『壹』 有機硅材料檢測項目及方法有哪些
有機硅檢測是一個很廣的范圍 有機硅單體檢測一般是氣相色譜檢測 有機硅環體檢測純度需要氣相色譜 測粘度用烏式粘度計 測折光率的用分光光度計 等 硅橡膠檢測分子量用品式粘度計 粘度採用旋轉粘度儀 還有檢測揮發份 還有一些下游產品等
『貳』 如何檢測橡塑零部件中的游離態硅離子
在這種情況下,硅的化學性質變的很活潑,這往往是高溫,硅的化合態是由於地球的造山運動和火山噴發而出,而硅是地殼中含量僅次於氧的元素自然界中的硅元素主要由二氧化硅形式存在,所以自然界中無游離態的硅
『叄』 碳化硅的化學檢測方法及步驟,大家幫忙給個答案
碳化硅化學分析方法 GB/T 3045-2003 這個是國標
普通磨料碳化硅化學分析方法
范圍
本 標 准 規定了碳化硅磨料及結晶塊中二氧化硅、游離硅、游離碳、總碳、碳化硅、三氧化二鐵、三氧化
二鋁、氧化鈣、氧化鎂的測定方法。
本 標 准 適用於碳化硅磨料及碳化硅含量不小於95%的結晶塊的化學成分測定。
2 規范性引用文件
下 列 文 件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標准。
GB /T 4 676 普通磨料取樣方法
3 試樣的制備
3.1 結晶塊試樣
取具 有 統 計代表性的結晶塊,破碎至完全通過2m m篩網,混勻,用四分法縮分至50g -60g 。繼
續用鋼研缽研細至全部通過355 rm篩網。用吸力9. 8 N-14. 7 N的磁鐵吸出粉碎中帶人的鐵質。然
後混勻,裝人試樣袋,於105 0C ^-110℃的烘箱中烘乾1h,取出,放人乾燥器中,冷卻備用。
如果 對 三氧化二鐵的測定有嚴格要求,則應按下列方法另行制樣用以測定三氧化二鐵:取具有統計
代表性的結晶塊,破碎至完全通過2 mm篩網,混勻,用四分法縮分至50 g-60 g。再用剛玉研缽研細
至全部通過500 tim篩網,混勻,用四分法縮分至20 g-25 g。繼續用剛玉研缽研細至全部通過355 [Cm
篩網,混勻,裝入試樣袋,於1050C ^-110℃的烘箱中烘乾1h,取出,放人乾燥器中,冷卻備用。(分析試液
的制備和測定方法同第8章、第9章的規定。)
3.2 磨料試樣
對 於 F5 4(P50)及以粗的試樣,取樣和縮分依照GB/T 4676進行,其餘操作同3.1 0
對 於 F6 0(P60)及以細的試樣,依照GB/T 4676進行取樣並縮分至50 g-60 g,裝人試樣袋,於
1050C-110℃的烘箱中烘乾1h,取出,放人乾燥器中,冷卻備用。
用 作 測 定總碳的試樣需研細至全部通過150t m篩網。
4 二氧化硅的測定
4.1 原理
試 樣 用 氯化鈉一鹽酸一氫氟酸處理,使二氧化硅溶解,加鑰酸鐵使硅酸離子形成硅鑰雜多酸,用
1,2,4一酸還原劑將其還原成硅鑰藍,於700 nm波長處測定其吸光度。
4.2 試劑
4.2. 1 鹽酸:(1+1) ,(1十4)。
4.2.2 氨水:(1+4)。
4.2.3 氫氟酸:(1+1)a
4.2.4 氯化鈉溶液(10%)。
4.2.5 氯化鋁溶液(45%):稱取90 g氯化鋁(六水化合物)溶於水中,用水稀釋至200 mLo
4.2.6 鑰酸錢溶液((5%):稱取5g鑰酸錢溶於水中,用水稀釋至100 ml,,放置24 h過濾後使用;若出
GB/T 3045-2003
現沉澱,應停止使用。
4.2.7 酒石酸溶液(10%)o
4.2.8 1,2,4一酸溶液(0.1 500):稱取0.1 5g 1 ,2,4一酸(1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸)溶於20m L亞硫酸鈉溶
液((coq)中,然後和180 mL亞硫酸鈉溶液(1000)混合。此溶液的使用期為兩周。
4.2.9 對硝基苯酚溶液((0.2%)0
4.2. 10 二氧化硅標准溶液:0.05 mg/mL,
稱取 經 10 00℃灼燒過的二氧化硅(高純試劑)0.50 00 g 於鉑母渦中,與無水碳酸鈉(基準試劑))2g
仔細混勻,再筱蓋無水碳酸鈉(基準試劑)0. 5 g,送人高溫爐中於8500C -900℃熔融20 min,取出,冷
卻,洗凈柑禍外壁,在聚乙烯燒杯中用熱水浸出,冷卻後轉人1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖
勻,立即移入清潔乾燥的塑料瓶中貯存。1 mL此溶液含0. 5 mg的二氧化硅。
用移 液 管 移取上述0.5 m g/mL的二氧化硅溶液25m L於預先盛有10m L鹽酸((1+4)的250m L
容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即為二氧化硅標准溶液。1m L此溶液含0.0 5m g的二氧化硅。
4.2.11 空白溶液:於聚四氟乙烯燒杯中加人氯化鈉溶液((4. 2. 4) 1 mL、鹽酸((1+1)3 mL,氫氟酸
(1十1) 3 mL,氯化鋁溶液((4.2.5)12 mL,混勻,移人100 ml,容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.3 儀器及裝置
4.3. 1 聚四氟乙烯燒杯,容量為100 mLo
4.3.2 分光光度計。
4.4 分析步驟
4.4. 1 測定
稱 取 試 樣約。.2g,精確到0.00 01 g ,放入聚四氟乙烯燒杯中,加人氯化鈉溶液(4.2.4)1m L,鹽酸
(1+1)3 mL,氫氟酸(1+1)3 mL在80 0C -90℃水浴上加熱15 min-20 min,冷卻,加人氯化鋁溶液
(4.2.5)12 mL,混勻,移人100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,靜置後(微粉試樣可進行干過濾)用移
液管移取上部澄清液10 mL於100 mL容量瓶中,加水至溶液體積為50 mL,加人對硝基苯酚溶液
(4.2.9)2滴~3滴作為指示劑,用氨水中和至溶液呈黃色,立即加人鹽酸((1-1-4)5 mL,加人鋁酸錢溶液
(4.2.6)5 mL,放置15 min。加入酒石酸溶液(4.2.7)10 mL, 1,2,4一酸溶液(4. 2. 8) 5 ml,,加水稀釋至
刻度,搖勻,放置30 min,用1 cm的比色皿於波長700 nm處,用水作參比液測定其吸光度。用同樣方
法作空白試驗。減去空白試驗的吸光度後,於工作曲線上查出二氧化硅的質量。
4.4.2 工作曲線的繪制
吸取 空 白溶液10m L分別放人8個100m L容量瓶中,再於容量瓶中用微量滴定管依次分別加人
二氧化硅標准溶液(4.2 .1 0)0 .0 0m L,0 .5 0m L,l .0 0 mL,2 .0 0m L,4. 0 0 ml-,6 .0 0m L,8. 0 0 mL,
10. 00 mL,以下按4.4.1方法操作,測定其吸光度,減去空白溶液吸光度後,與相應的二氧化硅質量
相對應,繪製成工作曲線。
4.5 結果計算
二 氧化 硅的質量含量二(Si02) ,數值以%表示,按下列公式計算:
w(Si02)= 義100 1 )
式中:
ml— 試樣質量的數值,單位為克(g);
m2— 分取試樣溶液中自工作曲線上查得的二氧化硅質量的數值,單位為克(9);
V,— 試驗溶液總體積的數值,單位為毫升(mL) ;
Vz— 分取試液的體積的數值,單位為毫升(mL) ,
計算結果精確到0.010
『肆』 實驗五 硅的測定
鐵礦石中硅的測定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有鹽酸脫水,氫氟酸揮發除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及動物膠凝聚法、聚環氧乙烷凝聚法、鹽酸蒸干脫水法等;比色法主要是亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸鉀容量法等。
一、亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法
1.原理
試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,以稀硫酸浸取。在0.2~0.25mol/L的酸度下,使硅酸與硼酸銨形成黃色硅鉬雜多酸,然後加入草酸消除磷、砷的干擾,用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍。在波長760nm處,測量吸光度,藉此測定硅的含量。
本方法適用於天然鐵礦石、鐵精礦和造塊,包括燒結產品中硅含量的測定,測定范圍(質量分數):0.1%~5%。
2.試劑及配製
(1)混合熔劑:取3份無水碳酸鈉與1份硼酸研細混勻。
(2)硫酸。
(3)硫酸(5+95)。
(4)草酸溶液(50g/L)。
(5)硫酸亞鐵銨液(30g/L):稱取3g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],加入1mL硫酸(1+1),用水稀釋至100mL,溶解後過濾使用。該溶液有效期為一周。
(6)鉬酸銨溶液(50g/L):儲存於塑料瓶中。
(7)硅標准溶液:稱取0.2140g預先於1000℃灼燒至恆量的二氧化硅(99.9%以上)置於預先盛有4g混合熔劑的鉑坩堝中,仔細混勻,再覆蓋1g混合熔劑,蓋上鉑蓋,於900~950℃馬弗爐中熔融分解30min,取出,冷卻,在塑料燒杯中用熱水浸取。用水洗出坩堝及蓋,冷卻至室溫,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,立即移入塑料瓶中保存。此為硅儲備溶液,200μg/mL。
移取100mL硅儲備溶液於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,立即移入塑料瓶中保存。此為硅標准溶液,40μg/mL。
3.分析步驟
准確稱取0.2000g試樣,置於預先盛有4.0g混合熔劑的鉑坩堝中,仔細混勻,再覆蓋1.0g混合熔劑,蓋上鉑蓋,於900~950℃馬弗爐中熔融分解15~30min,取出,稍冷,於400mL燒杯中,用200mL硫酸(5+95)浸取,洗出鉑坩堝及蓋,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,備用。如有沉澱需干過濾。分取5mL試液(當硅含量小於1%時,分取10mL)兩份於100mL容量瓶中,一份用作顯色液,一份用作參比液。在顯色液一份中加5mL鉬酸銨溶液,加30mL水混勻,放置15min。加10mL草酸溶液,混勻,溶液清亮後在30s內加入10mL硫酸亞鐵銨溶液,用水稀釋至刻度,混勻。在參比液中依次加入10mL草酸溶液,5mL鉬酸銨溶液,10mL硫酸亞鐵銨溶液,用水稀釋至刻度,混勻。將上述試液於分光光度計760nm波長處,測量其吸光度,減去空白實驗溶液的吸光度後,在標准曲線上查出試液中的硅量。
標准曲線的制備:分取0、1、3、5、7、9mL硅標准溶液於100mL容量瓶中,以下操作步驟同試樣,測量吸光度,繪制標准曲線。
4.結果計算
以下式計算試樣中硅的含量:
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式中:w(Si)——硅的質量分數,%;
m——在工作曲線上查取顯色液中的硅量,μg;
V——取試液的體積,mL;
V0——試料溶液稀釋體積,mL;
m0——稱取試樣的質量,g。
二、聚環氧乙烷凝聚重量法
1.原理
試樣酸溶或鹼熔後,用聚環氧乙烷凝聚二氧化硅,沉澱經過濾後,高溫灼燒可將有機物除掉。其沉澱是絮狀的,凝聚時所要求的酸度為3~10mol/L鹽酸,其濾液還可用於對其他組分的測定。
2.試劑及配製
(1)鹽酸洗液(10+90)。
(2)聚環氧乙烷溶液(0.05%):稱取聚環氧乙燒50mg置於100mL水中溶解,過濾後使用(由於試劑較難溶於水,需要提前半天浸泡處理)。
3.分析步驟
稱取0.5000g樣品於鎳坩堝中,加幾滴乙醇潤濕樣品,加3~4g氫氧化鉀,於馬弗爐中從低溫開始升溫至600℃左右保持0.5h。取出冷卻後放入200mL燒杯中,加水至坩堝2/5處浸提,用稀鹽酸洗出坩堝,加15~20mL鹽酸酸化,水浴蒸至體積為15mL以下。冷至室溫後,補加10mL鹽酸。加0.05%聚環氧乙烷溶液8mL,攪勻,放置數分鍾。用1%熱鹽酸溶液(約80℃)分兩次溶解析出鹽,每次30~40mL。第一次將其清液以定量快速濾紙過濾。第二次將全部沉澱轉入漏斗中,用1%熱鹽酸溶液沖洗沉澱5、6次,最後擦洗杯壁的沉澱,全部移入濾紙上,濾液收集於250mL容量瓶中,備作其他項目測定。將沉澱連同濾紙放入己恆重的20mL瓷坩堝中,低溫灰化,視二氧化硅含量高低在950℃灼燒1~2h,稱至恆重。
4.結果計算
分析結果按下式計算硅含量:
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式中:w(Si)——硅的質量分數,%;
m0——空坩堝質量,g;
m1——坩堝+二氧化硅的質量,g;
m——稱取試樣的質量,g。
Si——Si原子的摩爾質量,28.086g/mol。
『伍』 硅元素用什麼方法檢測
硅元素用什麼方法檢測
硅 是比較常見而且容易檢出的元素,最常用的是化學分析法,給你的結果是SiO2你算一下就知道硅有多少了 .如果你是做化學分析的,能檢測的每個元素都有對應的方法和規程的,你自己查一下.
『陸』 硅料的國家標准,一、二、三級,是怎麼測出來的,用什麼方法,怎樣取樣
不達了解這個行業,硅科的標准叫法是什麼,查了一下標准,有工業硅的標准GBT 2881-2008 《工業硅》和GBT 2272-2009《硅鐵》的標准,在工業硅中分為化學用硅和冶金用硅,化學用硅分為四個級別,分別是Si-A、Si-B、Si-C、Si-D,冶金用硅分為三個級別,分別是Si-1、Si-2、Si-3,分析採用的是GB/T 14849.1~.4《工業硅化學分析方法》,GB/T 14849.5-2011《工業硅化學分析方法》第五部分還未實施。
不知道是不是你需要的。
『柒』 怎樣檢測有機硅
界面紅外反射光譜分析,確認其是否有相應特徵峰,如波數在1000~1100cm-1之間的Si-O-Si鍵吸收峰;
固體核磁譜,樣品碎屑做固體核磁掃描,看有沒有硅烷基峰;
元素分析,查硅含量;
最簡單的定性試驗:燃燒法。有機硅燃燒後產生白色余燼和白煙,有別於其它有機高分子。
『捌』 硅的測定方法
無機硅是水中最復雜的無機物之一,以膠體硅與溶解硅(又稱活性硅)等形態存在,且各種形態的硅在不同pH值條件下可相互轉化。
在水中以離子形態或單分子態存在的硅酸化合物稱為溶解硅,在水中以多分子聚集態存在的硅酸化合物因具有膠體的某些性質而被稱為膠體硅。
全硅是指水中以各種形式存在的硅酸化合物的總和,即膠體硅與溶解硅之和。
硅酸化合物在水中的形態與其自身含量、pH值、溫度以及其他離子的含量有關。硅酸含量過高時,其將以膠態形式析出;水體pH值越高,硅酸的溶解度越高。高pH值條件下,如水中Ca2+或Mg2+含量很低(軟水),則硅酸呈真溶液狀態即以HSiO3-形式存在;如水中Ca2+或Mg2+含量較高(硬水),則容易形成膠溶狀態的鈣鎂硅酸鹽。
『玖』 關於游離硅的問題
游離硅也就是二氧化硅。像黏土等礦物中就含有。游離硅粉塵對人體有傷害,長期在此類粉塵中勞作會患上肺矽病,尤其是在礦上的工人。這類報道常見報端。