A. 無損檢測的論文
鋼結構無損檢測 摘要:通過對應用於建築鋼結構行業中的幾種常規無損檢測方法的簡述,歸納了被檢對象所適用的不同無 損檢測方法。為廣大工程技術人員和管理人員了解、學習、應用無損檢測技術提供參考。 關鍵詞:建築鋼結構;無損檢測 1 前言 建築鋼結構由於其強度高、工業化程度高以及綜合經濟效益好等優點,自上世紀 90 年代,特別是近年來得 到了迅猛發展,廣泛應用於工業和民用等領域。由於一些重點工程,建築鋼結構發生了嚴重的質量事故, 如鄭州中原博覽中心網架曾發生了崩塌事故,所以建築鋼結構的安全性和可靠性越來越受到重視。 建築鋼結構的安全性和可靠性源於設計,其自身質量則源於原材料、加工製作和現場安裝等因素。評價建 築鋼結構的安全性和可靠性一般有三種方式:⑴模擬實驗;⑵破壞性實驗;⑶無損檢測。模擬實驗是按一 定比例模擬建築鋼結構的規格、材質、結構形式等,模擬在其運行環境中的工作狀態,測試、評價建築鋼 結構的安全性和可靠性。模擬實驗能對建築鋼結構的整體性能作出定量評價,但其成本高,周期長,工藝 復雜。破壞性實驗是採用破壞的方式對抽樣試件的性能指標進行測試和觀察。破壞性實驗具有檢測結果精 確、直觀、誤差和爭議性比較小等優點,但破壞性實驗只適用於抽樣,而不能對全部工件進行實驗,所以 不能得出全面、綜合的結論。無損檢測則能對原材料和工件進行 100%檢測,且經濟成本相對較低。 上世紀 50 年代初,無損檢測技術通過前蘇聯進入我國。作為工藝過程式控制制和產品質量控制的手段,如今在 核電、航空、航天、船舶、電力、建築鋼結構等行業中得到廣泛的應用,創造了巨大的經濟效益和社會效 益。無損檢測技術是建立在眾多學科之上的一門新興的、綜合性技術。無損檢測技術是以不損傷被檢對象 的結構完整性和使用性能為前提,應用物理原理和化學現象,藉助先進的設備器材,對各種原材料,零部 件和結構件進行有效的檢驗和測試,藉以評價它們的完整性、連續性、緻密性、安全性、可靠性及某些物 理性能。無損檢測經歷了三個階段,即無損探傷(Non-destructive Inspection,簡稱 NDI)、無損檢測 (Non-destructive testing,簡稱 NDT)、無損評價(Non-destructive Evaluation,簡稱 NDE)、無損 探傷的含義是探測和發現缺陷。無損檢測不僅僅要探測和發現缺陷,而且要發現缺陷的大小、位置、當量、 性質和狀態。無損評價的含義則更廣泛、更深刻, 它不僅要求發現缺陷,探測被檢對象的結構、性質、狀 態,還要求獲得更全面、更准確的,綜合的信息,從而評價被檢對象的運行狀態和使用壽命。應用於鋼結 構行業中的常規無損檢測方法有磁粉檢測(Magnetic Testing 簡稱 MT)、滲透檢測(Penetrate Testing, 簡稱 PT)、渦流檢測(Eddy current Testing 簡稱 ET)、聲發射檢測(Acoustic Emission Testing 簡稱 AET)、超聲波檢測(Ultrasonic Testing,簡稱 UT)、射線檢測(Radiography Testing,簡稱 RT)。在 建築鋼結構行業中,按檢測缺陷產生的時機,無損檢測方法可以按下圖分類。 2 2.1 檢測方法的簡述 磁粉檢測(MT) 原理 2.1.1 鐵磁性材料被磁化後,產生在被檢對象上的磁力線均勻分布。由於不連續性的存在,使工件表面和近表面 的磁力線發生了局部畸變而產生了漏磁場,漏磁場吸附施加在被檢對象表面的磁粉,形成在合適光照下可 見的磁痕,從而達到檢測缺陷的目的。 2.1.2 適用范圍 可以對鐵磁性原材料,如鋼板、鋼管、鑄鋼件等進行檢測,也可以對鐵磁性結構件進行檢測。 2.1.3 局限性 僅適用鐵磁性材料及其合金的表面和近表面的缺陷檢測,對檢測人員的視力、工作場所、被檢對象的規格、 形狀等有一定的要求。 2.1.4 優點 經濟、方便、效率高、靈敏度高、檢測結果直觀。 2.2 2.2.1 滲透檢測(PT) 原理 在被檢對象表面施加含有熒光染料或著色染料的滲透液,滲透液在毛細血管的作用下,經過一定時間 後,滲透液可以滲透到表面開口的缺陷中去。經過去除被檢對象表面多餘的滲透液,乾燥後,再在被檢對 象表面施加吸附介質(顯象劑)。同樣在毛細血管的作用下,顯象劑吸附缺陷中的滲透液,使滲透液回滲 到顯象劑中,在一定的光照下,缺陷中的滲透液被顯示。從而達到檢測缺陷的目的。 2.2.2 適用范圍 適用於非多孔狀固體表面開口缺陷。 2.2.3 局限性 僅適用於表面開口缺陷的檢測,而且對被檢對象的表面光潔度要求較高,塗料、鐵銹、氧化皮會覆蓋表面 缺陷而造成漏檢。對檢測人員的視力有一定要求,成本相對較高。 2.2.4 優點 設備輕便、操作簡單,檢測靈敏度高,結果直觀、准確。 2.3 2.3.1 渦流檢測(ET) 原理 金屬材料在交變磁場的作用下產生了渦流,根據渦流的分布和大小可以檢測出鐵磁性材料和非鐵磁性材料 的缺陷。 2.3.2 適用范圍 適用於各種導電材料的表面和近表面的缺陷檢測。 2.3.3 局限性 不適用不導電材料檢測,對形狀復雜的試件很難應用,比較適合鋼管、鋼板等形狀規則的軋制型材的檢測, 而且設備較貴;無法判定缺陷的性質。 2.3.4 優點 檢測速度快,生產效率高,自動化程度高。 2.4 2.4.1 聲發射檢測(AET) 原理 材料或結構件受到內力或外力的作用產生形變或斷裂時, 以彈性波的形式釋放出應變能的現象稱為聲發射, 也稱為應力波發射。聲發射檢測是通過受力時材料內部釋放的應力波判斷被檢對象內部結構損傷程度的一 種新興動態無損檢測技術。 2.4.2 適用對象 適用於被檢對象的動態監測,如對大型橋梁、核電設備的實時動態監測。 2.4.3 局限性 無法監測靜態缺陷、干擾檢測的因素較多;設備復雜、價格較貴、檢測技術不太成熟。 2.4.4 優點 可以遠距離監控設備的運行情況和缺陷的擴展情況,對結構的安全性和可靠性評價提供依據。 2.5 2.5.1 超聲波檢測(UT) 原理 超聲波是指頻率大於 20 千兆赫茲的機械波。根據波動傳播時介質的振動方向相對於波的傳播方向不同,可 將波動分為縱波、橫波、表面波和板波等。用於鋼結構檢測的主要是縱波和橫波。 超聲波探傷儀激勵探頭產生的超聲波在被檢對象的介質中按一定速度傳播,當遇到異面介質(如氣孔、夾 渣)時,一部分超聲波反射回來,經儀器處理後,放大進入示波屏,顯示缺陷的回波。 2.5.2 適用對象 適用於各類焊逢、板材、管材、棒材、鍛件、鑄件以及復合材料的檢測,特別適合厚度較大的工件。 2.5.3 局限性 檢測結果可追溯性較差;定性困難,定量不精確,人為因素較多;對被檢工件的材質規格,幾何形狀有一 定要求。 2.5.4 優點 檢測成本低、速度快、周期短、效率高;儀器小、操作方便;能對缺陷進行精確定位;對面積型缺陷的檢 出率較高(如裂紋、未熔合等) 2.6 射線檢測(RT) 2.6.1 原理 射線是一種波長短、頻率高的電磁波。 射線檢測,常規使用×射線機或放射性同位素作為放射源產生射線,射線穿過被檢對象,經過吸收和衰減, 由於被檢試件中存在厚度差的原因,不同強度的射線到達記錄介質(如射線膠片),射線膠片的不同部位 吸收了數量不等的光子,經過暗室處理後,底片上便出現了不同黑度的缺陷影象,從而判定缺陷的大小和 性質。 2.6.2 適用范圍 適用較薄而不是較厚(如果工件的厚度超過 80mm 就要使用特殊設備進行檢測,如加速器)的工件的內部體 積型缺陷的檢測。 2.6.3 局限性 檢測成本高、周期長,工作效率低;不適用角焊逢、板材、管材、棒材、鍛件的檢測;對面狀的缺陷檢出 率較低;對缺陷的高度和缺陷在被檢對象中的深度較難確定;影響人體健康。 2.6.4 優點 檢測結果直觀、定性定量准確;檢測結果有記錄,可以長期保存,可追溯性較強。 3 小結 綜上所述,每種無損檢測方法的原理和特點各不相同,且適用的檢測對象也不一樣。在建築鋼結構的行業 中應根據結構的整體性能,檢測成本及被檢對象的規格、材質、缺陷的性質、缺陷產生的位置等諸多因素 合理選擇無損檢測方法。一般地,選擇無損檢測方法及合格等級,是設計人員依據相關規范而確定的。有 的工程,業主也有無損檢測方法及合格等級的要求,這就需要供需雙方相互協商了。 3.1 鋼結構在加工製作及安裝過程中無損檢測方法的選擇見表 1 被檢對象 原材料檢驗 板材 鍛件及棒材 管材 螺栓 焊接檢驗 坡口部位 清根部位 對接焊逢 角焊逢和 T 型焊逢 3.2 UT 檢測方法 UT、MT(PT) UT(RT)、MT(PT) UT、MT(PT) UT、PT(MT) PT(MT) RT(UT)、MT(PT) UT(RT)、PT(MT) 被檢對象所適用的無損檢測方法見表 2 內部缺陷 表面缺陷和近表面 檢測方法 UT ● ○ ● ● MT ● ● ● ● PT ● ○ ○ ● ET △ △ ● × AET △ △ △ △ 發生中缺陷檢 測 檢測方法 RT 被檢對象 試 件 分 類 鍛件 鑄件 壓延件(管、板、型材) 焊逢 × ● × ● 分層 疏鬆 氣孔 內部 縮孔 缺陷 未焊透 未熔合 缺陷 分類 夾渣 裂紋 白點 表面裂紋 表面 缺陷 表面氣孔 折疊 斷口白點 × × ● ● ● △ ● ○ × △ ○ — × ● ○ ○ ○ ● ● ○ ○ ○ △ × — × — — — — — — — — — ● △ ○ ● — — — — — — — — — ● ● ○ ● — — — — — — — — — ● △ ○ — — — — — △ △ △ △ △ △ — — — 註:●很適用;○適用;△有附加條件適用;×不適用;—不相關 參 1. 考 文 獻 強天鵬 射線檢測 [M] 雲南科技出版社 2001 2. 3. 4. 5. 周在杞等 張俊哲等 無損檢測技術及其應用 [M] 科學出版社 王小雷 鍋爐壓力容器無損檢測相關知識 [M] 李家偉等 無損檢測 冉啟芳 2001 1993 [M] 機械工業出版社 2002 無損檢測方法的分類及其特徵的介紹 [J] 無損檢測 1999 2 鋼網架結構超聲波檢測及其質量的分 [J] 無損檢測 2001 6 磁粉檢測(MT) 2.1 磁粉檢測(MT) 2.1.1 原理 鐵磁性材料被磁化後,產生在被檢對象上的磁力線均勻分布。由於不連續性的存在,使工件表面和近表面 的磁力線發生了局部畸變而產生了漏磁場,漏磁場吸附施加在被檢對象表面的磁粉,形成在合適光照下可 見的磁痕,從而達到檢測缺陷的目的。 磁粉探傷的原理及概述 磁粉探傷的原理 磁粉探傷又稱 MT 或者 MPT(Magnetic Particle Testing),適用於鋼鐵等磁性材料的表面附近進行探傷 的檢測方法。利用鐵受磁石吸引的原理進行檢查。在進行磁粉探傷檢測時,使被測物收到磁力的作用,將 磁粉(磁性微型粉末)散布在其表面。然後,缺陷的部分表面所泄漏出來泄露磁力會將磁粉吸住,形成指 示圖案。指示圖案比實際缺陷要大數十倍,因此很容易便能找出缺陷。 磁粉探傷方法 磁粉探傷檢測的順序分為前期處理、磁化、磁粉使用、觀察,以及後期處理。 前期處理→磁化→磁粉使用→觀察→後期處理 以下分別說明各個步驟的概要。 (1)前期處理 探探傷面如果有油脂、塗料、銹、或其他異物附著的情況下,不僅會妨礙磁粉吸附在傷痕上,而且還會出 現磁粉吸附在傷痕之外的部分形成疑私圖像的情況。因此在磁化之前,要採用物理或者化學處理,進行去 除污垢異物的步驟。 (2)磁化 將檢測物適當磁化是非常重要的。通常,採用與傷痕方向與磁力線方向垂直的磁化方式。另外為了適當磁 化,根據檢測物的形狀可以採用多種方法。日本工業規格(JIS G 0565-1992)中規定了以下 7 種磁化方法。 ①軸通電法……在檢測物軸方向直接通過電流。 ②直角通電法……在檢測物垂直於軸的方向直接通過電流。 ③Prod 法……在檢測物局部安置 2 個電極(稱為 Prod)通過電流。 ④電流貫通法……在檢測物的孔穴中穿過的導電體中通過電流。 ⑤線圈法……在檢測物中放入線圈,在線圈中通過電流。 ⑥極間法……把檢測物或者要檢測的部位放入電磁石或永磁石的磁極間。 ⑦磁力線貫通法……對通過檢測物的孔穴的強磁性物體施加交流磁力線,使感應電流通過檢測物。 (3)磁粉使用磁粉探傷的原理 ① 磁粉的種類 為了讓磁粉吸附在傷痕部的磁極間形成檢出圖像,使用的磁粉必須容易被傷痕部的微弱磁場磁化,吸附在 磁極上,也就是說需要優秀的吸附性能。另外,要求形成的磁粉圖像必須有很高的識別性。 一般,磁粉探傷中使用的磁粉有在可見光下使用的白色、黑色、紅色等不同磁粉,以及利用熒光發光的熒 光磁粉。另外,根據磁粉使用的場合,有粉狀的乾性磁粉以及在水或油中分散使用的濕性磁粉。 ② 磁粉的使用時間 磁粉使用時間分為一邊通過磁化電流一邊使用磁粉的連續法,以及在切斷磁化電流的狀態即利用檢測物的 殘留磁力的殘留法兩種。 (4)觀察 為了便於觀察附著在傷痕部位的磁粉圖像,必須創造容易觀察的環境。普通磁粉需要在盡可能明亮的環境 下觀察,熒光磁粉則要使用紫外線照射燈將周圍盡量變暗才容易觀察。 (5)後期處理 磁粉探傷結束,檢測物有可能仍作為產品或是需要送往下一個加工步驟接受機械加工等。這時就需要進行 退磁、去除磁粉、防銹處理等後期處理。 2.1.2 適用范圍 可以對鐵磁性原材料,如鋼板、鋼管、鑄鋼件等進行檢測,也可以對鐵磁性結構件進行檢測。 2.1.3 局限性 僅適用鐵磁性材料及其合金的表面和近表面的缺陷檢測,對檢測人員的視力、工作場所、被檢對象的規格、 形狀等有一定的要求。 2.1.4 優點 經濟、方便、效率高、靈敏度高、檢測結果直觀。 生產廠家: 生產廠家:濟寧聯永超聲電子有限公司 儀器設備名稱: 儀器設備名稱:CDX-Ⅲ該機型磁粉探傷儀 Ⅲ 儀器概況:CDX-Ⅲ該機型磁粉探傷儀是具有多種磁化方式的磁粉探 傷儀設備。儀器採用可控硅作無觸點開關,噪音小、壽命長、操作簡 單、方便、適應性強、工作穩定。是最近推出新產品,它除具有便攜 式機種的一切優點,還具有移動機種的某些長處,擴展了用途,簡化 了操作,還具有退磁功能。 該設備有四種探頭: 1、旋轉探頭: 型)能對各種焊縫、各種幾何形狀的曲面、平面、 (E 管道、鍋爐、球罐等壓力容器進行一次性全方位顯示缺陷和傷痕。 2、電磁軛探頭: 型)它配有活關節,可以對平面、曲面工件進行 (D 探傷。 3、馬蹄探頭: 型)它可以對各種角焊縫,大型工件的內外角進行 (A 局部探傷。 4、磁環: 型)它能滿足所有能放入工件的周向裂紋的探傷,用它 (O 來檢測工件的疲勞痕(疲勞裂痕均垂於軸向)及為方便,用它還可以 對工件進行遠離法退磁。 總之,該儀器是多種探傷儀的給合體,功能與適用范圍廣,尤其應用 於不允許通電起弧破表面零件的探傷。
無損檢測概論及新技術應用 無損檢測概論及新技術應用 概論 摘要: 摘要:綜述了無損檢測的定義、方法、特點、要求等基本知識,以及無損檢測在 現今社會中的應用實例,其中包括混凝土超聲波無損檢測技術、渦流無損檢測技 術、滲透探傷技術。 關鍵詞: 關鍵詞:無損檢測;混凝土缺陷;渦流檢測;滲透探傷。 引言: 引言:隨著現代工業的發展,對產品的質量和結構的安全性、使用的可靠性提出 了越來越高的要求,無損檢測技術由於具有不破壞試件、檢測靈敏度高等優點, 所以其應用日益廣泛。無損檢測是工業發展必不可少的有效工具,在一定程度上 反映了一個國家的工業發展水平,其重要性已得到公認。 1、 無損檢測概論 、 無損檢測 檢測概論 無損檢測就是利用聲、光、磁和電等特性,在不損害或不影響被檢對象使用 性能的前提下,檢測被檢對象中是否存在缺陷或不均勻性,給出缺陷的大小、位 置、性質和數量等信息,進而判定被檢對象所處技術狀態(如合格與否、剩餘壽 命等)的所有技術手段的總稱。 常用的無損檢測方法有射線照相檢驗(RT)、超聲檢測(UT)、磁粉檢測(MT)和 液體滲透檢測(PT) 四種。 其他無損檢測方法: 渦流檢測(ET)、 聲發射檢測 (AT) 、 (TIR) 泄漏試驗 、 (LT) 交流場測量技術 、 (ACFMT) 漏磁檢驗 、 (MFL)、 熱像/紅外 遠場測試檢測方法(RFT)等。 基於以上方法,無損檢測具有一下應用特點: 1>不損壞試件材質、結構 無損檢測的最大特點就是能在不損壞試件材質、 結構的前提下進行檢測, 所以實施無損檢測後,產品的檢查率可以達到 100%。但是,並不是所有需要測 試的項目和指標都能進行無損檢測,無損檢測技術也有自身的局限性。某些試驗 只能採用破壞性試驗, 因此, 在目前無損檢測還不能代替破壞性檢測。 也就是說, 對一個工件、材料、機器設備的評價,必須把無損檢測的結果與破壞性試驗的結 果互相對比和配合,才能作出准確的評定。 2>正確選用實施無損檢測的時機 在無損檢測時, 必須根據無損檢測的目的,正確選擇無損檢測的時機,從而順利 地完成檢測預定目的,正確評價產品質量。 3>正確選用最適當的無損檢測方法 由於各種檢測方法都具有一定的特點,為提高檢測結果可靠性,應根據設備 材質、製造方法、工作介質、使用條件和失效模式,預計可能產生的缺陷種類、 形狀、部位和取向,選擇合適的無損檢測方法。 4>綜合應用各種無損檢測方法 任何一種無損檢測方法都不是萬能的,每種方法都有自己的優點和缺點。應 盡可能多用幾種檢測方法,互相取長補短,以保障承壓設備安全運行。此外在無 損檢測的應用中,還應充分認識到,檢測的目的不是片面追求過高要求的「高質 量」,而是應在充分保證安全性和合適風險率的前提下,著重考慮其經濟性。只 有這樣,無損檢測在承壓設備的應用才能達到預期目的。[1] 通過各種檢測方法,最終對於無損檢測的要求是:不僅要發現缺陷,探測試 件的結構、狀態、性質,還要獲取更全面、准確和綜合的信息,輔以成象技術、 自動化技術、計算機數據分析和處理技術等,與材料力學、斷裂力學等學科綜合 應用,以期對試件和產品的質量和性能作出全面、准確的評價。 2、 無損檢測在各領域的應用 、 無損檢測基於以上優點,在現今社會受到廣泛關注和應用,為實際生產工作減 少了廢料成本,提供了極大的方便。其中超聲波檢測技術、渦流檢測、滲透探傷 技術、霍爾效應無損探傷技術應用極為出色。 2.1 混凝土超聲無損檢測 混凝土是我國建築結構工程最為重要的材料之一,它的質量直接關繫到結構 的安全。多年來,結構混凝土質量的傳統檢測方法是以按規定的取樣方法,製作 立方體試件,在規定的溫度環境下,養護 28d 時按標准實驗方法測得的試件抗壓 強度來評定結構構件的混凝土強度。用試件實驗測得的混凝土性能指標,往往是 與結構物中的混凝土性能有一定差別。因此,直接在結構物上檢測混凝土質量的 現場檢測技術,已成為混凝土質量管理的重要手段。 所謂混凝土「無損檢測」技術,就是要在不破壞結構構件的情況下,利用測 試儀器獲取有關混凝土質量等受力功能的物理量。 因該物理量與混凝土質量之間 有較好的相互關系,可採用獲取的物理量去推定混凝土質量。[2] 混凝土超聲檢測是用超聲波探頭中的壓電陶瓷或其他類型的壓電晶體載入某 頻率的交流電壓後激發出固定頻率的彈性波, 在材料或結構內部傳播後再由超聲 波換能器接收,通過對採集的超聲波信號的聲速、振幅、頻率以及波形等聲學參 數進行分析,以此推斷混凝土結構的力學特性、內部結構及其組成情況。超聲波 檢測可用於混凝土結構的測厚、探傷、混凝土的彈性模量測定以及混凝土力學強 度評定等方面. [3] 2.2 渦流無損檢測 渦流檢測的基本原理:將通有交流電的線圈置於待測的金屬板上或套在待測 的金屬管外。這時線圈內及其附近將產生交變磁場,使試件中產生呈旋渦狀的感 應交變電流,稱為渦流。渦流的分布和大小,除與線圈的形狀和尺寸、交流電流 的大小和頻率等有關外,還取決於試件的電導率、磁導率、形狀和尺寸、與線圈 的距離以及表面有無裂紋缺陷等。因而,在保持其他因素相對不變的條件下,用 一探測線圈測量渦流所引起的磁場變化,可推知試件中渦流的大小和相位變化, 進而獲得有關電導率、缺陷、材質狀況和其他物理量(如形狀、尺寸等)的變化或 缺陷存在等信息。但由於渦流是交變電流,具有集膚效應,所檢測到的信息僅能 反映試件表面或近表面處的情況。[4] 應用:按試件的形狀和檢測目的的不同,可採用不同形式的線圈,通常有穿過 式、探頭式和插入式線圈 3 種。穿過式線圈用來檢測管材、棒材和線材,它的內 徑略大於被檢物件, 使用時使被檢物體以一定的速度在線圈內通過, 可發現裂紋、 夾雜、凹坑等缺陷。探頭式線圈適用於對試件進行局部探測。應用時線圈置於金 屬板、管或其他零件上,可檢查飛機起落撐桿內筒上和渦輪發動機葉片上的疲勞 裂紋等。插入式線圈也稱內部探頭,放在管子或零件的孔內用來作內壁檢測,可 用於檢查各種管道內壁的腐蝕程度等。為了提高檢測靈敏度,探頭式和插入式線 圈大多裝有磁芯。渦流法主要用於生產線上的金屬管、棒、線的快速檢測以及大 批量零件如軸承鋼球、汽門等的探傷(這時除渦流儀器外尚須配備自動裝卸和傳 送的機械裝置) 、材質分選和硬度測量,也可用來測量鍍層和塗膜的厚度。[5] 優缺點:渦流檢測時線圈不需與被測物直接接觸,可進行高速檢測,易於實現 自動化,但不適用於形狀復雜的零件,而且只能檢測導電材料的表面和近表面缺陷, 檢測結果也易於受到材料本身及其他因素的干擾。 2.3 滲透探傷技術 液體滲透檢測的基本原理:零件表面被施塗含有熒光染料或著色染料的滲透 劑後,在毛細管作用下,經過一段時間,滲透液可以滲透進表面開口缺陷中;經 去除零件表面多餘的滲透液後,再在零件表面施塗顯像劑,同樣,在毛細管的作 用下,顯像劑將吸引缺陷中保留的滲透液,滲透液回滲到顯像劑中,在一定的光 源下 (紫外線光或白光) 缺陷處的滲透液痕跡被現實, 黃綠色熒光或鮮艷紅色) , ( , 從而探測出缺陷的形貌及分布狀態。[6] 滲透檢測適用於具有非吸收的光潔表面的金屬、非金屬,特別是無法採用磁 性檢測的材料,例如鋁合金、鎂合金、鈦合金、銅合金、奧氏體鋼等的製品,可 檢驗鍛件、鑄件、焊縫、陶瓷、玻璃、塑料以及機械零件等的表面開口型缺陷。 滲透檢測的優點是靈敏度較高(已能達到檢測開口寬度達 0.5?m 的裂縫) ,檢測 成本低,使用設備與材料簡單,操作輕便簡易,顯示結果直觀並可進一步作直觀 驗證(例如使用放大鏡或顯微鏡觀察) ,其結果也容易判斷和解釋,檢測效率較 高。缺點是受試件表面狀態影響很大並只能適用於檢查表面開口型缺陷,如果缺 陷中填塞有較多雜質時將影響其檢出的靈敏度。[7] 3、 結語 、 隨著現代科學技術的發展,激光、紅外、微波、液晶等技術都被應用於無損 檢測領域,而傳統的常規無損檢測技術也因為現代科技的發展,大大豐富了應用 方法,如射線照相就可細分為 X 射線、γ射線、中子射線、高能 X 射線、射線 實時照相、層析照相……等多種方法。 無損檢測作為一種綜合性應用技術,無損檢測技術經歷了從無損探傷,到無 損檢測,再到無損評價,並且向自動無損評價、定量無損評價發展。相信在不遠 的將來, 新生的納米材料、 微機電器件等行業的無損檢測技術將會得到迅速發展。 參考文獻【1】李喜孟.無損檢測.機械工業出版社.2011 】 【2】父新漩. 混凝土無損檢測手冊.人民交通出版社.2003 】 【 3】 馮子蒙.超聲波無損檢測於評價的關鍵技術問題及其解決方案.煤礦機 】 械.2009(9) 【4】唐繼強.無損檢測實驗.機械工業出版社.2011 】 【5】李麗茹.表面檢測.機械工業出版社.2009 】 【6】國防科技工業無損檢測人員資格鑒定與認證培訓教材編審委員會.機械工業 出版社.2004 【7】胡學知主編. 中國勞動社會保障出版社.2007 】
B. 急需一篇關於葯品質量檢測的論文
葯品生物測定的發展趨勢 作者:呂會成 【關鍵詞】 生物測定;葯理;葯品 [摘要] 生物測定是經典的葯品檢測專業之一,現代儀器分析的廣泛應用,給其帶來了極大的挑戰和機遇,面對目前的基本狀況,闡明了生物測定專業在中葯開發、新葯研製、葯物安全性評價及微生物限度檢查方面的應用和發展趨勢。 [關鍵詞] 生物測定;葯理;葯品 葯品是特殊商品,葯品質量直接關繫到用葯者的安全和療效。葯品檢測方法和檢測水平隨著制葯工業的發展不斷改進提高。由於現代科學技術的發展,相鄰學科之間的相互滲透,分析化學的發展經歷了三次巨大的變革,使分析化學發展成為以儀器分析為主的現代分析化學。面對生命科學中復雜的分離分析任務,發展了色譜分析方法。結構分析、價態分析、晶體分析等方面的研究又促進了光譜分析的發展。以計算機應用為主要標志的信息時代的來臨,儀器分析迅速發展,為葯物檢測提供各種非常靈敏、准確而快速的分析方法[1]。生物測定受到了極大的挑戰,其發展前景令我們從事葯品生物測定工作者所關注。 1 葯品生物的特點與業務范圍 1.1 葯品生物測定的定義與特點 葯品生物測定(簡稱生測)是利用葯品(或葯品中的有害雜質)對生物(或離體器官及組織)所引起的反應來測定葯品的含量或安全性的一種方法。 生測法的優點是測定的結果與醫療要求基本一致,能直接反映葯品的效果或毒副作用,這是其他物理學方法或化學方法所不能達到的。因此,目前各國葯典仍大都採用這一方法。 生測法的缺點是檢驗周期長,微生物有生長繁殖過程,動物有生理代謝過程,觀察分析時間一般在2~7天,有些試驗會更長。影響因素多,有生物差異性,也有系統操作誤差和環境條件等造成的影響。用品用具、動物質量、儀器設備都會對結果產生影響[2]。所以,以生測主檢的品種在中國葯典中逐版減少。 1.2 葯品生物測定的業務范圍 中國葯典是法定的葯品標准,它將葯品質量控制項目歸為四類:性狀、鑒別、檢查和含量。生測的業務主要涉及到中西葯品的檢查類和含量類。 其中作為葯品安全性檢查項目最多,包括:無菌、熱原、細菌內毒素、異常毒性、安全試驗、急性全身毒性、過敏物質、刺激性、溶血、降壓物質、微生物限度等。含量(或效價)測定包括:抗生素微生物檢定法,胰島素、硫酸魚精蛋白、縮宮素、卵泡刺激素、黃體生成素、升壓素等生物檢定法。 2 葯品生物測定的現狀 由於現代化檢測儀器的廣泛應用,葯品生物測定的品種和范圍,方法和要求,也發生了很大變化。 2.1 品種和范圍的變化 抗生素的含量測定,最初大部分抗生素用微生物法測定含量。隨著制葯工業發展,提純方法不斷改進,有效組分更加明確,許多品種檢測方法不斷改為儀器測定和化學測定。例如:2000年版中國葯典收載約219個抗生素品種,其中有15個原料葯及其制劑從1995年版的化學法和微生物法改為高效液相色譜法(簡稱HPLC),使該法達到97種,微生物法僅有24個,其中9個品種是新增加的。有人預計本世紀初,HPLC法會發展成為中國葯典使用頻率最高的一種儀器分析法[3]。規定取消抗生素過期檢驗,抗生素微生物效價測定的業務工作量更是明顯減少。 葯品注射劑的熱源檢查。1942年美國首先將家兔法收入葯典,相繼世界各國葯典均規定用該法。中國葯典從1953年開始收載。自1973年以來,鱟試劑被證明是一種檢測細菌內毒素(熱原)存在的靈敏試劑。用鱟試劑要比家兔試驗迅速、經濟,所需樣品量少,操作過程工作量小,每天可進行許多樣品檢測。1980年美國葯典20版首載「細菌內毒素檢查法」,1985年USP21版收載5種注射用水及40種放射性葯品。1991年11月執行的USP22版第五增補版公布了185種葯品刪除家兔法,用細菌內毒素檢查法代替。1995年USP23版注射劑的熱源項幾乎都被細菌內毒素檢查法代替[4]。 我國從20世紀70年代開始研究制備鱟試劑,1988年衛生部頒布細菌內毒素檢查法,1993年中國葯典第二增補本收載該法,但未涉及任何品種,1995年中國葯典二部正式收載,並規定了注射用水、氯化鈉注射液和二十多種放射性葯品並刪除熱源檢查,以內毒素代替。2000年版中國葯典進一步擴大到68種。預計2005年版中國葯典還要繼續增加品種,熱源項都將被內毒素代替。動物試驗改為生化試驗。 2.2 實驗動物 生測離不開實驗動物,在實驗中,為了減少生物差異,提高動物反應敏感性,以最少的動物達到最滿意的結果。國家非常重視實驗動物,1988年國務院頒布了《實驗動物管理條件》,對實驗動物的飼管、管理、使用等做出了明確規定,實行達標認證制度,嚴格管理。按微生物控製程度把實驗動物分為四級:普通動物、清潔動物、無特殊病原體動物和無菌動物[5]。一般動物實驗必須達到清潔動物標准,種系清楚,不雜亂,無規定指出的疾病。動物級別越高,飼養管理條件越嚴,設施投資越大。實驗動物是實驗研究的活試劑,既要有純度,也要有數量,背景明確,來源清楚,符合要求才能使用。(隨著葯品純度的提高,凡是有準確的化學和物理方法或細胞學方法能取代動物實驗,進行葯品和生物製品質量檢測,應盡量採用,以減少動物的使用。) 2.3 葯品生物測定在方法上的改進與變化 為了縮短操作時間,減少實驗誤差,近年來生測方面也研製並投入使用了部分儀器設備,如:抗生素抑菌圈測定儀、微機熱原測溫儀、集菌儀、細菌數測定儀等,減輕了工作強度,提高了工作效率,檢測結果更加准確可靠。 3 葯品生物測定的發展趨勢 生測作為經典方法沿用至今,表明它有其他方法不能替代的特點,在葯品檢驗中發揮了重要作用。不少老產品改為其他方法控制質量,也會不斷有新產品離不開生測法,我們應當充分發揮它的優點,盡量克服它的不足,開拓新的業務范圍。 3.1 微生物限度檢查工作量大 為了控制葯品染菌限度,1975年美國葯典19版首載微生物限度檢查,1980年英國葯典收載,我國在1990年由衛生部頒布了葯品衛生標准及檢驗方法,1995年版中國葯典正式收載[6]。2000年版中國葯典按劑型規定了微生物限度標准,執行范圍除注射劑和中葯飲片外幾乎包括中西葯的所有制劑和原料。該項檢查成為葯典品種適用最多的檢查項目,占當前地市級葯品檢驗所生測室業務工作量的80%以上。在這項檢查中,有大量的業務技術需要我們進一步研究,改進試驗條件,使數據准確,探討快速檢測的新方法。葯包材的檢查,國家葯監局已經發布試行標准,業務范圍將更加擴大,這是我們進一步做好工作,努力探討研究的新領域。 3.2 葯品生物測定在中葯開發中的作用 我國是中葯王國,2000年版中國葯典一部共收載920種,其中中成葯398種。有含量測定的157種,僅占總數的17%,中葯成分多,雜質和干擾物質很多。復方制劑,尤其大復方制劑專屬性的檢出處方中所含葯材很困難,有大量的研究工作需要做。中成葯中的雜質如重金屬、殘留農葯等達到一定水平會產生毒副作用,影響葯物安全性[7]。要讓中葯制劑打進國際市場,我們在檢查類的控制項目和含量類的方法探討方面有大量工作要做,生物測定可以在毒理、葯理方面進行研究、探討,逐步完善質量控制標准,提高制劑質量發揮更大的作用。 3.3 新葯研製開發與安全性評價 新葯研製開發是多學科合作的系統工程。在獲得一個具有生物活性的化合物後,研究開發組織者要在生物醫學領域進行葯物評價研究,首先必須組織葯理學、毒理學、病理學、獸醫學、遺傳學、生物化學、葯代動力學方面的專家進行合作研究,按葯物非臨床研究管理規范GLP進行管理。組織葯理、毒理(包括一般毒理和特殊毒理)、病理、葯代動力學和毒代動力學、葯物分析、臨床化學、實驗動物、生物統計、質量保證等部門有關人員進行討論,分階段做出評價[8]。生測在這方面可以參加開發研究或進行技術指導。 綜上所述,葯品生物測定是葯物分析的重要組成部分,是不可缺的檢測專業,現代儀器的大量使用,不僅不會影響其發展,而是如虎添翼,讓葯品生物測定展示出新的前景。 [參考文獻] 1 倪坤義,田頌九,丁麗霞.21世紀葯物分析學的發展趨勢.中國葯學雜志,2000,35(12):798
C. 目標檢測中的樣本不平衡處理方法——OHEM, Focal Loss, GHM, PISA
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目前。計算機視覺中的性能最好的目標檢測方法主要分為兩種: one-stage 和two-stage 方法。two-stage方法分為兩步,第一步為候選區域生成階段(Proposal stage),通過如Selective Search、EdgeBoxes等方法可以生成數量相對較小候選目標檢測框;第二步為分類與回歸階段,對第一階段生成的 Candiate Proposal 進行分類和位置回歸。one-stage 代表性的方法是R-CNN系列,如 R-CNN, Fast R-CNN, Faster R-CNN。 而one-stage 方法直接對圖像的大量 Candiate Proposals 進行分類與回歸。
這兩類方法中均存在類別不平衡問題,two-stage 方法通過第一步已經將當量的候選區域降低到一個數量較小的范圍,同時又在第二步通過一些啟發式原則,將正負樣本的比例降低到一定程度。而 one-stage 優於沒有這降低候選框的步驟,因此,候選區域的數量大大超過 two-stage 方法,因此,在精度上,two-stage 仍然優於 one-stage 方法,但是在速度和模型復雜度上, one-stage 占優勢。
類別不平衡會使檢測器評估 的候選位置,但是通常只有少量的位置存在目標,這回導致兩個問題:
因此,解決樣本不平衡問題是提高目標檢測精度的一個關鍵技術之一。
論文題目: Training Region-based Object Detectors with Online Hard Example Mining
OHEM 是通過改進 Hard Example Mining 方法,使其適應online learning演算法特別是基於SGD的神經網路方法。Hard Example Mining 通過交替地用當前樣本集訓練模型,然後將模型固定,選擇 False Positive 樣本來重新組建用於下一次模型訓練的樣本集。但是因為訓練神經網路本事就是一個耗時的操作,這樣在訓練中固定模型,這樣會急劇降低模型的訓練進程。
Hard Examples Mining通常有兩種方法:
OHEM演算法的大致流程是: 首先計算出每個ROI的loss, 然後按loss從高到低來排列每個 ROI, 然後為每張圖片選擇 個損失最高的 ROI 作為Hard Examples,其中 B 表示總的 ROI 數量, 表示batch-size 的大小,在 Fast R-CNN 中, N=2, B=128時,效果很好。
但是如果直接按照 loss 對所有的 ROI 進行選擇,會有一個缺點,由於 ROI 很多,這樣 很多 ROI 的位置就會相關並重疊,如果和某個高 Loss 的 ROI 重合度很高的其它 ROI很多, 這樣, 這些 ROI 的 Loss 通常也會很多,這樣這些樣本都會被選擇,但是它們可以近似認為時同一個,這樣就會給其它較低 Loss 的 ROI 更少的選擇餘地,這樣就會存在冗餘。為了消除這種冗餘,作者提出先使用 NMS (non-maximum suppression) 刪除部分重合度很高的 ROI, 在使用上述方法進行 選擇 Hard Example。
實現技巧:
論文,作者將該方法是現在 Fsat R-CNN 目標檢測方法中。最簡單做法是更改損失函數層,損失函數層首先計算所有 ROI 的 loss, 然後根據 loss 對 ROI 進行排序,並選擇 hard RoIs, 讓 那些 non-RoIs的損失變為0. 這種方法雖然很簡單,但是非常不高效,因為還需要為所有的 RoIs 分配進行反向傳播時需要的內存空間。
為了克服這個缺點,作者對下面的 Figure 1 進行改進, 如下面的 Figure 2.該改進時使用兩份同樣的 RoI network。 其中一個是只讀的(readonly), 即只進行前向計算,不進行反向傳播優化,所以只需要為前向傳播分配內存,它的參數實時保持和另一個 RoI network(regular RoI network)保持一樣。在每次迭代時,首先使用 readonly RoI network 對每個 ROI 計算起 loss,然後用上面描述的選擇 hard RoIs 的方法選擇 hard RoIs. 然後利用 regular RoI network來對選擇的 hard RoIs 進行前向和後向計算來優化網路。
論文題目 Focal Loss for Dense Object Detection
在改論文中,作者認為樣本類別的不平衡可以歸結為難易樣本的不平衡,從而更改交叉熵損失函數,重新對樣本賦予不同的權值,之前的模型這些樣本都是同等重要的,從而使模型訓練更加關注 hard examples。
首先引入交叉熵的公式:
其中, ,表示真實類別, 表示我們預測的概率,為了方便,我們定義:
因此, ,該方法在 較大時,該loss是一個較小的量級, 如下圖的連線所示所示,因為存在大量的易分類樣本,相加後會淹沒正樣本的loss。
一個常見的解決類別不平衡的方式是引入一個加權因子 來表示正樣本的權重, 表示負樣本的權重。我們按照定義 的方法重新定義 為 , 定義如下:
雖然可以平衡 positive和negative的重要性,但是對 easy/hard 樣本還是無法區分, Focal loss 通過更 Cross loss來達到區分easy/hard的目的:
上圖展示了不同 取值對應的 loss,通過分析上述公式,我們發現,當 非常小時,即樣本被分類錯誤,此時 接近1, loss幾乎不受影響,當 接近於1時,即樣本被分類正確,此時 接近0,此時降低了該樣本的權重,比如,取 , 當時 時,該樣本的 loss 會降低100倍,
在實際應用中,作者使用了該 Focal loss的變體,即加入了 平衡因子:
作者提出,對於二分類,一般模型的模型初始化會同概率的對待正負樣本,由於類別不平衡,負樣本的 loss 會佔主導,作者提出在訓練初始階段對正樣本的概率估計「prior」的概念,用 表示, 通過設置它來達到正樣本的輸出概率低的效果,比如為0.01,從而使模型更加關注正樣本。實際操作中,出了最後一個用於分類的卷積層,其餘卷積層的參數初始化為bias ,而最後一層 , 實驗中設置為 0.01.
兩個實現細節
論文題目: Gradient Harmonized Single-stage Detector
改論文提出 Focal Loss 存在兩個缺點:
該論文有一句概括該篇論文的核心思想的一句話: 類別的不平衡可以歸結為難易樣本的不平衡,難易樣本的不平衡可以歸結為梯度的不平衡原話如下:
如下圖所示:
左邊是樣本數量關於梯度的分布,中間表示各個修正後的函數的梯度(使用了log scale)對原始梯度的,右邊表示所有樣本集的梯度貢獻的分布。
定義 是模型未經過 sigmoid 之前的輸出, 則 ,得出該損失函數對 的梯度為:
定義梯度的模長(norm) 為:
訓練樣本的梯度密度(Gradient Density)定義如下:
其中, 是第 k 個樣本的gradient norm,
這個公式可以理解為,以梯度 為中心,寬度為 的區域內的樣本密度。
梯度密度協調參數:
分母是對梯度位於 范圍的部分樣本進行歸一化,如果所有樣本的梯度時均分分布,那麼對於任意 都有 .(這里不是很理解為什麼N,可以理解它們相等)
通過將梯度密度協調參數將 GHM 嵌入到損失函數中,則 GHM-C Loss 為:
計算公式11時,求和有一個N,再求 時會遍歷所有的樣本,因此該公式的時間復雜度為 .如果並行的化,每個計算單元也有N的計算量。對gradient norm進行排序的最好的演算法復雜度為 ,然後用一個隊列去掃描樣本得到梯度密度的時間復雜度為 n 。基於排序的方法即使並行也不能較快的計算,因為N往往是 甚至 ,仍然是非常耗時的.
作者提出的近似求解的方法如下:
根據上述定義,得出近似梯度密度函數為:
利用上面的公式,由於我們可以事先求好 , 在求和時只需查找 即可,因此時間復雜度為 .
因為loss的計算是基於梯度密度函數,而梯度密度函數根據一個batch中的數據得到,一個batch的統計結果是有雜訊的。與batch normalization相同,作者用Exponential moving average來解決這個問題,也就是
將模型魚的的偏移量定義為 , 將真實的偏移量定義為 ,回歸loss採用 Smooth L1 loss:
其中
則 關於 的梯度為:
從公式可以看出,當樣本操作 時, 所有樣本都有相同的梯度 1, 這就使依賴梯度范數來區分不同樣本是不可能的, 一種簡單的替代方法時直接使用 作為衡量標准,但是該值理論上無限大,導致 無法實現,
為了將 GHM 應用到回歸損失上,作者修改了原始的 損失函數:
該函數和 具有類似的屬性,當d的絕對值很小時,近似 L2 loss, 當d的絕對值比較大時, 近似 L1 loss, 關於d的梯度為:
這樣就將梯度值限制在
定義 , 則 GHM-R Loss 為:
論文題目: Prime Sample Attention in Object Detection
PISA 方法和 Focal loss 和 GHM 有著不同, Focal loss 和 GHM 是利用 loss 來度量樣本的難以程度,而本篇論文作者從 mAP 出法來度量樣本的難易程度。
作者提出提出改論文的方法考慮了兩個方面:
Prime Samples 是指那些對檢測性能有著巨大影響的樣本。作者研究表明樣本的重要程度依賴於它和ground truth 的 IoU值,因此作者提出了一種 IOU-HLR 排序。
在目標檢測中時如何定義正樣本(True Positive)的呢?
剩餘的標注為負樣本。
mAP 的原理揭露了對目標檢測器更重要的 兩個准則 :
基於上述分析,作者提出了一種稱為 IoU-HLR 的排序方法,它既反映了局部的IoU關系(每個ground truth目標周圍),也反映了全局的IoU關系(覆蓋整個圖像或小批圖像)。值得注意的是,不同於回歸前的邊界框坐標,IoU-HLR是根據樣本的最終定位位置來計算的,因為mAP是根據回歸後的樣本位置來計算的。
該排序方法的大致流程如下圖所示,其原理如下:
IoU-HLR遵循上述兩個准則。首先,它通過局部排序(即上面的步驟2)將每個單獨的 GT 的 對應的樣本中 IoU 較高的樣本放在前面,其次通過重采樣和排序(步驟3, 4)將不同 GT 的 對應的樣本中, 將 IoU 較高的放在了前面。
作者提出Prime Sample Attention,一種簡單且有效的采樣策略,該采樣策略將更多的注意力集中到 Prime examples 上, PISA 由兩部分組成: Importance- based Sample Reweighting(ISR)和Classification Aware Regression Loss(為CARL).
PISA 的訓練過程是基於 prime samples 而不是同等對待所有樣本。
作者提出一種基於 soft sampling 的方法: Importance-based Sample Reweighting (ISR), 他給不同樣本根據重要性賦予不同的權重。首先它將Iou-HLR排序轉化為線性映射的真實值。 IoU-HLR在每個類中分別進行計算。對於類 , 假設總共有 個樣本, 通過 IoU-HLR 表示為 . 其中 ,使用一個線性轉換函數將 轉換為 , 表示第 類中的第 個樣本的重要程度:
採用指數函數的形式來京一部將樣本重要性 轉換為 loss 的權值 , 表示對重要樣本給予多大的優先權的程度因子, 決定最小樣本權值的偏差(感覺就是一個決定最小的權值大小的一個變數)。
根據上面得到的權重值,重寫交叉熵:
其中 n 和 m 分別表示真樣本和負樣本的數量, 和 分別表示預測分數和分類目標,需要注意的是,如果只是簡單的添加 loss 權值將會改變 loss 的值,並改變正負樣本的比例,因此為了保持正樣本的總的 loss 值不變, 作者將 歸一化為
(這里不是很理解,歡迎大家解惑)
5.3.1 已經介紹如何染個分類器知道 prime samples, 那麼如何讓回歸其也知道 prime sample,作者提出了 Classification-Aware Regression Loss(CARL) 來聯合優化分類器和回歸其兩個分支。CARL可以提升主要樣本的分數,同時抑制其他樣本的分數。回歸質量決定了樣本的重要性,我們期望分類器對重要樣本輸出更高的分數。兩個分支的優化應該是相互關聯的,而不是相互獨立的。
作者的方法是讓回歸器知道分類器的分數,這樣梯度就可以從回歸器傳播到分期其分支。公式如下:
表示相應類別的預測分數, 表示輸出的回歸偏移量。利用一個指數函數將 轉化為 ,隨後根據所有樣本的平均值對它進行縮放。為了保持損失規模不變,對具有分類感知的 進行歸一化。 是常用的smooth L1 loss。
關於 的梯度與原回歸損失 成正比。 p_i mathcal{L}(d_i, hat d_i) mathcal{L}(d_i, hat d_i)$ 反映了樣本i的定位質量,因此可以認為是一個IoU的估計,進一步可以看作是一個IoU-HLR的估計。可以近似認為,排序靠前的樣本有較低的回歸損失,於是分類得分的梯度較小。對於CARL來說,分類分支受到回歸損失的監督。 不重要樣本的得分被極大的抑制掉,而對重要樣本的關注得到加強。
待續。。。
上面的方法大致可以分為兩種:
Focal Loss認為正負樣本的不平衡,本質上是因為難易樣本的不平衡,於是通過修改交叉熵,使得訓練過程更加關注那些困難樣本,而GHM在Focal Loss的基礎上繼續研究,發現難易樣本的不平衡本質上是因為梯度范數分布的不平衡,和Focal Loss的最大區別是GHM認為最困難的那些樣本應當認為是異常樣本,讓檢測器強行去擬合異常樣本對訓練過程是沒有幫助的。PISA則是跳出了Focal Loss的思路,認為采樣策略應當從mAP這個指標出發,通過IoU Hierarchical Local Rank (IoU-HLR),對樣本進行排序並權值重標定,從而使得recall和precision都能夠提升。
D. 論文檢測方法是怎樣的
如果你想順利進入畢業答辯環節,你必須讓你的論文通過學校的查重。在此之前,我們還需要自己檢測論文,以免因查重率不合格而被學校退回。然而,許多第一次寫論文的學生可能不知道如何檢測論文,所以讓我們來談談論文檢測方法是怎樣的?paperfree小編給大家講解。
論文檢測方法是怎樣的?
1.在檢測論文之前,我們應該完成導師布置的論文,然後檢測,論文的查重率一定要低於學校標准。
2.論文完成後,我們需要做的是選擇論文檢測網站。建議在識別論文檢測系統時,應考慮更准確性、用戶反饋、收費標准、數據比較庫等方面。以上幾點也是衡量論文檢測系統的重要標准。
3.選擇論文檢測系統後,我們要做的其實很簡單,只要進入查重頁面,然後根據頁面提示信息逐步操作上傳論文。上傳前記得檢測論文格式和排版是否正確。
4.論文上傳檢測後,我們只需要耐心等待。此時,即使檢測頁面關閉,也不會產生任何影響。我們只需要登錄並下載我們的論文檢測報告。
5.查閱論文檢測報告時,如果發現論文查重率不符合學校要求,應及時根據檢測報告中顯示的內容進行必要的修改,以降低論文查重率。修改後,記得再次檢測。檢測方法與上述內容一致。
E. 食品快速檢測技術論文
食品快速檢驗檢測技術以其簡捷性和便攜性兩大優勢得到了快速發展。 下面是我為大家整理的食品快速檢測技術論文,希望你們喜歡。
食品的快速檢驗檢測技術
摘要:食品安全已成為社會關注的焦點問題。文章介紹了目前常用的食品安全快檢技術,並展望了其發展方向。
關鍵詞:食品安全 快檢 技術綜述
引言
食品安全(food safety)是指食品無毒、無害,符合應當有的營養要求,對人體健康不造成任何急性、亞急性或者慢性危害。俗話說“民以食為天”,食品安全關繫到人民群眾的身體健康和生命安全,關繫到社會和諧穩定,而近年來食品安全問題層出不窮,加了吊白塊的麵粉,有毒的大米,注了水的雞肉,摻了石蠟的火鍋底料,硫酸泡過的荔枝,以及假酒假煙假蜂蜜劣質奶粉充斥著市場,真讓老百姓擔心起這片“天”。因此,對食品的生產、加工和銷售環節實施監測監控勢在必行,食品安全分析檢測技術應運而生。
傳統的食品安全分析檢測技術主要是指化學分析法和大型儀器檢測法,相對成熟。但它們的操作只能局限於實驗室,操作復雜,耗時長,不能滿足對食品質量安全實時監督掌控的需求,尤其在突發事件時,快速檢驗檢測技術以其簡捷性和便攜性兩大優勢得到了快速發展。
1、食品快速檢驗檢測技術的研究現狀
1.1 化學速測技術
化學速測技術主要是根據待測成分的某些化學性質,將樣品與特定試劑發生水解、氧化、磺酸化或絡合等化學反應,通過與標准品的顏色比較或特定波長下的吸光度比較,以獲得檢測結果,通常也成為化學比色分析法。
利用普通化學原理的速測法主要包括檢測試劑和試紙,隨著檢測儀器的不斷發展,國內外均已有與測試劑相配套的微型光電比色計。針對試紙檢測的儀器也有報道,如硝酸鹽試紙條[1],主要是將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽,在弱酸性條件下與對氨基苯磺酸重氮化後,和N-1-鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,試紙變色,插入檢測儀讀數即可。德國默克公司生產的與試紙聯用的光反射儀技術相對成熟,國內尚無商品化儀器問世。
利用生物化學原理的速測法主要應用於微生物的檢測,商品化成品以美國3M公司的PerrifilmTM Plate系列微生物測試片為代表,在檢測金黃色葡萄球菌時,只需要測試片與確認片配套使用即可。測試片有上下兩層薄膜組成,下層的聚乙烯薄膜上印有網格,便於計數,同時覆蓋著含有特異性顯色物質和抗生素的培養基,若樣品中含有金黃色葡萄球菌,無須增菌,直接接種紙片培養24h後便可觀察到顯示出特殊顏色的菌落;確認片與測試片相似,只是含有不同的特異性顯色物質,將有疑似菌落的測試片影印到確認片後,培養1-3h即可觀察,不需進行繁瑣的生理生化鑒定。而常規的Baird-Parker平板計數法耗時長達78h。
1.2 酶抑制速測技術
酶抑制速測技術主要用於食品中農葯殘留和重金屬的快速檢測。這些物質可通過鍵合作用造成酶的化學性質和結構的改變,產生的酶-底物結合體會發生顏色、吸光度或者pH值的變化,通過測定這些變化以達到定性或定量檢測的目的。根據檢測方式的不同,可分為試紙法、pH計法和光度法。相比而言,試紙法成本低、操作簡單,更易於推廣。它主要是將酶和底物分別固定在兩張試紙片上,當樣品中有待測組分時,會對酶產生抑製作用,兩張試紙片接觸後,酶和底物結合便會發生顯著地顏色變化,比較適合農貿市場和超市等一些食品集散地的實時安全監管。由於該方法的檢出限和保存性等方面的局限,只適用於初篩檢測[2]。
1.3 生物感測器速測技術
生物感測器技術是利用生物感應元件的專一性,按照一定的規律將被測量轉換成可用信號,使這種信號強度與待測物濃度形成一定的比例關系,具有快速、靈敏、高效的特點,是目前食品安全檢測技術的研究熱點,廣泛應用於食品中農葯殘留、獸葯殘留等方面的檢測,與傳統的離線分析技術相比,它更適應於在復雜的體系內進行快速在線連續監測,在現場快速檢測領域有著不可逾越的優勢,按照感測器類型又可分為免疫感測器、酶感測器、細胞感測器、組織感測器、微生物感測器等等。
免疫感測器是在抗原抗體結合免疫反應的基礎上發展起來的生物感測器。利用壓電免疫感測器檢測食品中常見腸道細菌時,通過葡萄球菌蛋白A將腸道菌共同抗原的單克隆抗體寶貝在10MHz的石英晶體表面,以大腸菌群為例,響應值可達10-6-10-9。
1.4 免疫速測技術
免疫速測是利用抗原抗體的專一、特異性反應建立起來的方法,根據選用的標記物可分為放射免疫檢測、酶免疫檢測、熒光免疫檢測、發光免疫檢測、膠體金免疫檢測等。酶聯免疫吸附檢測法是應用較為廣泛的一種免疫速測技術。它將酶標記在抗體/抗原分子上,形成酶標抗體/抗原即酶結合物,抗原抗體反應信號放大後,作用於能呈現出顏色的底物上,可通過儀器或肉眼進行辨別。目前,黃麴黴毒素酶聯免疫試劑盒已廣泛應用於食品檢測中。
1.5 分子生物學速測技術
聚合酶鏈式反應(PCR)是近年來分子生物學領域中迅速發展並運用的一種技術,在食品檢測中主要用於微生物的檢測。它利用是否能從待測樣品所提取的DNA序列中擴增出與目標菌種同源性的核酸序列來判定是否為陽性,該方法從富集菌體、提取遺傳物質、PCR擴增到電泳、測序鑒定,可控制在24h,而致病菌的傳統培養檢測至少需要4-5天。
隨著研究的逐深入,由PCR技術派生出的實時熒光PCR法、DNA指紋圖譜法、免疫捕獲PCR法、基因晶元法等也逐步得到了應用。基因晶元技術可以在很小的面積內預置千萬個核酸分子的微陣列,利用細菌的共有基因作為靶基因,選用通用引物進行擴增,利用特異性探針檢測這些共有基因的獨特性鹼基,從而區分出不同的細菌微生物。該法特異性強、敏感性高,可實現微生物檢測的高通量和並行性檢測。
2、食品快速檢驗檢測技術的發展方向
食品安全快檢法以其簡捷性和便攜性兩大優勢得到了快速發展,但缺點也顯而易見,需要完善的地方依然很多:
2.1 簡單 速檢驗檢測技術往往是由一些非專業技術人員使用,因此,檢測方法采樣、處理、檢測、分析等各個環節簡單、易行是該方法的一大發展趨勢。
2.2 准確 檢法前處理簡單,勢必導致待測樣品純度不高,基體干擾大。因此,在今後方法的研究中,應更多關注與如何避免假陽性結果,尤其是在分子生物學速測法中,增強靶基因的特異性、引物的特異性、排除死菌體造成的假陽性應得到進一步探索。
2.3 便攜 著微電子技術、智能製造技術、晶元技術的發展,檢測儀器應向微型化、集約化、便攜化方向發展,以滿足更多的現場、實時、動態的檢測要求。
2.4 經濟 測成本的高低直接決定著檢測技術能否得到廣泛的推廣和應用,如何在確保又好又快的檢測基礎上,盡最大可能的降低成本也是今後的研究方向。
2.5 標准化前,我國尚未制定出與食品安全快速檢測技術相關的標准和規范,這也阻礙了快檢法的推廣和應用。隨著技術的提高和檢測中對快檢法的需要,應及時制定出相關標准規范以增強快檢結果的認可性和權威性。
參考文獻
[1]房彥軍,周煥英,楊偉群。試紙-光電檢測儀快速測定食品中亞硝酸鹽的研究【J】解放軍預防醫學雜志,2004,22(17):18-21
[2]易良鍵。食品安全快速檢測方法的應用和研究【J】中國信息科技,2012,3:46
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F. 急求紡檢論文!幫幫我啊!
生態紡織品檢測預警方法的建立
趙珊紅1。徐曉春1,姚潔麗2,郭方龍2
(1.浙江出入境檢驗檢疫局,杭州310012;2.浙江立德產品技術有限公司,杭州310005)
摘要:運用「過程質量控制」原理,通過對實驗室生態紡織品檢測數據的數理統計分析,分別建立了基於不同
分析對象的預警方式和多種不同的「質量控制圖模型」,以實現對檢測指標的分析監控,同時也為企業和政府部門提供
相應的質量趨勢分析信息。該方法的建立可為相關部門在利用現有檢測資源的條件下實現快速有效的預警目的。
關鍵詞:生態紡織品;檢測;預警方法;質量控制
中圖分類號:TSl01.9 文獻標識碼:A
0引言
預警分析已廣泛應用於各行各業的風險管理和決策管理中,建立適宜的預警分析系統,有助於有效預防
和降低危害物所造成的損失,對危害物的可能出現提前作出判斷,並採取相應的管理措施或及時調整決策,
規避風險。在檢測領域,通過對實驗室有害物質檢測數據的分析,建立預警分析方法,實現在現有的資源條
件下,有針對性地加強檢測把關,提高工作效率,同時也為企業和政府部門提供相應的質量監控信息和趨勢
分析信息『1|。
根據檢測實驗室工作特點,筆者主要從3個角度建立有關生態紡織品的檢測預警分析方法。
a)以監測進出口企業質量動態為目標,其目的是通過對各進出口企業在某一報檢時段內不合格率或檢
出率的分析,對出現質量異常波動的企業發出預警信號。
b)以監測某種進出口紡織品為目標,其目的是通過對某一類進出口紡織品生態指標檢測數據的分析.
對出現指標異常波動的具體產品,加強檢測,實現有效的質量監控。
c)以監測某一抽查項目為目標,其目的是通過對某個生態檢測指標在某一檢測時段的數據分析,對出
現不合格率或檢出率異常波動的檢測項目發出預警信號,提醒相關人員注意對該項目的重點抽查,以實現對
特定檢測指標的質量控制。
不管是哪種監測對象,其預警信號的產生都建立在對檢測數據的統計分析基礎上,因此,採用合理的數
學分析模型是建立預警分析方法的重要前提。
通過對大量數據分析顯示,在限定了報檢單位或檢測品種或檢測項目時,正常情況下,其檢測不合格率
或檢出率或超標率總在一定范圍內波動,其數值大小在大量的數據中服從統計規律正態分布。因此,在此前
提下,可以運用控制圖原理,建立不同的數學模型,進行統計分析,通過判斷異常情況,發布相關的預警信息。
控制圖是一種圖形,它給出表徵過程當前狀態的樣本序列信息,並將這些信息與考慮了過程固有變異後所建
立的控制限進行對比[2]。
1 基於特定報檢單位(或特定報檢產品)為分析對象的預警
通常一個報檢單位生產的產品,大致可劃為同一大類產品。而對於報檢批的質量特性評價只能採用合
格與不合格兩種結果,因此,可以通過對某報檢單位在歷年檢測數據的統計分析,建立相應的質量控制圖。
即在一定時間段內或一定樣本量內,凡在麒+3a(u為檢測不合格數或不合格率的均值,o-為標准差)范圍內
波動的不合格數都是正常的,系偶然因素造成的,如超出此界限則說明質量有異常波動,需引起注意。
檢測不合格數或不合格率的判斷是根據所檢測的產品標准或所檢測的指標判定。這里的檢測不合格數
按自然報檢批計算,在一個報檢批內不管出現多少個不合格項目都計算為1個不合格數,即一個不合格報檢
批。而不合格率是指該段時間內不合格數占施榆批數的百分比。時間段的劃分和樣本量的劃分取決與報檢
單位的報檢量。對於連續均勻報檢的單位,可採用按時間段來劃分,而對於報檢量變化較大的,可根據劃定
的樣本量(報檢批量)來劃分,在與歷史數據比較時,應採用相同的樣本劃分方法。這類控制圖屬於計數值控
制圖,常用的有不合格數控制圖(rip圖)和不合格率控制圖(夕圖)[2]。
1.1不合格數控制圖(np圖)和不合格率控制圖(戶圖)模型的建立
對這兩類預警通常在子樣本大小n相同的情況下,抽取k個樣本(是≥25),通過分析不合格數的波動,設
定中心線(CL)、上控制線(UCI。)和警戒線(WCL)來判斷系統是否處於穩定狀態,假設每一樣本的報檢批數
相同,均為挖,P為樣本不合格率的均值,咒p為樣本不合格數的均值。根據國標《常規控制圖》,建立以下數學
模型L 2|。
1.1.1不合格數控制圖(np圖)的數學模型
K
∑(矽)i
樣本不合格數均值矽:np一£『F一(1)
中心控制線(Z:CL—np (2)
上控制線UCL(3仃):UCL—np+3.g-五p(1一p) (3)
警戒線WCL(2盯):WCL—np+2~/矽(1一p) (4)
1.1.Z不合格率控制圖(聲圖)的數學模式
K
,∑(rip)i
樣本不合格率均值P:P一£%一(5)
∑咒i
i=l
中心控制線CL:CL—P (6)
/2』●=———。=2_
上控制線UCL(3仃):UCL一石+3√叢士i魚2 (7)
F=—?=_———=_
警戒線WCL(2d):WCL=≯+2√叢士i絲(8)
1.2預警的產生和解除
在確定CL線、UCL線和WCL線之後,建立相應的「樣本一不合格數」控制圖(np圖)和「樣本一不合格
率控制圖(P圖),當出現以下幾種情形時,系統將產生預警信號。
a)有一個點子出現在UCI。(30)線之外;
b)連續3點中有2點落在WCL線(20)之外的;
c)連續5點中有4點在UCL線與WCI。線(2a~3a)之間的;
d)連續6點呈連續上升趨勢的。
當系統不再出現上述所列的情形之一時,預警信號解除,恢復正常抽檢狀態。
1.3應用示例
以「樣本一不合格數控制圖(np圖)為例,說明實際檢測過程該預警方法的應用。
根據對某一報檢單位某一時間段的歷史數據的統計,每一子樣的不合格數如表1(取子樣均為50報檢
表1 A報檢單位歷史檢測不合格數統計
樣本序號不合格數樣本序號不合格數樣本序號不合格數
1 2 11 2 21 2
2 2 12 2 22 3
3 1 13 3 23 2
4 3 14 1 24 4
5 1 15 3 25 3
6 2 16 3 總數59
7 3 17 l 平均2.36
8 2 18 2
9 2 19 3 不善纂率4.72
10 3 20 4
根據1.1.2中公式分別計算中心控制線、上控制線和警戒線,結果如下:
中心控制線:CL=2.36 平均不合格率:P=4.72
上控制線UCL:UCL=6.86 警戒線WCL:WCL=5.36
作樣本一不合格數控制圖(行p)(圖1)。
樣本序號
圖1基於歷史數據的樣本一不合格數控制圖
根據已確定的UCL線、CL線和wCL線,將最近一段時間內該企業檢測的不合格數按同樣的分組統計
方法,填人控制圖中,經描點連線後,可看出該企業的檢測指標不合格率情況,與歷史相比沒有出現異常波
動,過程式控制制良好,不需要產生預警,在實際檢測工作中,可以按正常抽樣比例進行檢測。
上面兩種控制圖所建立的預警分析方法,主要適用於報檢批量較大的企業和品種,且生產的品種和工藝
水平和流程都應較為穩定。而對於批量較少的,由於子樣本達不到統計所需的量,從服從正態分布所需的樣
本條件上講,理論上難以嚴格適用。但作為對企業質量的監控或對某一類產品的質量監控的一種手段,在初
期,可以通過適當降低子樣本的統計數和總樣本的採集量來建立相應的控制圖,之後通過檢測數據的積累及
時補充和更新,使控制圖更為合理可行。
2基於檢測指標為分析對象的預警
這類預警是實驗室最主要的預警分析方法,它針對不同的檢測項目分類進行數據統計和分析,根據檢測
指標的不同,常見的有以下幾種預警方式。
2.1單項指標檢測不合格的預警
2.1.1預警的產生和應用
這類預警適用於對特定時期內某一重要敏感指標的監控和新增禁用危害物指標的監控。如針對某一時
期國外客戶集中反映的某項指標質量問題,或國內外技術法規中新提出的禁用物質,一旦在檢測過程中發現
不合格,就產生預警信號,提醒有關人員引起注意,加強重點檢測。
2.1.2預警閾值的確定
針對具體檢測指標,預警閾值的確定主要依據各國技術法規中規定的有害物質最大限量值或最低檢測限。
2.1.3預警的解除
對於單項指標檢測不合格的預警,在以下情形下可以實施預警解除。
a)對某一報驗單位或某一品種,所監測的指標連續25批未出現不合格的;
b)對所監測的指標,連續檢測100個數據,未出現不合格的。
2.2特定指標檢測不合格率異常波動預警
在實際檢測中,大部分指標的測試結果是小於最大限量值(MRL)而大於檢測低限值,在這種情況下,通
過分析測試值的走勢,可提示該項指標的某種發展趨勢,從而提前採取措施,加強對該項指標的監控。利用
均值一標准差控制圖(X—S圖),可較准確地識別系統是否處於穩定狀態[2]。
2.2.1數學模型的建立
將歷史檢測數據合理分組,每組數據設為挖個(咒通常為4~5個),組的數據為k個(忌≥25),分別以樣
本號為橫坐標,以該組檢測數據的均值或標准差為縱坐標,分別建立「均值控制圖」和「標准差控制圖」。
計算各樣本的均值五和標准參i。
zi一三≥:zif (9)
刀再
Si一√i與∑ 一i)2
(10)i=1(xo
式中:Xij為第i個樣本的第J個數值;i為第i個組的均值;耍為子組平均值的均值;k為樣本個數,一般不
少於25個滑為第i個樣本的標准差。
計算k個樣本的均值與標准差:
石一{≥:Xi (11)
尼—t—1
j一{室si Ⅲ,
對於均值控制圖:
中心控制線CL:CL—j (13)
上控制線UCL:UCL=x+A3 5 (14)
其中A。為控制因子,可通過查GB/T4091標准可直接得到。
當訂一4時,A3—1.682,當咒一5時,A3=1-427
對於標准差控制圖
中心控制線CL:CL—s (15)
上控制線UCL:UCL—B4 S (14)
同樣,B。為S的控制因子,也可通過查GB/T4091標准可直接得到。
當,2—4時,B4—2.266,當n=5時,B4—2.089
2.2.2 預警的產生和解除
一般來說,「均值控制圖」反映的是樣本組的波動集中趨勢變化,而「標准差控制圖」反映的是樣本各測
試值間的離散程度變化。因此從「均值控制圖」上我們可看出樣品在這一時段的整體指標水平,當數據點超
過UCL線時,表明在這一時段中,樣品中有害物的含量已出現較大的上升趨勢;而當在「標准差控制圖」中
的數據點超過標准差的UCL線時,說明樣本中的各個樣品在該時段變化較大,離散程度高[3]。對於這兩種情
形,均需引起檢測人員的注意。當數據點在兩種控制圖中均超過UCL線時,說明該時段的各個樣品既出現指
標值偏高又存在較大的波動,因此,就有必要發布預警信號,需加強檢測,來降低檢測風險。
在加強抽檢一段時間後,當最近的樣本組的均值和標准差數據點連續3點在UCL線以下時,可解除預
不合格,就產生預警信號,提醒有關人員引起注意,加強重點檢測。
2.1.2預警閾值的確定
針對具體檢測指標,預警閾值的確定主要依據各國技術法規中規定的有害物質最大限量值或最低檢測限。
2.1.3預警的解除
對於單項指標檢測不合格的預警,在以下情形下可以實施預警解除。
a)對某一報驗單位或某一品種,所監測的指標連續25批未出現不合格的;
b)對所監測的指標,連續檢測100個數據,未出現不合格的。
2.2特定指標檢測不合格率異常波動預警
在實際檢測中,大部分指標的測試結果是小於最大限量值(MRL)而大於檢測低限值,在這種情況下,通
過分析測試值的走勢,可提示該項指標的某種發展趨勢,從而提前採取措施,加強對該項指標的監控。利用
均值一標准差控制圖(X—S圖),可較准確地識別系統是否處於穩定狀態[2]。
2.2.1數學模型的建立
將歷史檢測數據合理分組,每組數據設為挖個(咒通常為4~5個),組的數據為k個(忌≥25),分別以樣
本號為橫坐標,以該組檢測數據的均值或標准差為縱坐標,分別建立「均值控制圖」和「標准差控制圖」。
計算各樣本的均值五和標准參i。
zi一三≥:zif (9)
刀再
Si一√i與∑ 一i)2
(10)i=1(xo
式中:Xij為第i個樣本的第J個數值;i為第i個組的均值;耍為子組平均值的均值;k為樣本個數,一般不
少於25個滑為第i個樣本的標准差。
計算k個樣本的均值與標准差:
石一{≥:Xi (11)
尼—t—1
j一{室si Ⅲ,
對於均值控制圖:
中心控制線CL:CL—j (13)
上控制線UCL:UCL=x+A3 5 (14)
其中A。為控制因子,可通過查GB/T4091標准可直接得到。
當訂一4時,A3—1.682,當咒一5時,A3=1-427
對於標准差控制圖
中心控制線CL:CL—s (15)
上控制線UCL:UCL—B4 S (14)
同樣,B。為S的控制因子,也可通過查GB/T4091標准可直接得到。
當,2—4時,B4—2.266,當n=5時,B4—2.089
2.2.2 預警的產生和解除
一般來說,「均值控制圖」反映的是樣本組的波動集中趨勢變化,而「標准差控制圖」反映的是樣本各測
試值間的離散程度變化。因此從「均值控制圖」上我們可看出樣品在這一時段的整體指標水平,當數據點超
過UCL線時,表明在這一時段中,樣品中有害物的含量已出現較大的上升趨勢;而當在「標准差控制圖」中
的數據點超過標准差的UCL線時,說明樣本中的各個樣品在該時段變化較大,離散程度高[3]。對於這兩種情
形,均需引起檢測人員的注意。當數據點在兩種控制圖中均超過UCL線時,說明該時段的各個樣品既出現指
標值偏高又存在較大的波動,因此,就有必要發布預警信號,需加強檢測,來降低檢測風險。
在加強抽檢一段時間後,當最近的樣本組的均值和標准差數據點連續3點在UCL線以下時,可解除預不合格,就產生預警信號,提醒有關人員引起注意,加強重點檢測。
2.1.2預警閾值的確定
針對具體檢測指標,預警閾值的確定主要依據各國技術法規中規定的有害物質最大限量值或最低檢測限。
2.1.3預警的解除
對於單項指標檢測不合格的預警,在以下情形下可以實施預警解除。
a)對某一報驗單位或某一品種,所監測的指標連續25批未出現不合格的;
b)對所監測的指標,連續檢測100個數據,未出現不合格的。
2.2特定指標檢測不合格率異常波動預警
在實際檢測中,大部分指標的測試結果是小於最大限量值(MRL)而大於檢測低限值,在這種情況下,通
過分析測試值的走勢,可提示該項指標的某種發展趨勢,從而提前採取措施,加強對該項指標的監控。利用
均值一標准差控制圖(X—S圖),可較准確地識別系統是否處於穩定狀態[2]。
2.2.1數學模型的建立
將歷史檢測數據合理分組,每組數據設為挖個(咒通常為4~5個),組的數據為k個(忌≥25),分別以樣
本號為橫坐標,以該組檢測數據的均值或標准差為縱坐標,分別建立「均值控制圖」和「標准差控制圖」。
計算各樣本的均值五和標准參i。
zi一三≥:zif (9)
刀再
Si一√i與∑ 一i)2
(10)i=1(xo
式中:Xij為第i個樣本的第J個數值;i為第i個組的均值;耍為子組平均值的均值;k為樣本個數,一般不
少於25個滑為第i個樣本的標准差。
計算k個樣本的均值與標准差:
石一{≥:Xi (11)
尼—t—1
j一{室si Ⅲ,
對於均值控制圖:
中心控制線CL:CL—j (13)
上控制線UCL:UCL=x+A3 5 (14)
其中A。為控制因子,可通過查GB/T4091標准可直接得到。
當訂一4時,A3—1.682,當咒一5時,A3=1-427
對於標准差控制圖
中心控制線CL:CL—s (15)
上控制線UCL:UCL—B4 S (14)
同樣,B。為S的控制因子,也可通過查GB/T4091標准可直接得到。
當,2—4時,B4—2.266,當n=5時,B4—2.089
2.2.2 預警的產生和解除
一般來說,「均值控制圖」反映的是樣本組的波動集中趨勢變化,而「標准差控制圖」反映的是樣本各測
試值間的離散程度變化。因此從「均值控制圖」上我們可看出樣品在這一時段的整體指標水平,當數據點超
過UCL線時,表明在這一時段中,樣品中有害物的含量已出現較大的上升趨勢;而當在「標准差控制圖」中
的數據點超過標准差的UCL線時,說明樣本中的各個樣品在該時段變化較大,離散程度高[3]。對於這兩種情
形,均需引起檢測人員的注意。當數據點在兩種控制圖中均超過UCL線時,說明該時段的各個樣品既出現指
標值偏高又存在較大的波動,因此,就有必要發布預警信號,需加強檢測,來降低檢測風險。
在加強抽檢一段時間後,當最近的樣本組的均值和標准差數據點連續3點在UCL線以下時,可解除預
警,恢復正常的檢測比例。
這種基於大量歷史檢測數據得出的控制圖,主要適用於監控一些檢測不合格率較低,且測試結果能以具
體檢出數據的形式表現的檢測指標,如目前的甲醛含量、重金屬含量、水萃取液pH值等項目。
在日常分析控制中,由於極差的計算比標准差的計算簡便的多,因此可以用將極差R來替代「均值一標
准差控制圖」中的標准差s,得到「均值一極差控制圖(x_一R圖)」。
3 基於危害物風險系數的預警
預警信號的出現,意味著該時段有害物質在檢測中出現的不合格率明顯上升或檢測指標有明顯的異常
波動,即產品中有害物質含量超標的可能性增大,風險程度較高。但實際上,由於某一特定指標的檢測不合格
率是與抽查次數相聯系,即與自驗率緊密聯系的,因此從某種意義上說,對一些自驗率較低的項目,盡管檢測
中所發現的不合格率很低,但其潛在的風險仍很高。因為,從統計角度分析,樣本數越小,對總體的代表性就
越差,所得結果的置信度也越低。借鑒食品安全監測預警系統的經驗,同樣,設立「危害物風險系數」這一參
數來綜合分析預警信息的產生[1]。
由於危害物產生的風險與其檢測指標的不合格率、自驗率和對該危害物敏感重視程度有關,因此,可作
如下定義:R』一aP+6/F+S (15)
式中:R7為危害物風險系數;P為危害物檢測不合格率;F為對該危害物的抽檢比例,即自驗率;S為危
害物風險因子;口和b為相對應的權重系數。
實際應用時,a值建議取100,b值建議取0.1。
S值主要依據具體危害物的被關注程度和敏感程度。通常對於當前高度關注、高敏感的危害物設定S=
2;對於低關注度和低敏感度的,設定S=0.5,中等程度的設定S—l。
下面以S=1為例,說明風險系數的設定過程。
a)根據歷史數據,以一定時間段劃分樣本(如一個月),分別計算各個樣本的抽查率E和不合格率P一總
平均抽查率R和平均不合格率P。。
b)計算各個樣本的風險系數R 7i和平均風險系數R 7。及標准差仃。
c)以R7。±口為上下控制線,設定:
當R7≤R7。一口時為低風險狀態,此時,可降低抽查比例;
當R7≥R7。+盯時,為高風險狀態,此時,應增加抽查比例;
當R7。一盯<R7<R 7。+盯時,為中度風險狀態,此時,維持現有抽查比例。
d)在平均抽查率水平下,當每批檢測均為合格時,aP一0,則R7—6/R+S,此時風險為最低值。
某一實驗室1~10月(以一個月為一個樣本)禁用芳香胺染料(AZO)檢測統計結果如表2。
由表2計算可得出: 表2 某實驗室1~10月AZO檢測結果統計當R7≤2.29時為低風險狀態,此時,可降—百耳再丐——面夏i可萬—禾否雨i巧萬—瓦匿瓣
低抽查比例;
當R7≥5.35時,為高風險狀態,此時,應
增加抽查比例;
當2.29<R7<5.35時,為中度風險狀態,
此時,維持現有抽查比例。
e)在平均抽查率15.59%的水平下,當每
批檢測均為合格時,aP一0,則R7—6/R+S
一1.64,此時風險為最低值。
4結束語
採用「控制圖」原理,對涉及生態紡織品檢
測指標中的一些項目採用不同分析方法建立不
1 17.18
2 20.06
3 16.14
4 17.31
5 14.93
6 15.14
7 14.73
8 14.51
9 13.35
10 14.31
平均15.59
平均標准差
低限:3.82—1.53—2.29
2.47 4.05
1.57 3.07
1.63 3.25
2.19 3.77
2.83 4.50
2.37 4.03
2.57 4.25
1.62 3.31
0.47 2.22
4.00 5.70
2.17 3.82
1.53
高限:3.82+1.53—5.35
同的預警模式。在實際應用時,應根據監測對象的不同,而選擇不同的分析控制圖模式,如當需要對某一類
產品或某一類企業進行監控時,應優先採用不合格數控制圖(rip圖)和不合格率控制圖(戶圖)方法;當需要
對某一生態檢測指標進行監控時,優先選擇「均值一標准差控制圖(X—s圖)」或「均值一極差控制圖(X。_R
圖)來建立預警分析模型;而採用」危害物風險系數」方法所建立的預警模式則更能綜合反映某一危害物檢測
指標在不同抽查比例的情況下所顯示的質量風險情況,因此,更適合於檢測檢疫實驗室採用。
參考文獻:
[1]李聰,黃逸民.食品安全監測與預警系統[M].北京:化學工業出版社,2006:76.
[23 GB/T 4091--2001,常規控制圖[S].
[3]尤建新,張建同,杜學美.質量管理學[M].北京:科學出版社,2003.
Establ ishment of Alert Method for Ecological Textile Test
ZHAOShan-hon91,XUXiao-chunl,YAO JiPli2,GUOFang-lon92
(1.Zhej iang Entry-Exit Inspection&Quarantine Bureau,Hangzhou 3 1 00 1 2,China;
2.Zhejiang Lead Proct Technical Co.,Ltd,Hangzhou 3 10005,China)
Abstract:In this paper,the process quality control theory and mathematical statistics method for the
testing data of laboratory ecological textile are applied.Alert methods and quality control models for different
analyzed objects are established to realize the analytical supervision{or the testing index,and pro—
vide corresponding analysis information of quality trend to enterprise and government department.The as—
tablishment of this method can help related departments to realize the purpose of quickly and valid early—
warning under existing test resources.
Key words:ecological textile;testing;alert method;quality contr01
(責任編輯:許惠兒)