菌清的使用方法

百菌清的使用方法:
1、防治棗、蘋果等果樹病害。從初發病時開始,至8月中旬,每10-15天噴灑1次56%嘧菌·百菌清水乳劑800-1000倍液+1000倍「果寶」(果樹專用型),可防治多種果樹腐爛病、霜霉病、炭疽病、褐斑病和白粉病等。注意與其他殺菌劑交替使用。
2、防治黃瓜霜霉病、白粉病等其他果樹病害,可於發病初期噴灑700-800倍56%嘧菌·百菌清水乳劑800-1000倍液+1000倍「果寶」(果樹專用型),每7-10天1次,連續噴灑2-3次。
3、防治多種蔬菜的疫病、霜霉病、白粉病等病害,於發病初期開始噴灑700-800倍56%嘧菌·百菌清水乳劑800-1000倍液+1000倍「菜寶」(瓜茄果專用型),每7-10天1次,連續噴灑2-3次。
4、蔬菜病害的防治番茄早疫病、晚疫病及霜霉病,在病害發生初期,每畝用56%嘧菌·百菌清水乳劑800-1000倍液噴霧,每隔7-10天噴1次。

使用百菌清的注意事項:
1、使用百菌清時注意不能與石硫等鹼性農葯混用。FU和DP最好在葉面有結露的條件下使用,有利發揮葯效。
2、使用濃度:56%嘧菌·百菌清水乳劑800-1000倍液,70%可濕性粉劑600倍液,50%可濕性粉劑400倍液;45%煙劑200—250g/畝;5%粉劑1kg/畝。
以上就是百菌清的使用方法和注意事項的相關介紹,相信大家已經知道百菌清怎麼用了吧。因為百菌清會刺激人的眼睛和皮膚,所以在使用的時候,一定要做好保護工作。

㈨ 殺菌劑的毒力測定方法具體該怎麼操作

一般認為,相同的細菌分子具有毒力。殺菌劑的毒性實際上是其化學分子與細菌生化目標相互作用的結果,這屬於化合物對抗特定病原體的內在活性。殺菌劑的毒性是評估其活性的一個重要參數。

為了控制有效的化學物質以控制莖的分解,採用抑制菌絲生長的方法測定了多菌靈等10種化學殺菌劑的室內生物活性。結果表明,丙咪嗪、多菌靈、戊唑醇和丙環唑對菌絲生長的抑製作用最為明顯,其EC50分別為0、0.33、0.14和0.16ml;偶氮菌酯、百菌清和異硫脲的抑製作用次之,CE50值分別為10.53、18.17和5.05.mL;代森錳鋅、甲霜靈和甲基托布嗪對莖分解沒有明顯的抑製作用。

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