⑴ 淺談農葯殘留檢測的前處理技術
農葯殘留檢測常用前處理方法匯總!
一、振盪漂洗法
將待測樣品浸泡於提取溶劑中,若有必要可加以振盪以加速擴散,適用於附著在樣品表面的農葯以及葉
類樣品中的非內吸性農葯。
二、勻漿萃取法
將一定量的樣品置於勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鍾,然後過濾出提取溶劑凈化後進行分析。
有時為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時可先將大量樣品勻漿,然後稱取一定量的勻漿後的樣
品用萃取溶劑萃取。 尤其適用於葉類及果實樣品,簡便、快速。
三、索氏提取法
大多數農葯是脂溶性的,所以一般採取提取脂肪的方法 ,將經分散而乾燥的樣品用無水乙醚或石油醚
等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中,再凈化濃縮即可分析 。
適用穀物及其製品、乾果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品 。無水乙醚或石油醚等溶劑,提取效率高
,操作簡便。
需要注意:提取時間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分
析對象。
四、液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振盪等方法來輔助提取試樣中的溶質。適合液態樣品,或經
過其他方法溶劑提取後的液態基質。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有
二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意:不需要昂貴的設備和特殊儀器,操作簡便;常用到大體積的溶劑,而在振盪分配過程中則要控制
溶劑體積,費時費力,容易引起誤差。
五、超聲波提取方法
(超聲波輔助萃取法,Ultrasonic extraction)
超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農葯提取出來。
將樣品放在超聲波清洗機,利用超聲波來促進提取適合液態樣品,或經過其他方法溶劑提取後的液態基
質。適用溶劑包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等, 簡便,提取溫度低、提取率高,提取時間短。
注意:超聲波提取器功率較大,噪音比較大,對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實驗
室內使用,難以應用到大規模生產上。
六、固相萃取法
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入測樣
本提取液,用淋洗液洗脫 。適用於分離保留性質差別很大的化合物 ;常用吸附劑包括氟羅里硅土,氧
化鋁,硅藻土等 。
優缺點:操作簡單,適用面廣 ;有機溶劑的使用量較大,且不適於大批量樣品的前處理。
七、固相微萃取法
1.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構成,萃取頭是塗有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本
原則是「相似相溶原理」;
2.用極性塗層萃取極性化合物,用非極性塗層萃取非極性化合物。集採集、濃縮於一體,簡單、方便、
無溶劑,不會造成二次污染;
3.若在樣品中加入適當的內標進行定量分析,其重現性和精密度都非常好。
八、超臨界流體萃取法
利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點,能快速、高效將被測物從樣品基質中分離 ,先
通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態,在該狀態下萃取樣品,再通過減壓、降溫或吸附收集後分析,對
熱不穩定、難揮發性的烴類,非極性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等 可進行族選擇
性萃取,萃取物不會改變其原來的性質,萃取過程簡單易於調節,萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和
極性較強的物質。
九、自製提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來。 超聲波提取後,再通過固相萃取柱來純化。適用於
濃縮樣品中的物質、分離保留性質差別很大的化合物,或經過其他方法溶劑提取後的液態基質,常用試
劑水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附劑氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等,集合了超聲波提取和固相萃取兩
種方法的優點,適合多樣品的同時處理需要定時清洗。
十、微波輔助萃取法
1.微波能是一種非離子輻射,它使分子中的離子發生位移和偶極矩,其中有機物受微波輻射使其分子排
列成行,又迅速恢復到無序狀態。這種反復進行的分子運動,讓樣品液迅速加熱;
2.微波穿透力強,能深入機體內部,輻射能迅速傳遍整個樣品液,而不使其表面過熱。內部的分子運動
溶劑與樣品液充分作用,加速了提取過程。適用於 土壤、食品、飼料等固體物中的有機物,植物及肉
類食品中的農殘提取 簡便、快速。
該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質的濃度增大,加重了凈化步驟的負擔。
十一、加速溶劑萃取法
(ASE,accelerated solvent extraction) 該法是在較高溫度(20~2000C)和壓力條件
(10.3~20.6MPa)下,用有機溶劑萃取 。
1.適用於固體和半固體樣品;
2.在食品分析中有廣泛的應用;
3.提取復雜的生物基質中有機氯農葯;
4.處理中毒樣品 ;
5.有機溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑);
6.樣品處理時間短(12~20min);
7.回收率好;
8.處理中毒樣品,如氟乙醯胺、毒鼠強,更顯示出其萃取快速的優越性,能為及時搶救贏得時間。
十二、基質固相分散萃取法
(MSPD,matrix solid phase dispersion) 此技術使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品
該技術包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質分散的組織細胞
和基質成分。組織與塗以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產生半固體物質,將半固體物質填充於柱中。根
據不同分析物在聚合物/組織基質中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再
處理。
1.特別適合於食品中葯物、污染物及農殘分析;
2.幾乎囊括了所有的固體樣品;
3.對於很難勻漿和均質的樣品,尤其適於處理。
十三、衍生化技術
通過化學反應將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉化成另一易於分析檢測的化合物,通過後者的
?分析檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析。
⑵ 農產品檢驗的方法主要有哪幾種
農產品質量鑒別的程序一般為抽樣、檢驗、等級確定等步驟。鑒別農產品的方法主要有2類,一類是感官檢驗法,一類是理化檢驗法,前者是藉助感覺器官進行鑒別,後者是藉助各種儀器和試劑進行鑒別。此外還有生物檢驗法。
一、抽樣:抽樣也稱為揀樣、取樣等,它是農副產品檢驗的第1道手續。取樣的代表性與檢驗結果的准確性有密切關系。現行通用的抽樣方法有隨機抽樣法和典型抽樣法。
1、隨機抽樣法。抽樣時不隨人的主觀願望進行抽樣,使每件商品都可能成為樣品的抽取方法。
2、典型抽樣法。這是按農產品情況典型地抽取樣品,它不同於隨機抽樣法,而以比較少的試樣分析估計整批農產品的質量情況。如檢驗花生中的黃麴黴素,先檢驗霉度嚴重的花生米粒,如果未發現黃麴黴素,則可判斷整批花生的黃麴黴素含量符合標准。
⑶ 簡述農產品質量檢測一般方法有哪些
1.農葯殘留檢測。常見的農葯殘留檢測方法有酶抑製法、免疫分析法與無損檢測法。酶抑製法,以生物學為基礎,通過乙醯膽鹼酯酶對相關農葯的快速反應進行檢測。具有生物學的不穩定性與專一性特點,不適宜大范圍使用,但因其廉價便捷性,目前在果蔬檢測方面應用較多,採用酶抑製法進行檢測時應當注意選用高質量酶試劑。免疫分析法,多用於食品檢測方面,應用該方法可快速識別樣品的異樣狀態。無損檢測法,能夠在最大程度上保留農產品營養與外形,是如今較為先進的綜合型農葯檢測技術,具有較高的商業價值,基於該技術,應用較多的是紅外光譜與X光衍射檢測方法,採用該方法,應當注意避免損害農產品質量。
2.獸葯殘留檢測。常見的獸葯殘留檢測方法有酶聯免疫吸附試驗法(ELISA)與放射免疫檢測法。ELISA,主要通過對樣品進行定量分析的方式,檢測樣品獸葯殘留含量,具有高特異性與高度靈敏性,在檢測畜牧農產品時較為常用。應用該方法應當選用高質量試劑,也可以通過試紙條、熒光檢測儀等檢測器具進行檢測,提高檢測質量。放射免疫檢測法,主要通過同位素識別抗原抗體,具有高精準度,因此,在抗生素檢測方面效果顯著,同樣適用於獸葯微生物殘留檢測。
3.微生物殘留檢測。在農產品質量安全檢測中,對微生物殘留的檢測同樣重要,主要檢測農產品生物毒素,常見的有生物毒素確證檢測技術與快速檢測技術。生物毒素確證檢測技術,在實踐中主要應用高效液相色譜法,也可以結合應用高效液相色譜法與質譜檢測法,主要檢測農產品中的黃麴黴素、棒曲酶毒素等。快速檢測技術,常用檢測方法為熒光檢測技術、免疫層析檢測技術等,在檢測一般微生物時較為常用,同樣需要選用高質量核心試劑。
4.重金屬殘留檢測。含有鉛、汞、銅等元素的重金屬一旦殘留於農產品上,不僅威脅產品安全,被人食用後嚴重的甚至會引發中毒,因此,必須重視對農產品重金屬的檢測。目前,我國重金屬檢測技術還處於發展階段,較常應用的是熒光檢測法、電感耦合等離子質譜檢測法以及原子吸收檢測法,主要檢測農產品重金屬殘留。隨著我國社會經濟發展,重金屬殘留對農產品的危害越來越大,加強檢測技術研究力度刻不容緩。
⑷ 農業執法如何做好農產品質量監管工作
摘要 一、廣泛宣傳,增強農產品質量安全意識。通過舉辦培訓班、「三下鄉」、日常巡查檢查相結合的方式,扎實開展農產品質量安全培訓和宣傳,上半年累計開展農產品質量安全培訓2場(次)培訓人員50餘人,出動專業技術人員60餘人次,印發宣傳資料1500餘份,為營造全社會共同參與農產品質量監管奠定基礎。