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不同檢測方法檢測甲醇結果差很多

發布時間:2022-08-06 15:46:26

怎麼測水中的甲醇含量,我有幾個大概15%的甲醇水溶液,想測出來甲醇的實際含量,請問有什麼方法可以測出。

一、使用色譜法進行分析水溶液中微量甲醇 條件是:本方法用HP-INNDWAX毛細管柱做分離柱,用FID檢測,用外標法計算各組份含量。
4、儀器
4.1氣相色譜儀:Agilent 6890 氣相色譜儀
4.2檢測器:FID
4.3色譜柱:HP-INNDWAX 30m×0.25 mm
4.4進樣系統 進樣口:分流/不分流進樣口
4.5數據採集系統:Agilent G2072 Chemstation
6.1儀器條件
進樣口: 200℃,分流比120:1
進樣量:2μL
柱箱溫度:100℃(10min)
檢測器:250℃
氫氣流量:35ml/min
空氣流量:400ml/min
輔助氣流量(He):30ml/min
7、測定:
7.1校正
7.1.1 配製甲醇標准樣品
配製甲醇標准樣品的濃度在(20ppm-100ppm)
7.1.2 校正因子的測定:
用微量注射器吸取2μl的甲醇標准樣品注入色譜中,確認保留時間,根據甲醇峰面積,計算出甲醇的校正因子。
fi=Cis/Ais
式中:
fi——i組份的校正因子;
Cis——配製樣品中i組份的濃度;
Ais——i組份在Ci濃度時的峰面積
7.2測定試樣:
用富集液充分置換微量注射器樣品3-5次後,用5.2的方法測定,可得樣品峰面積。
8、計算及結果表示
C= f×A
W= m2—m1

式中:
f——甲醇的校正因子;
A——待測樣品中甲醇的峰面積;
C——待測樣品中甲醇的濃度mg/kg。
x——待測樣品中甲醇的含量mg/kg.
W——采樣鋼瓶吸收前後稱重質量差m2—m1
10——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通過測定它的密度,然後通過查表換算成濃度。換算表如下
甲醇在各種含量比例下的密度對照表!用於粗略測量含量
甲醇濃度比重換算表 d420=d4t+0.00079(t-20℃)
小數
整數 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448
81 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423
82 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397
83 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369
84 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343
85 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317
86 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289
87 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261
88 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233
89 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205
90 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177
91 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149
92 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121
93 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093
94 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064
95 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037
96 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008
97 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979
98 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951
99 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920
100 0.7917

Ⅱ 檢測甲醇的方法有哪些

白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法 氣相色譜法 高效液相色譜法 蒸餾法等 採用氣相色譜法和比色法 對不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進行檢測 結果表明 兩種檢測方法之間存在一定的差異 在實際檢驗過程中應根據不同情況選用相應的測定方法

Ⅲ 為何有的公司同時用FID和TCD兩種檢測器來檢測甲醇呢

甲醇是一種對人體有害的物質,並且這種物質經常存在於裝修材料中,所以說剛裝修好的新房子是不能立即入住的,一定要放置一段時間,等甲醇排放出去。在裝修完之後,我們也可以使用一些方法來檢測一下空氣中存不存在的甲醇。在檢測甲醇的時候,我們就可以使用fid或者tcd的檢測器。那為什麼有的公司同時用FID和TCD兩種檢測器來檢測甲醇呢?

Ⅳ 甲醇檢測方法

物理方法:一般情況下,分子量越大,其熔點、沸點、密度等越大。甲醇分子量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃,乙醇沸點:78.4 °C,測測沸點即可。
2、化學方法:
方法一:取兩試管,分別裝入適量待鑒別液,加入適量濃硫酸,兩試管同時加熱,迅速加熱至170,收集產生氣體,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反應所產生的氣體。
乙醇與濃硫酸發生消除反應,生成乙烯,乙烯與溴水反應,使溴水褪色;甲醇與濃硫酸反應,不產生能使溴水褪色的氣體。
方法二:鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉 。
方法三:催化氧化之後,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸 。

Ⅳ 為什麼甲醇的檢測技術和乙醇差別這么大

跟你說一個簡單的道理啊!

拿破崙時期,銀的製作工藝比較發達,因此銀製品得到了很大的發展和運用。但是鋁製品非常稀少,因為氧化鋁非常穩定,很難製取單質鋁。所以鋁的價格遠遠高於銀的價格!

其實,檢測設備也是這樣!得到廣泛發展並運用的肯定便宜。

甲醇和乙醇雖然性質差不多,但在使用設備檢測時還是存在細微的差別,所以我覺得這個是有道理的!

而且要跟你說的就是甲醇和乙醇他們的區別關鍵還在於甲醇中有個氫鍵是這樣的!

Ⅵ 氣相色譜儀中檢測甲醇甲苯為什麼不準確

面積歸一法,用的TCD檢測器嗎?甲醇在TCD檢測器響應值分成低,甲苯在TCD上響應值很高導致的結果。

Ⅶ 簡單測試甲醇的方法

衣櫃散發的應該是甲醛,甲醛測試盒可能是居家測試甲醛的最佳選擇,而且這種方法操作簡單且經濟實惠。如果室內甲醛檢測超標的話,下面這幾種方法也比較適合家庭除醛。

1、室內除甲醛最常見的方法就開窗通風,而且這種方法幾乎沒有任何成本。但是通風法也有缺點,首先房子的位置要好才能達到通風的效果,其次裝修材料中甲醛處於不斷釋放的狀態,想要通過開窗通風完全的去除甲醛是不可能的,它只能在除甲醛時起到輔助的作用。

Ⅷ 用氣相色譜儀測出樣品的組分含量跟實際含量不同,這是為什麼該怎麼去解決

樓主您好:
首先你用最簡單的面積百分比法進樣後是不可能得到實際的比例的!
至於為什麼
這個一時用文字是很難和你講清楚的。簡單說下吧。
檢測溶劑,最好的檢測器是FID檢測器,想必樓主的色譜應該也是配置FID檢測器(氫火焰離子檢測器)。
這種檢測器是一種破壞型的檢測器,所有的有機物被通過色譜柱後到達氫火焰的地方的時候,全部被轉化成碳正離子,而FID檢測器正是檢測碳正離子的數量進行檢測的。
混合溶劑中,每種溶劑單個分子碳原子的數量、溶劑的摩爾質量不同,造成最終產生的碳正離子數有所變化而終造成最後出來的數據和實際的比例相差很遠。當然這些結果還要受到不同溶劑在色譜柱裡面的滯留時間的影響。
舉個例子:
樓主做溶劑的。應該有二氯甲烷和甲醇吧
就拿這兩種溶劑來說下吧,你按照質量比1:1配置混合溶劑,進色譜。
這兩種溶劑分子裡面有隻有一個碳原子,但是由於摩爾質量不同,相同質量的二氯甲烷的分子個數和相同質量的甲醇分子個數肯定不同,甲醇的分子個數要比二氯甲烷的分子個數多得多。
當1:1的混合樣品經過色譜柱到達檢測器的時候二者都被分解成碳正離子,這個時候,甲醇經過檢測器產生的碳正離子肯定比二氯甲烷產生的碳正離子要多,而檢測器只會對碳正離子有響應,造成色譜出來的結果和實際結果相差很遠。(當然這個離子在不考慮樣品在色譜柱中的滯留影響哈)
不知道這么講樓主能不能理解的透,不懂的地方可以 追問我,我這邊是專業溶劑工程師。

Ⅸ gc9900型氣相色譜儀內標法測白酒甲醇和異丙醇峰分離不好怎麼辦

一個是考慮更換色譜柱。一般來說如果色譜柱選對了,甲醇和異丙醇的峰分離的效果應該是不錯的。你的分離度不好,可能是色譜柱的填料沒有選好。

一個是考慮降低流速。流速降低,色譜峰出峰速度減慢,或許分離度會好一些。但是可能峰型會變差。這個要慎重一點。
再有一個比較常用的就是考慮變化柱溫。如果把柱溫降低,色譜柱出峰會減慢,和降低流速一樣。可能峰型會變得不太好。那麼有兩個思路,一個是降低流速的同時,增大一點點流速。一個是考慮梯度洗脫。比如起始柱溫設定40℃,按照5℃/min的速率升溫至多少,這個最高溫度要根據你的樣品中物質的最高沸點來定。這樣的話峰型可能就好了。

或者,你的實驗方法是確定的。不能更改的。那麼你只能考慮色譜柱的問題了,是不是使用時間太長了。高溫老化兩個小時試試什麼的。

如何檢驗甲醇

1、物理方法:一般情況下,分子量越大,其熔點、沸點、密度等越大。甲醇分子量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃,乙醇沸點:78.4 °C,測測沸點即可。

2、化學方法:

方法一:取兩試管,分別裝入適量待鑒別液,加入適量濃硫酸,兩試管同時加熱,迅速加熱至170,收集產生氣體,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反應所產生的氣體。

乙醇與濃硫酸發生消除反應,生成乙烯,乙烯與溴水反應,使溴水褪色;甲醇與濃硫酸反應,不產生能使溴水褪色的氣體。

方法二:鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉 。

方法三:催化氧化之後,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸 。

之後銀鏡或者菲林反應。

(10)不同檢測方法檢測甲醇結果差很多擴展閱讀:

甲醇是結構最為簡單的飽和一元醇,CAS號為67-56-1或170082-17-4,分子量為32.04,沸點為64.7℃。因在干餾木材中首次發現,故又稱「木醇」或「木精」。

是無色有酒精氣味易揮發的液體。人口服中毒最低劑量約為100mg/kg體重,經口攝入0.3~1g/kg可致死。用於製造甲醛和農葯等,並用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。成品通常由一氧化碳與氫氣反應製得。

制備方法

合成法

1.甲醇的生產,主要是合成法。

2.將合成後的粗甲醇,經預精餾脫除甲醚。(高壓法最先實現工業合成的方法,但因其能耗大,加工復雜,材質要求苛刻,產品中副產物多,由ICI低壓和中壓法及Lurgi低壓和中壓法取代。

工業上合成甲醇幾乎全部採用一氧化碳加壓催化加氫的方法,工藝過程包括造氣、合成凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序。)

3.將粗甲醇凈化,凈化過程包括精餾和化學處理。化學處理主要用鹼破壞在精餾過程中難以分離的雜質,並調節pH值;精餾主要是脫除易揮發組分如二甲醚,以及難揮發的乙醇、高碳醇和水。粗餾後的純度一般都可達到98%以上。

4.將工業甲醇用精餾的方法將含水量降到0.01%以下。再用次碘酸鈉處理,可除去其中的丙酮。經精餾得純品甲醇。

5.BV-Ⅲ級甲醇的制備主要採用精餾工藝。以工業甲醇為原料,經精餾、超凈過濾、超凈分裝,得高純甲醇產品。一般均以工業甲醇為原料,經常壓蒸餾除去水分,控制塔頂64~65℃,過濾除去不溶物即可。

干餾法

最早是用木材幹餾法生產甲醇,故甲醇也叫木醇。自然游離狀態的甲醇非常的少,故這種方法既浪費木材,產品又含有丙酮等雜質,並且很難除去。因為這種方法不能滿足需要,1924年以後,人們開始逐漸停止使用這個方法。

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