陰極發光的檢測方法

Ⅰ 如何在陰極發光圖像中判斷鋯石形成年代

您好，陰極發光(CL) 譜像對於微量元素（例如稀土離子）含量有著極高的靈敏度。鋯石通常含有相當高的，可用於放射性碳定年法的鈾和釷。判定鋯石形成年代的方法之一是用陰極發光成像結合SIMS技術審核分析結果。這種綜合分析方法已被用來對迄今為止地球上最古老的原生 地殼化石（距今4.3億年的鋯石）進行檢測。如果您對相關內容感興趣，可以在這閱讀相關應用說明：網頁鏈接

Ⅱ 陰極射線發光儀

陰極發光技術是用陰極射線管發出加速電子使寶玉石發光，根據不同成因，不同種類的寶玉石發光性不同，從而在鑒定和區別寶玉石工作中得到應用。又由於它具有成本低、無損、快捷和制樣簡單等優點，從20世紀70年代起開始被廣泛地應用於寶玉石鑒定工作。

一、陰極射線發光基本原理

陰極發光是從陰極射線管發出的具有較高能量的加速電子束激發寶玉石礦物的表面，電能轉化為光輻射而產生的發光現象，簡言之，即為物質在電子束轟擊下產生的一種發光現象。通常發出的是可見光(也可以是紫外光或紅外光)，不同寶玉石由於含有不同的激活劑元素，因而產生不同的陰極發光，其光波波長和強度與該物質的成分、結構、微量雜質等有關，所以，可以利用陰極發光的顏色及其強度等信息，研究寶玉石礦物晶格中的缺位(如電子-空穴心)以及雜質離子。不同成因的寶玉石礦物在電子轟擊下會發出不同顏色或不同強度的可見光，同時一些與晶體生長環境有關的晶體結構或生長紋也可得到顯示。因此，陰極發光光譜可以作為研究寶玉石礦物的顯微探針，用以鑒定寶玉石礦物；確定寶玉石中微量雜質離子的種類、價態、配位體的對稱性。

用來激發並產生陰極發光的裝置叫做陰極發光裝置，把這種陰極發光裝置裝在顯微鏡上則成為陰極發光顯微鏡。它由五大部分組成：①顯微照相系統(包括偏光顯微鏡)；②冷陰極電子槍；③樣品室；④控制系統；⑤真空泵。

二、陰極發光及其應用

1.在鑽石鑒別和研究中的應用

(1)天然鑽石生長環帶：由於鑽石生長環境的變化，物質成分的供應也產生變化，因此鑽石在陰極發光下顯示不同顏色和不同生長紋。陰極發光環帶結構特徵綜合體現了各種地質事件，對研究和探討形成環境的物理化學條件的變化有著重要的意義。

(2)區分天然與合成鑽石：生長環境的不同，所接受的雜質成分含量的不同，造成天然和合成寶玉石在生長結構上有顯著差異。合成鑽石有不同的生長區，且具有規則的幾何圖形(受生長區控制)。常見的八面體生長區呈十字交叉狀分布於晶體的角頂，發深藍色和淺藍色的光(Collins A.T.，1989)。

(3)區別處理前和處理後的鑽石：同一顆鑽石樣品，在高溫高壓處理前的陰極發光為黃色，經高溫高壓處理後的陰極發光為藍色。

(4)鑽石的缺陷中心研究：寶玉石在陰極射線激發下可以發射出色調、譜位及強度不等的光，可利用陰極發光的圖彩和陰極發光光譜的表徵，揭示缺陷中心及發光機理。當輻照源的高能粒子進入鑽石，會形成電子缺陷心。從陰極發光譜中可識別出 ND1 心(發光峰位於388nm)和S1心(發光峰位於515～520nm)。ND1心主要出現在Ia型鑽石中，具有重要的標型鑒定意義(圖13-7-1)。S1心屬於一種典型的輻射損傷心，一般發射強藍綠色光(據亓利劍，2000)。

圖13-7-1 處理輻照綠色鑽石的陰極發光譜

2.翡翠的陰極發光

(1)翡翠的陰極發光特徵：在陰極發光下翡翠的主要礦物成分硬玉通常發暗至中亮綠至黃綠色光；當硬玉成分較純時發亮紫紅色光；當硬玉中不含鐵而含鈣和錳時往往發中至亮紫藍色光和白色光；依據陰極發光圖像能較好地區分翡翠和其他相似玉或仿製品(張鼐等，2000)。

(2)陰極發光可用來識別翡翠的A、B、C貨：在陰極顯微鏡下翡翠的結構清楚可見，A、B、C貨各有其明顯的區別特徵。

A貨：翡翠因雜質成分不同，其發光各有特色。在陰極顯微鏡下以發暗綠—黃綠色光帶紫藍色光為主，個別的發葡萄紅色和白色光。

B貨：發均勻的亮綠—黃綠色光，晶體周邊常被溶蝕成港灣狀或參差狀，裂縫充填有膠，可發綠色的光，裂縫兩側的晶體溶蝕現象明顯。

C貨：主要的陰極發光特徵是裂縫發育且不發光，染料沿裂縫向顆粒間隙滲透的特徵在陰極發光下清晰可見。

3.錫石的陰極發光與成因研究

錫石是一個寬能隙(E_g＞3eV)半導體礦物，吸收光譜譜帶產生在紫外光區。因此錫石的陰極發光在可見光區觀察不到。因為天然錫石中常含雜質離子(特別是過渡金屬離子)使能隙減小，當電子由激發態回到基態則可見發光現象。

圖13-7-2 錫石的陰極發光譜

按陰極發光的特徵將錫石分兩種不同的成因類型：偉晶岩型錫石和熱液型錫石。熱液礦床中錫石的陰極發光譜如圖13-7-2。由圖13-7-2自下向上可知，淺褐色—褐色—深褐色的錫石具有兩個強度不等的發光帶，對應發光帶的顏色分別為黃色、黃綠色對應發光帶的顏色分別為黃色、黃綠色。兩帶強度相等見黃綠色發光，若Ⅰ帶＞Ⅱ帶則發黃色光，若Ⅰ帶＜Ⅱ帶則發綠色光。發光主要是由激活 Ti⁴⁺離子引起的，而Fe³⁺+Sn⁴⁺的佔位形成受主能級，起激活劑或敏發劑的作用，Ⅱ帶是由激活劑W引起的，其中Fe對W的發光起猝滅作用。

花崗岩岩漿型錫石富Ta、Nb、Fe、W等元素，其雜質離子的濃度高，錫石在常溫下不發光。

思考題

1.X射線的散射分為______和______散射兩種。相乾的光子進行相互干涉並產生一些______現象。

2.X射線管產生的X射線包含兩部分：一部分是具有連續波長的______X射線，另一部分是由陽極金屬材料成分決定的有一定______X射線。

3.X光在晶體中的衍射一定要滿足______方程，此方程中符號的物理意義：①______②______③______④______。

4.多晶 X 射線衍射儀法分為______和______兩種法。X 光的衍射圖的橫坐標表示______為______，縱坐標表示。

5.多晶X衍射儀法是物相鑒定的最好的方法除了對______組成的玉石可以______樣品外，對寶石的鑒定則需要______樣品，碾成______樣品。

6.在掃描電鏡中的高能電子束與樣品相互作用後，從樣品中激發出各種信息。對於寶石工作者最常用的是哪3種信息：______ ______ ______。

7.掃描電鏡中做形貌觀察主要是用______和______，掃描電鏡若帶有能譜(EDS)則可運和用特徵X射線做______。

8.電子探針成分分析一般是藉助於入射電子束作用於樣品表面產生的______的______和來實現的______。

9.電子探針定性分析的原理是根據______定律，寫出此定律的表達式______，及其公式中符號的物理意義__________。

10.電子探針(WDS)做成分分析的3 種基本方法是：__________。其中面分析能得到______ ______和______信息。

11.波譜儀(WDS)和能譜儀(EDS)的儀器結構上的主要區別是______。和______。

12.波譜儀(WDS)和能譜儀(EDS)在寶玉石學中的應用有：①______②______③______④______⑤______等。

13.X光熒光(XRF)光譜產生的原因是__________。它兩種譜儀一種是______，另一種是______。它們與波譜儀(WDS)和能譜儀(EDS)的區別是______。

14.波譜儀(WDS)、能譜儀(EDS)和X光熒光(XRF)光譜儀是否可以查明鑽石樣品中的碳和氮含量______和合成鑽石中鎳的含量______。

15.X熒光(XRF)光譜儀在寶玉石學中的應用有①______②______③______④______⑤______等。

16.紅外光譜和拉曼光譜都是______，但紅外光譜是______光譜，而拉曼光譜是______光譜。

17.拉曼光譜圖和紅外光譜圖的表示是______的，拉曼光譜圖的橫坐標是______，紅外光譜的橫坐標是______。

18.有紅外活性的寶石必須具有______的變化，有拉曼活性的寶石必須具有______的變化。

19.紅外區的劃分為3個區為1，______2，______3，______但只有中紅外區的1250～400cm^-1頻區是______區，而4000～1250cm^-1稱為特徵頻率區主要用於__________。

20.拉曼散射是______散射，因此光子與分子之間發生______交換後，光子的______會減少或增加，則在瑞利散射線的兩側出現______線和反______線。

21.紅外光譜在寶玉石學中的應用有：①______②______③______④______⑤______等。

22.拉曼光譜在寶玉石學中的應用有：①______②______③______④______⑤______等。

23.陰極發光的原理是__________。

24.陰極發光儀所用輻照源發射出的是______即物質在______束轟擊下產生的一種發光現象。通常發出的光是______光______。

25.陰極發光儀在寶玉石中應用：①______②______③______④______。

26.本章綜述了7種大型儀器在寶玉石中的應用它們各有其特點：

(1)確定寶玉石的晶體結構(d-I)確定物相使用______法。

(2)確定寶玉石的成分的鑒定方法有：①______②______③______。

(3)除了能做物相鑒定外，還能夠對鍍膜，充填和高溫高壓處理寶玉石進行區別的方法有①______②______。

(4)確定鑽石和其他寶玉石中的內部包裹體的方法有______分析。

(5)在可見光區能直接觀察到的晶體生長環境或生長紋，並能探討缺位的方法有______。

Ⅲ 研究內容及測試方法

一、研究內容

在系統的野外地質調查和詳細的室內研究基礎上，採用最新成礦理論和最新找礦方法，以吉林寶力格銀-金礦床、查干敖包鐵-鋅礦床和阿爾哈達鉛-鋅-銀礦床以及其外圍的花崗岩類岩體為研究對象，通過地球化學、同位素測年等手段，深入剖析這些礦床和岩體的地質背景、地質特徵、時空分布規律，討論礦床的成礦模式，探討岩漿活動和金屬礦床成礦作用的相互聯系等，最後提出找礦方向。研究內容包括以下幾個方面。

（1）充分收集、整理前人地質、地球物理和地球化學、航空遙感等資料，確立研究重點和研究方法，總結區域成礦地質背景和成礦規律；

（2）以吉林寶力格銀-金礦床、查干敖包鐵-鋅礦床和阿爾哈達鉛-鋅-銀礦床為重點解剖對象，在系統的野外地質調查基礎上，查明它們的形成地質背景、礦床特徵、劃分成礦期次；

（3）採用先進的分析測試技術手段，對上述礦床代表性的樣品進行主量、稀土、微量元素分析，對單礦物或全岩樣品進行硫、鉛、銣-鍶、釤-釹同位素分析，探討成礦物質來源、礦床形成機制；

（4）分別對上述礦床外圍的岩體進行地質調查，對岩體的代表性樣品進行主量、稀土、微量元素分析，對單礦物或全岩樣品進行硫、鉛、銣-鍶、釤-釹同位素分析，查明各岩體的地球化學特徵、岩漿來源、判別成岩的構造環境，通過分析對比，探討岩漿活動與金屬成礦作用的關系；

（5）對各岩體中的鋯石進行SHRIMP U-Pb年齡測試，精確測定岩體成岩年齡，為探討區域岩漿活動提供年齡證據；

（6）通過礦床成因、成岩成礦動力學背景、成岩成礦時代、成礦物質來源等分析，初步建立該區的成礦模式，並提出找礦方向。

二、測試方法

為了行文方便，在此集中介紹本書所涉及的主要測試過程、試驗方法、步驟、儀器條件以及部分重要的計算公式。文中所涉及的數據除註明出處者外，主量元素、稀土和微量元素由國家地質測試中心測試，硫同位素由中國地質科學院礦產資源研究所同位素實驗室測試，鉛、銣-鍶和釤-釹同位素由核工業北京地質研究院分析測試研究中心測試，鋯石SHRIMP U-Pb年齡在中國地質科學院地質研究所北京離子探針中心完成。

（一）主量元素的測定

1.SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅的檢測方法

檢測依據：GB/T 14506.28—1993。

步驟：稱取試樣0.5000 g，用無水四硼酸鋰和硝酸錢為氧化劑，於1200℃左右熔融製成玻璃片，使用X-熒光光譜儀（XRF）測定SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O等元素。

方法精密度：選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定，其方法精密度RSD＜（2%～8%）。

儀器型號：X-熒光光譜儀（理學3080E）。檢測下限：0.05%。

2.FeO的檢測方法

檢測依據：GB/T 14506.14—1993。

步驟：稱取試樣0.1000～0.5000 g（稱樣量視樣品的氧化亞鐵含量定）於聚四氟坩堝中，加入氫氟酸和硫酸分解樣品，重鉻酸鉀標准溶液滴定氧化亞鐵含量。

方法精密度：RSD＜10%。檢測下限：0.05%。

3.H₂O⁺的檢測方法

檢測依據：GB/T 14506.2—1993。

步驟：稱取試樣於雙球管的底球內，在噴燈下加熱灼燒底球和樣品，燒出的結晶水冷凝於另一個球中；當全部結晶水燒出後，分離底球和樣品，稱量帶有冷凝結晶水的球管並記錄重量，然後烘乾此管再次稱量並記錄重量，兩次重量之差為結晶水量。

方法精密度：RSD＜8%。檢測下限：0.1%。

4.CO₂的檢測方法

檢測依據：GB 9835—1988。

步驟：稱取試樣於試管中，加入硫氰酸汞，分解產生的CO₂逸出，根據CO₂佔有的體積，計算含量。

方法精密度：RSD＜8%。檢測下限：0.10%。

5.Fe₂O₃的計算公式

內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用

（二）痕量元素的測定

1.光譜、質譜法測定Cu、Rb、Nb、Ta、Hf、Pb、Bi、Th、U、Sn、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y

檢測依據：DZ/T 0223—2001。

步驟：稱取試樣0.0250 g於封閉溶樣器的Teflon內罐中，加入HF、HNO₃；裝入鋼套中，於190℃保溫24 h，取出冷卻後，在電熱板上蒸干，加入HNO₃再次封閉溶樣3 h，溶液轉入潔凈塑料瓶中，溶液使用ICP-MS測定。

方法精密度：選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定，其方法精密度RSD＜10%。

檢測儀器：等離子質譜ICP-MS（Excell）。

檢測下限：稀土元素0.05×10^-6，其餘元素檢測下限見表1-1。

表1-1 部分元素等離子質譜ICP-MS檢測下限一覽表

2.X-熒光光譜法測定Zn、Sr、Zr、Ba

檢測依據：JY/T 016—1996。

步驟：稱取4 g樣品，均勻放入低壓聚乙烯塑料環中，置於壓力機上緩緩升壓將樣品壓製成試料片。標准樣品和被測樣品採用同樣的制樣方法。採用X-熒光光譜儀測定。

方法精密度：選用不同基體和不同含量的國家一級地球化學標准物質進行測定，其方法精密度RSD＜5%。

檢測儀器：X-熒光光譜儀（RIX2100）。

檢測下限：＜5×10^-6。

3.Au的測定

檢測依據：DZG 20.03—1987。

步驟：稱取10 g樣品，用王水溶礦，然後用泡沫塑料吸附、硫脲解脫，採用石墨爐原子吸收測定。

儀器型號：原子吸收分光光度計（PE AA-100）。

檢測下限：0.0003×10^-6。

4.Ag的測定

檢測依據：DZG 20.10—1990。

步驟：稱取0.5～1.0 g樣品，用HCl+HNO₃+HClO₄+HF分解，10%HCl介質，然後用MIBK萃取，採用石墨爐原子吸收測定。

方法精密度：RSD＜15%。

儀器型號：原子吸收分光光度計（PE-3030）。

檢測下限：0.03×10^-6。

（三）同位素測定

1.硫同位素

金屬硫化物的硫同位素樣品分析以Cu₂O做氧化劑制備測試樣品，用MAT-251質譜儀測定，採用VCDT國際標准，分析精度好於±0.2‰。

2.鉛同位素

鉛同位素樣品分析流程為：① 稱取適量樣品放入聚四氟乙烯坩堝中，加入氫氟酸中、高氯酸溶樣。樣品分解後，將其蒸干，再加入鹽酸溶解蒸干，加入0.5NHBr溶液溶解樣品進行鉛的分離；② 將溶解的樣品溶解倒入預先處理好的強鹼性陰離子交換樹脂中進行鉛的分離，用0.5NHBr溶液淋洗樹脂，再用2NHCl溶液淋洗樹脂，最後用6NHCl溶液解脫，將解脫溶液蒸干備質譜測定；③ 用熱表面電離質譜法進行鉛同位素測量，儀器型號為ISOPROBE-T，分析精度對1 μg鉛含量其²⁰⁴Pb/²⁰⁶Pb低於0.05%，²⁰⁸Pb/²⁰⁶Pb一般不大於0.005%。對國際標樣NBS 981的測試結果在萬分之一，其中NBS 981標准值為：

內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用

測量值為：

內蒙古東烏珠穆沁旗岩漿活動與金屬成礦作用

以上測量精度以2σ計。

3.銣-鍶同位素

准確稱取0.1～0.2 g粉末樣品於低壓密閉溶樣罐中，准確加入銣-鍶稀釋劑，用混合酸（HF+HNO₃+HClO₄）溶解24 h。待樣品完全溶解後蒸干，加入6 mol/L的鹽酸轉為氯化物蒸干。用0.5 mol/L的鹽酸溶液溶解，離心分離，清液栽入陽離子交換柱〔φ 0.5 cm×15 cm，AG50W×8（H⁺）100～200目〕，用1.75 mol/L的鹽酸溶液淋洗銣，用2.5 mol/L的鹽酸溶液淋洗鍶，蒸干，然後質譜分析。

同位素分析採用ISOPROBE-T熱電離質譜計，單帶，M⁺，可調多法拉第接收器接收。質量分餾用⁸⁶Sr/⁸⁸Sr=0.1194校正，標准測量結果NBS987為0.710250±7。

4.釤-釹同位素

准確稱取0.1～0.2 g粉末樣品於低壓密閉溶樣罐中，准確加入釤-釹稀釋劑，用混合酸（HF+HNO₃+HClO₄）溶解24 h。待樣品完全溶解後蒸干，加入6 mol/L的鹽酸轉為氯化物蒸干。用0.5 mol/L的鹽酸溶液溶解，離心分離，清液栽入陽離子交換柱（φ 0.5 cm×15 cm，AG50W×8（H⁺）100～200目），用1.75 mol/L的鹽酸溶液和2.5 mol/L的鹽酸溶液淋洗基體元素和其他元素，用4 mol/L的鹽酸溶液淋洗輕稀土元素，蒸干。

釤-釹用P507萃淋樹脂分離，蒸干後轉為硝酸鹽，然後進行質譜分析。

同位素分析採用ISOPROBE-T熱電離質譜計，三帶，M⁺，可調多法拉第接收器接收。質量分餾用¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd=0.7219校正，標准測量結果SHINESTU為（0.512118±3）（標准值為0.512110）。

（四）SHRIMP U-Pb年齡測定

將野外採集的樣品破碎至80～120目，用水淘洗去粉塵後，先用磁鐵除去磁鐵礦等磁性礦物，再用重液選出鋯石，最後在雙目鏡下挑純。將鋯石樣品和實驗室標樣置於環氧樹脂內，研磨至鋯石露出一半，拋光、清洗製成樣品靶，以用於透反射、陰極發光研究以及SHRIMP U-Pb法年齡測定。陰極發光照像和SHRIMP U-Pb法年齡測定在中國地質科學院地質研究所北京離子探針中心完成。鋯石U-Pb分析選點以透反射和陰極發光圖像為依據，原則上選擇顆粒較大、自形、清晰鋯石的無包裹體、無裂紋區進行分析，SHRIMP分析的詳細流程和原理參見Williams et al.（1987）和宋彪等（2002，2006）的文獻。一次離子流強度約7.4 nA，加速電壓約10 kV，樣品靶上的離子束斑直徑約25～30 μm，質量解析度約5000（1%峰高）。應用澳大利亞國家地質標准局標准鋯石TEM（417 Ma）進行年齡校正。數據處理採用ISOPLOT 3.0程序（Ludwig，2003）。

Ⅳ 天然鑽石與合成鑽石有何分別

首先從顏色上來說，合成鑽石多數呈黃色、褐黃色，鑽石顏色艷麗，並帶有棕色；而天然鑽石味無色、淺黃色，黃色鑽石柔和純正。
合成近無色的鑽石常帶有淺灰色、淺藍色、微淺黃色調。
合成的藍色鑽石比天然藍色鑽石鮮艷。而且合成鑽石的顏色分布不均勻。
如果是原石，它們的不同之處有：合成鑽石晶體基本上為立方體與八面體聚形，天然鑽石常呈八面體、菱形十二面體或聚形以及不規則形態。合成鑽石晶面平直，晶棱陡立，晶角尖銳，表面有瘤狀物或小丘。天然鑽石因熔蝕使晶面、晶棱彎曲，出現渾圓狀外觀，三角形、四邊形、網格狀蝕像。
合成鑽石內部常見片狀針狀、各種不規則狀和大小混雜的金屬包體。天然鑽石內部包體通常是一些礦物包體。
如果用儀器檢測，在紫外光下，無論長短波合成鑽石都有黃-黃綠色熒光，短波下熒光強於長波，熒光分布呈十字、八邊形、或其他幾何圖形。天然鑽石熒光不定，可有可無，有的話顏色也不一致，而且天然鑽石長波下熒光強於短波。
用陰極發光以檢測則會發現合成鑽石具有規則的陰極發光圖樣，八面體發光區和立方體發光區排列列規則，而天然鑽石表現為復雜的發光圖案，這是由於天然鑽石通常有結構缺陷造成的。
另外不同方法合成的鑽石有些細微區別值得注意

Ⅳ 蓋層全孔隙結構測定方法

方法提要

本方法規定了雙氣路色譜法和壓汞法聯合測定岩石全孔隙結構的方法。雙氣路色譜法測定孔隙半徑范圍0.75～6.3nm，壓汞法測定孔隙半徑范圍6.3～75000nm。本方法適用於各種塊狀岩樣孔隙結構的測定。

雙氣路色譜法。根據多孔物質孔壁對氣體的多層吸附和毛細管凝聚原理，岩樣在液氮溫度下的氮氦混合氣環境中吸附氮氣，半徑越小的孔越先被氮氣凝聚液充滿，當吸附平衡撤掉液氮後，試樣管由低溫升至室溫，岩樣中吸附凝聚的氮氣受熱解吸，半徑越大的孔越先被解吸。隨著載氣通過試樣管經熱導檢測器的測量室，根據電橋產生的不平衡信號，可算出岩樣的孔徑分布、毛細管壓力曲線和比表面積。

壓汞法。根據毛細管作用原理，利用汞對岩石的非潤濕性，在不同的外力作用下，克服岩石孔隙的毛細管壓力，把汞壓入岩石內各對應的孔隙中，並測得與其對應的壓入汞量，通過計算繪出岩石孔隙半徑分布圖和岩石毛細管壓力曲線。

儀器和設備

比表面積與孔徑測定儀測定孔隙半徑范圍0.75～15nm，裝置見圖72.22。

孔隙結構儀最高工作壓力120MPa，裝置見圖72.23。

烘箱室溫～200℃。

分析天平感量1mg。

岩樣鑽切機。

液氮罐容量10kg。

碎樣缽。

標准篩2～3mm。

試劑和材料

氦氣鋼瓶裝，純度不低於99.99%。

氮氣鋼瓶裝，純度不低於99.99%。

液氮純度99.9%。

汞。

358號輕質油。

無水乙醇。

試樣准備

1)雙氣路色譜法。含油岩樣應先抽提洗油。將試樣粉碎過篩，取粒徑2～3mm間的顆粒樣，置恆溫箱內，在105℃條件下至少烘8h後，取出置存於乾燥器內待測。

2)壓汞法。含油岩樣應先抽提除油。一般岩樣可用$25mm取樣鑽鑽取，疏鬆泥質岩樣則用手工制備，但不得用錘子敲擊取樣，以免產生人為微裂縫。試樣尺寸為$25mm，長15～30mm的圓柱體或相當於該尺寸的塊狀樣，表面應盡量平整，以減小表面效應，提高測量精度。

將制備的岩樣置恆溫箱內，在105℃條件下至少烘8h，取出後應置存於乾燥器內，待岩樣冷卻後稱量，並作記錄。稱量後的試樣置乾燥器中待分析。

送余樣測孔隙度和視比重。

汞使用前應先清除雜質，然後將汞倒入儲汞瓶。

測定步驟

1)雙氣路色譜法(孔隙半徑r≤6.3nm的測定)，吸附等溫線脫附分支的測定程序。

見圖72.22，先打開氣路，後開儀器電源，讓儀器穩定1h。在計算機上設置有關參數，把載氣流速調至50mL/min，測量電流為75mA。把干凈的試樣空管裝接在六通閥氣路位置，先測試樣管空白值。卸下試樣空管，把干樣裝入試樣管，以裝滿試樣管「肚子」為宜，稱量。裝樣後的樣管二端各插入細玻璃棒後，裝接在六通閥氣路位置，把六通閥切換在吸附位置，套上加熱杯，在100℃條件下通氣加熱30min後取下加熱杯。待試樣管冷卻後，二個六通閥均切換至吸附位置，試樣管套上液氮杯，N₂吸附5～6min後，推進He閥，讓混合氣先脫附6min，並記下R_N2和R_He流速。待混合氣脫附平衡後，點擊程序中的脫附按鈕，把標定管六通閥切換至脫附位置，待標定管出峰完成，再點擊程序中的脫附按鈕，把試樣管六通閥切換至脫附位置，然後取下液氮杯，套上冷卻水杯，待試樣管出峰完成後點擊完成按鈕，存儲測量數據。重復上述步驟，共測五個點，其相對壓力分別為0.828、0.722、0.538、0.340、0.111(具體由 計算可得，即調節R_N2和R_t的相對流量)。測定結束，先斷電，後關閉氣路。

圖72.22 比表面與孔徑測定儀裝置圖

2)壓汞法(孔隙半徑r≥6.3nm的測定)見圖72.23。

圖72.23 孔隙結構儀流程圖

儀器的空白值測定。開儀器電路，穩定1h後，調節壓力變送器和電容放大器;將不銹鋼製成的實心樣放進岩心室;啟動真空泵，開岩心室真空閥，對岩心室抽真空;當岩心室真空度達到6.67×10^-6MPa後，開汞瓶真空閥;3min後先開灌汞閥，再開截止閥5和4;當岩心室上端探針指示燈亮，灌汞閥自動關閉;按程序先後關閉截止閥5、6和1，再停止真空泵和關閉真空系統電磁閥;調節好電容測量起始值，然後由計算機控制加壓泵;從0MPa逐漸加壓到119MPa，記錄加壓點和各壓力點對應的電容變化值，共測21個點;加壓結束，加壓泵自動退壓至0MPa，打開截止閥1;首先關閉截止閥4，然後開截止閥6和5，開進氣閥和卸汞閥，把岩心室中的汞放完後，關閉卸汞閥和進氣閥，並清理擦凈岩心室;重復上述步驟，儀器空白值至少測二次，二次測量的重復性相對誤差要小於5%。

然後進行試樣的測定。把已稱量並經預熱(100℃)的岩樣裝入岩心室。測定步驟與測定空白值的操作程序相同;測定結束，打開吸汞閥、截止閥5、卸汞閥，把管路中的汞放入儲汞瓶中，然後關閉卸汞閥，裝好岩心室，對其抽真空片刻，最後關閉電源。

3)試樣比表面積測定(見圖72.22)。先通氣路，後開電源，讓儀器穩定1h;用一支冷阱管把圖中的2—3連接，1—4間裝接已裝入標准樣的試樣管;把已烘乾的試樣裝進試樣管，試樣量按比表面積的大小估算，且以不超過試樣管「肚子」的1/3為宜，稱量，然後在試樣管二端塞上少許玻璃棉;把試樣管裝接在六通閥的氣路位置，套上加熱杯，在100～120℃的條件下加熱30min，此時六通閥應處於吸附位置;在計算機上設置有關參數，並把標准試樣的質量和比表面積值輸入計算機內，同時調節氮氣流速為20mL/min，氦氣流速為80mL/min，測量電流為100mA。加熱完畢後取下加熱杯，待試樣管冷卻後，把兩六通閥均切換至脫附位置;在標准試樣管和被測試樣管外部，分別套上盛滿液氮的杜瓦杯，其浸入高度應相等，在液氮溫度下吸附12～15min(具體視被測試樣的比表面積大小，比表面積大吸附時間長，反之則相對短一些)。待吸附平衡後，先點擊計算機脫附按鈕。按照先脫附標准試樣後脫附被測試樣的順序分別進行脫附(切記取下液氮杯必須立即套上冷水杯)，試樣的吸附與脫附全靠液氮杯的上下。全部脫附結束，計算機自動計算出被測試樣的比表面積值，直接列印出相應的數據和圖譜;測定結束，先關電源後關氣源。

計算

1)雙氣路色譜法。吸附量的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:V_d為吸附量，mL;A_s為定量管中N₂的峰面積，μV·s;V_s為定量管中N₂的已知量，mL;A_d為試樣的脫附峰面積，μV·s。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A'_d為儀器測量峰面積，μV·s;A_e為氣路等效死空間(即空白值)，μV·s;

孔隙半徑的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:r_K為凱爾文半徑，等於-0.414/lgX;t為吸附厚度，等於 ，X為相對壓力;R_N2為混合氣中氮氣流速，mL/min;p_a為大氣壓，MPa;p_s為液氮飽和蒸汽壓，MPa;R_t為混合氣流速，mL/min。

2)壓汞法有關計算。毛細管壓力和孔隙半徑的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:p_Hg為汞條件下的毛細管壓力，MPa;r為p_Hg對應的孔隙半徑，nm。

汞飽和度的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_Hg為某壓力點壓入岩樣的累計汞飽和度，%;A為某壓力點壓入岩樣的累計汞體積，mL;K為某壓力點儀器累計空白值，mL;V為岩樣的孔隙總體積，mL。

3)在氣水條件下，岩石毛細管壓力曲線的繪制。孔隙半徑r≥6.3nm，根據壓汞法測定結果繪制;孔隙半徑r<6.3nm，根據雙氣路色譜法測定結果繪制。

由下式計算r<6.3nm的孔隙體積:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:V_樣為岩樣的孔隙總體積，mL;V_汞為壓入岩樣孔隙中的汞體積，mL;V_雙為雙氣路色譜法測定所佔的岩樣孔隙體積，mL。

根據下式把汞毛細管壓力p_Hg換算成氣水條件下的毛細管壓力p_gw:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

根據下式計算孔隙半徑r<6.3nm的各對應點的孔隙含量，即飽和度S(%)。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:V_雙為由雙氣路色譜法測定所佔的孔隙體積，mL;V_d為總吸附量，mL;ΔV_di為對應點的吸附量，mL;V_樣為岩樣的孔隙總體積，mL。

根據下式計算孔隙半徑r<6.3nm的各對應點的毛管壓力:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:r=r_K+t，nm;p_gw為氣水條件下毛管壓力，MPa。

曲線繪制時，以p_gw的自然對數等間距壓力點為縱坐標，以S(%)為橫坐標。

4)岩石比表面積B的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:B為待測試樣的比表面積，m²/g;V_d為待測試樣的吸附量，mL/g;B_標為標准試樣的比表面積，m²/g;V_d標為標准試樣的吸附量，mL/g。

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本章編寫人: 曹寅 (中國石化石油勘探開發研究院無錫石油地質研究所) 。

Ⅵ 托帕石 鑒別拜託了各位 謝謝

托帕石 基本資料 黃玉托帕石，英文名稱為Topaz，英文名來源有兩種說法：一說來源於紅海的一個小島的舊稱"托帕茲"，另一種說法是由梵文TOPUS衍生而來，有"火"的意思。這個極具異國情調的名字，似乎已經訴說了這一寶石代表的神秘。托帕石的礦物學名稱為黃玉，又稱為黃寶石。 托帕石為含水的鋁硅酸鹽礦物，化學分子式為Al2[SiO4](F，OH)2，成分中F和(OH)的比值變化不定。晶體屬正交（斜方）晶系的島狀結構硅酸鹽礦物，形態多呈斜方柱狀，柱面常具縱紋，集合體形態為柱狀、粒狀、塊狀。顏色為無色、淡黃、深黃、棕色、天藍、粉紅、紅、淡綠和褐色等。玻璃光澤，透明至半透明。折光率1.619-1.627，雙折射率0.008-0.010，色散0.014。多色性清楚。硬度8，密度3.49-3.57克/立方厘米。解理發育，性脆。在長、短波紫外線的照射下，各種顏色的托帕石顯示不同的熒光。依據顏色，一般可分為酒黃色、無色、藍色、綠色、紅色托帕石。其中上等的深黃色者最為珍貴，顏色越黃越好。其次是藍色、綠色和紅色者。 世界各地都有托帕石出產，最重要的寶石級黃玉產地是巴西的米納斯吉拉斯州，這里的黃玉有黃色、深雪梨黃色、粉紅色、藍色及無色等；斯里蘭卡也是較重要的產地，它的黃玉主要為藍色、綠色和無色。美國加利福尼亞州產藍色和黃色的黃玉。 中國的廣東、新疆、雲南等地產大量無色的托帕石，經中子輻射，電子加速器轟擊、Co60照射及加熱的方法處理，可變成漂亮的天藍色。值得注意的是，中子輻射改色的黃玉會有一定的放射性，需要放置一定的時間（如半年以上）才能用作飾用寶石，否則對人體有一定的傷害。 藍色托帕石通常為天藍色，常帶一點灰或綠色色調，色彩漂亮、似海藍寶石。市場上許多藍色托帕石是將無色或淺色托帕石經過輻照改色處理的。經人工輻照改色的托帕石顏色穩定、在高溫、低溫下較長時間存放及在酸、鹼、鹽中浸泡均未見色彩有任何變化。與天然藍色托帕石比較，改色前後除顏色發生變化外，其硬度、比重、折射率、雙折射率等物理和化學性質完全一致。 目前，尚未找到鑒定輻照處理藍色托帕石的常規寶石鑒定方法。可見如何迅速、簡便、准確的區分天然藍色托帕石與輻照處理藍色托帕石成為當今珠寶檢測的難點。本文通過對天然與輻照處理藍色托帕石陰極發光特徵的研究，探索藍色托帕石無損鑒別的有效手段。 2 實驗樣品和實驗方法 2.1 實驗樣品 實驗所用的樣品分三種類型：天然藍色托帕石（9粒）；天然無色托帕石（4粒）和輻照處理藍色托帕石。輻照處理藍色托帕石有電子輻照處理的瑞士藍托帕石1粒,和中子輻照處理的倫敦藍托帕石3粒。 2.2 實驗方法 用BY-1陰極發光儀，激發和觀察樣品的陰極發光圖像，並用美國Ocean Optics 的USB2000型CCD多通道光譜儀（圖2-1）採集陰極發光的光譜。實驗條件為：加速電壓-10Kv左右，電流1mA左右，電子束光斑直徑2-4mm。 陰極發光（Cathodoluminescence，CL）是通過電子束轟擊樣品使之發光，基本原理是：陰極射線管發出具有高能量的加速電子聚焦在樣品表面，由於電子束具有比紫外線更高的能量，激發力更強，可以使許多在紫外線下沒有熒光的寶石，也具有明顯的陰極發光。寶石陰極發光的實驗要注意： (1)為防止樣品由於過熱而出現破損，電子束不能長時間的打在樣品上。 (2)對於切工好，內反射強的樣品，採集光譜時一定要注意採集樣品表面發光光譜而不是經內部光學反射折射後的光譜。 (3)油污的陰極發光會造成實驗結果的較大偏差，因此實驗前要注意用酒精清洗寶石表面的油污。 (4)實驗後如果樣品產生黃褐色污染，可用鑽石粉擦洗來清除。 3 托帕石的陰極發光特徵及其意義 實驗表明各種類型的托帕石的陰極發光顏色大致相同，都呈藍色熒光，但是發光的強度和起始激發電壓存在顯著不同的特徵： 3.1 陰極發光顏色在高壓-9.5—10.5Kv,電流0.95—1.05mA的實驗條件下，天然藍色托帕石的陰極發光為中等強度的藍色；天然無色托帕石的陰極發光為弱—中等強度藍色；輻照處理藍色托帕石的陰極發光為微弱的藍色，往往只有稜角處受到電子集中轟擊的部位才可見發光

Ⅶ 樣品的採集及測試方法

SHRIMP鋯石U-Pb同位素測試樣品主要采自籠箱蓋復式岩體中的細粒黑雲母花崗岩（L1）、斑狀黑雲母花崗岩（L2）；銅坑西岩牆——石英閃長玢岩（T1，T2）、東岩牆——花崗斑岩（T3）。採集的樣品除了細粒黑雲母花崗岩較為新鮮外，其餘樣品均發生不同程度的蝕變。

鋯石的分選在中國地質科學院地質研究所完成。每個樣品重5～10kg，樣品首先經粉碎、磁選和重選，分選出純度較高的鋯石，然後在雙目鏡下挑選出晶型完好、具有代表性的鋯石和標准鋯石（TEM）一起粘貼在環氧樹脂表面，拋光並鍍金，使鋯石內部暴露，用於陰極發光研究及SHRIMP鋯石U-Pb分析。陰極發光研究在中國地質科學院礦產資源研究所電子探針研究室完成，SHRIMP鋯石U-Pb分析在北京離子探針中心SHRIMPⅡ上完成，詳細分析流程和原理參考宋彪等（2002）和簡平等（2003）方法。應用RSES參考樣TEM（417Ma）進行元素間的分餾校正，Pb/U校正公式採用Pb＝A（UO/U）²（Claoue-Long等，1995）。應用SL13標樣（年齡：572Ma；U含量：238μg/g）標定樣品及TEM的U，Th，Pb含量。數據處理採用Ludwig SQUID1.0及ISOPLOT程序（Ludwig，1999，2001）。應用實測²⁰⁴Pb校正鋯石中的普通鉛。單個數據點誤差均為1σ。採用年齡為²⁰⁶Pb/²³⁸U年齡，其加權平均值的誤差為2σ，給出的年齡為95%置信度。

Ⅷ （八）陰極發光能譜

1.基本原理

將陰極發光儀與光學顯微鏡連接，就是陰極發光顯微鏡。陰極發光是固體物質的一種表面物理熒光現象，由陰極發出的電子束經陽極加速後快速轟擊到固體物質表面，導致物質發出可見光，稱為陰極發光。導致這種發光現象的因素目前認為主要有兩種：礦物中存在的某些元素作為激活劑導致發光和晶體結構缺陷導致發光。陰極發光的顏色和強度受激活劑的種類、含量、價態等多種因素的影響。

2.樣品要求

（1）陰極發光樣品要求是光片或不加蓋片的薄片，薄片的厚度可略大於普通薄片。

（2）製片用的膠需耐高溫且不發光。

3.地質應用

陰極發光是表徵礦物岩石學特徵的一種常用技術手段，在沉積岩、變質岩、花崗岩及金礦床研究、寶玉石鑒定等方面都有著廣泛的應用。尤其是在沉積學及石油地質學研究領域，對石英和方解石的發光特徵已經進行了很多的研究，形成了一套系統理論，在沉積成岩型礦床和石英脈型金礦床研究中得到了廣泛的應用。

（1）利用陰極發光技術觀察岩石光薄片中礦物的發光特徵，藉此識別礦物、獲取其微觀結構特徵。

（2）陰極發光技術能有效地觀察岩石孔隙和裂縫，從而進行碎屑岩的膠結作用和孔隙率演化研究。

（3）根據碳酸鹽類礦物有較好的發光現象，陰極發光技術應用於碳酸鹽類礦物的研究較成熟，能有效鑒定出成岩成礦作用事件的序列，推斷出成岩過程中礦物的替代。此外，陰極發光能恢復碳酸鹽重結晶作用前的原岩結構，成為測定其蝕變歷史和成礦序列的有效方法。

Ⅸ 圖像觀察法

圖像觀察法是珠寶玉石材料無損檢測中使用最廣泛的方法。常用的儀器是各類放大鏡,寶石顯微鏡(倍率為45~75,帶暗場、明場等照明功能),偏光顯微鏡以及其他低倍率、功能單一的顯微鏡,超景深顯微鏡等。

(一)寶石顯微鏡

寶石顯微鏡是用來觀測寶石表面及內部特徵最常用的儀器,對彩色寶石產地特徵的觀察和信息採集具有最重要意義。

寶石顯微鏡主要由以下幾個部件組成:

(1)光學系統(透鏡系統),包括目鏡、物鏡等。

(2)照明系統,包括底光源、頂光源、光量強度調節按鈕等。

(3)機械繫統,包括支架、寶石夾、焦距調節旋鈕等。

圖2-1為直立式寶石顯微鏡的原理及結構圖。

圖2-8 DiamondView^TM下可見紅寶石內的生長條帶和裂隙(10×)

DiamondView^TM在使用時可將具光滑表面的樣品置於紫外光下,拍攝並記錄其紫外熒光圖樣。不同品種的寶石具有不同的發光特徵,不同產地的同一品種寶石其熒光特性(如熒光強度)也存在差異。對於鑽石而言,可將其熒光圖像直接與DiamondView^TM軟體中存有的各種天然和合成鑽石的紫外熒光圖樣進行對比,從而得出結論。

Ⅹ 礦物物相及結構分析方法

在礦物物相分析和晶體結構研究中，最常用的方法是粉晶和單晶X射線衍射分析，其次為紅外和拉曼光譜分析、熱分析及陰極發光分析等。

1.X射線分析法

本方法在礦物晶體結構分析、礦物鑒定和研究等方面起著極其重要的作用，已成為不可缺少的常規分析手段。

X射線是一種波長很短（0.01～1nm）的電磁波，在實驗室里它是通過一個高度真空的玻璃或陶瓷管（X射線管）產生的。X射線管中有兩個金屬電極，陰極為鎢絲捲成，陽極為某種金屬的磨光面（習稱「靶」）。用兩根導線通入陰極3～4A的電流，在鎢絲周圍產生大量熱電子。在陰極和陽極之間加以高電壓（30～50 kV），鎢絲周圍的熱電子即向陽極作加速度移動。當高速運動的電子與陽極相碰時，運動驟然停止，電子的能量大部分變為熱能，少部分變成X射線由靶面射出。射入晶體的X射線（稱原始X射線S₀），引起晶體中原子的電子振動，這些電子因而發出與原始X射線波長相同的次生X射線（如S₁、S₂）。晶體中各原子所射出的次生X射線在不同方向上具有不同的行程差，當某些方向上的行程差等於波長的整數倍時，X射線便相互疊加（增強）成為衍射線，通過探測器即可收集到衍射數據。

圖24-6 面網對X射線的衍射

圖24-6中各點代表晶體中相當的原子，面網1，2，3是一組平行的面網，面網間距為d，波長為λ的原始X射線S₀沿著與面網成θ角（掠射角）的方向射入，並在S₁方向產生「反射」。產生「反射」（即衍射）的條件是相鄰面網所「反射」的X射線的行程差等於波長的整數倍，即：nλ=2dsinθ（n=1，2，3，…整數，稱為「反射」的級次）。此式經轉換可得到

結晶學與礦物學

式中：d_hkl為面網（hkl）的面網間距；θ_hkl為面網（hkl）的掠射角；λ為波長。該公式稱為布拉格公式。

X射線衍射分析是通過儀器得到晶體的面網間距d和衍射線的相對強度I/I₀兩組衍射數據，根據衍射數據進行物象分析。

X射線衍射分析有粉晶（多晶）衍射分析和單晶衍射分析兩種方法。粉晶衍射採用粉末狀（1～10μm）多晶為樣品（50～100 mg），粉晶衍射儀通過轉動2θ角，用輻射探測器和計數器測定並記錄衍射線的方向和強度，獲得衍射圖譜（圖24-7）。衍射圖中每個衍射峰代表一組面網。每組面網的面網間距d直接列印在峰上，它的衍射強度與峰高成正比，用相對強度表示，即以最強峰的強度作為100，將其他各衍射峰與之對比確定相對強度I/I₀。獲得衍射數據後，與鑒定表（ICDD卡片或其他礦物X射線鑒定表）中標准數據對比，即可作出礦物鑒定，也可採用計算機資料庫檢索分析軟體進行輔助鑒定。

粉晶衍射物相分析快速簡便，解析度高，記錄圖譜時間短，精度高，用計算機控制操作和進行數據處理，可直接獲得衍射數據，對礦物定性、定量都十分有效，目前已得到了廣泛的應用。

單晶衍射分析一般採用小於0.2～0.5mm的單個晶體（或單晶碎片）為測試樣品。目前較多用四圓測角系統的單晶衍射儀。它是通過一束單色X射線射入單晶樣品，用計算機控制4個圓協同作用，調節晶體的取向，使某一面網達到能產生衍射的位置，用計數器或平面探測器記錄衍射方向和強度。據此，可測定晶胞參數，確定空間群，求解原子坐標，計算鍵長、鍵角，最終得到晶體結構數據。

圖24-7 單晶硅粉末衍射圖（Mo靶）

2.紅外光譜和拉曼光譜分析法

紅外光譜（IR）為紅外波段電磁波（波長0.75～1000μm；頻率13333～10cm^-1）與物質相互作用而形成的吸收光譜，是物質分子振動的分子光譜，反映分子振動的能級變化及分子內部的結構信息。

紅外吸收光譜是由礦物中某些基團分子不停地作振動和轉動運動而產生的。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量相當，當分子的振動狀態改變時，就可以發射紅外光譜，而因紅外輻射激發分子振動時便產生紅外吸收光譜。分子的振動能量不是連續而是量子化的，但由於分子在振動躍遷過程中也常伴隨轉動躍遷，使振動光譜呈帶狀（圖24-8）。分子越大，紅外譜帶也越多。將一束不同波長的紅外光照射到礦物上，某些特定波長的紅外射線被吸收，就形成了這個礦物的紅外吸收光譜。每種礦物都有由其組成和結構決定的獨有的紅外吸收光譜，可以採用與標准化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。

紅外光譜儀有兩類。一類是單通道測量的棱鏡和光柵光譜儀，屬色散型，它的單色器為棱鏡或光柵。另一類為傅里葉變換紅外光譜儀，它是非色散型的，有許多優點：可實現多通道測量，提高信噪比；光通量大，提高了儀器的靈敏度；波數值的精確度可達0.01cm^-1；增加動鏡移動距離，可使分辨本領提高；工作波段可從可見區延伸到毫米區，可以實現遠紅外光譜的測定。

圖24-8 石英的紅外光譜圖

拉曼光譜（RS）為分子振動能級間的躍遷產生的聯合散射光譜。用單色光照射透明樣品時，一部分光子與樣品分子發生非彈性碰撞，進行能量交換（因分子大多處於基態，故光子通常將損失能量）後成為拉曼散射光。入射光頻率（v）與散射光頻率（v′）之差等於分子的某一簡正振動頻率（v_i），而物質振動的頻率及強度由物質內部分子的結構和組成決定，因此，拉曼散射譜線能夠給出物質的組成和分子內部的結構信息。

現代激光拉曼光譜儀除其主要部件激發源（氬離子激光）、樣品室、信號檢測系統和數據處理系統外，還常加裝顯微鏡，構成顯微拉曼探針儀。其空間解析度為1μm²，檢測限為10^-9～10^-12g，是微粒、微區、微結構中的分子類別及含量鑒定的有力工具。

近幾十年來，紅外和拉曼光譜技術不斷有新的發展，成為礦物學和礦床地球化學研究的重要手段。此外，隨著寶玉石業的蓬勃發展，作為非破壞、快速鑒定的方法，紅外、拉曼光譜也在寶玉石鑒定中被廣泛認可和使用。

3.熱分析法

熱分析法是根據礦物在不同溫度下所發生的熱效應來研究礦物的物理和化學性質，目的在於求得礦物的受熱（或冷卻）曲線，以確定該礦物在溫度變化時所產生的吸熱或放熱效應。此法常用於鑒定肉眼或其他方法難以鑒定的隱晶質或細分散的礦物；特別適於鑒定和研究含水、氫氧根和二氧化碳的化合物，如粘土礦物、鋁土礦、某些碳酸鹽礦物、含水硼酸鹽及硫酸鹽礦物、非晶質的鈮、鉭礦物等；還可以測定礦物中水的類型。

熱分析法包括熱失重分析和差熱分析。

一些礦物在受熱後可能發生脫水、分解、排出氣體、升華等熱效應引起物質質量發生變化，在程序控溫下測量物質和溫度變化關系的方法稱熱重分析法，在加熱過程中測量得到物質質量和溫度的關系曲線稱熱失重曲線（圖24-9）。在含水礦物中測定礦物在不同溫度條件下失去所含水分的質量而獲得溫度-質量曲線，從而查明水在礦物中的賦存狀態和水在晶體結構中的作用。不同含水礦物具有不同的脫水曲線。利用這種方法，可以鑒定和研究含水礦物，如粘土礦物等。

操作過程是：從低溫起至高溫（1000℃左右）止逐漸以各種不同的固定溫度加熱礦物，至質量不再變化為止，然後稱礦物的質量，算出因加熱而損耗的質量（脫出的水分質量）。以損失質量的百分數及加熱的溫度為縱橫坐標繪成曲線，即得失重曲線。

圖24-9 熱失重曲線圖

差熱分析法是將礦物粉末與中性體（不產生熱效應的物質，常用煅燒過的Al₂O₃）分別同置於一高溫爐中，在加熱過程中，礦物發生吸熱（因相變、脫水或分解作用等引起）或放熱（因結晶作用、氧化作用等引起）效應，而中性體則不發生此效應，將兩者的熱差通過熱電偶，借差熱電流自動記錄出差熱曲線，線上明顯的峰、谷分別代表礦物在加熱過程中的吸熱和放熱效應。不同的礦物在不同的溫度階段，有著不同的熱效應。由此可與已知礦物標准曲線進行對比來鑒定礦物。本方法對粘土礦物、氫氧化物、碳酸鹽和其他含水礦物的研究最有效。

目前，礦物的差熱分析法有了很大的進展，不僅用來定性地鑒定礦物，有時還可以做定量分析、探討礦物在加熱時結構的變化和研究礦物的類質同象混入物等。差熱分析曲線的解釋如下：

1）含水礦物的脫水：普通吸附水脫水溫度為100～110℃；層間結合水或膠體水脫水溫度在400℃內，大多數在200或300℃內；架狀結構水脫水溫度400℃左右；結晶水脫水溫度在500℃內，分階段脫水；結構水脫水溫度在450℃以上。

2）礦物分解放出氣體：CO₂，SO₂等氣體的放出，曲線有吸熱峰。

3）氧化反應表現為放熱峰。

4）非晶態物質的析晶表現為放熱峰。

5）晶型轉變通常有吸熱峰或放熱峰。

6）熔化、升華、氣化、玻璃化轉變顯示為吸熱峰。

差熱分析有一定的局限性，只適用於受熱後有明顯的物理、化學變化的物質，並有許多干擾因素而影響效果。因此，它必須和其他測試方法結合起來，如和X射線分析、電子顯微鏡、化學分析等密切配合使用。

4.陰極發光分析法

陰極發光是物質表面在高能電子束轟擊下發光的現象。不同礦物或相同種類不同成因的礦物，在電子束的轟擊下，會發出不同顏色或不同強度的光，同時能顯示與晶體生長環境有關的晶體結構或生長紋，可輔助礦物鑒定。

陰極射線發光分析方法是研究礦物結構和能態的一種重要方法。近年來，這種分析方法的靈敏度和功能等都獲得很大改善，特別是在掃描電鏡中，將陰極射線發光、二次電子、背散射電子和X射線特徵譜等結合起來形成的綜合測量方法，成為研究礦物結構和微區性質的有力工具。