光譜吸收檢測方法

『壹』 紅外吸收光譜法和紫外可見光譜法有什麼不同地點和共同點

紅外吸收光譜法和紫外可見光譜法相同點：都是吸收光譜
不同點：
1）吸收的波長不一樣。紅外吸收光譜法中，樣品吸收的是紅外波段的電磁輻射；紫外可見光譜法中，樣品吸收的是紫外-可見波段的電磁輻射。
2）儀器原理有區別。目前的紅外光譜法應用的是傅立葉變換紅外光譜，紅外光經過邁克爾遜干涉儀發生干涉後照射樣品，採集到樣品的干涉圖再經過傅立葉變換得到樣品的光譜；
而紫外-可見吸收光譜是用雙光路分別檢測樣品和參比的透過光強，然後做差得到的樣品光譜。
3）光譜反映的意義不同。紅外吸收光譜能給出樣品分子的振-轉結構信息，可以用於鑒定分子結構；
紫外-可見光譜給出的是分子的電子態躍遷信息，用於確定分子的激發性質。

『貳』 原子吸收光譜法

用原子吸收光譜法測定銅，干擾少，方法靈敏、快速、簡便，特別適用於低含量銅的測定。當試樣中銅含量很低時，也可用APDC-MIBK、CHCl₃或乙酸乙酯萃取，將銅富集於有機相中，直接在有機相中進行銅的測定。本法適用於0.001%～5%銅的測定，採用萃取有機相可測定0.1×10^-6銅。

方法提要

試樣經鹽酸、硝酸分解，在(2+98)～(5+95)鹽酸中進行測定，鹽酸、硝酸不幹擾測定，大於4%硫酸(或SO^2-₄)使銅吸收降低。本法適用於銅礦石及多金屬礦石中0.00x%～x%銅的測定。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

鹽酸。

硝酸。

銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配製方法同本章40.3.1碘量法。

銅標准溶液ρ(Cu)=100.0μg/mL由銅標准儲備溶液稀釋配製，介質φ(HNO₃)=4%。

校準曲線

分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL銅標准溶液(100.0μg/mL)，分別置於100mL容量瓶中，加入4mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收光譜儀上，於324.8nm波長處，測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g，稱樣量視銅含量而定)試樣，置於100mL燒杯中，用少許水潤濕，徐徐加入15mLHCl，加蓋表面皿，搖動，置於電熱板上加熱溶解數分鍾。待硫化氫氣體逸出完後，加5mLHNO₃，繼續加熱使試樣分解完全(如有黑色殘渣，可加入少量氟化銨助溶)，加熱蒸發至濕鹽狀，取下，冷卻，加入4mLHCl，用水沖洗表面皿及杯壁，加熱使可溶性鹽類溶解。冷卻後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取5.0～10.0mL溶液於100mL容量瓶中，加入4mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清後按校準曲線分析步驟操作，測得銅量。

銅含量的計算公式同式(40.2)。

注意事項

1)對於含硫較高的試樣，必須在600～650℃灼燒1h，否則容易使銅的結果偏低。

2)用原子吸收光譜法測定銅時，干擾元素較少，金、釩、銦、鉈、鉀、鎘、鉬、鎢、鉛、鐵、鋅、鉑、鈀、鈉、錳、鍶、鋁、鉻、鈷、鋯、鎂、鎳、鈣、鋇、銀，以及(1+9)(體積比)以下的鹽酸或王水均不影響測定。硫酸或磷酸由於黏度大，當濃度分別在(4+96)以上和(1+99)以上時，對銅測定有影響，使吸收降低，銅的測定一般採用鹽酸或硝酸介質。當選用324.8nm為吸收線時，銪對測定有干擾，此時可用化學方法分離或選用其他吸收線進行測定。

『叄』 紅外光譜的測定方法與紫外光譜有何不同

1、原理不同

紅外光譜：吸收紅外光能量，引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉動能級躍遷。

紫外光譜：吸收紫外光能量，引起分子中電子能級的躍遷，主要是引起最外層電子能級發生躍遷。

2、譜圖的表示方法不同

紅外光譜：相對透射光能量隨透射光頻率變化。

紫外光譜：相對吸收光能量隨吸收光波長的變化。

3、提供的信息不同

紫外光譜：吸收峰的位置、強度和形狀，提供分子中不同電子結構的信息。

紅外光譜：峰的位置、強度和形狀，提供功能團或化學鍵的特徵振動頻率。

4、表示單位不同

紫外光譜：一般用納米（nm）為單位。

紅外光譜：一般用微米（μm）為單位。

『肆』 原子吸收光譜儀檢測重金屬含量的方法

火焰原子吸收光譜法(FAAS)一般可用於溶液中微量金屬元素的定量分析，半微量或常量的稀釋後也可以分析。
要測定白酒中重金屬的含量，如Pb,Cd等，
1.首先要有該元素的空心陰極燈，
2.其次要用該元素的標准溶液做合適的標准工作曲線：
測定樣品前首先要做標准工作曲線，可以配製1ppm,2ppm, 5ppm, 10ppm (至少兩個）的標准溶液（這兒可以考慮用50％ 的乙醇水溶液配製標液），以該溶劑（0ppm）作空白/背景，測定吸收值，做吸收值vs濃度的標准工作曲線。所得直線線性關系要好。
3. 檢測白酒樣品中該元素的濃度：
先直接測量，若樣品濃度在工作曲線的范圍內，就可以直接根據吸收值計算該金屬在白酒樣品中的濃度；若樣品濃度過高，在工作曲線范圍之外，要稀釋樣品然後測量吸收值，根據吸收值計算溶液的濃度，再根據稀釋倍數計算樣品中該金屬的濃度。

『伍』 原子吸收光譜法常用的方法有哪幾種

石墨爐原子化器，火焰原子化器，氫化物原子化，冷原子化器。前兩種用得比較多

『陸』 什麼是光譜如何進行光譜檢測確定元素

光譜
光譜
光波是由原子內部運動的電子產生的．各種物質的原子內部電子的運動情況不同，所以它們發射的光波也不同．研究不同物質的發光和吸收光的情況，有重要的理論和實際意義，已成為一門專門的學科——光譜學．下面簡單介紹一些關於光譜的知識．

分光鏡觀察光譜要用分光鏡，這里我們先講一下分光鏡的構造原理．圖6-18是分光鏡的構造原理示意圖．它是由平行光管A、三棱鏡P和望遠鏡筒B組成的．平行光管A的前方有一個寬度可以調節的狹縫S，它位於透鏡L1的焦平面①處．從狹縫射入的光線經透鏡L1折射後，變成平行光線射到三棱鏡P上．不同顏色的光經過三棱鏡沿不同的折射方向射出，並在透鏡L2後方的焦平面MN上分別會聚成不同顏色的像（譜線）．通過望遠鏡筒B的目鏡L3，就看到了放大的光譜像．如果在MN那裡放上照相底片，就可以攝下光譜的像．具有這種裝置的光譜儀器叫做攝譜儀．

發射光譜物體發光直接產生的光譜叫做發射光譜．發射光譜有兩種類型：連續光譜和明線光譜．

連續分布的包含有從紅光到紫光各種色光的光譜叫做連續光譜（彩圖6）．熾熱的固體、液體和高壓氣體的發射光譜是連續光譜．例如電燈絲發出的光、熾熱的鋼水發出的光都形成連續光譜．

只含有一些不連續的亮線的光譜叫做明線光譜（彩圖7）．明線光譜中的亮線叫做譜線，各條譜線對應於不同波長的光．稀薄氣體或金屬的蒸氣的發射光譜是明線光譜．明線光譜是由游離狀態的原子發射的，所以也叫原子光譜．觀察氣體的原子光譜，可以使用光譜管（圖6-19），它是一支中間比較細的封閉的玻璃管，裡面裝有低壓氣體，管的兩端有兩個電極．把兩個電極接到高壓電源上，管里稀薄氣體發生輝光放電，產生一定顏色的光．

觀察固態或液態物質的原子光譜，可以把它們放到煤氣燈的火焰或電弧中去燒，使它們氣化後發光，就可以從分光鏡中看到它們的明線光譜．

實驗證明，原子不同，發射的明線光譜也不同，每種元素的原子都有一定的明線光譜．彩圖7就是幾種元素的明線光譜．每種原子只能發出具有本身特徵的某些波長的光，因此，明線光譜的譜線叫做原子的特徵譜線．利用原子的特徵譜線可以鑒別物質和研究原子的結構．

吸收光譜高溫物體發出的白光（其中包含連續分布的一切波長的光）通過物質時，某些波長的光被物質吸收後產生的光譜，叫做吸收光譜。例如，讓弧光燈發出的白光通過溫度較低的鈉氣（在酒精燈的燈心上放一些食鹽，食鹽受熱分解就會產生鈉氣），然後用分光鏡來觀察，就會看到在連續光譜的背景中有兩條挨得很近的暗線（見彩圖8．分光鏡的分辨本領不夠高時，只能看見一條暗線）．這就是鈉原子的吸收光譜．值得注意的是，各種原子的吸收光譜中的每一條暗線都跟該種原子的發射光譜中的一條明線相對應．這表明，低溫氣體原子吸收的光，恰好就是這種原子在高溫時發出的光．因此，吸收光譜中的譜線（暗線），也是原子的特徵譜線，只是通常在吸收光譜中看到的特徵譜線比明線光譜中的少．

光譜分析由於每種原子都有自己的特徵譜線，因此可以根據光譜來鑒別物質和確定它的化學組成．這種方法叫做光譜分析．做光譜分析時，可以利用發射光譜，也可以利用吸收光譜．這種方法的優點是非常靈敏而且迅速．某種元素在物質中的含量達10-10克，就可以從光譜中發現它的特徵譜線，因而能夠把它檢查出來．光譜分析在科學技術中有廣泛的應用．例如，在檢查半導體材料硅和鍺是不是達到了高純度的要求時，就要用到光譜分析．在歷史上，光譜分析還幫助人們發現了許多新元素．例如，銣和銫就是從光譜中看到了以前所不知道的特徵譜線而被發現的．光譜分析對於研究天體的化學組成也很有用．十九世紀初，在研究太陽光譜時，發現它的連續光譜中有許多暗線（參看彩圖9，其中只有一些主要暗線）．最初不知道這些暗線是怎樣形成的，後來人們了解了吸收光譜的成因，才知道這是太陽內部發出的強光經過溫度比較低的太陽大氣層時產生的吸收光譜．仔細分析這些暗線，把它跟各種原子的特徵譜線對照，人們就知道了太陽大氣層中含有氫、氦、氮、碳、氧、鐵、鎂、硅、鈣、鈉等幾十種元素．

『柒』 怎樣用原子吸收光譜法測定鐵的含量

用原子吸收光譜法測定鐵的含量的方法：
每種元素的原子能夠吸收特定波長的光能，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數目成正比。用特定波長的光照射這些原子，測量該波長的光被吸收的量，與標准溶液製成的效正曲線對比，求出被測元素的含量。
原子吸收光譜（Atomic
Absorption
Spectros，AAS)，即原子吸收光譜法，是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法，是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。此法是上世紀50年代中期出現並在以後逐漸發展起來的一種新型的儀器分析方法，它在地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫葯、環境保護、材料科學等各個領域有廣泛的應用。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。

『捌』 原子吸收光譜的測量

(1)積分吸收(K_ν)

在吸收線輪廓內，吸收系數的積分稱為積分吸收系數，簡稱為積分吸收，它表示吸收的全部能量。從理論上可以得出，積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數成正比。數學表達式為

現代岩礦分析實驗教程

可以看出，峰值吸收系數與原子濃度成正比，只要能測出K₀，就可得出N₀。

『玖』 油氣污染監測的紅外吸收光譜法

1800年英國天文學家赫謝爾（Hershl）用溫度計測量太陽光可見光區內外溫度時，發現紅色光以外黑暗部分的溫度比可見光部分高，這種人類視覺看不見的紅外光，稱為紅外輻射或紅外線。

圖9.2.1 地下污染區的探地雷達檢測剖面圖

紅外線被發現後，逐漸被應用到各個方面，在化學上，利用不同物質對不同波長紅外輻射的吸收程度不同，用來推斷物質分子的組成和結構。這種方法稱之為紅外分子吸收光譜法，簡稱紅外吸收光譜法或紅外光譜法。常以IR（Infrared）為縮寫。例如1892年就發現凡是含有甲基的物質，都會強烈地吸收3.4 μm波長的紅外光。當不同波長（波數）的紅外輻射依次照射到樣品時。某些波長的輻射能被樣品選擇吸收而減弱，於是形成紅外吸收光譜。一般縱坐標以百分透過率標度，定性分析多用這種標度，定量分析多用吸光度（A）標度。橫坐標以波數ν（cm^-1）標度。波數是指每cm長度上波的數目，它與波長成倒數關系，見如下關系式

環境地球物理學概論

由於不同物質具有不同的分子結構，就會吸收不同的紅外輻射能量而產生相應的紅外吸收光譜，用儀器測量物質的紅外吸收光譜，然後根據這種物質的紅外特徵吸收峰位置、數目、相對強度和形狀（峰寬）等參數，就可推斷樣品中有哪些基團，並確定其分子結構，這就是紅外光譜的定性和結構分析的依據。同一物質不同濃度時，在同一吸收峰位置具有不同的吸收峰強度，在一定條件下，試樣物質的濃度與吸收峰的強度成正比關系，這就是紅外吸收光譜定量分析的依據。

紅外光譜的范圍很廣，為0.75～1000 μm（13 300～10 cm^-1）。按應用波段不同，紅外光譜劃分為三個區域，括弧內數字為波數范圍。

近紅外（NIR）區：0.75～2.5 μm（13 300～4000 cm^-1）；

中紅外（MIR）區：2.5～25 μm（4000～400 cm^-1）；

遠紅外（FIR）區：25～1000 μm（400～10 cm^-1）。

近紅外區是可見光紅色末端的一段，只有X-H或多鍵振動的倍頻和合頻出現在該區，其應用有限，僅在研究含氫原子的官能團，如O-H，N-H和C-H的化合物，特別是醇、酚、胺和碳氫化合物上，以及研究末端亞甲基、環氧基和順反雙鍵等時比較重要。在研究化合物的氫鍵方面也很有用。

中紅外區是紅外光譜中應用最早和最廣的一個區。波數范圍在4000～1000 cm^-1區內的吸收峰為化合物中各個鍵的伸縮和彎曲振動，故為雙原子構成的官能團的特徵吸收。伸縮和彎曲振動都是基團內部原子間化學鍵的振動。波數范圍1400～650 cm^-1區的吸收峰大多是整個分子中多個原子間鍵的復雜振動，可以得到官能團周圍環境的信息，用於化合物的鑒定。

遠紅外區應是200～10 cm^-1。由於一般紅外儀的中紅外范圍是5000～650 cm^-1或5000～400 cm^-1，所以，650～200 cm^-1也包括在遠紅外區。含重原子的化學鍵伸縮振動和彎曲振動的基頻在遠紅外光區，如C-X鍵的伸縮振動頻率為650～450 cm^-1，彎曲振動頻率為350～250 cm^-1，均是強峰。

不同物質對紅外光譜的吸收，是基於分子受到紅外光的輻射，產生振動能級躍遷，在振動時伴有偶極距改變者就吸收紅外光子，形成紅外吸收光譜，若用單色的可見光照射，入射光被樣品散射，在入射光垂直面方向測到的散射光，構成拉曼光譜。所以說，只有分子在振動時有偶極距（雙鍵）改變時，才會產生明顯的吸收峰。圖9.2.2是水和二氧化碳的吸收光譜。分子吸收一定頻率的紅外光後，其振動能級由基態（υ=0）躍遷到第一激發態時產生的吸收峰稱為基峰。而由基態躍遷到第二激發態、第三激發態所產生的吸收峰，稱為二倍頻峰、三倍頻峰等。三倍頻峰以上因其躍遷幾率很小，一般都很弱而不能被檢測。

圖9.2.2 水和二氧化碳的吸收光譜

吸收峰的強度：分子吸收光譜的吸收峰強度，可用摩爾吸光系數ε表示。吸收峰的強弱取決於基團偶極距改變的難易程度。基團的極性越大，吸收峰越強。在紅外光譜中，吸收峰的強度有以下4種表達式。

（1）透過率（percent transmission）

環境地球物理學概論

式中：T為透射比（transmittance）；I₀為入射光強度；I為透過光強度。

（2）吸收率（percent absorption）100-T

（3）吸光度（absorbance）

環境地球物理學概論

式中：A為吸光度；T₀為波數υ處吸收峰基線的透射比；T為峰頂的透射比。

圖9.2.3給出了甲苯的芳香烴吸收峰（3050 cm^-1）強度的圖。

圖9.2.3 甲苯的芳香烴吸收峰（3050 cm^-1）強度

（4）摩爾吸光系數（molar absorptivity）

根據比耳定律吸收強度與樣品濃度和光穿透的距離成比例。

環境地球物理學概論

式中：c為溶液濃度，mol/L；l為吸收池厚度，cm；

lg（及lg（是在波數υ（cm^-1）處的吸光度。

下面介紹一種非色散紅外（NDIR）對大氣中CO₂的測量原理及方法

NDIR（Non-DispersiveInfraRed）非擴散紅外氣體分析方法是基於吸收光譜原理的一種分析方法。是一種先進的紅外分析法，如圖9.2.4所示為一般吸收光譜方法的基本原理圖。

圖9.2.4 一般吸收光譜法示意圖

當激光發射一束光強為I₀激光到吸收池，由於氣體吸收使光強變小為I，探測器可以探測到這一變化。氣體的吸收公式為

環境地球物理學概論

γ（ν）為吸收系數，C為吸收池內氣體組分的濃度，L為吸收池長度。

γ（ν）當吸收池內的壓力比較小的時候，γ（υ）近似為一洛侖茲線型（Lorentzian profile），嚴格來說為福依特線型（Voigt profile）。激光束到達探測器，探測器產生電信號，電信號可以被微機採集處理。經過對採集數據的Levenberg-Marquardt擬合，又由於L為已知量，可以求得吸收池內氣體的濃度。非擴散紅外氣體分析方法正是基於上式來測量吸收池中氣體組分濃度。

『拾』 食品安全檢測光譜方法主要分為哪些類型

食品安全檢測光譜方法主要分為4種方法，紫外可見光光度法，原子吸收分光光度法，熒光風光光度法，近紅外光譜分析法。
擴展：
質吸收波長范圍在200-760nm區間的電磁輻射能而產生的分子吸收光譜稱為該物質的紫外-可見吸收光譜，利用紫外-可紫外-可見分光
見吸收光譜進行物質的定性、定量分析的方法稱為紫外-可見光度法
分光光度法。其在食品分析領域應用相當廣泛，特別是在測定食品中的鉛、鐵、鉛、銅、鋅等離子的含量中的應用。
隨著用於准確測定生物樣品中痕量礦物質的原子吸收方法的發展，原子吸收光譜儀日漸普及，為食品分析、食品營養、食品生物化學、食品毒理學等諸多領域的空前發展鋪平了道原子吸收分光光
路。特別是採用等離子體作為原子發射光譜的激光光源，導度法
致了20世紀70年代後期開始的感應耦合等離子體發射光譜儀的商業化普及。原子吸收光譜法既能測定食品中常規金屬元素，如鋅、銅等離子，又可精密測定鉀、錯、硒等多種稀有元素。
熒光分析方法操作簡單、快速、靈敏度高、精密度和准確度好，並且線形范圍寬，檢出限低。以AFS-2201型雙道原子熒光光譜儀為例，在對食品中的鉛，進行原子熒光法測定時，熒光分光光度法
檢出限為0.3g/L,線形范圍1.00-500g/L,回收率87%-98%。而對食品中用熒光法進行相關性研究測定時，其變異系數可達到0.63%-0.66%,平均回收率為95.1%。
近紅外光譜分析方法省去了通常分析中的稱量、定容和提取分離等煩瑣步驟，一旦建立好合適的定標，就可以同時測定出同一樣品中多個不同組分的含量。在食品分析中，即能有近紅外光譜分析
效地分析食品中防腐劑成分又能對糧食中的水分、蛋白質、脂肪、氨基酸、纖維素、灰分以及穀物加工品品質進行檢測其在食品分析領域應用相當廣泛，特別在測定食品中的鉛鐵、銅、鋅等離子的含量中的應用。