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碳酸鋇活度檢測方法

發布時間:2022-08-06 09:56:25

⑴ 有簡易方法鑒別新買的紫砂壺是否是有毒的化工壺么

看顏色,正宗紫砂的顏色,紫泥的一般是隨著燒結溫度的上升由晦暗的深紅變的暗紅或暗紅中帶紫,如果是巧克力色一般是添加了氧化錳。紅泥的顏色一般是紅中帶黃,如果是太艷的紅色,一般添加了鐵紅粉。段泥的顏色是隨著燒結溫度的上升由淡黃逐漸變深的,如果是很艷的黃色,也是調色的。現在一般號稱本綠的泥料基本上都是調色的,不要深信。綠、墨綠、藍、深藍、黑、棕褐等顏色都是調色的結果,不要以為那是紫砂本來的顏色。再就是聞味道,如果在沖入開水或沒倒開水的情況下,能聞到除土腥味以外的味道,說明化料添加過度或泥料不過關。
還有,有毒的化工壺是相對而言的,從古至今,在泥料中添加化學顏色來調整紫砂壺的燒成顏色的做法很普遍。所以,不能說紫砂中添加了化學染料就不行,就有毒,這么說是一種比較片面的說法。實際上一般有毒的紫砂壺指的是添加了過量碳酸鋇的泥料所制的壺。碳酸鋇添加在紫砂泥料中主要是為了防止花泥和中和硫化物。而鋇離子屬於重金屬離子,對人體是有害的。至於紫砂中添加的碳酸鋇對人體是否有害並無一個准確和量化的說法,大多人說有毒只是從碳酸鋇有毒的角度出發。在經過了1150度左右的高溫燒結後,碳酸鋇是否能在日常泡茶中溶解出來,仁者見仁智者見智吧。
而要檢測出紫砂中碳酸鋇的含量及溶解量並無一個簡易方法,只能是實驗室精細檢測才能有結果。所以,你要麼找個差不多的商家買個不要太差的壺,用就是了,不必管有沒有毒。要麼,乾脆不碰紫砂,有毒沒毒和我沒關系。自己選擇吧。

⑵ 硫酸根離子的檢驗

硫酸根與金屬鋇離子結合會產生硫酸鋇白色沉澱,但有許多不溶性鋇鹽也為白色,但它們多溶於酸,而硫酸鋇不溶於酸。

因此檢驗硫酸根離子時,通常先使用鹽酸使實驗環境酸化,排除碳酸根的干擾,然後加入可溶鋇鹽,如氯化鋇,以此確定液體是否含有硫酸根離子。同時要注意到:必須先加入鹽酸,後加入氯化鋇,否則易受銀離子干擾,產生白色沉澱,影響檢驗。所以應當:

(1)加入鹽酸,然後濾去沉澱;

(2)加入氯化鋇,觀察是否有白色沉澱。

檢驗時加入的鋇鹽最好是氯化鋇,硝酸鋇不好,因為氫離子與硝酸根離子相遇時會有強氧化性,會使亞硫酸鹽氧化為硫酸鹽,無法檢驗原溶液中是否有硫酸鹽。但要將生成的白色沉澱中滴加稀硝酸,若白色沉澱不溶解,則更能說明含硫酸根離子。

推薦的離子方程式:

Ba2⁺ + SO₄2⁻ = BaSO₄↓

Ba2⁺ + CO₃2⁻ = BaCO₃↓, 但是因為 CO₃2⁻ + 2H⁺ = H₂O+CO₂↑,所以可以用酸環境排除碳酸根干擾。

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硫酸鹽十分常見,且在其固體鹽中出現的這個離子常常攜帶陰離子結晶水,這是由於水分子通過氫鍵和上面的氧原子相連。

硫酸鉀是常見的鉀肥。

硫酸銨是常見的銨態氮肥,注意不要與鹼性質一起施用,否則會放出氨氣,降低肥效。

硫酸鋇又稱鋇餐,在醫學上可以用於消化系統的X光檢查;硫酸鋇還是一種很好的防護塗料。

硫酸銅溶液為藍色,可以用於配製農葯波爾多液。

無水硫酸銅可以用於吸水或檢驗水的存在。

二水合硫酸鈣俗稱石膏,在醫學上可以用於固定,也用於進行家居裝潢,製造混凝土時也可以使用它控制凝固時間。

十二水硫酸鋁鉀俗稱明礬,生活中常用於凈水。

⑶ 碳酸根離子怎麼檢驗,為什麼先加入氯化鋇溶液再加稀鹽酸啊,還有硫酸根,為什麼先加入稀鹽酸再加氯化鋇

碳酸鋇是溶於鹽酸的沉澱,而硫酸鋇不溶於鹽酸,所以順序不一樣。

⑷ 大學化學競賽的試題

2009年第三屆全國大學生化學實驗競賽筆試題
(本筆試題包括53道小題 ·答題時間為2.5小時)

·凡選擇題,答案全部為單選,將表示正確答案的字母寫在橫線之上。
1、化學手冊中常見的描述物質性質的符號δ的含義是____________________________________。
2、指出下列各級化學試劑標簽的顏色:
(A) 優級純__________ (B) 分析純__________ (C) 化學純_________
(D) 基準試劑___________
3、氧氣、氮氣、氫氣和空氣鋼瓶的顏色分別是___________、____________、 ________和_______________。
4、實驗室用水規格已有國家標准可循,按水的電阻率指標,水質最好的是 ___________________。
(A) 1MΩ.cm (B) 18MΩ.cm (C) 10MΩ.cm (D) 0.2MΩ.cm
5、畫圖標出實驗室中常用的三孔電器插座的地線、火線和零線。
畫圖處:

6、若實驗室電器著火,滅火方法是__________________。
(A)立即用沙子撲滅 (B)切斷電源後用泡沫滅火器撲滅 (C)立即用水撲滅
(D)切斷電源後立即用CO2滅火器撲滅
7、金屬鈉應儲存在___________________中;黃磷應儲存在 __________________________________中。
8、對NaCN和灑落的Hg滴進行無害化處理的方法分別是____________________和 _______________________。
9、實驗室開啟氮氣鋼瓶時有以下操作:
(A)開啟高壓氣閥 (B)觀察低壓表讀數 (C)順時針旋緊減壓器旋桿 (D)觀察高壓表讀數
正確的操作順序是 _______________________________________________________。
10、用熱電偶測量溫度時,為保持冷端溫度的穩定,須將它 ________________________;常將幾組熱電偶串聯使用,目的是 ________________________。
11、在恆溫槽水浴中,水銀接點溫度計的作用是 _________________________________。
(A) 既測溫又控溫 (B)測溫 (C)控溫 (D) 既非測溫又非控溫
12、在電化學動力學實驗中測量某一電極的電勢用______________________。 (A) 伏特計 (B) 電位差計 (C) 高輸入阻抗的數字電壓表
13、蔗糖轉化反應為:C12H22O11(蔗糖)+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+ C6H12O6 (果糖)。在進行動力學研究中可將它當作一級反應處理,理由是 ____________________________ 。
14、在乙酸乙酯的皂化反應中,若反應物CH3COOC2H5和NaOH溶液的濃度均為 0.010 mol.L-1 ,等體積混合後反應開始時體系的電導率可用 ___________________________的電導率代替。
(A) 0.010 mol.L-1NaOH溶液 (B) 0.005 mol.L-1 CH3COOH溶液
(C) 0.005 mol.L-1 NaOH溶液 (D) 0.005 mol.L-1 CH3COONa溶液
15、將下列各組濃度相同的兩種溶液等體積混合後,能使酚酞指示劑顯紅色的是 ______________________。
(A) 氨水+醋酸 (B) 氫氧化鈉+醋酸 (C) 氫氧化鈉+鹽酸 (D) 六次甲基四胺+鹽酸
16、以下標准溶液可以用直接法配製的是________________________。
(A) KMnO4 (B) K2Cr2O7 (C) NaOH (D) FeSO4
17、用重量法測定鐵時,過濾Fe(OH)3沉澱應選用________________________。
(A) 快速定量濾紙 (B) 慢速定量濾紙 (C) 中速定量濾紙 (D) 玻璃砂芯漏斗
18、能消除測定方法中的系統誤差的措施是__________________________。
(A) 增加平行測定次數 (B) 稱樣量在0.2g以上 (C) 用標准樣品進行對照實驗 (D) 認真細心地做實驗
19、下列四種溶液,各以水稀釋10倍,其pH變化最大的是 ________________________。
(A) 0.1 mol.L-1 HAc + 0.1 mol.L-1 NaAc (B) 0.1 mol.L-1 HAc
(C) 0.01 mol.L-1 HAc + 0.01 mol.L-1 NaAc (D) 0.1 mol.L-1 HCl
20、有色絡合物的摩爾吸光系數(ε)與下列因素有關的是 ________________________ 。
(A) 吸收池厚度 (B) 入射光波長 (C) 有色絡合物的濃度 (D) 絡合物的穩定性
21、以下各類滴定中,當滴定劑與被滴物濃度均增大10倍時,突躍范圍增大最多的是________________________。
(A) HCl滴定弱鹼 (B) EDTA滴定Ca2+ (C) Ce4+ 滴定Fe2+ (D) AgNO3滴定NaCl
22、在絡合滴定中,用返滴法測定Al3+時,在pH=5~6,下列金屬離子標准溶液中 適用於返滴定過量EDTA的是_____________________。
(A) Zn2+ (B) Mg2+ (C) Ag+ (D) Bi3+
23、某鐵礦石中鐵含量約為40%,要求測定誤差≤0.3%,宜選擇______________。
(A) 鄰二氮菲比色法 (B) 磺基水楊酸光度法 (C)原子吸收光譜法 (D) K2Cr2O7滴定法
24、以重量法測定某樣品中Pb3O4的含量,准確稱量獲得的稱量形PbSO4後,
以此重量計算試樣中的含量。重量因數表達正確的是 _________________________________。
(A) 3M(PbSO4)/M(Pb3O4) (B) M(PbSO4)/M(Pb3O4)
(C) M(Pb3O4)/3M(PbSO4) (D) 3M(Pb)/M(Pb3O4)
25、常量分析中若要求測定結果的相對誤差≤0.1% ,則應控制滴定劑體積 _______mL;應控制稱樣量_______g 。
26、某溶液的pH=7.200,該值具有_______位有效數字;該溶液的氫離子活度 (a(H+))為_______。
27、下列市售試劑的近似濃度為:
H2SO4_______mol·L-1 ,HNO3_______mol·L-1 ,HCl_______mol·L-1 氨水_______mol·L-1 。
28、可見分光光度計的常用光源是_______,吸收池材料為_______;
紫外分光光度計的常用光源是_______,吸收池材料為_______ ;
熒光分析儀的常用光源是_______ ,吸收池材料為________________。
29、煤氣燈火焰溫度最高的區域是_______。
(A) 氧化焰區 (B) 還原焰區 (C) 焰心區 (D) 氧化焰區中靠近還原焰的區域
30、某物質從含有下列離子的水溶液中沉澱出來,要檢查固體表面吸附的離子是否已洗滌干凈,應檢驗其中的 ________________ 。
(A) Mg2+ (B) Na+ (C) Cl- (D) SO42-
31、用25毫升移液管從容量瓶中吸取標稱體積的溶液轉移到錐形瓶中,容量瓶中減少的溶液體積_______。
(A)等於25.00毫升 (B) 大於25.00毫升 (C) 小於25.00毫升
32、下列鹽中在水中溶解度最大的是_______。
(A) 草酸鍶 (B) 硫酸鎂 (C) 磷酸鈣 (D) 碳酸鋇
33、下列三個反應在同一溶液體系中進行:
① Cl2+2Iˉ= 2Clˉ+I2
② Cl2 + 2Brˉ = 2Clˉ+ Br2 ③ 5Cl2 +I2 +6H2O = 10Clˉ + 2IO3ˉ +12H+
其「開始反應」的先後順序正確的是_______。
(A) ①>②>③ (B) ①>③>② (C) ③>②>①
34、向Sn2+溶液加入濃NaOH溶液,析出的沉澱的顏色為_______。
(A) 白色 (B) 灰色 (C) 黑色 (D) 白色逐漸變黑色 (E)白色逐漸變黃色
35、NH3,HCl,CO2,H2S,N2等氣體在水中的溶解度順序是_______。
(A)NH3>HCl>CO2>H2S>N2 (B) HCl > NH3>CO2>H2S>N2
(C) HCl > NH3> H2S > CO2 >N2 (D) H2S >HCl>CO2> NH3 >N2
36、在高溫(≥1000℃)下灼燒過的氧化鋁 。
(A)可溶於濃鹽酸 (B)可溶於濃硝酸 (C)可溶於氫氟酸 (D)在濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸中都不溶
37、Zn在濃氫氧化鈉溶液中與硝酸根作用主要生成_______。
(A) NO2 (B) NO (C) N2 (D) H2 (E) NH3
38、測定有機化合物熔點,當溫度上升到距該化合物熔點10-15℃時,升溫速度應控制在__________。
39、發生液體從分液漏斗中沖出來的原因是_______,為防止此現象的發生,應 _____________________。
40、減壓蒸餾停止接收餾分後,結束減壓操作的順序 _______________________________,______________________________, __________________________________,最後關閉水泵。
41、共沸物具有確定的組成和確定的沸點,由於其_______相同,因而不能用分餾的方法進行分離提純。
42、用紙色譜法分離物質A和B,已知A,B兩組分的比移值分別是0.65和0.45,如色譜用紙的長度為20cm, 則A,B層析後的斑點間最大距離為 。
(A)5.0 cm (B)4.0 cm (C)3.0 cm (D)2.0 cm
43、測固體的熔點時, 熔點偏高的可能原因是 __________________________________。
(A) 試樣中有雜質 (B)試樣未乾燥 (C)所用毛細管壁太厚 (D)測定時溫度上升太慢
44、異戊醇與冰乙酸經硫酸催化合成乙酸異戊酯的反應結束後,其後處理的合理步驟為______________。
(A)水洗、鹼洗、酸洗、鹽水洗 (B)鹼洗、酸洗、水洗 (C)水洗、鹼洗、鹽水洗; (D)鹼洗、鹽水洗
45、多組分液體有機物的各組分沸點相近時,採用的最適宜分離方法是______。
(A)常壓蒸餾 (B)萃取 (C)分餾 (D)減壓蒸餾
46、能用升華方法提純的固體有機化合物必須具備的條件之一是_______ 。
(A)高溫易於分解 (B)熔點高 (C)有較高的蒸汽壓 (D)熔點低
47、下列不宜用作重結晶的混合溶劑是_______。
(A)水-乙醇 (B)水-丙酮 (C) 甲醇-*** (D) 95%乙醇-石油醚
48、實驗室減壓蒸餾提純液體化合物時,接收器可選用_______。
(A)錐形瓶 (B)圓底燒瓶 (C)平底燒瓶 (D)容量瓶
49、經過乾燥劑乾燥後,液體有機物澄清,說明該液體有機物_______。
(A)已不含水 (B)仍含有水 (C)不能說明已不含水
50、水蒸汽蒸餾時,餾出物的溫度計讀數_______。
(A)稍高於水的沸點 (B)等於水的沸點 (C)低於水的沸點
51、在一般條件下,原子吸收光譜比原子發射光譜靈敏度高,其原因是 _____________________。
52、確定有機化合物官能團最適宜的方法是_______。
(A)紅外光譜法 (B)質譜法 (C)X-射線衍射法 (D)色譜法
53、用220MHz進行質子(1H)核磁共振實驗,磁感應強度(B)應為 ____________T。
(A) 5.168 (B)10.336 (C)15.780 (D)18.600

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⑸ 在檢驗碳酸根離子的時候為什麼不能加入氯化鋇

是可以加氯化鋇的,碳酸根和鋇離子可以結合,生成碳酸鋇,碳酸鋇不溶於水,可以檢驗出碳酸根的。

但是,如果溶液中有SO4,硫酸根離子,會結合生成硫酸鋇,硫酸鋇和碳酸鋇都是白色沉澱,這樣就不好分辨了。

所以解決辦法是先滴加鹽酸,檢測是否有硫酸根離子,再加氯化鋇。

⑹ 液鹼中各物質的檢測方法

1 氫氧化鈉

可以用 酸中和 或者用含有重金屬離子的溶液沉澱檢驗

測出質量 然後用物質的量計演算法就 OK

最好用 酸鹼中和 這樣比較准確 建議用酸鹼中和滴定測量

首先測出氫氧化鈉的濃度 再計算就是了

2 碳酸鈉

你可以加酸 放出氣體後 准確收集 准確測量體積

在算出氣體的物質的量 最後計算碳酸鈉的含量

也可以 加氯化鋇 沉澱碳酸鋇比較純凈 容易測量
測出質量後 在算出物質的量 即可

3 氯化鈉

最好用 硝酸銀溶液

生成的氯化銀沉澱比較純凈 測量後 在計算物質的量

以上反應一定要注意用量

如何檢測氫氧化鋇中碳酸鋇的含量

將待測物用水溶解,然後過濾,氫氧化鋇溶於水,但硫酸鋇幾乎不溶於水,所以所得的沉澱就是硫酸鋇了。大測物質量可以稱出,在稱出沉澱物質量,就可以知道含量了。

⑻ 測量食物水活度值有那些方法呢

水分活度值的測定方法 食品中水分活度的檢驗方法很多,如蒸汽壓力法、電濕度計法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計演算法等。常用的有水分活度測定儀法Aw測定儀法)、溶劑革取法和擴散法。水分活度測定儀測定,操作簡便,能在較短時間得到結果。其餘兩個方法,只要仔細地操作也能得到滿意的結果。(1)原理:利用氯化鋇飽和溶液校正過的水分活度(Aw)測定儀器在一定溫度下對樣品中的蒸汽壓力的變化,來確定水分活度。(2)測定: ①儀器校正:用小鑷於輕輕地將兩張經氯化鋇飽和溶液浸濕的濾紙置於水分活度測定儀的樣品盒內,將具有感測器裝置的表頭放在樣品盒上,並小心行緊,置於 20℃恆溫箱中,保3h,然後擰旋校正螺絲將 Aw值校正為9.000,按上述方法重復校正一次。 ②樣品測定:稱取在15~25℃恆溫的適量樣品(不高出內墊圈底部為度),置於樣品盒內,弄平,然後將具有感測器裝的表頭放在樣品盒上(切勿使表頭沾上樣品)並輕輕擰緊,放 20℃烘箱內,恆溫2h後,不斷注意觀察儀器表頭上的指針變化情況,待指針恆定不變時,所指示的數值即為在此溫度下樣品的Aw值。應按2O℃以上每增加1℃加0.,20℃以下每減小1℃減0.m)2進行校正。(3)說明: ①要經常用氯化鋇飽和溶液對儀器進行校正。 ②測定時切勿使表頭沾上樣品盒內的樣品。表4-l為Aw值的溫度校上表。

⑼ 鐳的測定

65.3.3.1 放射化學法

方法提要

試樣經氫氧化鈉、過氧化鈉混合熔劑在650℃熔融後,用水提取,鹽酸酸化,硫酸鋇共沉澱富集鐳,再用二乙胺四乙酸二鈉溶解,得到小體積透明溶液,裝入擴散器,封閉數天積累氡氣,用空氣洗帶使氡氣從溶液中轉入閃爍室。50min後在室內氡釷分析器上測量,與標准鐳溶液比較,計算試樣中鐳的比活度。本法適用於礦石及土壤試樣中226Ra的測定。

儀器和裝置

定標器。

室內氡釷分析器附閃爍室。

真空泵、壓力計。

擴散器:容積約100mL(見圖65.1⑧)。

乾燥管:玻璃球的容積約8mL,內裝無水氯化鈣粉末,玻璃管二端長約1.5cm,用脫脂棉固定球內氯化鈣粉末,保存在無水氯化鈣乾燥器中。

試劑

氫氧化鈉。

過氧化鈉。

氯化鋇(BaCl2·2H2O,226Ra比活度低於2.0×10-2Bq/g)。

無水氯化鈣。

甘露醇。

鹽酸。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(100g/L)。

氯化鋇溶液ρ(Ba)=20mg/mL稱取35.58gBaCl2·2H2O溶於水,稀釋至1000mL。

EDTA溶液稱取150gEDTA二鈉鹽和45gNaOH,溶於水,加水稀釋至1000mL。

鐳標准溶液226Ra活度為4~40Bq的標准溶液3到6份,裝入擴散器中。

麝香草酚酞指示劑稱取0.1g麝香草酚酞,用無水乙醇溶解並稀釋至100mL。

分析步驟

試樣處理。按表65.8中的比例稱取試樣(精確至0.0001g)置於鐵坩堝中,先加入應加過氧化鈉量的2/3,用玻璃棒攪拌均勻,然後加入所需的氫氧化鈉,把餘下的1/3過氧化鈉均勻撒蓋在表面。將坩堝立刻放入已升溫至650℃的高溫爐內熔融,當熔融物呈流體狀時取出。將稍冷卻的鐵坩堝外壁用自來水浸洗一下,使其外部鐵皮脫落,再放入600mL燒杯中,用200mL熱水提取,待劇烈反應停止後,再用水和1mL(1+1)HCl溶液洗出坩堝。

表65.8 試樣稱取量和試劑用量

在不斷攪拌下,向熱的浸取液中迅速倒入按表65.8中所需的(1+1)HCl,使其呈黃色透明液體,澄清後將上層清液轉入另一個600mL燒杯中,殘液用的確良布和玻璃纖維過濾於主液中。

加水使體積至500mL,加入2mLBaCl2溶液,在電熱板上加熱近沸,在不斷攪拌下滴加3mL(1+1)H2SO4,放置5~10min,再攪拌0.5min,洗出玻璃棒,蓋上表面皿,放置過夜。

用虹吸管吸出上層清液,留下約60mL殘液,再加水至500mL,靜止4h以上,待沉澱完全沉降後再虹吸去上層清液,加水到500mL,放置過夜。

虹吸上層清液,向殘液和沉澱中加3滴麝香草酚酞指示劑、3g甘露醇和8mLEDTA溶液(此時溶液應為藍色,否則滴加氫氧化鈉溶液直到呈藍色)。加水至200mL,蓋上表面皿,在電熱板上加熱溶解沉澱。沉澱完全溶解後取下表面皿,低溫濃縮體積至約20mL,用小漏斗裝入擴散器中,洗凈燒杯,控制溶液體積為擴散器容積的1/3。

儀器工作條件

1)平衡後計數率約20s-1的氡氣送入閃爍室中,3h後計數。測量不同閾值時相應的高壓-計數率關系曲線,從中選擇具有「坪長」大於60V,「坪斜」每100V小於15%的曲線的閾值為探測器的甄別閾。

2)在選定的甄別閾下,測量坪區高壓-本底計數率關系曲線,選取本底計數率足夠低的電壓為探測器的工作電壓。

3)在選定電壓下連續獲取15個讀數,計算平均計數率n和標准差σ。用σ和n槡-比較,若σ<1.5n槡-,則認為穩定性合格,工作條件選擇完成。否則,在同一坪區改變電壓,重新選擇工作點。

4)封樣:將裝入擴散器的試樣,用空氣洗帶法抽走積累的氡氣(不要太快,以免溶液溢出),15~25min後用止水夾和玻璃活塞將擴散器兩端封閉。記下封閉時間t1,作為氡氣積累開始的時間,積累時間按226Ra活度而定,226Ra活度大於20Bq,積累1~2d;活度在1~20Bq,積累3~8d;活度小於1Bq,積累10~15d。

5)閃爍室本底:將每個閃爍室在選定的高壓、閾值下多次測量本底計數率,取平均值。在試樣計數率高於本底計數率3倍時,取各閃爍室的平均本底DS為這批閃爍室的本底。在試樣計數率不足本底計數率3倍時,要增加本底值的測量時間,選用本底計數率低的閃爍室,並單獨計算本底。

活度測量

將已知本底的閃爍室的一個出口用止水夾夾緊,另一出口和真空泵相接,以壓力計為指示,抽成真空(<1kPa即可),立刻用螺旋夾封閉。抽真空的閃爍室通過乾燥管和待測試樣的擴散器相接。連接方法見圖65.2。

圖65. 2 送氣系統連接圖

接好後打開「1」,使膠皮管松開,再擰松「2」,此時擴散器內有大量氣泡通過溶液,大部分積累的氡氣此時進入閃爍室。當氣泡消失後再小心打開「3」,控制有緩慢連續的氣泡,10min後調節「3」,使氣泡適當加快,並控制使送氣在15min結束。送氣後要立刻封閉「2」,取下閃爍室和乾燥管並封閉「1」和「3」。記下送氣結束的時間t2、t2是氡氣積累的結束時間,也是下次測量重新積累的開始。用過的乾燥管立刻放入裝有無水氯化鈣的乾燥器中。

送完氣的閃爍室放置50min以上,在室內氡釷分析器和定標器相配的裝置上測量,計數前要避光1min以上,按226Ra活度選擇每次的計數時間,連續計數5次,取平均值

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

棄去此Ni值後重新取平均值。

分析結果的計算

按下式計算裝置系數K:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:K為裝置系數,Bq/s-1;Rr為標准鐳溶液的226Ra活度,Bq;e為自然對數的底;λ為226Ra的衰變常數,取0.1813/d;t為氡氣積累時間,t=t2-t1,d; 為鐳標准溶液的平均計數率,s-1; 為閃爍室的平均本底計數率,s束時間。

按下式計算試樣中226Ra的比活度:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:Ra為試樣中226Ra的比活度,Bq/g;m為稱取試樣的質量,g; 為裝置系數K的平均值,Bq/s-1;Ns為試樣的平均計數率,s-1;B為與試樣分析步驟相同方法測得的試劑空白溶液的平均值,Bq; e、λ、t、同式(65.35)。

注意事項

1)試樣也可以採取氫氧化鈉、過氧化鈉、無水碳酸鈉和氯化鋇混合熔劑在650℃熔融後,用水提取,鐳與碳酸鋇共沉澱,濾紙過濾,用熱鹽酸將沉澱溶解於原燒杯,裝入擴散器,封閉數天積累氡氣。

2)分解含有機物的試樣時,試樣置於鐵坩堝中,放入650℃高溫爐中灼燒10~20min,待冷卻後再加熔劑。從熔劑加入到放入高溫爐之間的時間要盡量縮短,以減少熔劑吸水。

3)洗滌沉澱的方法,也可改用離心法,則第一次虹吸後的殘液轉入離心管,離心分離,用10~15mL水洗1次,洗過的沉澱轉回原燒杯,再溶解。

4)閃爍室的慢性漏氣,在抽真空和送氣時見不到異常。檢查方法是送入氡氣後分別在1h和3h測量計數率,後者一般比前者高10%左右,如果差值低得多,甚至出現負值,則該閃爍室漏氣。

5)裝置系數是指在確定測量條件下,在該套裝置上,單位時間內的單位計數相當於被測試樣的226Ra活度值。將3~6份226Ra標准溶液封閉1~3d後,共測定20次以上,計算系數,並求其平均系數 計算時棄去大於2倍標准偏差的系數。

6)對新的或長期未使用的閃爍室要經漏氣檢查後用2~3個226Ra標准測量3~5次,其平均系數在 的允許范圍內才能使用。

7)測過的閃爍室要用真空泵反復排氣清洗20min。對計數率大於3s-1的閃爍室,第2天要再清洗1次,並隔5~10d後再使用。

65.3.3.2 子體γ射線法

方法提要

在天然放射性系列中的鈾-鐳系中,RaB和RaC所放射出的γ射線強度占整個鈾-鐳系γ射線強度的90%~98%。如果Ra(B+C)與氡達到放射平衡,其放出的γ射線與氡的含量成正比。當氡和鐳達到平衡時,則γ射線量與鐳的含量成正比。本法適用於礦石及土壤試樣中226Ra的測定

通過比較鐳氡達到放射性平衡的試樣和標准源(以下稱平衡源)的γ比放射性計數率來確定試樣的鐳含量,即:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:ws、wes分別為試樣和平衡源中鐳的質量分數,g/g;Is、Ies分別為試樣和平衡源的γ放射性計數率,次/s;ms、mes分別為試樣和平衡源的質量,g。

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

K稱為換算系數。

鐳氡間達到放射性平衡需將試樣密封一個月以上時間。實際工作中,根據氡的積累規律,在試樣密封(時刻為t0)後,取兩個不同時刻t1、t2測定的鐳當量質量分數,也可計算出試樣中的鐳含量ws,即:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:ws1、ws2分別為時間t1、t2測定,按式(65.31)計算的鐳當量質量分數,g/g;t1、t2分別為第一次和第二次測定的時間(年、月、日、時、分);λ為氡的衰變常數(等於2.10×10-6s-1);1-e-λ(t2-t1)為氡的積累修正系數。

第一次測定應在試樣密封3~24h內進行,兩次測定時刻的間隔以5~7d為宜。

試樣射氣系數可用下式計算:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:e-λ(t1-t0)為氡的衰減修正系數

儀器和裝置

γ探測器。

定標器。

高壓穩壓電源。

低壓穩壓電源。

交流穩壓電源。

鉛屏蔽室。

試樣盒(瓶)若干。

分析步驟

(1)裝置檢驗

坪特性:用不同閾值時測定的計數率-高壓關系曲線(坪曲線)來檢驗探測器坪特性的好壞。探測器的坪,其坪長不小於40V,坪斜不大於±10%/100V。

探測器的工作電壓應選取本底計數坪和源(可用平衡源)計數坪公共坪段1/2處所對應的高壓。

穩定性:通常指一個工作日(8h)的穩定性,用U檢驗方法來檢驗結果。取一組30個以上計數率讀數的平均值和標准偏差,而後在一個工作日內的不同時間,保持測量條件不變和使用相同的放射源;另測量3組,每組5個(n)讀數,分別取平均值,按下式計算其U檢驗統計量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:U為U檢驗統計量; S為一組30個以上計數率讀數的平均值和標准偏差; 為不同時間測得的第i組n個計數率讀數的平均值。

在α=5%水平上,如果這三組檢驗均不顯著(U≤1.96),則說明裝置穩定性好;如果有一組以上檢驗是顯著的(2.58≥U>1.96)或高度顯著的(U>2.58),則說明裝置穩定性不好或很不好,應查明原因。

(2)裝樣、稱量、密封

試樣、標准源粉末均應置於烘箱內在溫度100℃時烘3h,取出冷卻並充分攪拌後方可裝樣。裝樣容器規格必須一致,裝填時要壓實,保持裝填密度大致相同。加蓋(塞)後,盒(瓶)內不得留有空隙。

稱量後,用石蠟或其他材料封口,並記下密封時間t0

(3)平均本底和平均系數測定

按本底→平衡源的測量順序,各測取5個合格的讀數(用格拉布斯檢驗或狄克遜檢驗剔除異常值,單個讀數測量時間不少於1min),計算出一組本底和系數值。在不同時間里,取得10組以上正常的本底、系數值,計算出平均本底和平均系數。

系數的計算公式見式(65.31),取4位有效數字。

(4)試樣測定

開機並接通高壓電源,儀器預熱30min後可進行正式測量。

每個試樣的總測量時間,根據不同鐳含量而定:

低含量(1.7×10-10g/g或0.05%平衡鈾以下)試樣不少於10min;

中含量(1.7×10-10~1×10-9g/g或0.05%~0.3%平衡鈾)試樣不少於5min;

高含量(1×10-9g/g或0.3%平衡鈾以上)試樣不少於2min。

在不少於規定的總測量時間下,進行兩次等時間的測量。在試樣密封後3~24h內進行第1次測定(時間為t1),第1次測定後5~7d進行第2次測定(時間為t2),每次測量分別測2個讀數,取其平均值。

(5)分析結果的表示

對兩次測定的計數率分別扣除平均本底後,用平均系數按式(65.38)分別計算鐳當量含量ws1和ws2,並按式(65.39)計算試樣的鐳含量ws(g/g)。如有必要,按式(65.40)計算試樣的射氣系數η。

注意事項

1)物質成分的影響。在保持裝填密度大致相同時,試樣和標准源因物質成分不同對鐳含量的影響小於2%;但密度大於1.30或大於1.50時,需對鐳含量測定結果進行密度修正。

2)鉀40的影響。1%的鉀(40K)僅相當於4.3×10-11的鐳,因此,在普通地質試樣中,對鉀的影響可不予以考慮。

3)釷的影響。試樣中釷大於0.1%時,需對鐳含量測定結果進行釷的影響修正。修正後的鐳含量為:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:QTh為釷的鐳當量;ws,Th為試樣中的(或整批試樣中的平均)釷含量,%;ws,d為未經釷影響修正的試樣鐳含量,%。

QTh可用雜質含量很低的純釷標准源測定:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:wRa為按本法測定的純釷標准源的鐳當量含量,%;wTh為純釷標准源的釷含量,%。

鈾的影響:當試樣鈾鐳平衡系數C<0.5時,需對鐳含量測定結果進行鈾的影響修正。修正後的鐳含量為:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:QU為鈾的鐳當量;wU為試樣的鈾含量,%;ws,d為未經鈾影響修正的試樣鐳含量,%。

QU可用雜質含量很低的純鈾標准源測定:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:wRa為按本法測定的純鈾標准源的鐳當量含量,%;wU為純鈾標准源的鈾含量,%。

65.3.3.3 高純鍺γ能譜儀能譜法

詳見本章65.1.3.15高純鍺γ能譜儀能譜法測定鈾、釷、鐳。

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