煤的元素分析是對煤中的元素含量進行檢測和分析(一般用質量百分數表示),包括常規的C、H、O、N、S、Al、Si、Fe、Ca等元素含量,還可檢測煤中的痕量元素包括Ti、Na、K等。 元素分析是研究煤的變質程度,計算煤的發熱量,估算煤的干餾產物的重要指標,也是工業中以煤作燃料時進行熱量計算的基礎。
煤的元素組成,是研究煤的變質程度,計算煤的發熱量,估算煤的干餾產物的重要指標,也是工業中以煤作燃料時進行熱量計算的基礎。 煤中除無機礦物質和水分以外,其餘都是有機質。
由於組成煤的基本結構單元是以碳為骨架得多聚芳香環系統,在芳香環周圍有碳、氫、氧及少量的氮和硫等原子組成的側鏈和官能團。如羧基(-COOH)、羥基(-OH)和甲氧基(-OCH3)。說明了煤中有機質主要由碳、氫、氧和氮、硫等元素組成。
煤的變質程度不同,其結構單元不同,元素組成也不同。碳含量隨變質程度的增加而增加,氫、氧含量隨變質程度的增加而減少,氮、硫與變質程度則無關系(但硫含量與成煤的古地質環境和條件有關)。
Ⅱ 氮的測定
半微量蒸汽法
方法提要
一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏鬆劑的條件下,於1050℃下通入水蒸氣,試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收後,由標准硫酸溶液滴定,根據標准硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。
方法適用於無煙煤、煙煤和焦炭氮的測定。
儀器
蒸汽法定氮裝置(圖73.44)。
高溫爐,能加熱到1200℃以上,有80~100mm的恆溫區,配有自動控溫裝置。水解管,剛玉制,異徑,能耐溫1200℃以上。全長670mm,細徑部分長40mm,粗徑22mm,細徑7mm。冷凝管,蛇形,長300mm,粗端直徑20mm,細端直徑7mm。蒸餾瓶,500mL。水蒸氣發生裝置,由1000mL平底燒瓶和可調壓電爐構成。吸收瓶,250mL錐形瓶。氦氣流量計,測量范圍0~100mL/min。氣體乾燥塔,250mL。套式加熱器,功率1000W,功率可調。石英或剛玉托盤,長90mm,寬15mm,高15mm,耐溫1200℃以上。
圖73.44 半微量蒸氣定氮裝置
瓷舟長77mm,寬10mm,高10mm,耐溫1200℃以上。
微量滴定管10mL,分度值0.05mL。
試劑
碳酸鈉。
氧化鋁。
硼酸飽和溶液將60gH3BO3溶於1000mL熱水中,冷卻靜置24h後傾濾出清液。
氫氧化鈉溶液將250gNaOH溶於1000mL水中,冷卻後備用。
硫酸標准溶液c(1/2H2SO4)=0.02mol/L吸取0.6mLH2SO4加入預先加有10mL水的100mL燒杯中,用玻璃棒攪拌均勻,冷卻後,將溶液轉入1000mL容量瓶,反復沖洗燒杯壁,洗液也轉入容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分混合均勻。
標定稱取0.02g(精確至0.0001g)預先在130℃乾燥的優級純碳酸鈉放入250mL錐形瓶中,加入50~60mL水使之溶解,然後加入2~3滴甲基橙指示劑,用標准硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸,趕盡二氧化碳,冷卻後,繼續滴定到橙色。
按下式計算硫酸標准溶液的濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:m為碳酸鈉的質量,g;V為硫酸溶液用量,mL;0.053為碳酸鈉(1/2Na2CO3)的毫摩爾質量,g/mmol。
甲基紅和亞甲基藍混合指示劑稱取0.175g甲基紅,溶於50mL(95+5)乙醇中,貯存於棕色瓶。稱取0.083g亞甲基藍溶於50mL(95+5)乙醇中,貯存於棕色瓶。使用時將甲基紅溶液和亞甲基藍溶液按體積比(1+1)混合。混合指示劑的使用期不應超過1周。
氦氣純度高於99.8%。
石墨化學純。
變色硅膠 化學純。
硅酸鋁棉 工業品。
試驗准備
水解管的填充。先將 1~3mm 厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端 (出口端) ,放入做好的鎳鉻絲支架,在支架的另一端填充 1~3mm 厚的硅酸鋁棉。
水解爐恆溫區測定。將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝,並將水解管水平安放在水解爐內,通電升溫。待溫度達到 1050℃並保溫 10min 後,按常規恆溫區測定方法,測定在 (1 050 ±5) ℃的溫度區域,記下恆溫區位置。
450~ 500℃ 和 750~ 800℃ 區域測定。按 「水解爐恆溫區測定」 方法測定 450~ 500℃和 750~800℃區域的位置。
套式加熱器工作溫度確定。將一支測量范圍為 0~ 200℃的水銀溫度計放入套式加熱器底部,周圍充填硅酸鋁棉。通電緩慢升溫,待溫度達到 125℃時,調節控溫旋鈕,使溫度保持在 (125 ±5) ℃約 30min,記下控溫旋鈕的位置,即為工作溫度的控制位置。
水蒸氣發生量確定。將蒸汽發生裝置的圓底燒瓶內加入蒸餾水並與冷凝器連接,接通冷凝水。通電升溫至圓底燒瓶內的蒸餾水沸騰,調節控溫旋鈕,使蒸氣發生量控制在每30min 餾出 100~ 120mL 冷凝水,記下控溫旋鈕的位置,即為工作溫度的控制位置。
分析步驟
水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調節氦氣流量為 50mL/min。
從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液約 150mL,並用橡皮塞塞緊側管管口,接通冷凝水,套式加熱器通電升溫,並使溫度穩定在 (125 ± 5) ℃。氫氧化鈉溶液每天更換一次。當溫度升到 500℃左右時,通入水蒸氣,水解爐爐溫達到 1050℃後,空蒸 30min。
稱取空氣乾燥煤樣 0.1g (精確至 0.0001g) ,與 0.5g 氧化鋁充分混合後,轉移至瓷舟內。對於揮發分較高的煙煤,在混合後的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁 (0.3~ 0.5g) 。在吸收瓶中加入 20mL 飽和硼酸溶液和 3~4 滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,按 「試驗准備」中 「水蒸氣發生量確定」要求通入水蒸氣。先將試樣推到 450~ 500℃區域,停留 5min,然後推到 750~800℃區域,停留 5min,最後推到 1050℃恆溫區,停留 25min。取下吸收瓶並用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。試驗結束後,停止通入氦氣和水蒸氣,將托盤拉回到低溫區,關閉冷凝水和電器開關,倒出蒸餾瓶內鹼液,洗凈蒸餾瓶。
以硫酸標准溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。
空白試驗: 用石墨代替煤或焦炭試樣,按分析步驟進行空白試驗。
按下式計算空氣乾燥煤樣氮的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Nad為空氣乾燥煤樣中氮的質量分數,%;V為測定空氣乾燥煤樣消耗的硫酸標准溶液體積,mL;V0為空白試驗消耗的硫酸標准溶液體積,mL;c為硫酸標准溶液的濃度,mol/L;m為試樣的質量,g。
注意事項
每天在煤樣分析之前,需對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到100~150mL後,再進行正式試驗。
Ⅲ 煤如何化驗
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煤的工業分析1
[煤的工業分析]煤的工業分析,又叫煤的技術分析或實用分析,是評價煤質的基本依據。在國家標准種,煤的工業分析包括煤的水分、灰分、揮發分和固定碳等指標的測定。通常煤的水分、灰分、揮發分和固定碳等指標的測定。通常煤的水分、灰分、揮發分是直接測出的,而固定碳是用差減法計算出來的。廣義上講,煤的工業分析還包括煤的全硫分和發熱量的測定, 又叫煤的全工業分析。
1、煤的水分
煤的水分,是煤炭計價中的一個輔助指標。
煤的水分直接影響煤的使用、運輸和儲存。煤的水分增加,煤中有用成分相對減少,且水分在燃燒時變成蒸汽要吸熱,因而降低了煤的發熱量。煤的水分增加,還增加了無效運輸,並給卸車帶來了困難。特點是冬季寒冷地區,經常發生凍車,影響卸車,影響生產,影響車皮周轉,加劇了運輸的緊張。
煤的水分也容易引起煤炭粘倉而減小煤倉容量,甚至發生堵倉事故。
隨著礦井開采深度的增加,採掘機械化的發展和井下安全生產的加強,以及噴露灑水、煤層注水、綜合防塵等措施的實施,原煤水分呈增加的趨勢。為此,煤礦除在開采設計上和開采過程中的採煤、掘進、通風和運輸等各個環節上制定減少煤的水分的措施外,還應在煤的地面加工中採取措施減少煤的水分。
(1)煤中游離水和化合水
煤中水分按存在形態的不同分為兩類,既游離水和化合水。游離水是以物理狀態吸附在煤顆粒內部毛細管中和附著在煤顆粒表面的水分;化合水也叫結晶水,是以化合的方式同煤中礦物質結合的水。如硫酸鈣(NaSO4.2H2O)和高齡土(AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的結晶水。游離水在105~110C的溫度下經過1~2小時可蒸發掉,而結晶水通常要在200C以上才能分解析出。
煤的工業分析中只測試游離水,不測結晶水。
(2)煤的外在水分和內在水分
煤的游離水分又分為外在水分和內在水分。
外在水分,是附著在煤顆粒表面的水分。外在水分很容易在常溫下的乾燥空氣中蒸發,蒸發到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時就不再蒸發了。
內在水分,是吸附在煤顆粒內部毛細孔中的水分。內在水分需在100C以上的溫度經過一定時間才能蒸發。
最高內在水分,當煤顆粒內部毛細孔內吸附的書分達到飽和狀態時,這是煤的內在水分達到最高值,稱為最高內在水分。最高內在水分與煤的孔隙度有關,而煤的孔隙度又於煤的煤化程度有關,所以,最高內在水分含量在相當程度上能表徵煤的煤化程度,尤其能更好地區分低煤化度煤。如年輕褐煤的最高內在水分多在25%以上,少數的如雲南彌勒褐煤最高內在水分達31%。最高內在水分小於2%的煙煤,幾乎都是強粘性和高發熱量的肥煤和主焦煤。無煙煤的最高內在水分比煙煤有有所下降,因為無煙煤的孔隙度比煙煤增加了。
(3)煤的全水分
全水分,是煤炭按灰分計加中的一個輔助指標。a.煤中全水分的含義。煤中全水分,是指煤中全部的游離水分,即煤中外在水分和內在水分之和。必須指出的是,化驗室里測試煤的全水分時所測的煤的外在水分和內在水分,與上面講的煤中不同結構狀態下的外在水分和內在水分是完全不同的。化驗室里所測的外在水分是指煤樣在空氣中並同空氣濕度達到平衡時失去的水分(這是吸附在煤毛細孔中的內在水分也會相應失去一部分,其數量隨當時空氣濕度的降低和溫度的升高而增大),這時殘留在煤中的水分為內在水分。顯然,化驗室測試的外在水分和內在水分,除與煤中不同結構狀態下的外在水分和內在水分有關外,還與測試是空氣的濕度和溫度有關。b.煤的全水分測試方法要點見GB212-91。
2、煤的灰分
煤的灰分,是指煤完全燃燒後剩下的殘渣。因為這個殘渣是煤中可燃物完全燃燒,煤中礦物質(除水分外所有的無機質)在煤完全燃燒過程中經過一系列分解、化合反應後的產物,所以確切地說,灰分應稱為灰分產率。
(1)煤中礦物質
煤中礦物質分為內在礦物質和外在礦物質。
a.內在礦物質,又分為原生礦物質和次生礦物質。
原生礦物質,是成煤植物本身所含的礦物質,其含量一般不超過1~2%;次生礦物質,是成煤過程中泥炭沼澤液中的礦物質與成煤植物遺體混在一起成煤而留在煤中的。次生礦物質的含量一般也不高,但變化較大。
內在礦物質所形成的灰分叫內在灰分,內在灰分只能用化學的方法才能將其從煤中分離出去。
b.外來礦物質,是在菜煤和運輸過程中混入煤中的頂、底板和夾石層的矸石。外在礦物質形成的灰分叫外在灰分,外在灰分可用洗選的方法將其從煤中分離出去。
(2)煤中灰分
煤中灰分來源於礦物質。煤中礦物質燃燒後形成灰分。如粘土、石膏、碳酸鹽、黃鐵礦等礦物質在煤的燃燒中發生分解和化合,有一部分變成氣體逸出,留下的殘渣就是灰分。 2SiO2•AL2O3•2H2O 2SiO2+AL2O3+2H2O↑
-→
CaSO4•2H2O CaSO4+2H20↑
-→
CaCO3 CaO+CO2↑」
-→
CaO+SO3 CaSO4
-→
CaO+SO3 2Fe2O3+8SO2↑
-→
灰分通常比原物質含量要少,因此根據灰分,用適當公式校正後可近似地算出礦物質含量。
(3)煤灰灰分對工業利用的影響
煤中灰分是煤炭計價指標之一。在灰分計加重,灰分是計價的基礎指標;在發熱量計加重,灰分是計價的輔助指標。
灰分是煤中的有害物質,同樣影響煤的使用、運輸和儲存。
煤用作動力燃料時,灰分增加,煤中可燃物質含量相對減少。礦物質燃燒灰化時要吸收熱量,大量排渣要帶走熱量,因而降低了煤的發熱量,影響了鍋爐操作(如易結渣、熄火),加劇了設備磨損,增加排渣量。 煤用於煉焦時,灰分增加,焦炭灰分也隨之增加,從而降低了高爐的利用系數。
還必須指出的是,煤中灰分增加,增加了無效運輸,加劇了我國鐵路運輸的緊張。
(4)煤的灰分測定見GB212-91。
3、煤的揮發分
煤的揮發分,即煤在一定溫度下隔絕空氣加熱,逸出物質(氣體或液體)中減掉水分後的含量。剩下的殘渣叫做焦渣。因為揮發分不是煤中固有的,而是在特定溫度下熱解的產物,所以確切的說應稱為揮發分產率。
(1)煤的揮發分不僅是煉焦、氣化要考慮的一個指標,也是動力用煤的一個重要指標,是動力煤按發熱量計價的一個輔助指標。
揮發分是煤分類的重要指標。煤的揮發分反映了煤的變質程度,揮發分由大到小,煤的變質程度由小到大。如泥炭的揮發分高達70%,褐煤一般為40~60%,煙煤一般為10~50%,高變質的無煙煤則小於10%。煤的揮發分和煤岩組成有關,角質類的揮發分最高,鏡煤、亮煤次之,絲碳最低。所以世界各國和我國都以煤的揮發分作為煤分類的最重要的指標。
(2)煤的揮發分測試要點見GB212-91。
煤的工業分析2
4、煤的固定碳
煤中去掉水分、灰分、揮發分,剩下的就是固定碳。
煤的固定碳與揮發分一樣,也是表徵煤的變質程度的一個指標,隨變質程度的增高而增高。所以一些國家以固定碳作為煤分類的一個指標。
固定碳是煤的發熱量的重要來源,所以有的國家以固定碳作為煤發熱量計算的主要參數。固定碳也是合成氨用煤的一個重要指標。
固定碳計算公式:
(FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)
當分析煤樣中碳酸鹽CO2含量為2-12%時:
(FC)ad=100-(Mad-Aad+Vad)-CO2,ad(煤)
當分析煤樣中碳酸鹽CO2含量大於12%時:
(FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)-[CO2,ad(煤)-CO2,ad(焦渣)]
式中:
(FC)ad——分析煤樣的固定碳,%;
Mad——分析煤樣的水分,%;
Aad——分析煤樣的灰分,%;
Vad——分析煤樣的揮發分,%;
CO2,ad(煤)——分析煤樣中碳酸鹽CO2含量,%;
CO2,ad(焦渣)——焦渣中CO2占煤中的含量,%;
5、煤的硫分
(1)煤中硫存在的形態
煤中硫分,按其存在的形態分為有機硫和無機硫兩種。有的煤中還有少量的單質硫。
煤中的有機硫,是以有機物的形態存在與煤中的硫,其結構復雜,至今了解的還不夠充分,大體有以下官能團:
硫醇類,R-SH(-SH,為硫基);
噻吩類,如噻吩、苯駢噻吩、硫醌類,如對硫醌、硫醚類,R-S-R';硫蒽類等
煤中無機硫,是以無機物形態存在於煤中的留。無機硫又分為硫化物硫和硫酸鹽硫。硫化物硫絕大部分是黃鐵礦硫,少部分為白鐵礦硫,兩者是同質多晶體。還有少量的ZnS,PbS等。硫酸鹽硫主要存在於CaSO4中。
煤中硫分,按其在空氣中能否燃燒又分為可燃硫和不可燃硫。有機硫、硫鐵礦硫和單質硫都能在空氣中燃燒,都是可燃硫。硫酸鹽硫不能在空氣中燃燒,是不可燃硫。
煤燃燒後留在灰渣中的硫(以硫酸鹽硫為主),或焦化後留在焦炭中的硫(以有機硫、硫化鈣和硫化亞鐵等為主),稱為固體硫。煤燃燒逸出的硫,或煤焦化隨煤氣和焦油析出的硫,稱為揮發硫(以硫化氫和硫氧化碳(COS)等為主)。煤的固定硫和揮發硫不是不變的,而是隨燃燒或焦化溫度、升溫速度和礦物質組分的性質和數量等而變化。
煤中各種形態的硫的總和稱為煤的全硫(St)。煤的全硫通常包含煤的硫酸鹽硫(Ss)、硫鐵礦硫(Sp)和有機硫(So).
St=Ss+Sp+So
如果煤中有單支流,全硫中還應包含單質硫。
(2)煤中硫對工業利用的影響
硫是煤中有害物質之一。煤作為燃料在燃燒時生成SO2,SO3不僅腐蝕設備,而且污染空氣,甚至降酸雨,嚴重危及植物生長和人的健康。煤用於合成氨制半水煤氣時,由於煤氣中硫化氫等氣體較多不易脫凈,易毒化合成催化劑而影響生產。煤用於煉焦,煤中硫會進入焦炭,使鋼鐵變脆。鋼鐵中硫含量大於0.07%時就成了廢品。為了減少鋼鐵中的硫,在高爐煉鐵時加石灰石,這就降低了高爐的有效容積,而且還增加了排渣量。煤在儲運中,煤中硫化鐵等含量多時,會因氧化、升溫而自燃。
我國煤田硫的含量不一。東北、華北等煤田硫含量較低,山東棗庄小槽煤、內蒙烏大、山西汾西、山西銅川等煤礦硫含量較高,貴州、四川等煤礦硫含量更高。四川有的煤礦硫含量高達4~6%以上,洗選後降到2%都困難。
脫去煤中的硫,是煤炭利用的一個重要課題。在這方面美國等西方國家對潔凈煤的研究取得很大進展。他們首先是發展煤的洗選加工(原煤入洗比重0~80%以上,我國不足20%),通過洗選降低了煤中的灰分,除去煤中的無機硫(有機硫靠洗選是除不去的);其次是在煤的燃燒中脫硫和煙道氣中脫硫。這無疑增加了用煤成本。我們也在開展潔凈煤的研究,針對我國目前動力煤洗煤廠能力利用率僅50%多,應盡快制定和實施燃煤環保法,以促進煤碳洗選加工的發展和潔凈煤技術的應用。
(3)煤中的測試要點
煤中硫的測試包括煤的全硫、硫鐵礦硫和硫酸鹽硫的測試。見GB214-83。
煤的工業分析3
6、煤的發熱量
煤的發熱量,又稱為煤的熱值,即單位質量的煤完全燃燒所發出的熱量。
煤的發熱量時煤按熱值計價的基礎指標。煤作為動力燃料,主要是利用煤的發熱量,發熱量愈高,其經濟價值愈大。同時發熱量也是計算熱平衡、熱效率和煤耗的依據,以及鍋爐設計的參數。
煤的發熱量表徵了煤的變質程度(煤化度),這里所說的煤的發熱量,是指用1.4比重液分選後的浮煤的發熱量(或灰分不超過10%的原煤的發熱量)。成煤時代最晚煤化程度最低的泥炭發熱量最低,一般為20.9~25.1MJ/Kg,成煤早於泥炭的褐煤發熱量增高到25~31MJ/Kg,煙煤發熱量繼續增高,到焦煤和瘦煤時,碳含量雖然增加了,但由於揮發分的減少,特別是其中氫含量比煙煤低的多,有的低於1%,相當於煙煤的1/6,所以發熱量最高的煤還是煙煤中的某些煤種。
鑒於低煤化度煤的發熱量,隨煤化度的變化較大,所以,一些國家常用煤的恆濕無灰基高位發熱量作為區分低煤化度煤類別的指標。我國採用煤的恆濕無灰基高位發熱量來劃分褐煤和長焰煤。
(1)發熱量的單位
熱量的表示單位主要有焦耳(J)、卡(cal)和英制熱量單位Btu。
焦耳,是能量單位。1焦耳等於1牛頓(N)力在力的方向上通過1米的位移所做的功。
1J=1N×0J
1MJ=1000KJ
焦耳時國際標准化組織(ISO)所採用的熱量單位,也是我國1984年頒布的,1986年7月1日實施的法定計量熱量的單位。煤的熱量表示單位:
J/g、KJ/g、MJ/Kg
卡(cal)是我國建國後長期採用的一種熱量單位。1cal是指1g純水從19.5C加熱到20.5C時所吸收的熱量。
歐美一些國家多採用15Ccal,即1g純水從14.5C加熱到15.5C時所吸收的熱量。
1cal(20Ccal)=4.1816J
1cal(15Ccal)=4.1855J
1956年倫敦第誤解蒸汽性質國際會議上通過的國際蒸汽表卡的溫度比15Ccal還低,其定義如下:
1cal==4.1866J
從上看出,15Ccal中,每卡所含熱能比20Ccal還高。
英、美等國家目前仍採用英制熱量單位(Btu),其定義是:1磅純水從32F加熱到212F時,所需熱量的1/180。
焦耳、卡、Btu之間的關系
1Btu=1055.79J(≈1.055×1000J)
1J=9471.58×10的負7次方Btu
20Ccal/g與Btu/1b的換算公式:
因為1Btu=1055.79J,1B=453.6g
所以1Btu/1b=1/1.8cal/g
1cal/g=1.8Btu/1b
由於cal/g的熱值表示因15Ccal或20Ccal等的不同而不同,所以國際貿易和科學交往中,尤其是採用進口苯甲酸(標明其cal/g)作為熱量計的熱容量標定時,一定要了解是什莫溫度(C)或條件下的熱值(cal/g),否則將會對燃燒的熱值產生系統偏高或偏低。
為了使熱量單位在國內外統一,不須以J取代cal作為煤的發熱量表示單位。
(2)煤的各種發熱量名稱的含義
a.煤的彈筒發熱量(Qb)
煤的彈筒發熱量,是單位質量的煤樣在熱量計的彈筒內,在過量高壓氧(25~35個大氣壓左右)中燃燒後產生的熱量(燃燒產物的最終溫度規定為25C)。
由於煤樣是在高壓氧氣的彈筒里燃燒的,因此發生了煤在空氣中燃燒時不能進行的熱化學反應。如:煤中氮以及充氧氣前彈筒內空氣中的氮,在空氣中燃燒時,一般呈氣態氮逸出,而在彈筒中燃燒時卻生成N2O5或NO2等氮氧化合物。這些氮氧化合物溶於彈筒稅種生成硝酸,這一化學反應是放熱反應。另外,煤中可燃硫在空氣中燃燒時生成SO2氣體逸出,而在彈筒中燃燒時卻氧化成SO3,SO3溶於彈筒水中生成硫酸。SO2、SO3,以及H2SO4溶於水生成硫酸水化物都是放熱反應。所以,煤的彈筒發熱量要高於煤在空氣中、工業鍋爐中燃燒是實際產生的熱量。為此,實際中要把彈筒發熱量折算成符合煤在空氣中燃燒的發熱量。
b.煤的高位發熱量(Qgr)
煤的高位發熱量,即煤在空氣中大氣壓條件下燃燒後所產生的熱量。實際上是由實驗室中測得的煤的彈筒發熱量減去硫酸和硝酸生成熱後得到的熱量。
應該指出的是,煤的彈筒發熱量是在恆容(彈筒內煤樣燃燒室容積不變)條件下測得的,所以又叫恆容彈筒發熱量。由恆容彈筒發熱量折算出來的高位發熱量又稱為恆容高位發熱量。而煤在空氣中大氣壓下燃燒的條件濕恆壓的(大氣壓不變),其高位發熱量濕恆壓高位發熱量。恆容高位發熱量和恆壓高位發熱量兩者之間是有差別的。一般恆容高位發熱量比恆壓高位發熱量低8.4~20.9J/g,實際中當要求精度不高時,一般不予校正。
c.煤的低位發熱量(Qnet)
煤的低位發熱量,是指煤在空氣中大氣壓條件下燃燒後產生的熱量,扣除煤中水分(煤中有機質中的氫燃燒後生成的氧化水,以及煤中的游離水和化合水)的汽化熱(蒸發熱),剩下的實際可以使用的熱量。
同樣,實際上由恆容高位發熱量算出的低位發熱量,也叫恆容低位發熱量,它與在空氣中大氣壓條件下燃燒時的恆壓低位熱量之間也有較小的差別。
d.煤的恆濕無灰基高位發熱量(Qmaf)
恆濕,是指溫度30C,相對濕度96%時,測得的煤樣的水分(或叫最高內在水分)。煤的恆濕無灰基高位發熱量,實際中是不存在的,是指煤在恆濕條件下測得的恆容高位發熱量,除去灰分影響後算出來的發熱量。
恆濕無灰基高位發熱量是低煤化度煤分類的一個指標。
(3)煤的彈筒發熱量的測試要點見GB213-87。
(4)煤的高位發熱量計算
煤的高位發熱量計算公式為:
Qgr,ad=Qb,ad-95Sb,ad-aQb,ad
式中:
Qgr,ad——分析煤樣的高位發熱量,J/g;
Qb,ad——分析煤樣的彈筒發熱量,J/g;
Sb,ad——由彈筒洗液測得的煤的硫含量,%;
95——煤中每1%(0.01g)硫的校正值,J/g;
a——硝酸校正系數。 Qb,ad≤16700J/g,a=0.001
16700J/g<Qb,ad<25100J/g,a=0.0012
Qb,ad>25100J/g ,a=0.0016
當Qb,ad〉16700J/g,
或者12500J/g<Qb,ad<16700J/g,同時,Sb,ad≤2%時,
可用St,ad代替Sb,ad。
(5)煤的低位發熱量的計算
Qnet,ad=Qgr,ad-0.206Had-0.023Mad
式中:
Qnet,ad——分析煤樣的低位發熱量,J/g;
Qgr,ad——分析煤樣的高位發熱量,J/g;
Had——分析煤樣氫含量,%;
Mad——分析煤樣水分,%。
(6)煤的各種基準發熱量及其換算
a.煤的各種基準得發熱量
如上所述,煤的發熱量有彈筒發熱量、高位發熱量和低位發熱量,每一種發熱量又有4種基準,所以 煤的不同基準的各種發熱量有3×4=12種表示方法,即:
彈筒發熱量4種表示方式:
Qb,ad——分析基彈筒發熱量;
Qb,d——乾燥基彈筒發熱量;
Qb,ar——收到基彈筒發熱量;
Qb,daf——乾燥無灰基彈筒發熱量。
高位發熱量4種表示形式:
Qgr,ad——分析基高位發熱量;
Qgr,d——乾燥基高位發熱量;
Qgr,ar——收到基高位發熱量;
Qgr,daf——乾燥無灰基高位發熱量。
低位發熱量4種表示形式:
Qnet,ad——分析基低位發熱量;
Qnet,ar——收到基低位發熱量;
Qnet,daf——乾燥無灰基低位發熱量。
b.煤的各種基準的發熱量間的換算
煤的各種基準的發熱量間的換算公式和煤質分析中各基準的換算公式相似。如:
Qgr,ad=Qgr,ad×(100-Mar)/(100-Mad)
Qgr,d=Qgr,ad×100/(100-Mad)
Qgr,daf=Qgr,ad×100/(100-Mad-Aad-CO2,d)
式中:
CO2,d——分析煤樣中碳酸鹽礦物質中CO2的含量(%),當CO2含≤2%時,此項可略去不計
Qgr,maf=Qgr,ad×(100-M)/(100-Mad-Aad-Aad×M/100)
式中:
Qgr,maf——恆溫無灰基高位發熱量;
M——恆濕條件下測得的水分含量,%。
Ⅳ 煤炭中氮含量的國家標準是多少
氧在煤中的含量最高可達40%,隨著煤化程度的提高,煤中氧的含量逐漸減少。氮在煤中的含量只有0.5%.~2.0%。兩者都是煤中的雜質。氮在燃燒時會轉化成氧化氮,造成大氣污染,是有害物質。
Ⅳ 煤炭質量檢測都需要測哪些項目
一般來說煤炭的常規檢測項目包括:硫含量、發熱量,水分,灰分,揮發分,固定碳,焦渣特性。這是最基礎的檢測,不同單位對煤炭的指標需求不一樣,所以需要檢測的項目也不相同。
規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而構成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標准。
GB/T211 煤中全水分的測定方法
GB/T212 煤的工業分析方法(eqv ISO1171)
GB/T213 煤的發熱量測定方法(eqv ISO 1928)
GB/T214 煤中全硫的測定方法(eqv ISO 334\ISO 351)
GB 474-1996 煤樣的制備方法(eqv ISO 1988;1975)
GB 475-1996 商品煤樣採取方法(epv ISO 1988;1975)
3 術語和定義
下列術語和定義適用於本標准:
3.1
檢驗值inspected value
檢驗單位按國家標准方法對被檢驗批煤進行采樣、制樣和化驗所得的煤炭質量指標值。
3.2
報告值 reported values
被檢驗單位出具的被檢驗批煤的質量 指標值,包括被檢驗單位的測定值或貿易合同約定值、產品標准(或規格)規定值。
3.3
質量指標允許差tolerance of quality parameter
被檢驗單位對一批煤的某一質量指標的報告值和檢驗單位對同一批煤的同一質量指標的檢驗值的差值在規定概率下的限值。
3.4
采樣基數 base for sampling
抽查或驗收時,實施采樣的批煤量。
4 商品煤質量抽查方法
4.1 方法提要
煤炭質量抽查單位從被抽查批煤中採取一個或數個總樣,然後進行制樣和有關項目測定,以抽查單位的報告值(3.2)與抽查單位的檢驗值(3.1)進行比較,對被抽查批煤的質量進行評定。
4.2 檢驗項目
4.2.1 原煤、篩選煤和其他洗煤(包括非冶煉用精煤):
檢驗發熱量(或灰分)和全硫。
4.2.2 冶煉用精煤:
檢驗全水分、灰分和全硫。
4.3 煤樣的採取、制備和化驗
4.3.1 采樣、制樣和化驗人員
采樣、制樣和化驗人員應經過專門的煤炭采樣、制樣和化驗技術培訓,並持有有效的操作證書或崗位合格證書。
Ⅵ 檢測氮含量的方法!
一、材料:各種乾燥、過篩(60~80目)的植物樣品。
二、儀器設備:消化管; 微量凱氏定氮蒸餾裝;三角燒瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;燒杯;移液管等。
三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗:
1、樣品提取分離:准確稱取烘至恆重的樣品0.1000g~0.5000g(依樣品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml離心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不時攪拌。
取出後用少量蒸餾水沖洗玻棒,待溶液冷卻後,4000rpm離心15min,上清液棄去。並用5%三氯乙酸洗沉澱2~3次,離心,棄去上清液,最後用蒸餾水將沉澱無損地洗入鋪有濾紙的漏鬥上,去掉濾液後,將沉澱和濾紙在50℃下烘乾,用於蛋白氮的測定。
2、樣品的消化:取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用於測定總氮,2號管放入上述烘乾的濾紙和沉澱,用於蛋白氮的測定,3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照,注意將樣品放入消化管底部。
向各消化管加濃硫酸5ml,混合催化劑0.3g~0.5g,將樣品浸泡數h或放置過夜後,在管口蓋一小漏斗,放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低,以防止內容物上升至管口。泡沫多時,可從小漏斗加入2~3滴無水乙醇。
到管口出現白色霧狀物時,泡沫已不再產生;此時可逐漸升溫,使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。
消化過程中,若在消化管上部發現有黑色顆粒時,應小心地轉動消化管,用消化液將它沖洗下來,以保證樣品消化完全。消化過程約需2~3h。
3、定容消化完畢待溶液冷卻後,沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水,以沖洗管壁,再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管,洗滌液並入容量瓶。冷卻後用無氨水定容至刻度,混勻備用。
4、蒸餾及滴定 以下幾步進行:
A、儀器的洗滌:先經一般洗滌後,還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2/3體積的蒸餾水(事先加入幾滴濃硫酸,使其酸化,加入甲基紅指示劑,並加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸)。
打開漏斗下的夾子,用電爐或酒精爐加熱至沸騰,使水蒸氣通入儀器的各個部分,以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然後關緊漏斗下的夾子,繼續用蒸氣洗滌5min。
沖洗完畢,夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管,蒸餾瓶中的廢液由於減壓而倒吸進入收集器,打開收集器下端的活塞排除廢液。
如此清洗2~3次,再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處,蒸餾1~2min,觀察三瓶內的溶液是否變色。
如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝管下口,關閉電爐,儀器即可供測定樣品使用。
B、標准硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,並檢驗實驗的准確性,找出系統誤差,常用已知濃度的標准硫酸銨測試三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸-指示劑混合液,將此三角瓶承接在冷凝管下端,並使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞,以免三角瓶內液體倒吸。准確吸取2ml硫酸銨標准溶液,加到漏斗中。
四、結果計算:
樣品中總氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
一、葯劑空白高的問題:
造成葯劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030 ,就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀:
1、(可以同時做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水,50 攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常,以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解)。
我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀,用一濾紙蓋在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以邊做別的事邊提純,有空就去攪拌幾下,全部溶解之後(速度較慢)。
用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎樣攪拌,隔了近一小時多都不能溶解為止(剛好有一丁點兒不能溶解),這個過程挺漫長。
2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,用一干凈的塑料袋包住燒杯口, 並用皮筋扎緊,再放進冰箱里(調到低溫度),放置一晚上,重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏(用於沖洗用)。
3.重結晶一夜後,第二天早上拿出來立即倒掉上清液,重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底,但其實結構很鬆散,用鋼勺什麼的弄兩下就離散開了,然後再清洗:用冰好的無氨水清洗幾遍,盡量不要讓下面的結晶流失。
4.二次結晶:清洗後的燒杯里只剩下下面的結晶,向燒杯中加入約400ML 的無氨水,攪拌溶解,這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水,一開始可以一次稍多點水 (看結晶的多少),剩下不多時要等久些,加的水也要少,直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。
5.然後重復第2步驟(二次結晶)、第3步驟(清洗)。
6.清洗後倒掉上清液,把結晶移入一250ML的燒杯中,然後放入50攝氏度烘箱烘乾即可 (烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常)。烘乾箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘乾時間較長,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘乾箱里烘,白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。完全烘乾後的葯品跟原來的葯品一樣鬆散乾燥,攪動會發出清脆的聲音。
7 .烘乾後的葯品從烘箱里拿出要放在乾燥器里冷卻一小時以上。冷卻後用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
8.實驗過程中加鹼性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。
二、總氮取水體積:
因為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時,測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。
如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話,高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。
出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。
三、要用新鮮的無氨水:
整個總氮的測定過程中所用的無氨水,包括加葯前稀釋至10ML 用的無氨水,消解後加的無氨水,以及測定吸光值時參比樣用的無氨水,都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。
四、密封事項:
比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。
生料帶對葯劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損,以免碎屑掉入比色管內,影響吸光值,從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊,然後用紗布和繩子扎緊。紮好後把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。
五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度,消解時間設定為1小時。
六、趁熱拿出消解結束後,待滅菌鍋壓力降為0 後,馬上打開放氣閥放氣,放氣後馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回燒杯中,自然冷卻。
七、加入1+1鹽酸後,10分鍾之後測定吸光值(只要是10 分鍾後就行,時間長些不要緊,但要避免污染。)。分光光度計要預熱30分鍾以上,測定總氮的吸光值時,要先測220 波長的吸光值,全部測完了再測275波長的吸光值。
Ⅶ 煤炭的常規檢測項目有哪些
煤炭的常規檢測項目有:硫含量、發熱量,水分,灰分,揮發分,固定碳,焦渣特性等,上述是基本的檢測項目,不過具體需要對煤炭進行什麼項目檢測要看客戶的要求,畢竟不同的客戶有不同的需要檢測指標。需要做煤炭檢測的,這里推薦佛山精美檢測,具備CMA/CNAS資質,專業的機構,值得您選擇!
Ⅷ 煤炭各個煤種的國家標准
GB 474-1996 煤樣的制備方法
GB 475-1996 商品煤樣採取方法
GB 481-1993 生產煤樣采樣方法
GB 482-1995 煤層煤樣採取方法
GB 3812-1983褐煤蠟試樣的採取和縮制方法
GB 4632-1997 煤的最高內在水分測定方法
GB 5751-1986 中國煤炭分類
GB 14181-1997 測定煙煤粘結指數專用無煙煤技術條件
GB 20426-2006 煤炭工業污染物排放標准
GBT 189-1997 煤炭粒度分級
GBT 211-1996 煤中全水分的測定方法
GBT 212-2001 煤的工業分析方法
GBT 213-2003 煤的發熱量測定方法
GBT 214-1996 煤中全硫的測定方法
GBT 215-2003 煤中各種形態硫的測定方法
GBT 216-2003 煤中磷的測定方法
GBT 217-1996 煤的真相對密度測定方法
GBT 218-1996 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法
GBT 219-1996 煤灰熔融性的測定方法
GBT 220-2001 煤對二氧化碳化學反應性的測定方法
GBT 397-1998 冶金焦用煤技術條件
GBT 476-2001 煤的元素分析方法
GBT 477-1998 煤炭篩分試驗方法
GBT 478-2001 煤炭浮沉試驗方法
GBT 479-2000 煙煤膠質層指數測定方法
GBT 480-2000 煤的鋁甑低溫干餾試驗方法
GBT 483-1998 煤炭分析試驗方法一般規定
GBT 1341-2001 煤的格金低溫干餾試驗方法
GBT 1572-2001 煤的結渣性測定方法
GBT 1573-2001 煤的熱穩定性測定方法
GBT 1574-1995 煤灰成分分析方法
GBT 1575-2001 褐煤的苯萃取物產率測定方法
GBT 2559-2005 褐煤蠟測定方法
GBT 2560-1981 褐煤蠟滴點測定方法
GBT 2561-1981 褐煤蠟中溶於丙酮物質(樹脂物質)測定方法
GBT 2562-1981 褐煤蠟中苯不溶物測定方法
GBT 2563-1981 褐煤蠟灰分測定方法
GBT 2564-1981 褐煤蠟酸值和皂化值測定方法
GBT 2565-1998 煤的可磨性指數測定方法(哈德格羅夫法)
GBT 2566-1995 低煤階煤的透光率測定方法
GBT 3058-1996 煤中砷的測定方法
GBT 3558-1996 煤中氯的測定方法
GBT 3715-1996 煤質及煤分析有關術語
GBT 3813-1983 褐煤蠟密度測定方法
GBT 3814-1983 褐煤蠟粘度測定方法
GBT 3815-1983 褐煤蠟加熱損失量測定方法
GBT 3816-1983 褐煤蠟中地瀝青含量測定方法
GBT 4063-2001 蒸汽機車用煤技術條件
GBT 4633-1997 煤中氟的測定方法
GBT 4634-1996 煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收分光光度法)
GBT 4757-2001 煤粉(泥)實驗室單元浮選試驗方法
GBT 5447-1997 煙煤粘結指數測定方法
GBT 5448-1997 煙煤坩堝膨脹序數的測定 電加熱法
GBT 5449-1997 煙煤羅加指數測定方法
GBT 5450-1997 煙煤奧阿膨脹計試驗
GBT 6948-1998 煤的鏡質體反射率顯微鏡測定方法
GBT 6949-1998 煤的視相對密度測定方法
GBT 7186-1998 煤礦科技術語 選煤
GBT 7560-2001 煤中礦物質的測定方法
GBT 7561-1998 合成氨用煤技術條件
GBT 7562-1998 發電煤粉鍋爐用煤技術條件
GBT 7563-2000 水泥回轉窯用煤技術條件
GBT 8207-1987 煤中鍺的測定方法
GBT 8208-1987 煤中鎵的測定方法
GBT 8899-1998 煤的顯微組分組和礦物測定方法
GBT 9143-2001 常壓固定床煤氣發生爐用煤技術條件
GBT 11957-2001 煤中腐植酸產率測定方法
GBT 12937-1995 煤岩術語
GBT 15224.1-2004 煤炭質量分級 第1部分 灰分
GBT 15224.2-2004 煤炭質量分級 第2部分 硫分
GBT 15224.3-2004 煤炭質量分級 第3部分 發熱量
GBT 15334-1994 煤的水分測定方法 微波乾燥法
GBT 15458-1995 煤的磨損指數測定方法(2006)
GBT 15459-1995 煤的抗碎強度測定方法(2006)
GBT 15460-2003 煤中碳和氫的測定方法 電量-重量法
GBT 15588-2001 煙煤顯微組分分類
GBT 15589-1995 顯微煤岩類型分類
GBT 15590-1995 顯微煤岩類型測定方法
GBT 15591-1995 商品煤反射率分布圖的判別方法
GBT 15715-2005 煤用重選設備工藝性能評定方法
GBT 15716-2005 煤用篩分設備工藝性能評定方法
GBT 16415-1996 煤中硒的測定方法 氫化物發生原子吸收法
GBT 16416-1996 褐煤中溶於稀鹽酸的鈉和鉀測定用的萃取方法
GBT 16417-1996 煤炭可選性評定方法
GBT 16658-1996 煤中鉻、鎘、鉛的測定方法
GBT 16659-1996 煤中汞的測定方法
GBT 16660-1996 選煤廠用圖形符號
GBT 16772-1997 中國煤炭編碼系統
GBT 16773-1997 煤岩分析樣品制備方法
GBT 17607-1998 中國煤層煤分類
GBT 17608-2006 煤炭產品品種和等級劃分
GBT 17609-1998 鑄造焦用煤技術條件
GBT 17610-1998 水煤氣兩段爐用煤技術條件
GBT 18023-2000 煙煤的宏觀煤岩類型分類
GBT 18510-2001 煤和焦炭試驗可替代方法確認准則
GBT 18511-2001 煤的著火溫度測定方法
GBT 18512-2001 高爐噴吹用無煙煤技術條件
GBT 18666-2002 商品煤質量抽查和驗收方法
GBT 18702-2002 煤炭安息角測定方法
GBT 18711-2002 選煤用磁鐵礦粉試驗方法
GBT 18712-2002 選煤用絮凝劑性能試驗方法
GBT 18855-2002 水煤漿技術條件
GBT 18856.1-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿采樣方法
GBT 18856.2-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿濃度測定方法
GBT 18856.3-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿篩分試驗方法
GBT 18856.4-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿表觀粘度測定方法
GBT 18856.5-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿穩定性測定方法
GBT 18856.6-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿發熱量測定方法
GBT 18856.7-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿工業分析方法
GBT 18856.8-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿全硫測定方法
GBT 18856.9-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿密度測定方法
GBT 18856.10-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿灰熔融性測定方法
GBT 18856.11-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿碳氫測定方法
GBT 18856.12-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿氮測定方法
GBT 18856.13-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿灰成分測定方法
GBT 18856.14-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿pH值測定方法
GBT 19092-2003 煤粉浮沉試驗方法
GBT 19093-2003 煤粉篩分試驗方法
GBT 19094-2003 選煤廠 流程圖原則和規定
GBT 19222-2003 煤岩樣品採取方法
GBT 19224-2003 煙煤相對氧化度測定方法
GBT 19225-2003 煤中銅、鈷、鎳、鋅的測定方法
GBT 19226-2003 煤中釩的測定方法
GBT 19227-2003 煤和焦炭中氮的測定方法 半微量蒸汽法
GBT 19494.1-2004 煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
GBT 19494.2-2004 煤炭機械化采樣 第2部分:煤樣的制備
GBT 19494.3-2004 煤炭機械化采樣 第3部分:精密度測定和偏倚試驗
GBT 19560-2004 煤的高壓等溫吸附試驗方法 容量法
GBT 19952-2005 煤炭在線分析儀測量性能評價方法
GBT 20104-2006 煤自燃傾向性色譜吸氧鑒定法
GBT 20475.1-2006 煤中有害元素含量分級
Ⅸ 實驗室怎樣測肥料中氮磷鉀的含量
復合(混)肥中氮、磷、鉀含量的測定
(一)待測液的制備
稱取經磨細的有代表性的肥料樣品 0.5g置於 100mL三角瓶中,加入 5mL水將肥料潤濕,再加入 2mL濃硫酸(或直接加入 5mL肥料水解劑),用小火加熱,不停地搖動,待無氣泡和冒白煙後停止加熱,冷卻後轉移到 100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,過濾後用 1mL吸管吸 1.0mL濾液放入 100mL容量瓶中,用蒸餾水定容即為待測液(此待測液可用於復合肥中氮、磷、鉀含量的測定)。
(二)測定步驟
1.全氮含量的測定
(1)當氮含量低於 30%時:
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1滴肥料養分混合標准儲備液(作標准用)、待測液 2mL於三個小試管中,分別依次加入:
肥料銨態氮 1號試劑 4滴
肥料銨態氮 2號試劑 4滴
肥料銨態氮 3號試劑 4滴
搖勻,5 分鍾後分別轉移到比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置 1,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 18.00。
③再將待測液置於光路中,此時儀器讀數即為肥料樣品中銨態氮的含量(%)。
(2)當氮含量高於 30%時:
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1滴肥料養分混合標准儲備液(作標准用)、待測液待測液 1mL+蒸餾水 1mL(作待測用)於三個小試管中,其餘操作除將標准調值調為 36.00外完全同(1)當氮含量低於 30%時氮含量測定的操作。
[注1]在向三角瓶中加濃硫酸時若發現有紅棕色氣體產生,則說明復混肥中有硝態氮存在,需按單質硝態
氮方法另行測定硝態氮含量,並與本方法測定的氮含量相加,方為復合肥中總氮量。
[注2]磷酸銨類復合肥可不經消化,直接稱取 0.5g用蒸餾水溶解稀釋後測定。
2.全磷含量的測定
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1滴肥料養分混合標准儲備液(作標准用)、待測液 2mL於三個小試管中,分別依次加入:
肥料磷試劑 7 滴
搖勻,10 分鍾後分別轉移到比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置 1,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 18.00。
③再將待測液置於光路中,此時儀器讀數即為肥料樣品中P2O5的含量(%)。
3.全鉀含量的測定
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1滴肥料養分混合標准儲備液(作標准用)、待測液 2mL於三個小試管中,分別依次加入:
肥料鉀 1號試劑 4滴
肥料鉀 2號試劑 4滴
搖勻後分別轉移到比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置 6,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 28.00。
③再將待測液置於光路中,此時儀器讀數即為肥料樣品中K2O含量(%)。
〔注〕對於完全水溶性肥料可用蒸餾水代替浸提劑,完全溶於水後即可測定,水溶後如溶液很清澈也可不 過濾。
Ⅹ 煤炭化驗有幾種方法
1、全水:稱取6毫米以下煤樣10~12克精確至0.001克,放入事先升溫至105~110度的鼓風乾燥箱內,無煙煤烘乾3小時,煙煤烘乾2小時後取出。
2、分析水:稱取0.2毫米以下煤樣1克精確至0.0001克,放入事先升溫至105~110度的鼓風乾燥箱內,無煙煤烘乾1.5小時,煙煤烘乾1小時後取出。
3、灰分:打開高溫爐電源,用灰皿稱取0.2毫米以下煤樣1克精確至0.0001克,打開爐門將試樣放在爐門口,緩慢將試樣推入爐膛中央的高溫帶。
4、揮發分:用揮發份坩堝稱取0.2毫米以下煤樣1克精確至0.0001克,打開爐門將試樣放在爐門口,迅速將試樣放入爐膛中央的高溫帶。取出後在空氣中冷卻約5分鍾後放入乾燥器15分鍾後稱量。
(10)煤中氮含量檢測標准方法擴展閱讀
精煤化驗的指標:
1、膠質層最大厚度:煙煤在加熱到一定溫度後,所形成的膠質層最大厚度是煙煤膠質層指數測定中利用探針測出的膠質體上、F 層面差的最大值。它是煤炭分類的重要標准之一。動力煤膠質層厚度大,容易結焦;冶煉精煤對膠質層厚度有明確要求。
2、粘結指數:在規定條件下以煙煤在加熱後粘結專用無煙煤的能力,它是煤炭分類的重要標准之一,是冶煉精煤的重要指標。枯結指數越高,結焦性越強。
參考資料來源:網路-煤炭化驗