硫氰酸鈉檢測方法

❶ 氫化物原子熒光光譜法

方法提要

在酸性介質中，水樣中的鉛與以硼氫化鈉或硼氫化鉀反應生成鉛的揮發性氫化物(PbH₄)，原子熒光光譜法測定。

本法最低檢測質量為0.5ng。取0.5mL水樣測定，檢測下限為1.0μg/L。

儀器和裝置

原子熒光光度計。

試劑

硝酸。

鹽酸。

鐵氰化鉀溶液(200g/L)。

硼氫化鈉-鐵氰化鉀溶液 稱取0.5g氫氧化鈉溶於少量純水中，加入10.0g硼氫化鈉(NaBH₄)，混勻。加入20mL鐵氰化鉀溶液，用純水定容至500mL。此溶液現用現配。

草酸溶液(20g/L)。

硫氰酸鈉溶液(20g/L)。

鉛標准中間溶液ρ(Pb)=1.00μg/mL 用(1+99)HNO₃逐級稀釋鉛標准儲備溶液(見81.40.3)配製。

鉛標准溶液ρ(Pb)=0.100μg/mL 用水稀釋鉛標准中間溶液配製。

校準曲線

分別吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL鉛標准溶液於比色管中，用純水定容至10mL，使鉛的濃度分別為0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。加入0.2mLHCl、0.2mL草酸溶液、0.4mL硫氰酸鈉溶液混勻，上機測定，繪制標准曲線。

AFS儀器參考條件:負高壓260V;燈電流60mA;爐高10mm;載氣流量400mL/min，屏蔽氣流量900mL/min;測量方式，標准曲線法;讀數方式，峰面積;延遲時間1s，讀數時間12s;進樣體積0.5mL。載流(2+98)HCl。

分析步驟

取10mL水樣於比色管中。按校準曲線步驟操作測定熒光強度，從校準曲線查得水樣中鉛的質量濃度(μg/L)。

❷ SN/T 3927-2014 出口乳製品中硫氰酸鈉含量的測定

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❸ 還原灼燒分離-硫氰酸鹽容量法

方法提要

硫氰酸鹽容量法是測定汞最常用的方法。將試樣與鐵粉置於單玻球管中，於500～600℃電爐上灼燒，試樣中汞化合物被還原成金屬汞蒸氣逸出，冷凝於單球玻管壁上。強熱拉去玻球，用硝酸溶解金屬汞，在(5+95)～(1+4)的硝酸溶液中，以硝酸鐵為指示劑，用硫氰酸鉀標准溶液滴定，過量的硫氰酸鉀與溶液中鐵離子反應顯紅色即為終點。

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

在滴定過程中氯離子的存在嚴重干擾測定，應防止混入。金屬汞用硝酸溶解時可能生成部分亞汞離子及氮的氧化物，影響測定;須預先用高錳酸鉀氧化，過剩的高錳酸鉀用硫酸亞鐵還原。

銀、銅(Ⅰ)、鈀與硫氰酸鉀作用，使結果偏高，但這些元素經蒸餾均已與汞分離。含有大量有機質的試樣，在灼燒時有機質部分逸出附著於管壁汞的表面，使硝酸不能完全溶解金屬汞，造成結果偏低。遇此情況應在加入鐵粉後，加1g乾燥的氧化鋅或活性炭抑制有機質的揮發。如仍有棕色有機質逸出，在加硝酸溶解汞時可加入少許固體高錳酸鉀氧化有機質，使汞完全溶解。

本法操作簡單，滴定終點鮮明，分析結果重現性好。採用不同的稱樣量及不同濃度的硫氰酸鉀標准溶液進行滴定，具有很寬的測定范圍，適用於汞礦石中含汞量0.01%以上試樣分析。

裝置

汞的灼燒分離裝置。

長頸玻璃小漏斗 取長32cm、外徑0.65～0.7cm的玻管，末端吹成漏斗狀，作為向玻璃球中裝填試樣用(圖47.1A)。

單球玻璃管 取長30cm、內徑0.75～0.9cm的玻管，製成單球玻璃管，球的直徑為2～2.5cm，在測定低量汞時使用(圖47.1B)。

若試樣中汞的含量特高時，可使用雙球玻管，球距3.5～4cm(圖47.1C)。

熔礦小電爐 在小電爐上放置兩塊爐磚，下面爐磚的四邊各挖兩個凹槽，約1cm寬，1cm深。每次可熔8個試樣。加熱時應將上下爐磚對好，並在上面的爐磚上加蓋石棉板(裝置見圖47.2)。

圖47.1 A、B、C測汞玻球、小漏斗

圖47.2 汞的熔礦-蒸餾裝置

如樣品量多，可按下述方法自製或定製條形電爐:條形電爐外框為金屬薄板製成，長35cm、寬12cm、高10cm，帶蓋。在兩長邊上各自分布著10個寬1.3cm、深3cm、底部呈圓弧形的槽。內部用耐火泥敷成底厚3～4cm、壁厚1.5㎝的保溫耐熱內襯，金屬外框弧形槽對應處耐熱內襯也留出缺口，並在內襯底部預留鋪設電爐絲的凹槽，短邊側壁留爐絲引出孔及熱電偶插孔。金屬外框的爐絲引出孔放小瓷管作絕緣。待內襯完全乾燥後，安裝1000W電爐絲(圖47.3)。蓋子內襯石棉板或鋁硅酸耐火棉氈。

圖47.3 條形電爐示意圖

試劑

鐵粉 用氫氣還原過的鐵粉或輕微灼燒除去有機質的金屬鐵屑。

硝酸。

高錳酸鉀溶液 (10g/L)。

硫酸亞鐵銨溶液 稱取5gFeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O溶於100mL(5+95)H₂SO₄中。

硝酸鐵溶液 稱取50gFe(NO₃)₃溶於100mL(1+9)HNO₃中。

汞標准溶液ρ(Hg)=1.00mg/mL稱取1.0000g優級純汞放於250mL燒杯中，加入50mLHNO₃，慢慢加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

硫氰酸鉀標准溶液c(KSCN)=0.05mol/L稱取4.8580gKSCN，置於200mL燒杯中，用水溶解後移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL約相當於5mg汞。吸取此溶液若干毫升，加水稀釋為1mL約相當於0.5mg汞(0.005mol/L)。

標定:吸取25.00mL和5.00mL汞標准溶液，分別置於100mL錐形瓶中，加2mLHNO₃，滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈穩定的紫紅色，再滴加硫酸亞鐵銨溶液至無色並過量2滴。加1mLFe(NO₃)₃溶液，分別用0.05mol/L和0.005mol/L硫氰酸鉀標准溶液滴定至溶液呈現微橙紅色。由滴定消耗硫氰酸鉀標准溶液的體積和所吸取汞標准溶液的濃度和體積，計算硫氰酸鉀標准溶液對汞的滴定度T(mg/mL)。

分析步驟

稱取一定量試樣(取樣量見表47.5)，通過乾燥的長頸玻璃漏斗將試樣裝入乾燥的單球玻管中，再通過此漏斗加入等體積鐵粉，將附著於漏斗管壁上的試樣帶下;取出小漏斗，轉動玻管使試樣與鐵粉混勻。將混勻後的玻管置於熔礦小條形電爐上，玻球放在爐內，玻管放在爐外，玻管保持水平狀態。上面放硅鋁酸棉保溫。打開電爐開關，加熱10～15min，汞已全部逸出。取出玻管，在噴燈上加熱玻球，使其收縮，並且使與玻球相連的玻管軟化，用坩堝鉗將小球拉去，同時將玻管頂端封閉。

表47.5 標准溶液濃度與取樣量、汞含量關系

玻管放置冷卻後(封閉端朝下)，從開口端加入2mLHNO₃，將玻管置於盛有水的燒杯中，間接加熱至有棕色二氧化氮氣體逸出，並在沸水浴中保持10min，取出玻管並用水清洗其外部，置於100mL錐形瓶中，將玻管封口處與錐形瓶內壁接觸，輕壓玻管尖端使其折斷，用(細嘴洗瓶)水沖洗玻管內壁，控制體積在10mL內。冷卻，滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈穩定的淡紫紅色，放置3min;滴加硫酸亞鐵銨溶液至無色並過量2滴，放置3min;加1mLFe(NO₃)₃溶液;用硫氰酸鉀標准溶液滴定(標准溶液濃度見表47.5)至溶液呈微橙紅色為終點。

按下式計算汞的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Hg)為汞的質量分數，%;V為滴定試樣溶液所消耗的硫氰酸鉀標准溶液的體積，mL;V₀為滴定試樣空白溶液所消耗的硫氰酸鉀標准溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g;T為硫氰酸鉀標准溶液對汞的滴定度，mg/mL。

注意事項

1)汞的沸點是357℃，實驗證明最好在400～600℃蒸餾汞。當加熱玻球蒸餾汞時，玻管仍保持常溫，因而玻管部分起了冷凝的作用，將汞的蒸氣冷凝下來，在管壁上形成灰色的汞鏡。用電爐加熱蒸餾較用噴燈加熱能有效防止輻射熱的影響，受熱均勻。試驗結果證明，在本法條件下，汞經蒸餾是沒有損失的，測定結果穩定可靠。

2)當滴定消耗硫氰酸鉀標准溶液過多時，應補加硝酸鐵指示劑溶液，以增加滴定終點的敏銳度。每消耗10～15mL硫氰酸鉀標准溶液時需補加1mLFe(NO₃)₃指示劑溶液。當室溫高於30℃時，應將滴定溶液適當降溫或同時標定，溫度過高能使指示劑生成的紅色變淺。

3)當汞含量大於2%時，必須用差減法稱樣，以減小稱量誤差。即:先稱玻璃球質量(m₁)，倒入試樣後稱合量(m₂)，則試樣質量(G)=m₂-m₁，然後再倒入還原鐵粉。空白校正:每滴定5mL，扣除空白0.03mL。

4)當硫氰酸鉀標准溶液用量小於7mL時，不補加指示劑。當硫氰酸鉀標准溶液用量大於7mL時，每增加7mL，補加1mL指示劑。因為當Fe³⁺濃度太小時，SCN^-會進一步與Hg(SCN)₂反應生成Hg(SCN)^-₃和Hg(SCN)^2-₄而使結果偏高。

5)試樣含汞量高時，由於硫化汞的密度大容易下沉，在試樣中分布不均勻，用時切勿搖動或撞擊盛樣瓶，並且在稱樣時要用取樣刀將樣品充分混勻。

6)如事先不知道汞的含量，取樣量和選用的硫氰酸鉀標准溶液濃度不恰當時，應重新取樣分析。

7)滴定時的溫度不能超過25℃，溫度高時能使指示劑生成的紅色減退。

8)硫氰酸汞有吸附硝酸汞的作用，故標定硫氰酸鉀標准溶液的條件應與試液測定條件一致。

9)由於汞蒸氣有毒，故在測定時必須有通風設備，使蒸氣能及時排除。

10)試樣含大量有機質時，蒸餾汞時會逸出大量的有機質附著在管壁上，將凝聚在管壁上的金屬汞掩蓋，致使硝酸不能將汞全部溶解下來。因此，遇有大量有機質存在時，在蒸餾汞前加入少許活性炭和鐵粉，抑制有機質揮發，以消除其干擾。如發現仍有棕色有機質附著管壁上，則應在加硝酸溶解汞時加入固體高錳酸鉀氧化有機質，促進汞的完全溶解。加活性炭和鐵粉的方法還可同時抑制硫和銻的揮發。

11)玻管吹好後，將管的球形部分插入水中，輕輕吹氣，如有氣泡出液面，證明玻管漏氣，不能使用。

12)試樣中汞蒸出後，在拉掉小球時，應將玻管封好，不得有孔隙，亦不可將玻球拉破;否則會使結果偏低，必須重新稱樣測定。

❹ 聚丙烯酸的檢測方法

參照我國執行標准（GB/T10533-200)所規定的分析方法進行。
固含量測定在一定溫度下，將試樣置於電熱乾燥箱內烘乾至恆重。
游離單體含量測定在酸性條件下，試樣中游離單體的雙鍵與溴起加成反應。過量的溴與碘化鉀作用析出碘。以澱粉做指示劑，用硫代硫酸鈉標准溶液在中性或酸性條件下滴定析出的碘。
極限粘度的測定將聚丙烯酸轉化為聚丙烯酸鈉。在101g/l硫氰酸鈉溶液中製成稀溶液，用烏式粘度計測定其極限粘度。
水中聚丙烯酸的濃度PH=8時，陽離子聚合電解質潔爾滅（氯化十二烷基二甲基苄基銨）與水中陰離子聚合電解質聚丙烯酸反應離子締合物沉澱，再以比濁法測濁度，從而求得水中聚丙烯酸的嘗試。
1）用亞甲基藍絡合-比色法來測定。其原理為PH=6時，加入亞甲基藍，使之與水中聚丙烯酸形成絡合物，然後，該絡合物吸附於硼玻璃上而成水分離，再用鹽酸解吸，於分光光度計的740nm或688nm波長處測吸收率，即可求得水中聚丙烯酸的濃度。
2）還可用變色染料頻哪氰醇鹽酸鹽法來測定水中聚丙烯酸的濃度。於PH=6.8,將此變色染料加入水處理中，在水光光度計的600nm波長處測吸收率，既可求得水中聚丙烯酸的濃度。

❺ 硫氰酸鹽萃取光度法

方法提要

以二氯化錫-三氯化鈦混合液還原鎢為五價，與硫氰酸鹽作用生成黃色配合物，然後用環己烷-乙酸丁酯混合有機溶劑萃取，在波長405nm處用光度法測定。

本法可測定鎢礦中小於0.5%鎢的測定。

儀器

分光光度計。

試劑

硫氰酸鉀溶液(250g/L)。

二氯化錫溶液取200gSnCl₂·2H₂O溶於1000mLHCl中。

環己烷-乙酸丁酯混合溶劑(2.5+1)。

三氯化鈦溶液(150g/L)。

鎢標准溶液ρ(WO₃)=20.0μg/m用55.3.4中鎢標准溶液稀釋製得。

其他試劑見55.3.4硫氰酸鉀-三氯化鈦光度法。

校準曲線

移取含WO₃0μg、5μg、10μg、25μg、…、100μg的鎢標准溶液，分別置於一組25mL比色管中，用35g/LNaOH溶液調整體積為5mL，補加5mL水、7mLSnCl₂溶液、0.5mLTiCl₃溶液，混勻，放置數分鍾。准確加入1mLKSCN溶液，混勻，放置數分鍾。加入5mL環己烷-乙酸丁酯混合溶劑，用力振盪30s，分層後，吸取有機相，於分光光度計上，405nm波長處，用1cm比色皿，以環己烷-乙酸丁酯作參比，測量吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於鐵坩堝中，按55.3.4的方法分解試樣，制備成溶液。

分取5.0mL澄清液於25mL比色管中，補加5mL水，以下按校準曲線進行測定。

計算公式同式(55.2)。

注意事項

1)熔融時間不宜過長，否則不易提取。

2)採用混合還原劑可提高還原效果，當鉬含量較高時，可使鉬還原至三價，減少干擾。

3)酸度對鎢的配合物萃取有影響，應控制在3.7～5.5mol/LHCl較好。