乙醚最簡單方法結成晶體

① 化學晶體問題

其實只要結晶的條件掌握的好,結出的晶體就會很漂亮,所以你最好結晶比較簡單的晶體.

晶體有三個特徵：(1)晶體有一定的幾何外形；(2)晶體有固定的熔點；(3)晶體有各向異性的特點。

固態物質有晶體與非晶態物質(無定形固體)之分，而無定形固體不具有上述特點。

組成晶體的結構粒子(分子、原子、離子)在空間有規則地排列在一定的點上，這些點群有一定的幾何形狀，叫做晶格。排有結構粒子的那些點叫做晶格的結點。金剛石、石墨、食鹽的晶體模型，實際上是它們的晶格模型。

晶體按其結構粒子和作用力的不同可分為四類：離子晶體、原子晶體、分子晶體和金屬晶體。

具有整齊規則的幾何外形、固定熔點和各向異性的固態物質，是物質存在的一種基本形式。固態物質是否為晶體，一般可由X射線衍射法予以鑒定。

晶體內部結構中的質點(原子、離子、分子)有規則地在三維空間呈周期性重復排列，組成一定形式的晶格，外形上表現為一定形狀的幾何多面體。組成某種幾何多面體的平面稱為晶面，由於生長的條件不同，晶體在外形上可能有些歪斜，但同種晶體晶面間夾角(晶面角)是一定的，稱為晶面角不變原理。

晶體按其內部結構可分為七大晶系和14種晶格類型。晶體都有一定的對稱性，有32種對稱元素系，對應的對稱動作群稱做晶體系點群。按照內部質點間作用力性質不同，晶體可分為離子晶體、原子晶體、分子晶體、金屬晶體等四大典型晶體，如食鹽、金剛石、乾冰和各種金屬等。同一晶體也有單晶和多晶(或粉晶)的區別。在實際中還存在混合型晶體
晶體在溶液中形成的過程稱為結晶。結晶的方法一般有2種：一種是蒸發溶劑法，它適用於溫度對溶解度影響不大的物質。沿海地區「曬鹽」就是利用的這種方法。另一種是冷卻熱飽和溶液法。此法適用於溫度升高，溶解度也增加的物質。如北方地區的鹽湖，夏天溫度高，湖面上無晶體出現；每到冬季，氣溫降低，純鹼 (Na2CO3·10H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)等物質就從鹽湖裡析出來。在實驗室里為獲得較大的完整晶體，常使用緩慢降低溫度，減慢結晶速率的方法。

人們不能同時看到物質在溶液中溶解和結晶的宏觀現象。但是卻同時存在著組成物質微粒在溶液中溶解與結晶的兩種可逆的運動通過改變溫度或減少溶劑的辦法，可以使某一溫度下溶質微粒的結晶速率大於溶解的速率，這樣溶質便會從溶液中結晶析出。

結晶知識集

結晶

在結晶和重結晶純化化學試劑的操作中，溶劑的選擇是關繫到純化質量和回收率的關鍵問題。選擇適宜的溶劑時應注意以下幾個問題：

1. 選擇的溶劑應不與欲純化的化學試劑發生化學反應。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作鹼性化合物結晶和重結晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結晶和重結晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結晶和重結晶的溶劑。

2. 選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。

3. 選擇的溶劑對欲純化的化學試劑中可能存在的雜質或是溶解度甚大，在欲純化的化學試劑結晶和重結晶時留在母液中，在結晶和重結晶時不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學試劑加熱溶解時，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時被除去。

4. 選擇的溶劑沸點不宜太高，以免該溶劑在結晶和重結晶時附著在晶體表面不容易除盡。
用於結晶和重結晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲醯胺、二甲亞碸等也常使用。二甲基甲醯胺和二甲亞碸的溶解能力大，當找不到其它適用的溶劑時，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時，最好不用乙醚，因為一方面由於乙醚易燃、易爆，使用時危險性特別大，應特別小心；另一方面由於乙醚易沿壁爬行揮發而使欲純化的化學試劑在瓶壁上析出，以致影響結晶的純度。
(結晶)
在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學試劑的結構，因為溶質往往易溶於與其結構相近的溶劑中―「相似相溶」原理。極性物質易溶於極性溶劑，而難溶於非極性溶劑中；相反，非極性物質易溶於非極性溶劑，而難溶於極性溶劑中。這個溶解度的規律對實驗工作有一定的指導作用。如：欲純化的化學試劑是個非極性化合物，實驗中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結晶和重結晶的溶劑，這時一般不必再實驗極性更強的溶劑，如甲醇、水等，應實驗極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。
回答者：木木彡爺⑨√ - 秀才 二級 1-30 22:05
提問者對於答案的評價：
選自網路，不過謝了！
圖呢？
評價已經被關閉 目前有 0 個人評價
好
50% （0） 不好
50% （0）
對最佳答案的評論
很好
評論者： 老吳老鄉 - 初學弟子 一級
其他回答
共 5 條
(1)晶體有一定的幾何外形；(2)晶體有固定的熔點；(3)晶體有各向異性的特點。

② 乙醚自己怎麼做

【高中微量製法】
將乙醇和濃硫酸接一定比例混合(操作和用其制乙烯基本差不多)，
請參考實驗室製取乙烯的實驗，不過要注意，
不要將其加熱到170攝氏度，控制在140攝氏度左右就行了。祝你成功;
直接加熱，不要水浴加熱，因為水浴加熱不可達到140攝氏度!

③ 怎麼樣配製乙醚

1.由乙醇與濃硫酸加熱至130-140℃製得。

精製方法：乙醚通常含有的雜質為水、乙醇、乙醛、丙酮、過氧化物等。過氧化物可用下法檢驗：將試管用乙醚洗凈，加入10mL乙醚和1mL新配製的10%碘化鉀溶液和0.5mL1∶5的稀鹽酸，搖動10min，放置1min，若醚層顯棕色，證明有過氧化物存在。加1滴澱粉溶液，能提高檢驗的靈敏度，若有過氧化物存在則顯藍色。過氧化物可用硫酸亞鐵、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、氯化亞鐵、氯化亞錫等分解除去。鹼也能慢慢分解過氧化物。例如在1000mL分液漏斗中加入500mL乙醚和50mL10%的新配製的亞硫氫鈉溶液或10mL硫酸亞鐵溶液和100mL水充分振搖，靜置分層，醚層中即不含過氧化物。然後用水洗滌，無水氯化鈣乾燥，過濾，加金屬鈉蒸餾精製。硫酸亞鐵的配製方法是在100mL水中，加入6mL濃硫酸和60g硫酸亞鐵溶液即得。

一般的精製方法是用氫氧化鈉溶液、高錳酸鉀溶液和水分別洗滌後乾燥、過濾、蒸餾。欲得高純度的乙醚，可在乙醚中加入1/10體積的10%亞硫酸氫鈉振搖1小時。接著用含10%氫氧化鈉的飽和食鹽水溶液和含少量硫酸的飽和食鹽水溶液各洗滌1次，最後用飽和食鹽水溶液洗滌兩次，乾燥後在氮氣流中精餾。用作乾燥劑的有無水硫酸鈉、氯化鈣和金屬鈉等。五氧化二磷能同乙醚反應，不宜作乾燥劑使用。

2.先將乙醇（95%以上）和濃硫酸（98%以上）以1∶1的比例進行混合並加熱至83℃，再通入乙醇蒸氣，繼續攪拌，控制反應溫度為120～125℃進行反應：

生成的氣體產物，於55～60℃下依次用氫氧化鈉溶液、亞硫酸氫鈉飽和溶液、蒸餾水中和洗滌後，於常壓下蒸餾，收集33.5～34.5℃餾分，即為成品。

④ 乙醚凝固後是什麼樣子的

你好 乙醚凝固點 太低了－116.2℃ 方程式：2 CH3-CH2-OH —--(濃H2SO4/140℃)---→ CH3-CH2-O-CH2-CH3+H2o 這是結構圖 但可以告訴你 它凝固後 肯定是無色晶體 最簡單的例如 雪花

⑤ 關於有機物的分離提純 高中化學

四.常見物質分離提純的10種方法 1.結晶和重結晶：利用物質在溶液中溶解度隨溫度變化較大，如NaCl，KNO3。 2.蒸餾冷卻法：在沸點上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸餾。 3.過濾法：溶與不溶。 4.升華法：SiO2(I2)。 5.萃取法：如用CCl4來萃取I2水中的I2。 6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在過量的NaOH溶液里過濾分離。 7.增加法：把雜質轉化成所需要的物質：CO2(CO)：通過熱的CuO；CO2(SO2)：通過NaHCO3溶液。 8.吸收法：除去混合氣體中的氣體雜質，氣體雜質必須被葯品吸收：N2(O2)：將混合氣體通過銅網吸收O2。 9.轉化法：兩種物質難以直接分離，加葯品變得容易分離，然後再還原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，過濾，除去Fe(OH)3，再加酸讓NaAlO2轉化成A1(OH)3。 五.常用的去除雜質的方法10種 1.雜質轉化法:欲除去苯中的苯酚，可加入氫氧化鈉，使苯酚轉化為酚鈉，利用酚鈉易溶於水，使之與苯分開。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加熱的方法。 2.吸收洗滌法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氫和水，可使混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉的溶液後，再通過濃硫酸。 3.沉澱過濾法:欲除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量硫酸銅，加入過量鐵粉，待充分反應後，過濾除去不溶物，達到目的。 4.加熱升華法:欲除去碘中的沙子，可用此法。 5.溶劑萃取法:欲除去水中含有的少量溴，可用此法。 6.溶液結晶法(結晶和重結晶):欲除去硝酸鈉溶液中少量的氯化鈉，可利用二者的溶解度不同，降低溶液溫度，使硝酸鈉結晶析出，得到硝酸鈉純晶。 7.分餾蒸餾法:欲除去乙醚中少量的酒精，可採用多次蒸餾的方法。 8.分液法:欲將密度不同且又互不相溶的液體混合物分離，可採用此法，如將苯和水分離。 9.滲析法:欲除去膠體中的離子，可採用此法。如除去氫氧化鐵膠體中的氯離子。 10.綜合法:欲除去某物質中的雜質，可採用以上各種方法或多種方法綜合運用。

⑥ 關於重結晶的具體實驗操作~

這個相對比較簡單，說的簡單一點就是讓溶液變稠，在降溫的過程中使物質從溶液中析出。步驟我下面詳細介紹下：
1、准備好晶體，選擇合適的溶劑。溶劑的選擇要注意：第一不能反映，第二晶體在溶劑中高溫的時候溶解多，低溫的時候溶劑少。
2、選擇實驗器材，第一要有攪拌棒（實驗室里是玻璃的，在家用筷子也可以，小心別著火了），第二選擇合適的容器（實驗室是玻璃的燒杯、燒瓶，在家你用茶缸也可以），第三選擇加熱器具（實驗室里一般電熱套、酒精燈，在家你用電磁爐也可以）。
3、將晶體放入容器里然後加入緩慢溶液，待晶體快要溶解完，即可停止，但是溶劑的量要是加多了，就多加熱一會問題也不是太大。
4、開始升溫溶劑，蒸發部分溶劑。帶溶劑蒸發適中，取下冷卻結晶，即為重結晶，然後減壓抽濾即得純品。
5、如果不純，在重來一遍，知道滿意為止，但次數越多，得到的量越少，注意成本。
6、還有活性炭去色除雜、冰水冷去等很多注意事項，自己試驗的時候慢慢摸索。

⑦ 重結晶的實驗

重結晶提純法
一、實驗目的：
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法，其中包括以下幾點：
（1）樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
（2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。
（3）結晶及用活性炭脫色。
（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
（5）產品的乾燥，包括風干（自然晾乾）和烘乾（使用烘箱、紅外乾燥）時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為：
1．選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件：見曾紹瓊書P61。
2．將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解後，再多加2O%左
右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，
否則冷後析不出晶體。
如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）
3．趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的稜角，
緊貼於漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析
出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏鬥上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶
劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。
3．結晶
1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能採用此步驟）。
（2）有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物質的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。
（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
4．抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕後，可先倒入部
分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空
度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層後，再將餘下溶液倒入，此
時真空度可逐漸升高些，直至抽「干」為止。
停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶
劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾乾的；烘乾（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸
干；置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1．重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？
答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包
括脫色）。（3）冷卻結晶、抽濾，除去母液。（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。
2．重結晶時，溶劑的用量為什麼不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？
答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾
時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後，再多加20%左右。
3．用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入？為什麼不能在溶液沸騰時加入？
答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入，並煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4．使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？
答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一
切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑
不易發，又便於搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上
直接加熱，必須裝上迴流冷凝管，並根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢，需要較長時間，也要裝上迴流冷凝管，以免溶劑損失。
5．用水重結晶乙醯苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什麼？
答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃，但當乙
醯苯胺用水重結晶時，往往於83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙醯苯胺，在熔化
的乙醯苯胺層中含有水，故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺，所以應繼續加入溶劑，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，有什麼不好？
答：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
7．停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什麼問題產生？
答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。
8．某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？
答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）對被提純的有機物應具有熱溶，冷
不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）
價廉易得無毒。
9．將溶液進行熱過濾時，為什麼要盡可能減少溶劑的揮發？如何減少其揮發？
答：溶劑揮發多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發多了，造成浪費，還污染環境。
為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發。
10．在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經常偷懶用重結晶，碰到幾個問題拉出來大家討論：
1』 選溶劑該有個什麼順序，不能每個常用溶劑都試一遍把！
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
4『重結晶的產率如何提高？
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
出現油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會有效。出現油狀油的一個原因：那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，將會出現油狀，解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低，加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚，可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨，隨著乙醚的不斷揮發，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）（很多人認為這種方法比較好）
另外成油的一個原因是降溫太快。
我對付油狀物曾經傷透腦筋。今天，我總結一下我曾經使用過的方法：
1．首先分析油狀物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般來講，油狀物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取雜質的方法一般對油溶性大的某些結構非常好使。但是，對於聚合物（樹脂狀的粘稠東東）石油醚法不是很好用的，甚至得不償失，提純沒搞好，所要的葯品損失了很多。所以，這是可採用的方法是：①採用水蒸汽蒸餾方法提純 ②用活性炭或者是硅藻土在熱溶劑中吸附 ③過柱子 ④如果你做的是鹼性，可以製成硫酸或鹽酸鹽有些有利於成固體。 一般，過柱子很麻煩，且損失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶劑熱容試一試，如果有不溶的雜志和色素等，加入硅藻土或者純凈海泡石，然後過濾，再考慮選用合適的重結晶溶劑。硅藻土還有助濾效果，如果你過濾時曾經遇到過有細小雜質堵塞濾紙的情況，加入硅藻土，一般就OK，過濾不再便秘。
我這些都來自實驗室和工業一線的結合經驗。希望各位要繼續探討更細致的問題，徹底解決各種難題。我又帶來一個問題：
如果我的葯品是鹽酸鹽，這個小東西容易在空氣中吸潮而造成「油狀」（不做成鹽酸鹽這個東西的熔點幾十度），剛從乙醚石油醚的混合溶劑中出來，還沒等看夠晶體形狀就立即油狀了，以上方法都用了，不好使，如何對付請高手討論。
1.與「相似相溶「背道而馳就行，大極性東西，用中等極性溶劑結晶；小極性東西，用大極性溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合。
2.先試：石油醚（正己烷）和乙醚與乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行的話，就只好混合。乙醚可以利用（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出特性。丙酮如果不與水配伍，應加以乾燥。
3.混合溶劑法：用過量熱良溶劑溶、過濾、加熱，緩慢加入不良溶劑到有渾濁，加熱到澄清。靜置等待。
4.用分級結晶法。積累母液過柱。
5.可以，做過的最小量為10mg。
6.不好辦。第一建議用其他純化方法。假如一定要用結晶法，以下經驗有一定幫助：a.過柱預純化，粗分離後結晶；b.石油醚熱提-冷析法；c.選低沸點的溶劑如乙醚；d.晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。e.不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
.關於用乙醚結晶。迴流乙醚時，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時是因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉澱不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合並入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團衛生紙，讓乙醚自然揮發，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數量的晶體出來，別太貪了，揮發幹了就又要重來了：）我曾經用此法成功拆分了左旋和右旋的生物鹼。當然了，這是我運氣比較好．
如果物質對熱不穩定，是不是就不能用重結晶了方法？
用低溫法分離可不可以啊？
對熱不穩定的話，首選層析法。也可以用重結晶，不加熱，讓溶劑自然揮發濃縮。另外，「對熱不穩定「這件事挺復雜的。應該認真分析並驗證你的結論。我以前有個化合物，被認為對光和熱極其敏感，旋蒸時20度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但後來發現，那個化合物根本沒那麼嬌氣，是實驗者自己嚇唬自己：）
在重結晶中冷卻速度會加大地影響產品的純度，應此在冷卻是經常採用逐級冷卻的辦法，而起在其過程中葯伴隨著輕微的攪拌有利於晶體的形成。
在產品析不出來時可以在溶液中滴加一種產品不容的試劑讓其慢慢的析出
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況
（1）旋轉蒸發之後，固體就呈透明狀，粘在瓶壁中，其無法用刮刀刮下。解決方法是：用易溶溶劑（如果丙酮）重新溶解，並且加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體把以較好的形態析出，或以第2種情況存在；
（2）旋轉蒸發之後，固體呈現白色非透明狀，粘在瓶壁中，可用刮刀刮下，但因為靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑來重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶里，將它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止其落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
這里的不良溶劑和重結晶的不良溶劑是一個意思。
用滴管就行，液體大概0.5ml*3次。
微量固體有時靜電很強，來源我不知道。
如果產品中的雜質與產品極性相差較大，可將樣品研碎然後用一與雜質極性相近的溶劑加熱迴流，過濾乾燥然後檢測，雜質往往可去掉。
把大家的東西總結了一把，有時間我在把自己的東西加進去
1』 選溶劑該有個什麼順序？
與「相似相溶「背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。
先試：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加以乾燥。
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
關於用混合溶劑結晶有一些特別需要注意的地方。【溶解性好的溶劑（S），溶解性不好的溶劑（U）】。在圓底燒瓶中先用S來進行溶解，接上迴流冷凝管再進行加熱直至其全部溶解，然後從冷凝管的上部開始滴加U，直到油一點點渾濁後停止滴加，然後再滴加S至其剛好澄清，然後撤走熱源，讓它慢慢冷卻結晶析出。這樣析出來的晶體非常漂亮，並且也不會附再壁上。當然這樣的晶體不能用來做X－衍射（因為不是單晶）。
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。
4『重結晶的產率如何提高？
用分級結晶法。積累的母液過柱
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
可
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
.不好辦。
首先建議用其他純化方法。如果一定要用結晶法，以下經驗可能有幫助：（1）過柱預純化，粗分離後再結晶；（2）石油醚熱提-冷析法：「石油醚熱提-冷卻法」也是用來對付油狀物的方法，。是將待精製品加入熱的石油醚中，攪拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。傾出上層清夜於另一燒杯中，然後再向樣品中加入石油醚，加熱攪拌傾出清夜，依次下去。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）直至石油醚層無色，則基本提取完全，冷卻後一般會析出晶體；（3）選低沸點的溶劑如乙醚；（4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
出現油狀油一個原因：那就是你在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，會出現油狀，解決的辦法很簡單就是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，在來進行結晶讓其析出。
另外成油的一個原因是降溫太快。
發粘一般是另外一種東西，找一個能溶解粘物的，但又與產物不溶的洗滌、分散後，再濾，如果要母液的話，可以蒸餾分離，通常乙醚和丙酮最常用。
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況：
（1）旋轉蒸發後，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，並加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態析出，或以第二種情況存在；
（2）旋轉蒸發後，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由於靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
色譜和結晶是兩種互補的方法。
如果雜質的量不是很大，可以試試結晶除去。
反相柱分不掉的雜質，也可以試試用另一種分離機制色譜方法除去，比如凝膠柱。

⑧ 物質結晶的方法有什麼(它主要適用於什麼的物質)和(它主要適用於什麼的物質)

化合物晶型的差異直接影響其穩定性/吸收的快慢/吸濕性/純度等

結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法。

結晶溶劑選擇的一般原則：對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小；對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當，不宜過高或過低，如乙醚就不宜用。 或者利用物質與雜質在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑

判定結晶純度的方法：理化性質均一；固體化合物熔距

≤ 2℃；TLC或PC展開呈單一斑點；HPLC或GC分析呈單峰

現代結晶學主要包括以下幾個分支：

（1）晶體生成學（crystallogeny）：研究天然及人工晶體的發生、成長和變化的過程與機理，以及控制和影響它們的因素。

（2）幾何結晶學（gometrical crystallography）：研究晶體外表幾何多面體的形狀及其間的規律性。

（3）晶體結構學（crystallology）：研究晶體內部結構中質點排而的規律性，以及晶體結構的不完善性。

（4）晶體化學（crystallochemistry, 亦稱結晶化學）：研究晶體的化學組成與晶體結構以及晶體的物理、化學性質間關系的規律性。

（5）晶體物理學（crystallophysics）：研究晶體的各項物理性質及其產生的機理。

溶劑方面：是制備結晶的關鍵所在。除yangdongyu提到的外，選擇時可用少量各種不同溶劑試驗其溶解度，包裹冷時和熱時。一般首選乙醇。另外，盡可能選擇單一溶劑，這樣在大生產時也可較好的解決母液回收套用問題，降低成本。研究時，混合溶劑一般會有更好效果。還有安全，價廉也是考慮因素。

結晶條件：主要指溫度，壓力，是否攪拌等。溫度很重要，一般我們都是低溫冷藏，其實有時還需要高溫保溫！這主要需摸清其溶解度的關系在確定結晶溫度。攪拌也是一個影響因素，他對結晶的晶型，結晶的快慢都有影響。

結晶純度判定：都是一般的常規方法。不過都某些產品作的多了，可以憑經驗的，如該樣品經過多次重結晶後，看到應該出現的那種晶型，根據以往檢測結果，其含量應該***不離十了，不信HPLC測去

另外選擇梯度降溫的條件對晶型和收率影響也較大

還有就是加晶種的時機：晶種加得過早，晶種溶解或產生的晶型一般較細；加的晚，則溶液里可能已經產生了晶核，造成結晶可能包裹雜質

重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。

進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和的溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性雜質仍

留於母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，乾燥後測定熔點，如純度仍不符合要求，可再次進行重結晶，直至符合要求為止。

關於溶劑的選擇

選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義，一個良好的溶劑必須符合下面兒個條件：

1、不與被提純物質起化學反應

2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量；

3．對雜質的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質留於母液內，後一種情況趁熱過濾時雜質被濾除；

4．溶劑的沸點不宜太低，也不宜過高。溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操作溫差小，團體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸點過高，附著於晶體表面的溶劑不易除去。

5．能給出較好的結晶。

在幾種溶劑都適用時，則應根據結晶的回收率、操作的難易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用。

關於晶體的析出

過濾得到的濾液冷卻後，晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液時，可得到顆粒很小的晶體，將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻而較大的品體。

如果溶液冷卻後晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品種，或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。

如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液後，任其自行冷卻，並不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加速品體的析出。若仍有油狀物開始忻出，應立即劇烈攪拌使油滴分散。

⑨ 如何製取乙醚，詳細點，理論的我都知道！

乙醚是工業常見的原料，所以實驗室一般都是買的，製取乙醚的實驗也是上課用的，並不是說實驗室的乙醚就是這么生產的！
課堂上，製取乙醚的實驗是這樣的，首先器材：大試管、導管、帶導管和溫度計的木塞、橡膠管、燒瓶、鐵架台、鐵圈、石棉網、酒精燈、分液漏斗。葯品：濃硫酸、無水乙醇、飽和碳酸鈉溶液。
步驟：先將發生裝置連接好，將鐵圈固定在鐵架台上，然後將石棉網放在鐵圈上，酒精燈放在下面燒瓶放在石棉網上，然後導管和木塞上的導管用橡膠管連接，將木塞塞在燒瓶上，檢驗氣密性。然後裝葯，將無水乙醇倒入燒瓶中，在緩緩倒入濃硫酸，之後塞上木塞(溫度計的水銀球要浸入液面以下)，然後將飽和碳酸鈉溶液倒入大試管中，將導管放入大試管，但導管口不能浸入液面一下！然後點燃酒精燈，看著溫度計，保持混合液體的溫度在140℃左右就行了，加熱的過程中，可能會產生乙烯，不過沒關系，只有一點點！加熱一段時間後，大試管在會有一些無色液體漂在碳酸鈉溶液上，這就是乙醚，這時，可以停止加熱了，記住先拿出導管，再熄滅酒精燈！乙醚雖然可以和水混合，但是在高難度的碳酸鈉溶液中幾乎不溶，所以之後將大試管中的液體倒入分液漏斗中進行分液就行了！
工業上製取乙醚的方法有好多種，主要是三種：一種是以硫酸為吸收劑的間接水合法；另一種是乙烯催化直接水合法；還有一種是氧化鋁催化乙醇的方法！
①間接水合法，也稱硫酸酯法，反應分兩步進行。首先，將乙烯在一定溫度、壓力條件下通入濃硫酸中，生成硫酸酯，再將硫酸酯在水解塔中加熱水解而得乙醇，同時有副產物乙醚生成。間接水合法可用低純度的乙醇作原料、反應條件較溫和，乙烯轉化率高，但設備腐蝕嚴重，生產流程長，已為直接水合法取代。
②直接水合法，是在一定條件下，乙烯通過固體酸催化劑直接與水反應生成乙醇
③工業上可在氧化鋁催化下 ，於300℃左右由乙醇分子間失水製得。

⑩ 液體油怎樣結晶體

某些化合物，即使它的熔點高於室溫、處理不恰當（比如濃縮速度過快、濃縮時溫度較高）也可能得到油狀物，這時候我一般採用以下幾種方法：
1、首先考慮其純度是不是足夠。在純度還可以的情況下，再考慮一下方法。
2、放到冰箱里冷凍，加速結晶形成。
3、如果時間允許的話，自然放置，一到兩周後也可以得到固體。我最初碰到這種情況的時候沒有經驗，得到的東西是油狀的，束手無策，放到一個小燒杯里，封口後放起來不管了，結果大約一周後油狀東西變成了晶體，呵呵。
3、把它溶解在一個低沸點的溶劑中，比如乙醚、二氯甲烷中，在室溫下讓溶劑慢慢揮發，也會得到固體。
4、如果已經得到少量的晶體，作為晶種投入到油狀液體中，油狀液體可以迅速固化。
望採納，謝謝