㈠ 做實驗要用到正己烷，查了下發現有毒，問下你們用的時候都做了啥防範措施沒
正己烷的特性和危害
1.正己烷的特性
正己烷(n-Hexane)分子式為CH3(CH2)4CH3，無色透明液體，具有汽油味，易揮發。正己烷極易燃，受熱或遇明火易燃燒爆炸。其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，與氧化劑接觸會發生強烈反應，甚至引起燃燒。在火場中，受熱的容器有爆炸危險。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇火源會著火回燃。
正己烷用作提取植物油與合成橡膠的溶劑、試劑和低溫溫度計的溶液，還用於製造膠水、清漆、黏合劑和其他產品，尤其在鞋用黏合劑中使用較多，也用作光學鏡片等的清洗劑。正己烷在生產環境中主要以蒸氣形式經呼吸道吸收，亦可經胃腸道、皮膚和(或)眼睛黏膜直接接觸進入人體。
2.正己烷的危害
正己烷會損害人的眼睛、皮膚、呼吸系統、中樞神經系統和周圍神經系統。在密閉空間內長期接觸正己烷，將會出現乏力、肢麻等周圍神經炎症狀，嚴重的會導致神經元損傷。正己烷急性中毒，主要表現為麻醉作用和對皮膚、黏膜的刺激。急性吸入高濃度正己烷，會出現頭暈、頭痛、惡心等，嚴重的會引起神志喪失甚至死亡。慢性中毒表現為頭痛、頭暈、乏力、胃納減退，並可能發展成四肢末端感覺異常，麻木，觸痛、震動和位置等感覺減退。長期接觸可導致周圍神經病變。進一步發展為下肢無力，肌肉疼痛，肌肉萎縮及運動障礙。
3.國家相關標准規定
我國在2002年5月1日起施行的《中華人民共和國職業病防治法》中，規定了10類115種職業病，「正己烷中毒」作為其中第三類「職業中毒」中的第31項，已被納入職業病范圍。而《職業病防治法》第十四條明確規定：用人單位設有依法公布的職業病目錄所列職業病的危害項目的，應當及時、如實向衛生行政部門申報，接受監督。第二十條規定：用人單位必須採用有效的職業病防護設施，並為勞動者提供個人使用的職業病防護用品。第三十條規定：用人單位與勞動者訂立勞動合同(含聘用合同)時，應當將工作過程中可能產生的職業病危害及其後果、職業病防護措施和待遇等如實告知勞動者，並在勞動合同中寫明，不得隱瞞或者欺騙。
聯建公司更換使用正己烷這樣的有毒有害可能導致職業病危害的化學溶劑之前，既沒有向有關部門申報，也沒有告知員工。在生產過程中，聯建公司也沒有按照《職業病防治法》的要求，採取有效措施對員工進行必要的安全防護，甚至連基本的防毒口罩和面具都沒有配備。顯然，其做法已經違反了《職業病防治法》。
使用和運輸安全
1.使用中的安全操作要求
當操作人員進行接觸正己烷作業時，應密閉操作，全面通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)，戴化學安全防護眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備，防止正己烷蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免其與氧化劑接觸。灌裝時應控制流速，且有接地裝置，防止靜電積聚。正己烷應儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑分開存放，切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
2.運輸中的安全
正己烷的運輸包裝應使用小開口鋼桶、安瓿瓶、螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外包普通木箱。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。運輸中應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。要注意倒空的容器可能殘留有害物。運輸時，運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。夏季最好早晚運輸。運輸時所用的槽(罐)車應有接地鏈，槽內可設孔隔板用來減少震盪產生靜電。嚴禁與氧化劑、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區。裝運物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產生火花的機械設備和工具裝卸。公路運輸時要按規定路線行駛，不要在居民區和人口稠密區停留。鐵路運輸時要禁止溜放。嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。
正己烷事故的應急處理
1.發生泄漏的處理
發生正己烷泄漏時，作業人員應迅速撤離至安全區，並對污染區進行隔離，嚴格限制人員出入。要迅速切斷火源。盡可能切斷泄漏源，防止流入下水道、排洪溝等密閉空間。應急救援人員要佩戴自給正壓式呼吸器，穿消防防護服。少量泄漏時用砂土或其他不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散劑製成的乳液刷洗，洗液稀釋後排入廢水系統。大量泄漏時構築圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣揮發擴散。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
正己烷燃燒產物為一氧化碳和二氧化碳。滅火方法是用噴水冷卻容器，若有可能，應將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中發生聲響，周圍人員必須馬上撤離。滅火劑包括泡沫、乾粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效。
2.人員急救處理
若操作人員眼睛直接接觸了正己烷，應立即提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，並去醫院就醫。若皮膚接觸，應立即脫掉污染的衣服，並用肥皂水和清水徹底沖洗污染的皮膚。若吸入大量正己烷，應使接觸者迅速脫離現場，移至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢，注意保暖和休息。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。發生以上情況，均應盡快就醫。如果吞入正己烷，應立即飲足量溫水，催吐，並立即就醫。
㈡ PE薄膜產品檢測項目有哪些
PE薄膜產品檢測項目：聚乙烯簡稱PE，是乙烯經聚合製成的一種熱塑性樹脂。PE材料有著耐低溫的性能，低使用溫度可以達到-100攝氏度，化學穩定性好，並且耐大多數酸鹼的侵蝕。所以在生產過程中被廣泛應用。
在我們日常中，也會看到有很多PE成型品：袋子，水管，保鮮膜，氣泡袋，水壺等等。特別是在我們使用在跟食品接觸的產品中，就必須要符合新**GB 4806.7-2016《食品安全國家標准 食品接觸用塑料材料及製品》的要求。
針對PE材料，舊**是按照標准GB《食品包裝用聚乙烯成型品衛生標准》，現在已經作廢了，採用了新的國家標准，食品級PE材料檢測採用GB 4806.7-2016《食品安全國家標准 食品接觸用塑料材料及製品》。
GB 4806.7-2016《食品安全國家標准 食品接觸用塑料材料及製品》，在2016年10月19日由人民共和國國家衛生和計劃生育**發布，過渡期為6個月，2017年4月19日正式開始實施。
食品級PE成型品舊**按照標准GB《食品包裝用聚乙烯成型品衛生標准》項目為：
聚乙烯成型品 Finished proct PE
GB-食品包裝用聚乙烯成型品衛生標准
感官分析
高錳酸鉀消耗量
蒸發殘渣-水
蒸發殘渣-4%乙酸
蒸發殘渣-20%乙醇
蒸發殘渣-正己烷
重金屬（以Pb計）
脫色試驗
食品級PA成型品*新中**准後，採用的新標准GB 4806.7-2016《食品安全國家標准 食品接觸用塑料材料及製品》項目為：
聚乙烯成型品 Finished proct PE
GB 4806.7-2016 食品安全國家標准 食品接觸用塑料材料及製品
感官分析
高錳酸鉀消耗量
重金屬（以pb計）
總遷移量-4%乙酸
總遷移量-20%乙醇
總遷移量-95%乙醇
總遷移量-異辛烷
脫色試驗
以聚乙烯樹脂為原料的食具、包裝容器及食品工業用器具都屬於PE材料，在我們使用在跟食品相接觸的材料中，就必須要符合中國食品級的要求GB4806.7-2016，另外成型品除了滿足GB 4806.7-2016要求外，原材料還必須要滿足GB 4806.6-2016的要求。
GB 4806.1-2016 食品安全國家標准 食品接觸材料及製品通用安全要求
GB 4806.2-2015 食品安全國家標准 奶嘴
GB 4806.3-2016 食品安全國家標准 搪瓷製品
GB 4806.4-2016 食品安全國家標准 陶瓷製品
GB 4806.5-2016 食品安全國家標准 玻璃製品
GB 4806.6-2016 食品安全國家標准 食品接觸用塑料樹脂
GB 4806.7-2016 食品安全國家標准 食品接觸用塑料材料及製品
GB 4806.8-2016 食品安全國家標准 食品接觸用紙和紙板材料及製品
GB 4806.9-2016 食品安全國家標准 食品接觸用金屬材料及製品
GB 4806.10-2016 食品安全國家標准 食品接觸用塗料及塗層
GB 4806.11-2016 食品安全國家標准 食品接觸用橡膠材料及製品
GB 食品安全國家標准 食品接觸材料及製品用添加劑使用標准
㈢ 國標正己烷氣相色譜檢驗方法！！！要詳細一點的！
GBZ/T 160.38－2004
工作場所空氣有毒物質測定
烷烴類化合物
1 范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的熱解吸－氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管採集，熱解吸後進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。
3.2 儀器
3.2.1 活性碳管，熱解吸型，內裝100mg 活性炭。
3.2.2 空氣采樣器，流量0~500ml /min。
3.2.3 熱解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml，1ml。
3.2.5 微量注射器，10μl。
3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色譜柱 1：3m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100；
柱 溫：60℃；
汽化室溫度：120℃；
檢測室溫度：150℃；
載氣（氮氣）流量：40ml/min。
色譜柱 2：3m×4mm，內裝GDX-102；
柱 溫：90℃；
汽化室溫度：250℃；
檢測室溫度：250℃；
載氣（氮氣）流量：50ml/min。
3.3 試劑
3.3.1 FFAP，色譜固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS擔體，60～80目；GDX-102 固定相，60～80目。
3.3.3 標准氣：用微量注射器准確抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷（色譜純，20℃時，1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的質量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，計算出濃度，再稀釋成10.0mg/ml 標准氣。或用國家認可的標准氣配製。
3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以200ml/min 流量採集15min 空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
3.4.3 個體采樣：打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
采樣後，立即封閉活性碳管兩端，置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d，置冰箱內可保存更長時間。
3.5 分析步驟
3.5.1 對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中，抽氣端與載氣相連，進氣端與100ml 注射器相連；於250℃，以50ml/min 載氣（氮氣）流量，解吸至100ml，解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍，用氮氣稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標准曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標准氣成0～100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷標准系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標准系列，每個濃度重復測定3 次，以測得的峰高或峰面積均值對相應的正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)繪制標准曲線。
3.5.4 樣品測定：用測定標准系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣，由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值後，由標准曲線得正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)。
3.6 計算
3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標准采樣體積：
293 P
Vo = V ×—————×————— ……（1）
273 + t 101.3
式中：Vo —標准采樣體積，L；
V —采樣體積，L；
t — 采樣點的溫度，℃；
P — 采樣點的大氣壓，kPa。
3.6.2 按式（2）計算空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度：
c
C = ―――――― × 100 ……（2）
Vo D
式中：C —空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度，mg/m3；
c —測得解吸氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度，mg/ml；
100 －解吸氣的體積，ml；
Vo —標准采樣體積，L；
D －解吸效率，%。
3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限為5×10-3mg/ml（以進樣1.0ml計）；最低檢出濃度為0.2mg/m3（以採集3L空氣樣品計）。測定范圍為5×10-3～10mg/ml。相對標准偏差為1.2％～5.7％。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量：正己烷為9.1mg，正庚烷為6.8mg。平均解吸效率：正己烷為86.7％，正庚烷為81％。每批活性碳管必須測定其解吸效率。
3.7.3 本法可以採用色譜柱1 或色譜柱2，也可採用相應的毛細管色譜柱。均能分離正戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷和正辛烷，以及苯、甲苯等化合物。
㈣ （VOCs）六種檢測方法中，PID是否可行，那種更好
從學者們爭相提出「VOCs在特定氣象條件下（如光照，溫度等）能生產以臭氧為主的光化學煙霧「以來，VOCs的熱度直線上升。從最初的試點，到可以安裝，再到工廠必須安裝 TVOC，VOC和VOCs的詳細含義簡單來說TVOC是檢測VOCs中主要的幾個成分，具有一定針對性，檢測儀器只有氣相色譜分析儀。如果是說發揮性有機物那就應該是VOCs,只檢測總量，不區分具體成分。 （VOCs）檢測方法主要有氣相色譜-火焰離子化檢測法(GC-FID)、傅里葉紅外法(FTIR)、光離子化檢測法(PID)，非色散紅外、固態電化學，半導體這6種方法。 目前國家標准認可的VOCs檢測方法只有氣相色譜法，但是根據不同的檢測要求，檢測目的，不同的預算選擇不同檢測原理的產品是沒有問題的。一來環境VOCs檢測的最終目的是督促治理，並不是實驗室研究中需要的精準分析。二來國家，地方的環保部門對於VOCs的檢測也都是「重點區域、重點行業、重點企業VOCs排放總量控制」。所以小編認為價格高昂的氣相色譜是不會被普遍推廣和要求安裝的。 廠界VOCs的檢測，最常用的就是光離子原理PID感測器。如海格通江BQK系列，PID感測器價格合理，靈敏度高，檢測主要就針對揮發性有機物，但是壽命短，對工作環境要求較高。其次推薦非色散紅外原理。紅外原理VOCs價格和PID感測器相當，靈敏度不高，壽命長，可以拆卸維護，這方面海格通江有深入的研究，另外就是固態電化學VOCs感測器，價格很便宜，靈敏度不及PID卻高於非色散紅外，壽命高於PID卻低於紅外。最後是半導體，半導體靈敏度高，但是考慮到原理特徵，想用好比較難，需要很多補償和數據處理。
㈤ 我們檢測行業的實驗室也會用到正己烷、苯、甲苯等有害物質，如何評估操作員是否需要做定期的職業健康體檢
接觸苯、甲苯等有害物質。
一、體檢項目如下：
5.19.1上崗前職業健康檢查
5.19.1.1目標疾病 職業禁忌證：
(1)血常規檢出有如下異常者：
白細胞計數低於4.5×109/L；
血小板計數低於8×1010/L；
紅細胞計數男性低於4×1012/L，女性低於3.5×1012/L或血紅蛋白定量男性低於120g/L，女性低於110g/L
(2)造血系統疾病如各種類型的貧血、白細胞減少症和粒細胞缺乏症、血紅蛋白病、血液腫瘤以及凝血障礙疾病等；
(3)脾功能亢進
5.19.1.2檢查內容
(1)症狀詢問 重點詢問神經系統和血液系統症狀，如頭痛、頭暈、乏力、失眠、多夢、記憶力減退、皮膚黏膜出血、月經異常等
(2)體格檢查 內科常規檢查
(3)實驗室和其他檢查
a.必檢項目 血常規、尿常規、血清ALT、心電圖
b.選檢項目 溶血試驗、肝脾B超
5.19.2在崗期間職業健康檢查
5.19.2.1目標疾病
(1)職業病
a.職業性慢性苯中毒（見GBZ68）
b.職業性苯所致白血病（見GBZ94）
(2)職業禁忌證 脾功能亢進
5.19.2.2檢查內容
(1)症狀詢問 重點詢問神經系統和血液系統症狀，如頭痛、頭暈、乏力、失眠、多夢、記憶力減退、皮膚黏膜出血、月經異常等
(2)體格檢查 內科常規檢查
(3)實驗室和其他檢查
a.必檢項目 血常規（注意細胞形態及分類）、尿常規、血清ALT、心電圖、肝脾B超
b.選檢項目 尿反－反粘糠酸測定、尿酚、骨髓穿刺、溶血試驗
5.19.2.3復查 受檢人員血液指標異常者，應1~2周復查1次，連續3次
5.19.2.4健康檢查周期
(1)勞動者接觸苯濃度超過國家衛生標准：1年1次；
(2)勞動者接觸苯濃度符合國家衛生標准：2年1次
5.19.3應急職業健康檢查
5.19.3.1目標疾病 職業性急性苯中毒（見GBZ68）/職業性急性甲苯中毒（見GBZ16）
5.19.3.2檢查內容
(1)症狀詢問 重點詢問頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、煩躁、步態蹣跚等酒醉樣症狀
(2)體格檢查
a.內科常規檢查
b.神經系統檢查 常規檢查及小腦功能
(3)實驗室和其他檢查
a.必檢項目 血常規、尿常規、肝功能、心電圖、肝脾B超
b.選檢項目 尿反－反粘糠酸、尿酚、血苯
5.19.4離崗時職業健康檢查
5.19.4.1目標疾病
(1)職業性慢性苯中毒
(2)職業性苯所致白血病
5.19.4.2檢查項目 同在崗期間
二、體檢
（1）健康檢查，可以到醫療衛生機構（醫院）。如果查出異常，再到職業病診斷醫療衛生機構檢查。沒有職業病危害接觸史或者健康檢查沒有發現異常的，診斷機構可以不予受理。
（2）根據中華人民共和國衛生部令第24號《職業病診斷與鑒定管理方法》(2002年5月1日起施行)：
第三條 職業病診斷應當由省級衛生行政部門批準的醫療衛生機構承擔。
第十條 勞動者可以選擇用人單位所在地或本人居住地的職業病診斷機構進行診斷。本辦法所稱居住地是指勞動者的經常居住地。
第十一條 申請職業病診斷時應當提供：
（一）職業史、既往史；
（二）職業健康監護檔案復印件；
（三）職業健康檢查結果；
（四）工作場所歷年職業病危害因素檢測、評價資料；
（五）診斷機構要求提供的其他必需的有關材料。用人單位和有關機構應當按照診斷機構的要求，如實提供必要的資料。
第十九條 當事人對職業病診斷有異議的，在接到職業病診斷證明書之日起30日內，可以向做出診斷的醫療衛生機構所在地設區的市級衛生行政部門申請鑒定。設區的市級衛生行政部門組織的職業病診斷鑒定委員會負責職業病診斷爭議的首次鑒定。當事人對設區的市級職業病診斷鑒定委員會的鑒定結論不服的，在接到職業病診斷鑒定書之日起15日內，可以向原鑒定機構所在地省級衛生行政部門申請再鑒定。省級職業病診斷鑒定委員會的鑒定為最終鑒定。
第二十五條 當事人申請職業病診斷鑒定時，應當提供以下材料：
（一）職業病診斷鑒定申請書；
（二）職業病診斷證明書；
（三）本辦法第十一條規定的材料；
（四）其他有關資料。
㈥ 用氣相色譜檢測溶劑殘留(正己烷),1000ppm標樣怎麼配製
1ppm=1mg/L
1000ppm=1mg/ml
一般來說取100mg至100ml就可以了。注意一下溶解的問題，有的時候溶劑的溶解度不好，可能會出現分層之類的現象，記得觀察現象，一邊溶解，一邊振搖。
㈦ 請問正己烷溶劑如何檢測
可以用氣相色譜法檢驗，如果沒有色譜儀也可以用蒸餾法，收集沸點在67-69度的流出物。
㈧ 多環芳烴()的測定
85.2.4.1 苯並［a］芘的高效液相色譜法測定
方法提要
利用索氏提取原理，採用正己烷-丙酮(1+1)混合溶劑提取土壤中苯並［a］芘，提取液經硅膠柱凈化、濃縮、定容後，高效液相色譜-紫外-熒光檢測器串聯檢測，外標法定量。
方法適用於土壤、沉積物、固體廢棄物等固體試樣中苯並［a］芘的分析。取樣量為10g時，方法檢出限為0.60ng/g。
試樣中共存色素、類酯化合物和其他性質相似污染物會干擾測定，需凈化後測定。苯並［a］芘見光易分解，制樣和測定時應盡可能避光操作。
儀器與裝置
高效液相色譜儀帶紫外檢測器、熒光檢測器。
旋轉蒸發儀。
恆溫水浴氮吹儀。
振盪器。
索氏抽提器。
固相萃取凈化硅膠柱(1g，6mL)。
分析柱WastersPAHsC18液相色譜專用柱，250mm×4.6mm，粒徑5μm;或C18液相色譜柱，250mm×4.6mm，粒徑5μm。
試劑與材料
無水硫酸鈉、氯化鈉優級純，在600℃高溫爐中灼燒4h放置在乾燥器中備用。
正己烷、丙酮等均為農殘級。
甲醇HPLC級。
替代物標准p-三聯苯稱取固體三聯苯替代物標准，以甲醇溶液溶解、定容，並用甲醇逐級稀釋為10.0μg/mL儲備液，-18℃下保存備用。
替代物標准1-氟萘100.0μg/mL有證標准物質。
標准儲備溶液苯並［a］芘，-18℃下避光保存，購自國家標准物質中心。
銅粉和銅片使用前活化，活化方法參見85.2.2.1試劑與材料部分。
針頭過濾器及注射器針頭過濾器型號孔徑0.45μm，直徑4mm，聚四氟乙烯濾膜。
樣品採集與保存
土壤樣品採集時需要將已風化的表層土壤拔開，用金屬采樣鏟將土壤樣品裝於250mL棕色廣口瓶中，立刻貼上標簽，標明有關信息，盡快送實驗室檢測。
潮濕土壤樣品需要冷凍乾燥，以除去其中水分。若無冷凍乾燥設備可將土壤避光自然陰干，時間不宜過長，一般2～3d即可。土壤樣品風干後進行粉碎，土壤顆粒達到40目以上即可進行分析。也可以不經乾燥直接測定，但取樣時同時進行含水量的測定，檢測結果以干基報出。土壤樣品保存在陰涼處，提取液40d內完成檢測。
苯並(a)芘對光敏感。在樣品採集、運輸、儲存以及分析全過程應盡可能避光操作，防止光解。
分析步驟
1)試樣提取。稱取10.00g土壤試樣品及5g無水Na2SO4於100mL燒杯中，用玻璃棒將Na2SO4與土壤試樣混勻後置於濾紙筒中，加入10.0μg/mL的三聯苯和1-氟萘替代物標准溶液各10μL。濾紙筒轉入索式提取器，添加70mL正己烷-丙酮(1+1)混合提取液，其中20mL浸泡試樣。浸泡12h後，試樣在75℃恆溫水浴上提取24h。為了減少單質硫對檢測的干擾，可將2～5粒銅片或0.5g銅粉與土壤試樣混勻後抽提。提取液KD濃縮至5～10mL，氮氣吹掃濃縮至2～3mL，待凈化。
2)試樣凈化。凈化硅膠柱預先用10mL10%丙酮-正己烷溶液、10mL正己烷活化後，待正己烷接近硅膠頂層時迅速將待凈化樣品提取液轉入柱中，先用5mL正己烷淋洗，棄之，再用25mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液淋洗，淋洗液用KD濃縮瓶承接，氮氣濃縮，甲醇換相、最後定容至1.0mL，0.45μm有機濾膜過濾HPLC測定。
3)校準曲線。用甲醇分別稀釋1.93μg/mL苯並［a］芘二級標准溶液，配製成0ng/mL、1.93ng/mL、9.65ng/mL、19.3ng/mL、28.9ng/mL、38.6ng/mL標准系列，每個標准系列點加入10μL的10.0μg/mL三聯苯、1-氟萘替代物標准溶液。通過濃度與對應峰面積建立標准曲線。
4)高效液相色譜分析條件。流動相為甲醇溶液，流速1.2mL/min(恆流方式)，柱溫40℃。紫外檢測器(UV)，波長254nm。熒光檢測器(FLD)，0～6min，激發波長(Ex)250nm，發射波長(Em)370nm;6～15min，激發波長294nm，發射波長430nm。
5)定性及定量分析。
a.定性分析。採用試樣中待測目標物保留時間與標准目標物保留時間相比較的方式進行定性分析。檢測方法採用熒光和紫外串聯檢測的方式。特別當有干擾存在時，應仔細分析熒光和紫外色譜圖排除干擾。如果試樣中待測目標物含量達到方法檢出限5倍以上，需GC-MS確證。
b.定量分析。採用熒光和紫外串聯檢測的方式進行定量分析。以熒光檢測定量為主，對有干擾存在應結合紫外檢測情況綜合確定。外標法定量。再根據試樣測定濃度、稱樣量計算出試樣中濃度。目標化合物峰面積和定量校準曲線可以由高效液相色譜儀工作站自動完成，定量校準曲線也可由EXCEL工作軟體完成。對自動積分的峰面積應逐一檢查各峰基線，對不合理基線進行必要修正。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校正。對於含量超過校準曲線上限的試樣應稀釋或減小取樣量，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內，重新測定。
6)方法檢出限。將質量為19.3ng的苯並［a］芘標准分別加入到空白土壤試樣中，餘下同試樣分析，以3倍信噪比對應濃度作為方法檢出限。取樣10g時，方法檢出限為0.60ng/g.。
7)質量控制。參考82.16.1苯並(a)芘的高效液相色譜法測定。
注意事項
參考82.16.1苯並(a)芘的高效液相色譜法測定。
85.2.4.2 土壤樣品中16種多環芳烴的高效液相色譜法測定
方法提要
利用索氏抽提原理，採用二氯甲烷-丙酮(3+1)混合溶劑提取土壤試樣中萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並［a］蒽、、苯並［b］熒蒽、苯並［k］熒蒽、苯並［a］芘、茚並［1.2.3-Cd］芘、二苯並［a.h］蒽、苯並［g.h.i］苝16種特定多環芳烴提取出來，提取液經凈化(硅膠柱或GPC)、濃縮後，高效液相色譜-熒光-紫外檢測器串聯檢測，外標法定量。
方法適用於土壤、沉積物、固體廢棄物等試樣中萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並［a］蒽、、苯並［b］熒蒽、苯並［k］熒蒽、苯並［a］芘、茚並［1.2.3-Cd］芘、二苯並［a.h］蒽、苯並［g.h.i］苝16種特定多環芳烴分析。
方法檢出限與儀器靈敏度和樣品基質有關，當取樣量為10.0g時，本方法檢出限在1.00～10.00ng/g之間。
儀器與裝置
高效液相色譜儀熒光檢測器和紫外檢測器。
旋轉蒸發儀。
氮吹儀。
振盪器。
硅膠層析凈化柱(30cm×1.0cm)凈化前加入6.0g活化好的硅膠，干法裝柱或將6.0g硅膠放入20mL正己烷中濕法裝柱。
分析柱德國Waters公司WatersPAHsC18或SupelcosilLC-PAH液相色譜專用柱，規格250mm×4.6mm，粒徑5μm。
凝膠滲透色譜儀(GPC)帶PhenomenexEnvirosepABCsize350×21.20mm0micron凈化柱。
索氏抽提器帶150mL平底燒瓶。
試劑
乙腈PLC級。
二氯甲烷、正己烷農殘級。
無水硫酸鈉、氯化鈉在600℃高溫爐中灼燒4h，冷卻後存放在乾燥器中備用。
替代物標准p-三聯苯稱取固體三聯苯替代物標准，以甲醇溶液溶解、定容，並用甲醇逐級稀釋為10.0μg/mL替代物儲備液。替代物標准1-氟萘，直接購買有證標准物質。替代物標准物質均在-18℃下保存備用。將替代物標准添加到每個試樣、標准和空白中，檢驗萃取、富集、凈化和儀器分析過程中污染、損失、儀器分析誤差以及樣品基體對分析結果的影響。
標准儲備溶液16種TCLPAHSMix標准溶液，萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並［a］蒽、、苯並［b］熒蒽、苯並［k］熒蒽、苯並［a］芘、茚並［1.2.3-Cd］芘、二苯並［a.h］蒽、苯並［g.h.i］苝等，濃度各2000μg/mL。
硅膠80～120目500℃高溫爐中烘5h，冷卻後存放在乾燥器中備用。使用前在一個淺盤中於130℃活化至少8h，用金屬鋁箔輕輕覆蓋，冷卻後存放在乾燥器中備用。
銅粉和銅片使用前活化，活化方法參見85.2.2.1試劑與材料部分。
針頭過濾器及注射器針頭過濾器型號孔徑0.45μm，直徑4mm，聚四氟乙烯濾膜。
分析步驟
1)土壤樣品的預處理。試樣提取:
准確稱取10.00g土壤試樣、10.0g無水硫酸鈉於同一燒杯中，加入10μg/mL的1-氟萘替代物標准6μL、1.0g銅粉或銅片，攪拌均勻，無損移入濾紙筒內，上部蓋一片濾紙，將濾紙筒裝入索氏提取器中。在平底燒瓶中加入80mL二氯甲烷-丙酮(3+1)混合溶劑，其中20mL浸泡試樣。浸泡12h後，在60℃恆溫水浴上加熱提取24h。如果採用方法1硅膠層析柱凈化，待提取液冷卻後，加入3mL正己烷，KD濃縮至2～3mL，再加入3mL正己烷，最後濃縮到2～3mL，接試樣凈化方法1。當採用GPC凈化時二氯甲烷濾液旋轉蒸發至5mL，再轉移至5mL比色管定容至3.00mL，接方法2GPC凈化。樣品凈化一般污染樣品凈化選擇硅膠層析柱凈化方法，色素、脂類污染較重選擇GPC凈化。
方法1硅膠層析柱凈化。將10mL二氯甲烷-正己烷(2+3)混合試劑和20mL正己烷通過硅膠層析凈化柱(規格30cm×1.0cm)，待正己烷快要流完時，用5mL正己烷將待凈化試液轉移至柱上。在硫酸鈉層快要露出空氣之前，加25mL正己烷淋洗硅膠柱，棄去流出液。然後用25mL二氯甲烷-正己烷(2+3)淋洗硅膠柱，收集淋洗液在30mLKD濃縮瓶中，加1mL乙腈，氮氣吹至0.5mL，再加2mL乙腈，再次氮氣吹到0.5mL，最後乙腈定容至1.0mL，0.45μm濾膜過濾，HPLC檢測。
方法2GPC凈化。待凈化試液定容至3.0mL，取2.5mL上×21.20mm凈化柱。GPC的流動相為二氯甲烷，定量環為2mL，紫外檢測器。清洗15min後上樣，流速為5mL/min，柱溫24℃，收集所需餾分時間為18～26min，排出廢液時間為5min。收集的餾分加入1mL乙腈，旋轉蒸發至約為5mL，氮氣吹到0.5mL，再加入2mL乙腈，氮氣吹到0.5mL，最後乙腈定容至1.0mL，0.45μm有機相濾膜過濾，HPLC檢測。
2)校準曲線。配製0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、80.0ng/mL標准溶液系列，各標准點加入10.0μg/mL1-氟萘、三聯苯替代物各6μL。通過濃度與對應峰面積建立標准曲線。
3)高效液相色譜分析條件。A泵乙腈;B泵水;柱溫30℃;流速1.5mL/min;進樣量20μL;梯度洗脫，洗脫程序見表85.21。紫外波長，280nm;熒光檢測器激發、發射波長見表85.22。
表85.21 梯度洗脫程序
表85.22 熒光檢測器激發、發射波長
續表
4)色譜圖。
圖85.7 Waters PAHC18柱熒光檢測多環芳烴液相色譜圖
5)定性及定量分析。
a.定性分析。採用與標准目標物保留時間相比較的方式對試樣待測目標物進行定性分析。對有干擾存在或試樣待測目標物含量達到方法檢出限5倍以上的組分，需要進行氣相色譜-質譜確證或其他方法確證。
b.定量分析。採用熒光和紫外串聯檢測的方式進行定量分析。以熒光檢測定量為主，對有干擾存在的目標物應結合紫外檢測情況綜合確定定量的方式。定量方法為外標法。對自動積分的峰面積應逐一檢查各峰基線，對不合理基線進行必要修正。
根據試樣目標物測定濃度、萃取液定容體積和稱樣量計算出樣品中目標化合物濃度。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
由5個濃度水平建立的校準曲線的線性相關系數必須滿足R2≥0.995以上。對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校準。對於含量超過校準曲線上限的試樣應減小取樣量，重新測定，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內。
6)方法性能指標。儀器的精密度、檢出限、加標回收:以10ng/mL16種PAHS混合標准溶液平行測定10次，計算相對標准偏差RSD。以3倍於雜訊的信號對應濃度作為儀器檢出限。參見82.16.26)方法性能指標。
將質量為30.00ng的16PAHs種混合標准和60ng1-氟萘替代物標准加入到土壤試樣中，按試樣分析步驟進行分析，基體加標回收率在76.4%～111%，替代物1-氟萘回收率為83.7%～103%。
熒光檢測器的線性范圍小於紫外檢測器線性范圍，特別是苯並［k］熒蒽由於有非常高的響應值，線性范圍較窄，可以通過稀釋或減小進樣量使分析濃度保持在線性范圍內。
85.2.4.3 16種多環芳烴的氣相色譜-質譜法(GC-MS)測定
方法提要
多環芳烴在二氯甲烷、正己烷和丙酮等有機溶劑中有較大溶解度，採用二氯甲烷-丙酮(2+1)混合溶劑提取土壤樣品中的16種特定多環芳烴，提取液經硅膠層析柱或凝膠滲透色譜凈化、濃縮、定容後GC-MS選擇離子檢測。
方法適用於土壤、沉積物等樣品。方法檢出限與儀器靈敏度和樣品基質等條件有關，當取樣量為10.0g時，本方法檢出限在2.0ng/g。
干擾情況同85.2.4.2。
儀器與裝置
氣相色譜-質譜聯用儀EI源，帶自動進樣器。
凝膠滲透色譜儀(GPC)美國OI公司。帶PhenomenexEnvirosepABCsize350×21.20mm0micron凈化柱。
色譜柱Rtx-5Sil-MS彈性石英毛細柱30m×0.32m，0.25μm膜後或性質相似色譜柱。
硅膠層析凈化柱規格30cm×1.0cm。填6g活化後的硅膠。
旋轉蒸發器氮氣吹掃儀。
索氏抽提器帶150mL平底燒瓶。
試劑
二氯甲烷、正己烷、丙酮均為農殘級。測定前應進行空白檢驗。
無水硫酸鈉、氯化鈉分別在600℃馬弗爐中灼燒4h，冷卻後存放在乾燥器中備用。
16種多環芳烴標准溶液苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並［a］蒽、、苯並［b］熒蒽、苯並［k］熒蒽、苯並［a］芘、茚並［1.2.3-cd］芘、二苯並［a.h］蒽、苯並［g.h.i］芘，各化合物濃度為2000μg/mL。
氘代標記內標化合物溶液氘代苊、氘代菲、氘代、氘代苝，各化合物濃度為500μg/mL。
替代物溶液1-氟萘，三聯苯-d14，1mg/mL甲醇溶液。-18℃溫避光保存。
硅膠80～120目500℃馬弗爐中灼燒5h，冷卻後保存在乾燥器中備用。使用前在一個淺盤中於130℃至少活化8h，冷卻後存放在乾燥器中。
銅粉或銅片使用前活化，活化方法參見85.2.2.1試劑與材料部分。
樣品採集與保存
參見85.2.4.1的採集與保存部分。
分析步驟
1)提取。同85.2.4.2，其中原方法中替代物標准p-三聯苯改為三聯苯-d14，替代物標准加標量為50ng。
2)凈化。
方法1硅膠層析柱凈化。土壤樣品提取液經濃縮後完全轉移到事先已分別用10mL二氯甲烷-正己烷、25mL正己烷淋洗過硅膠層析柱上，再用2mL正己烷來定量完全樣品轉移。在硫酸鈉層剛剛露出空氣之前，加25mL正己烷淋洗硅膠柱，棄之流出液。然後用25mL二氯甲烷-正己烷(1∶1，V∶V)淋洗硅膠柱，淋洗液收集在30mLKD濃縮瓶中，N2吹至0.5mL，加正己烷2mL，N2再次吹至1mL，加入10μg/mL內標氘代苊、氘代、氘代菲和氘代苝6μL，最後定容至1.0mL，GC-MS測定。
方法2GPC凈化。凈化方法基本同85.2.4.2實驗方法。只是收集的PAHs餾分試液換相成正己烷相，定容前加入內標氘代苊、氘代、氘代菲和氘代苝各60ng，最後定容至1.0mLGC-MS測定。
3)GC-MS分析條件。
色譜條件。進樣口溫度，290℃;不分流進樣，進樣量1μL。柱前壓12×6895Pa。升溫程序，初溫80℃，保持1min，再以10℃/min升溫至300℃，保持3min。
質譜條件。離子源溫度220℃;介面溫度，280℃;掃描范圍為50～400m/z;電離電壓，70eV。定性分析採用全掃描方式，定量分析採用選擇離子檢測SIM，各目標化合物檢測特徵質量數見表85.23。
表85.23 目標化合物檢測特徵離子
GC-MS儀器調諧。參見85.2.2.2實驗方法。
4)校準曲線。用正己烷將多環芳烴標准儲備液(2000μg/mL)逐級稀釋至10.0μg/mL，再稀釋配成0.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL標准系列。氘代內標溶液以正己烷稀釋至10.0μg/mL。定容前將替代物標准、內標加到標准系列中，加標量與試樣同。
5)多環芳烴標准溶液的總離子流色譜圖見圖85.8所示。
圖85.8 16種多環芳烴標准溶液總離子流圖
6) 定性及定量分析。
定性分析: 參見 85.2.1 定性分析部分。
定量分析: 定量方法為內標法，參見 85.2.1 定量分析部分。。
7) 方法性能指標。取 10.0g 土壤，加入 50.0ng 替代物標准，20.0ng 16 種多環芳烴混合標准，之後與試樣預處理和分析步驟相同。測定回收率為 75.4%～96.2%。
8) 質量控制。批量樣品質量控制及過程式控制制參見 85.2.2 有機氯農葯分析方法。
㈨ 硅膠FDA測試正己烷超標是什麼問題
很高興幫到你
檢測需要做好一下准備
包括硅膠的原材料 以及硅膠硫化的添加量 溫度時間等等
滿意一下