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金分析方法泡沫

發布時間:2022-06-26 03:44:48

Ⅰ 求有關泡沫吸附法測化探樣中的金的文獻

泡沫吸附硫脲石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的金
武警黃金第十二支隊化驗室 黃艷波
一、 方法提要:
樣品經焙燒後,用王水溶解,泡沫振盪吸附分離金,分離的泡沫洗凈後於10g/L(1%)的硫脲溶液中經沸水解脫,用石墨爐原子吸收測定。
二、 本方法測定范圍:0.5×10-9~0.2×10-9 g/g
三、 試劑:
1、硝酸(分析純);
2、鹽酸(分析純);
3、王水(HCl+HNO3=3+1);
4、硫脲(分析純),配製成10g/L(1%)的水溶液,現用現配
5、泡塑:聚胺脂型,剪成1×1×3cm形狀,用水洗凈後,用4%的鹽酸溶液煮沸半小時,最後用清水洗至中性晾乾備用;
6、標准儲備液:ρ(Au)=1mg/mL,稱取國家標准物質純金1.0000克於400mL燒杯中,加入新配製的王水20mL和氯化鉀1克,稍加熱溶解,冷卻後移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度、搖勻;
7、標准工作液:ρ(Au)=100ng/mL 。將ρ(Au)=1mg/mL的儲備液逐級稀釋成100ng/mL的金標准工作溶液,介質10%王水(現用現配);
8、標准系列:分別吸取0、0.1、0.2、0.5、2、5、10mL和3mL 100ng/L和1000ng/L的金標准工作液8個100mL的三腳瓶中,加10mL王水,用水稀釋至體積100mL,加入泡塑,與樣品一起振盪吸附,加10mL10g/L的硫脲於25mL比色管中,與樣品一起於沸水中解脫半小時,趁熱取出泡沫。
四、 儀器條件:
日立 Z—5000型塞曼原子吸收分光光度計
(一)、儀器條件:
波長(nm):242.8 狹 縫(nm):1.3 時間常數(s): 0.2
燈電流(mA):7 負高壓(V):382 取樣體積(uL): 20
測量方式:PeakHight 石墨爐原子化器:Tube A
背景校正:BKG Corr. 方程式線性:Quadratic
(二)、原子化條件:
起始/結束溫度 斜坡/保持時間 載氣流量
(℃) (sec) (mL/min)
干 燥 80/160 35/0 200
灰 化 400/400 15/0 200
原子化 2400/2400 0/5 30
清 除 2600/2600 0/4 200
冷 卻 0/0 0/12 200

五、 分析手術:
稱取10克已加工好的樣品於40mL瓷坩堝中,經650-700℃高溫灼燒1h(在400℃保溫0.5h),取出冷卻後,將樣品轉移至250mL三角瓶中,加少量水潤濕樣品,加新配製的1:1的王水約40mL,用手搖動三角瓶,使樣品在溶液中散開,置於電熱板上加熱分解樣品,溶解至體積剩有10mL左右,取下,用自來水稀釋體積至100mL左右,加入已經浸泡好的泡沫塑料,蓋上塞子,放在振盪器上振盪30min,取出泡沫,用自來水沖洗至中性,擠干,放入預先加有10g/L硫脲的25mL比色管中,沸水浴中保持30min,取出泡塑,冷至室溫,在石墨爐原子吸收分光光度計上測定。從工作曲線上查出相應的金量。
六、 注意事項:
1、痕量金測試過程中易發生污染,所以玻璃器皿要洗滌干凈,焙燒樣品的坩堝要擦拭乾凈(遇到高含量樣品,相應的坩堝用王水浸泡)。避免與常量分析物品,設備混用。
2、配製金標准系列的移液管、容量瓶、燒杯要用水徹底、反復浸泡,否則低含量金標准溶液很容易污染而變高。較低含量的金標准溶液極不穩定,放置時間過長,器皿產生吸附,使濃度變低,應現配現用。
3、泡沫塑料應處理干凈,否則影響測試結果。
4、振盪吸附時,溶液必須在室溫下,熱溶液會造成吸附率降低。酸溶液要控制在10%左右,超過30%,泡沫會失去彈性,降低吸附率。
5、解脫出來的待測溶液應立即上機測試,否則器皿產生吸附,使結果偏低。

Ⅱ 金量的測定 聚氨酯型泡沫塑料分離富集石墨爐原子吸收光譜法

1 范圍

本標准規定了地球化學勘查試樣中痕量金的測定方法。

本標准適用於水系沉積物及土壤試料中痕金量的測定。

本方法檢出限(3S):0.1 ng/g金。

本方法測定范圍:0.3 ng/g~500 ng/g金。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分本方法的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件,其最新版本適用於本方法。

GB/T 20001.4 標准編寫規則 第4部分:化學分析方法

GB/T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試樣經王水分解後,在王水溶液的體積分數φ(王水)為15%的介質中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,用硫脲-鹽酸溶液解脫。以金空心陰極燈為光源,輻射出金元素特徵光波,通過石墨爐中試料蒸氣時,被蒸氣中金的基態原子所吸收,由輻射光強度減弱的程度,可以求得試料中金的含量。

4 試劑

試劑均為分析純,水為蒸餾水。在空白試驗(6.2)中,若已檢測到所用分析純試劑中大於0.02ng/g的金量,並確認已經影響試料中痕金量的測定,應凈化試劑。

4.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)

4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)

4.3 王水(1+1)

75mL鹽酸(4.1)與25mL硝酸(4.2)混合後,加入100mL水,攪勻。用時配製。4.4 三氯化鐵溶液[)=250g/L]

稱取於400mL燒杯中,加入200mL鹽酸(4.1),加熱溶解後,用水稀釋至1L。

4.5 硫脲-鹽酸解脫液[ρ(H2NCSNH2)=10g/L]

稱取1.0g硫脲,用HCl(1+99)溶解並稀釋至 100mL,攪勻。用時配製。

4.6 金標准溶液

4.6.1 金標准溶液Ⅰ[ρ(Au)=200.0μg/mL]准確稱取高純金絲0.2000g於200mL燒杯中,加入新配製王水10mL,在電熱板上加熱溶解,加入1.0g氯化鉀,水浴蒸干;加入5mL鹽酸(4.1),水浴蒸干,重復二次。再加入10mL鹽酸(4.1)溶解殘渣,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

4.6.2 金標准溶液Ⅱ[ρ(Au)=10.0μg/mL]吸取5.00mL金標准溶液Ⅰ(4.6.1)於100mL容量瓶中,加入4mL王水溶液(4.3),用水稀釋至刻度,搖勻備用。

4.6.3 金標准溶液Ⅲ[ρ(Au)=0.50μg/mL]吸取5.00mL金標准溶液Ⅱ(4.6.2)於100mL容量瓶中,加入4mL王水溶液(4.3),用水稀釋至刻度,搖勻備用。

4.6.4 金標准溶液Ⅳ[ρ(Au)=25ng/mL]吸取5.00mL金標准溶液Ⅲ(4.6.3)於100mL容量瓶中,加入4mL王水溶液(4.3),用水稀釋至刻度,搖勻備用。

5 儀器及材料

5.1 原子吸收光譜儀(日本日立)

帶石墨爐及自動進樣裝置。工作條件見附錄A。

5.2 金空心陰極燈

5.3 石墨管

5.4 氬氣[w(Ar)99.9%]

5.5 聚氨酯泡沫塑料

剪成3cm×2cm×1cm塊狀。對市售聚氨酯泡沫塑料在分析前無需處理即可使用,但每次新購買回來的泡塑,必須先做工作曲線,工作曲線能滿足要求,方可使用。

5.6 長方形瓷舟

規格:底面積5.7cm×2.3cm;上面積6.0cm×3.0cm;高度1.5cm。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.074mm,經室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 稱取10g試料,精確至0.01g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個~4個樣品,隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料(6.1)置於長方形瓷舟(5.6)中,送入高溫爐內(將爐門拉開0.7cm),從低溫升到650℃~700℃,保溫1h~2h。取出冷卻後,將試料倒入250mL錐形瓶中,用水潤濕,加入30mL王水(4.3),加瓷坩堝蓋後置電熱板上加熱溶解,保持微沸30min。冷卻後,用水沖洗瓷坩堝蓋,再加70mL水及3mL三氯化鐵溶液(4.4),放入約0.2g聚氨酯泡沫塑料(5.5),置振盪機上振盪30min。取出泡沫塑料,用自來水洗去泡沫塑料上的礦渣和酸,擠干,放入10 mL比色管中。往比色管中加入5.0mL硫脲-鹽酸解脫液(4.5),蓋上蓋子,放入沸水浴中,保持20 min;然後將泡沫塑料上移在比色管壁處,用玻棒多次擠壓泡沫塑料後,再取出泡沫塑料塊。試料制備溶液待測定。

6.4.2 將比色管溶液倒入樣品杯中,按附錄A的表A.1石墨爐原子吸收光譜儀工作條件進行測定。從工作曲線上查得試料中的金量。

6.4.3 工作曲線的繪制 分別吸取金標准溶液Ⅳ(4.6.4)0.0mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL於250mL錐形瓶中,此工作曲線金量分別為0.0ng、20.0ng、50.0ng、100.0ng,加入30mL王水(4.3)及3mL三氯化鐵溶液(4.4),加入70mL水,放入約0.2g聚氨酯泡沫塑料(5.5);以下按(6.4.1)條步驟進行吸附,以硫脲-鹽酸溶液解脫;以下按(6.4.2)條步驟進行測定。測定完成後,以金量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

7 分析結果計算

按下式計算結果:

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中:m1——從工作曲線上查出試料溶液中的金量,ng;m0——從工作曲線上查出空白試驗溶液中的金量,ng;m——試料質量,g。

8 精密度

金量的精密度見表1。

表1 精密度[w(Au),10-9

附 錄 A

(資料性附錄)

A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光譜儀(日本日立)石墨爐工作條件

如表A.1。

表A.1 塞曼原子吸收光譜儀(日本日立)石墨爐工作條件

附 錄 B

(資料性附錄)

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表B.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出,但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數(即除了經平均值及方差檢驗後,屬界外值而被舍棄的實驗室數據)。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數,計算公式為,公式中為多個實驗室測量平均值;x0為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數,計算公式為,公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致,本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值(平均值)占真值的百分比。

表B.1 Au統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由廣東省物料實驗檢測中心負責起草。

本方法主要起草人:李展強、張漢萍、潘孝林、李錫坤。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

Ⅲ 任務金礦石中金含量的測定

——泡沫塑料富集原子吸收光度法

任務描述

金在礦石中的含量一般較低,大概以0.xx~x.xxg/t計,在檢測時通常需要先採用富集的方法,火試金以鉛試金為主,濕法富集有泡沫塑料富集和活性炭富集等方法;然後採用原子吸收分光光度法進行測定。通過本次任務的學習,明白泡沫塑料富集金實驗條件,掌握泡沫塑料富集金的操作方法;能夠正確填寫數據記錄表格,正確填報實驗結果。

任務實施

一、儀器和試劑准備

(1)儀器:原子吸收分光光度計,金空心陰極燈。

(2)泡沫塑料:將100g聚氨酯軟質泡沫塑料(厚度約5mm)浸於400mL三正辛胺乙醇(3%)溶液中,反復擠壓使之浸泡均勻,然後在70~80℃溫度下烘乾,剪成0.2g左右小塊備用(一周內無變化)。

(3)硫脲-鹽酸混合溶液:含5g/L硫脲的鹽酸(2%)溶液。

(4)金標准溶液:稱取0.1000g純金置於50mL燒杯中,加入10mL王水,在電熱板上加熱溶解完全後,加入5滴氯化鈉(200g/L)溶液,於水浴上蒸干,加2mL鹽酸蒸發到干(重復3次),加入10mL鹽酸溫熱溶解後,用水定容至100mL,此貯備液含金1mg/mL。取該溶液配製含金至100μg/mL及10μg/mL的標准溶液[鹽酸(10%)介質]。

二、分析步驟

稱取5~30g試樣於瓷舟中,在550~650℃的高溫爐中焙燒1~2h,中間攪拌2~3次,冷後移入300mL錐形瓶中,加入50mL王水(1+1),在電熱板上加熱近沸約1h(如含銻、鎢時,應加入1~2g酒石酸,含酸溶性硅酸鹽應加入5~10g氟化鈉,煮沸),用水稀釋至100mL,加入約0.2g泡沫塑料(預先用水潤濕),用膠塞塞緊瓶口,在往復式振盪機上振盪30~90min,取出泡沫塑料,用自來水充分洗滌,然後用濾紙吸干,放入預先加入25mL硫脲-鹽酸混合液的50mL比色管中,在沸水浴中加熱15min,用玻璃棒將泡沫塑料擠壓數次,取出泡沫塑料,將溶液定容到50mL,按儀器的工作條件,用原子吸收光譜法測定。隨同試樣做試劑空白試驗。

工作曲線的繪制:吸取2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL含金10μg/mL的金標准溶液於50mL容量瓶中,25mL硫脲溶液(10g/L),以水定容;按試樣相同條件,用原子吸收光譜法測定。

三、分析結果計算

樣品中金的含量按下式計算:

岩石礦物分析

式中:w(Au)為金的質量分數,μg/g;m1為從校準曲線上查得試樣溶液中金的質量,μg;m0為從校準曲線上查得試樣空白中金的質量,μg;m為稱取試樣的質量,g。

四、質量表格填寫

任務完成後,填寫附錄一質量表格3、4、7。

任務分析

一、方法原理

試樣用王水分解,在約10%(體積分數)王水介質中,金用負載三正辛胺的聚氨酯泡沫塑料來吸附,然後用5g/L硫脲-2%(體積分數)鹽酸溶液加熱解脫被吸附的金,直接用火焰原子吸收光譜法測定。

二、方法優點

聚氨酯泡沫塑料分離富集金,萃取容量大、選擇性好、回收率高(97% 以上)。該法操作簡單快速、穩定性好、易於掌握、成本低,適用於大批量生產樣品的分析。

三、泡沫塑料分離富集方法簡介

泡沫塑料(PF,簡稱泡塑)屬軟塑料,為甲苯二異氰酸鹽和聚醚或聚酯通過醯胺鍵交聯的共聚物。

泡沫塑料已經廣泛應用於貴金屬的分離和富集。其分離與富集的機理可能包括表面吸附、吸附、萃取、離子交換、陽離子螯合等。泡塑吸附金屬的效能取決於泡塑及金屬配離子的類型、性質和配離子在溶液中的形成環境、擴散速度以及吸附方式。泡塑由於含有聚醚氧結構,適宜接受一價和二價的配陰離子,它的吸附行為與陰離子交換樹脂的類似,故其吸附具有選擇性。Au、Tl等以離子形式存在時,幾乎不被泡塑吸附,只有成[MeX4-型配陰離子時才能被吸附。

泡塑主要用於金的吸附分離。不同廠家生產的泡沫塑料的質量、結構和性質有差異,對金的吸附容量也不相同,通常在50~60mg/g之間。泡塑吸附的方式分為動態吸附和靜態吸附。靜態吸附是將泡塑塊投入含金溶液中振盪吸附金。動態吸附是將泡塑做成泡塑柱,金溶液流入柱中進行吸附。王水濃度在(4+96)~(15+85)范圍內對吸附無明顯影響,當王水濃度低於(2+98)時略有偏低;當王水濃度大於(1+4)時,泡塑發黑。溶液體積在50~200mL對吸附無影響,振盪時間30min可以基本吸附完全。用0.4 g泡塑對20~100μg的金進行吸附,吸附率可達98% 以上。

動態吸附率稍高於靜態吸附。泡塑在王水(1+9 )介質中吸附金,吸附率可達99%以上,其吸附流速可在較大范圍內變化,以小於10mL/min為宜。

將萃取劑或螯合劑負載在泡塑上制備得到的負載泡塑兼有萃取和泡塑吸附兩種功能,因而對金具有更大的富集能力。負載泡塑的吸附性質取決於負載在泡塑上萃取劑的種類和性質。目前,在金的分析測定中應用最廣泛的載體泡塑有:磷酸三丁酯(TBP)泡塑、三正辛胺泡塑、雙硫腙泡塑、甲基異丁酮泡塑、二正辛基亞碸泡塑、二苯硫脲泡塑、三苯基膦泡塑、醯胺泡塑以及將活性炭和泡沫塑料兩種富集分離方法相結合而制備的充炭泡塑。其中,以二苯硫泡塑、三正辛胺泡塑、二正辛基亞碸泡塑、雙硫腙泡塑富集金的性能較好。

吸附完後,需要對金進行解吸,通常解吸有以下一些方法:

1.灰化灼燒法

將吸附金的泡沫塑料用濾紙包好,置於30mL瓷坩堝中灰化、灼燒。取出冷卻後,加2滴氯化鉀溶液(200g/L)、3mL王水,在水浴上蒸干。然後再加入10滴濃鹽酸,再次蒸干以除去硝酸。然後用光度法或原子吸收光譜法測定。

2.硫脲解吸法

當吸附金的泡沫塑料浸泡於硫脲熱溶液中,此時硫脲將Au(Ⅲ)還原為Au(Ⅰ),並形成Au(Ⅰ)硫脲配合物,其反應式為:

R-AuCl4+3SC(NH22+H2O→Au2SC(NH22+RCl+2HCl+OC(NH22

故金離子即能從泡沫塑料上被洗脫。硫脲解吸金的條件是:酸度以中性溶液或小於0.5mol/L鹽酸溶液為好。當鹽酸濃度大於0.5mol/L時,容易析出單體硫而使結果偏低,從反應式可以看出,鹽酸的存在顯然對解吸是不利的。在常溫下,硫脲解吸金的能力較低,4 h不能使金解吸完全,而在沸水浴中保溫20min 即可使金解吸完全,回收率可達95% 以上。保溫時間在20~90min不影響結果。硫脲的濃度為10~50g/L,通常採用20~30g/L。該法操作簡單快速,成本較低。適用於原子吸收光譜直接測定。

3.硝酸-氯酸鉀(HNO3-KClO3)分解法

泡沫塑料能夠被氧化性無機酸和氧化劑所分解。採用HNO3、H2SO4-KMnO4、HNO3-H2O2、HNO3-HClO4、HNO3-KClO3等分解泡沫塑料試驗表明,其中以HNO3-KClO3分解效果最佳。在HNO3-KClO3的作用下,泡沫塑料很快變成棕黑色塊狀體,軟化後而溶解,並析出黃色油脂狀物質浮在溶液表面。加熱則發生劇烈的反應而放出大量的NO2氣體。對於0.2~0.3 g泡沫塑料,硝酸用量在8mL以上,氯酸鉀在0.05 g以上,足使泡沫塑料分解完全,最後得到黃色清亮的溶液。

4.甲基異丁基酮(MIBK)解吸法

MIBK是金的有效萃取劑。利用MIBK的萃取性能可以將泡沫塑料吸附的金解吸。利用20mL MIBK,劇烈振盪2min,金的回收率可達95%~100%。

四、鉛試金法富集礦石中的金

經典的火法試金-鉛試金法應用於金和銀富集已有悠久歷史,方法也比較完善。20世紀初開始嘗試用經典的鉛試金法來富集樣品中的鉑族金屬。由於鉑族金屬在自然界中比金、銀更為稀少,故富集效果較差。為此50年代末期,相繼出現了銅鎳試金法、錫試金法、鎳鋶試金法和銻試金法。火法試金作為可靠的方法被長期廣泛採用,這是因為火法試金取樣量大,一般取20~40g,有時多至100g以上,這樣既減少了稱樣誤差,又使結果具有較好的代表性。同時火試金的富集倍數很大(105倍以上),能將幾十克樣品中的貴金屬富集於幾毫克的試金合粒中,而且合粒的成分簡單,便於後續測定。但火試金法也有其缺點:需要龐大的設備;又要求在高溫下進行操作,勞動強度大,在熔煉過程中產生大量的氧化鉛等蒸汽,污染環境。所以分析工作者多年來一直想找到一種新的方法,取而代之。近年來在這方面已有所進展,有的方法可以與火法媲美,但對不同性質的樣品適應性不如鉛試金。所以鉛試金仍被各實驗室用於例行分析或用以檢查其他方法的分析結果。

鉛試金的整個過程,可以分為配料、熔煉、灰吹、分金等幾個步驟。不同種類的樣品,其配料方法和用量比不一樣。根據配料的不同,鉛試金又可分為麵粉法、鐵釘法、硝石法等。麵粉法以小麥粉作還原劑。鐵釘法以鐵釘為還原劑,鐵釘還可以作為脫硫劑,用於含硫高的試樣。硝石法是以硝酸鉀作為氧化劑,用於含大量砷、碲、銻及高硫的試樣分解,此法不易掌握,一般不常用。常用的為麵粉法,它用麵粉把氧化鉛還原為鉛,使鉛和貴金屬形成合金,與熔渣分離。

1.配料

在熔煉前要在試樣中加入一定量的捕集劑、還原劑和助熔劑等。

(1)捕集劑:鉛試金以氧化鉛為捕集劑。在熔煉過程中,氧化鉛被還原劑還原為金屬鉛,它能與試樣中的貴金屬生成合金,一般稱「鉛扣」,與熔渣分離。

對氧化鉛的純度要求不嚴,只要是不含貴金屬的氧化鉛如密陀僧等,就可以採用。

(2)還原劑:加入還原劑是為了使氧化鉛還原為鉛。可用炭粉、小麥粉、糖類、酒石酸、鐵釘(鐵粉)、硫化物等,國內多採用小麥粉。

(3)助熔劑:常採用的助熔劑有玻璃粉、碳酸鈉、氧化鈣、硼酸、硼砂、二氧化硅等。根據樣品的成分,加入不同量的這些助熔劑,可降低熔煉溫度,使熔渣的流動性比較好,鉛扣和熔渣容易分離。

配料是鉛試金的一個關鍵步驟,配料不恰當會使鉛試金失敗。配料是根據試樣的種類,按一定比例稱取捕集劑、還原劑、助熔劑的細粉和試樣混合均勻。各實驗室的配料比例不完全相同,僅略有差異。

試樣和各種試劑應當混合均勻,使熔煉過程還原出來的金屬鉛珠能均勻地分布在試樣中,發揮溶解貴金屬的最大效能。混勻的方法有下列四種:

(1)試樣和各種試劑放在試金坩堝中,用金屬匙或刮刀攪拌均勻;

(2)在玻璃紙上來回翻滾混合均勻,連紙一起放入試金坩堝中。把玻璃紙的還原力也計算進去,少加些小麥粉等;

(3)把試樣和各種試劑稱於一個廣口瓶中,加蓋搖勻,然後倒入試金坩堝中;

(4)將試樣和各種試劑稱於重1g,長、寬各30cm的聚乙烯塑料袋中,縛緊袋口,搖動5min,即可混勻。然後連塑料袋放入試金坩堝中。配料時應把塑料袋的還原力計算進去,減少還原劑的用量。

2.熔煉

將盛有混合料的坩堝放在試金爐中,加熱。於是,氧化鉛還原為金屬鉛;它捕集試樣中的貴金屬後,凝聚下降到坩堝底部,形成鉛扣。這個過程稱為熔煉。熔煉過程應控制形成的鉛扣的大小和造渣情況,並防止貴金屬揮發損失。

常用的試金爐有柴油爐、焦炭爐和電爐三種,以電爐較為方便。

試樣和各種試劑的總體積不要超過坩堝容積的四分之三,根據配料多少可以採用不同型號的坩堝。在坩堝中的混合料上面覆蓋一層食鹽或硼玻璃粉,以防止爆濺和貴金屬的揮發,並防止氧化鉛侵蝕坩堝。坩堝放進試金爐後,應慢慢升高溫度,以防水分和二氧化碳等氣體迅速逸出,造成樣品的損失。升溫到600~700℃後,保持30~40min,使加入的還原劑及試樣中的某些還原性組分與氧化鉛作用生成金屬鉛,鉛溶解貴金屬形成合質金。然後升溫至800~900℃,坩堝中的物料開始熔融,漸漸能流動。反應中產生的二氧化碳等氣體逸出時,對熔融物產生攪拌作用,促使鉛更好地起捕集和凝聚作用。鉛合金的密度大於熔渣,逐漸下降到坩堝底部。最後升溫到1100~1200℃,保持10~20min,使熔渣與鉛合金分離完全。取出坩堝,倒入乾燥的鐵鑄型中。當溫度降到700~800℃時,用鐵筷挑起熔渣,觀察造渣情況,以便改進配料比。若造渣酸性過強,則流動性較差,影響鉛的沉降;若鹼性過強,則對坩堝侵蝕嚴重,可能引起坩堝穿孔,造成返工。

熔融體冷卻後,從鐵鑄型中倒出,將鉛扣上面的熔渣棄去,把鉛扣錘打成正方體。所得鉛扣量最好在25~30g之間,以免貴金屬殘存在熔渣中。如鉛扣過大(大於40g)或過小(小於15g),應當返工。鉛扣過大,說明配料時加的還原劑太多;鉛扣太小,說明加入的還原劑太少。所以重做時應當適當地減少或增加還原劑的用量。根據還原劑的還原力,計算出應補加或減少多少還原劑。

還原劑還原力的計算方法:若所用還原劑為純碳粉,它和氧化鉛在熔煉過程發生下列反應:

2PbO+C→2Pb+CO2

由反應式可以計算出1 g碳能還原氧化鉛生成34 g鉛。

假設用蔗糖作還原劑,反應如下:

24PbO+C12H22O11→24Pb+12CO2+11H2O

根據反應式可計算出1 g蔗糖能還原氧化鉛生成14.0 g鉛。試金工作者常稱:蔗糖的還原力為14.0 g;碳的還原力為34 g;小麥粉的還原力為10~12 g;粗酒石酸的還原力為8~12 g等。

試樣的組成是復雜的,有的具有氧化能力,有的具有還原能力。有還原能力的試樣應當少加還原劑;有氧化能力的試樣應當多加還原劑。例如含有硫化物的試樣,應當少加還原劑,因為硫化物能作用如下:

3PbO+ZnS→ZnO+SO2+3Pb

遇到陌生的樣品,難以確定配料比時,可以通過化驗測定各種元素的含量,或通過物相分析測定出主要礦物組分的含量,也可以進行試樣的氧化力或還原力的試驗,以決定配料的組成和比例。

錘擊鉛扣時,如果發現鉛扣脆而硬,這就表示鉛扣中含有銅、砷或銻等。遇到這種情況,需要少稱樣,改用硝酸鉀配料,重新熔煉。

礦石和團岩礦物的主要造渣成分為:SiO2、FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、Al2O3、MnO、CuO、PbO等。這些氧化物中,除了很少的氧化物能單獨在試金爐溫度下熔融外,大多數不熔,因而需要加入助熔劑。若為酸性氧化礦石應當加入鹼性助熔劑;鹼性氧化礦石則應加入酸性助熔劑,硫化物樣品可加鐵釘或鐵粉助熔。

3.灰吹

灰吹的作用是將鉛扣中的鉛與貴金屬分離。鉛在灰吹過程中,被氧化為氧化鉛,然後被灰皿吸收;而貴金屬不被氧化,呈圓球體留在灰皿上,與鉛分離。

灰皿是由骨灰和水泥加水搗和在壓皿機上壓制而成的。含骨灰多的灰皿吸收氧化鉛的性能較好,但灰皿成型較困難。應由具體試驗確定水泥和骨灰的比例。灰皿為多孔性、耐高溫、耐腐蝕的淺皿,重約40~50g,使用前,將清潔的灰皿放在1000℃以上的高溫爐中,預熱10~20min,以驅除灰皿中的水分和氣體。加熱後,如發現灰皿有裂縫,應當棄去不用。降溫後,將鉛扣放於灰皿中央,加熱至675℃,鉛扣熔融顯出銀一樣的光澤。微微打開爐門(注意:不要大開爐門,以防冷空氣直接吹到灰皿上,使鉛的氧化作用太激烈,發生爆濺現象)。這時鉛被氧化成氧化鉛,氧化鉛逐漸由鉛扣表面脫落下來,被灰皿吸收。銅、鎳等雜質被氧化為氧化銅和氧化鎳等,對灰皿也有濕潤作用,並滲透到灰皿中。

灰吹溫度不宜太高,應控制在800~850℃,使鉛恰好保持在熔融狀態。若溫度過低,氧化鉛與鉛扣不易分離。氧化鉛將鉛扣包住,可使鉛立即凝固,這種現象叫作「凍結」。凝固後再進行加溫灰吹,會使貴金屬損失加大。合適的溫度能使氧化鉛揮發至灰皿邊沿上,出現羽毛狀的結晶;若羽毛狀氧化鉛結晶出現在灰皿表面上,則說明溫度太低。

微量的雜質如銅、鐵、鋅、鈷、鎳等,部分轉變為氧化物被灰皿吸收,還有部分揮發掉。鉛也是如此,大部分成為氧化鉛被灰皿吸收,小部分揮發掉。貴金屬大都不被氧化。例如金、銀、鉑、鈀等,它們的內聚力較強,凝集成球狀,不被灰皿吸收,也不揮發。在鉛扣中的鉛幾乎全部消失後,可以看到球面上覆蓋著一個彩虹鏡面(或稱輝光點)。隨後這個彩虹鏡面消失,圓球變為銀灰色。將爐門關閉2min,進一步除去微量殘余的鉛後,再取出灰皿冷卻。若不經過2min的除鉛過程,則在取出灰皿時,因微量的余鉛激烈氧化發生閃光,會造成貴金屬的損失。

爐溫過高也會造成貴金屬的損失。雖然金、銀、鉑、鈀等揮發甚微,但在高溫下,它們會部分地被氧化而隨氧化鉛滲入灰皿中。灰吹過程溫度愈高,金、銀、鉑、鈀的損失愈大,所以應當嚴格控制溫度在800~850℃。

4.分金與稱量

分金是指將火法試金得到的金屬合粒中的金和銀分離的過程,它適用於金和銀的重量法測定。若所得金銀合粒中只有金和銀,利用銀溶液溶於熱稀硝酸而金不溶的特性,將金和銀分開。

分金用的硝酸不能含有鹽酸和氯氣等氧化劑。

5.鉛試金中鉑族元素的行為

鉑族元素在鉛試金中表現的行為很復雜,如釕與鋨在熔煉過程及灰吹過程容易被氧化成四氧化物而揮發,所以用鉛試金法測定釕和鋨是困難的。

銥在鉛試金的熔煉過程中,不與鉛生成合金,而是懸浮在熔融的鉛中。所以當鉛扣與熔渣分離時,銥的損失很嚴重。在灰吹過程中,銠不溶於銀,氧化損失嚴重。因此,銥、銠採用鉛試金分離富集,是不合適的。

鉑、鈀在鉛試金中的行為與金相似,在熔煉過程溶於鉛,在灰吹過程溶於銀,在熔煉和灰吹過程都損失甚微。只有含鎳的樣品使鉑、鈀損失嚴重,可以改用鋶試金及銻試金進行分離和富集。

6.金與銀、鉑、鈀的分離

若試祥中有金、銀、鉑、鈀,則進行鉛試金時,灰吹後得到的合粒為灰色。含鉑、鈀量較大時,在灰吹過程中,鉛未被完全氧化並被灰皿吸收之前,熔珠可能發生「凝固」,得到的金屬合粒表面粗糙。

金屬合粒中的銀比鉑、鈀多10倍以上時,須用稀硝酸分金多次。鉑、鈀可以隨銀完全溶於酸而與金分離。將殘留的金洗滌、烘乾、稱量,得到金的測定結果。

分離金以後的酸性溶液,加熱蒸發除酸,通入硫化氫將銀沉澱。硫化銀可以將鉑、鈀等硫化物一起沉澱下來。將沉澱用薄鉛片包裹起來,再進行灰吹。得到的金屬合粒用濃硫酸加熱處理,銀溶而鉑、鈀不溶,因此得以分離。

也可以用王水溶解上述硫化物。加入氨水,若有不溶殘渣,過濾除去。將濾液蒸干,加水溶解後,加入飽和氯化鉀酒精溶液,靜置,使鉑形成K2[PtCl6]沉澱,用恆重的玻璃砂芯漏斗過濾。用80% 酒精洗滌後,放在恆溫箱中乾燥,然後稱重。這個方法只適用於含鉑高的樣品。銀、鉑、鈀也可以在同一溶液中用原子吸收分光光度法或發射光譜分析法進行測定。

7.鉛試金中常見礦石配料

鉛試金中常見礦石配料見表7-2。

表7-2 鉛試金中常見礦石配料表

續表

8.提高試金結果准確度的幾項要素

試金分析的全過程有繁雜的手工操作,看起來似乎是個粗糙的過程,但實際上操作中的每一步都必須認真仔細。為提高分析結果的准確度,除了按操作規程認真操作外,還必須從下述幾個方面著手並盡力實現之,方可達到目的。

(1)灰皿材料及製作。灰皿材料宜使用動物骨灰、水泥或鎂砂。使用500 號水泥加10%~15% 的水壓製成水泥皿,自然乾燥後使用,由於水泥皿的空隙較粗大,灰吹時的貴金屬損失較大,合粒與水泥皿亦易黏結,故分析誤差較大,一般只是在骨灰缺乏時用於廠內部周轉料的分析。使用動物骨灰,最好是牛羊骨燒成骨灰,然後碾成0.175 mm以下,加10%~15% 的水壓製成骨灰皿,自然乾燥3 個月後使用。在灰吹前先將灰皿放入馬弗爐內於900℃左右燒20min以除去可能存在的有機物。

由於在灰吹過程中氧化鉛及賤金屬氧化物除少量進入空氣揮發外,絕大部分要被灰皿吸收。灰皿對金、銀也有一些吸收,即所謂金、銀損失。因此,不言而喻,灰皿製作時的壓力差異必然造成灰皿空隙的差異,從而造成金的灰吹損失的差異,增大了分析誤差。這就要求同一批材料來源的骨灰粉要用相同的壓力加工;在人力加工的條件下,同一盒灰皿要由同一個人加工;在灰皿將要用完的情況下,不要在不同盒的灰皿中挑選,以免造成分析誤差的擴大。更不能將不同來源的骨灰材料灰皿混批使用。

(2)火試金對馬弗爐的通風要求及補償措施。灰吹過程實際上是樣品中的賤金屬和鉛在高溫下的氧化過程,因此要求灰皿中熔融的物料與空氣有均勻的接觸機會,以保證氧化速度的一致,最理想的是鉛扣同時熔化,以同樣的速度灰吹,同時完成即同時達到輝光點。這就要求馬弗爐有合適的進出氣孔道。由於一般使用的馬弗爐不可能是理想的,除在設計製作時應進行改進外,應考慮到爐內不同位置接觸空氣的差異和溫度差異,對不同區域的樣品應使用相應的標准進行補正,其原則是盡量使標准能代表樣品。

實驗指南與安全提示

三正辛胺在酸性溶液中能與某些金屬配陰離子進行交換反應,泡沫塑料對一些有機和無機物質具有吸附性能,因此用負載三正辛胺的泡沫塑料更增強了對[AuCl4-1的吸附性能,而且經水多次洗滌不被洗掉,對0.5~1000μg的金,吸附回收率為96%~100%。

本法吸附金的酸度范圍較寬,即0.5~6mol/L鹽酸或5%~30%(體積分數)王水介質都能定量吸附金;但硝酸濃度太大時,使金的吸附率下降。

在非純標準的情況下,金的吸附速度隨金品位的降低和試樣數量的增加而降低,如30g含金0.0xg/t的樣品,振盪吸附時間需延長至90min,一般樣品振盪吸附30min即可。

在不加酒石酸和氟化鈉時,可允許20mg銻,10mg鎢,4000mg鐵及小於200mg的可溶性二氧化硅存在。加入1 g酒石酸,可消除300mg銻,100mg鎢的干擾。加入5 g氟化鈉,可允許5000mg鐵存在。可溶性二氧化硅需加入4.2 g氟化鈉,使之生成氟硅酸鈉晶體沉澱而消除干擾。

對含砷量高的試樣,焙燒時應從低溫開始,逐漸升高溫度,至480℃時保持1~2h,使砷揮發,然後再升高溫度繼續焙燒除硫,否則由於形成低沸點的砷-金合金而揮發,造成金的損失,導致測定結果偏低。

除鎢、銻、鐵和酸溶性硅酸鹽影響吸附和測定外,礦石中大量其他共存元素均無干擾。鎢、銻的干擾用加入酒石酸消除,大量鐵和一定量酸溶性硅酸鹽的干擾可加入氟化鈉使之生成氟硅酸鈉(Na2SiF6)晶體沉澱而消除。

金標准溶液的保存:Au3+濃度為2.5~25μg/mL 的溶液,盛於玻璃容器中可穩定300 d。金的濃度更低時,可被玻璃器皿吸附。當pH=2 時,吸附金的量最多,玻璃器皿吸附約30%,石英器皿吸附約60%;當pH=2~7 時,濾紙吸附金高達40%,因此,制備金的標准溶液時,不能用濾紙過濾。為了提高[AuCl4-的穩定性,有人建議在金的標准溶液中加入NaCl、KCl和鹼土金屬的氯化物。

拓展提高

ICP-MS法測定礦樣中的金

1.方法原理

試樣經800℃灼燒後,王水溶解,以氬等離子體激發,ICP-MS法測定。

2.試劑與設備

硝酸(ρ=1.42g/mL)、鹽酸(ρ=1.19g/mL)、鉈標准溶液(1mg/mL):國家標准溶液GSB G62070-90。

鉈內標工作液:移取鉈標准溶液2.5mL於2000mL容量瓶中,加入250mL王水,以水稀釋至刻度,混勻,此標准溶液含鉈0.25μg/mL。

金標准貯備液:稱取1.000 g純金(純度大於99.99%,使用前擦去表面氧化層)於250mL燒杯中,加入100mL水,60mL王水,加熱分解清亮,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此標准溶液含金1mg/mL。

金標准工作液:移取金標准貯備液2.50mL於100mL容量瓶中,加入1mL王水,以水稀釋至刻度,混勻。此標准溶液含金25μg/mL。

標准溶液的配製:移取金標准工作液0.00、1.00、2.00、4.00mL於一系列100mL容量瓶中,加入鉈內標工作液 10mL,用水定容,溶液中含金分別為 0.00,2.50,5.00,10.00μg/L。

氬氣(>99.99%)。

分析天平:感量0.0001 g。

等離子體質譜儀:ELAN9000。

3.分析步驟

按表稱取兩份試樣,置於75mL蒸發皿中,在800℃灼燒2 h。移入500mL燒杯中,加入20mL鹽酸,加熱5min,加入50mL王水,加熱濃縮體積至10~20mL,取下,冷卻,加熱分解清亮,冷卻,移入200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,按下表分取試液。

表7-3 分取量

移取樣品1.00mL加入已預先加5mL鉈內標的50mL容量瓶中,用水定容,混勻,將標准溶液和試液依次進行ICP-MS測定。測量元素同位素質量數:Au 197,Tl 205。

如何從鍍黃金廢料中提取黃金

從廢料中回收金的簡易方法 本技術屬於環境保護固體廢物資源化領域。 本技術提供了一種從電路板邊料、廢料和其它鍍金廢料中提取金的簡易方法,直接用濃度5~95%的硝酸或濃度5~50%三氧化鐵作退金液退金,分離後用濃度15~37%鹽酸與3~50%的過氧化氫按1~5∶1比例配成的溶金液溶金,然後還原提純,工藝簡單,費用低廉,污染減少,有良好的經濟效益和環境效益。

Ⅳ 請問檢測金條純度有哪些方法

傳統方法檢測黃金的方法

  1. 1用牙咬,要有咬痕?

    「真金用牙咬過後,會留下淡淡的牙痕,因為黃金的延展性很好,有點軟,不純的就硬,咬不動。」在日常生活及電視劇里,這種檢驗黃金成色的辦法比較常見。

據了解,人齒的莫氏硬度為6,黃金和銀的相對莫氏硬度是2.53,純銅是3,鐵是4。很多金屬材料的硬度都比較低,用牙齒咬都會留下明顯的咬痕。「因此,用牙齒咬區分哪個是金子哪個不是金子是沒有科學依據的。」國家資深珠寶玉石專家表示。


2.看顏色,越黃越純?


所謂「七青八黃九五赤」,這是過去一些黃金收藏者通過顏色鑒別黃金純度的經驗,甚至有人認為黃金的顏色越黃越純。

專家表示,金黃色是黃金的固有物理性質,在沒有分析測試的條件下,光靠肉眼看顏色辨別真偽是不可行的。因為黃金可以加入其他元素,把顏色改變,所以,這個鑒別方法也沒有科學依據。

3.吸鐵石吸一吸?


「如果黃金飾品里含有雜質,用吸鐵石吸一吸,如果能吸的起來,就說明黃金有雜質。」最近,這種黃金辨別法開始在網上被廣泛流傳。

「只有鐵、鈷、鎳三種金屬能被吸鐵石吸起來,因此,如果黃金飾品添加了其他物質,那麼吸鐵石這一檢測方法也就無從談起了。」市質檢院寶玉石檢驗站站長王旭光表示。

這些方法你可試試

4.密度測演算法簡單可行


那麼,是否有市民可以自行操作的黃金鑒別方法?專家建議,普通檢測可採用密度測演算法,這種方法相對簡單易行,能排除部分摻假的黃金。

據了解,黃金的密度在常溫下是19.26克/立方厘米至19.37克/立方厘米,因此,可以用精度較高的量杯注入一定量的水,然後把金條放入水中,測量新的水體積,兩者相減就知道金條的體積,進而得出金條的密度。如果這個密度處於標准值之間,那麼該金條成色較高的可能性較大,否則就可能摻假。

該方法能夠排除大多數摻假黃金,但如果摻假黃金經過嚴格的配比添加其他金屬,就無法辨別了,例如銥和鎢,其比重和黃金相近,光靠掂分量、測密度是辨別不出來的。

5.嚴格檢測還得找專業機構

據悉,辨別黃金最科學的辦法就是在實驗室里,經過破壞性檢測法或光譜分析,而這兩種方法都需要專業機構進行操作。目前,我市質檢院寶玉石檢驗站有開展此類檢測業務。

如果私人需要檢驗,一般檢測費用是一件一百元左右,與普通金飾品店採用火燒法等破壞性檢測不同,市寶玉石檢驗站採用的是X射線熒光光譜儀,也就是用光譜照射金屬表面,通過光譜反射出來的顏色鑒定其中的金屬成分。這種方法不僅准確性極高,也不必做破壞性測試,不破壞黃金飾品品相,因此較適合普通市民。


目前市面上檢測黃金的儀器種類很多,但各有各的弊端,想直接看金條的真偽,還得是用超聲的方法,直接檢測到金條內部。現在市面上唯一一款可以檢測到黃金內部的儀器生產廠家是融譜科技有限公司。

Ⅵ 黃金分析有哪些方法

基本分析
所謂基本分析,就是著重從政治、經濟、突發事件等黃金市場的外在與內在因素進行分析,輔助一些黃金投資工具採取相應策略,以確定金市的目前狀況是應該入市還是離市。
基礎分析專家,著重研究金礦公司的行情、政府部門的有關資料以及各個機構的報告,概括而言包括:政治局勢政治動盪、黃金生產量的增減、黃金需求、政府行為、美元趨勢、通貨膨脹、利率因素等。
黃金趨勢的基本分析有許多方面,利用這些因素時,應當考慮到它們各自作用的強度到底有多大。找到每個因素的主次地位與影響時間段,來進行最佳的投資決策。
黃金的基本分析在時間段上分為短期通常是三個月:因素,與長期因素。對於其影響作用要分別對待。
技術分析
進行黃金交易時,除了要有準確的信息來源以外,黃金投資者還要掌握技術分析這個有利武器。技術分析起源於統計學,可以幫助大家在金市上尋求最佳的進場時機,與基本分析相輔相成。
技術分析通過每日黃金價格的波動,包括每日的開市價、收市價、最高價、最低價、成交量等數字資料,透過圖表將這些數據加以表達,從而預測未來金價的走向。
從理論上來講,在通過基本分析以後,可以運用技術分析來捕捉每一個金市的上升浪與下跌浪,低買高賣,賺取利潤。而且,技術分析是以數學統計方程式為基礎的一種客觀分析方法,有極強的邏輯性,注重理性的分析,比憑借個人感覺的分析者可靠得多。

Ⅶ 任務貴金屬分析方法的選擇

任務描述

貴金屬元素由於其性質的特殊性,在樣品溶解、分離富集等方面與一般元素有很大的不同之處。通過本次任務的學習,加深對貴金屬元素性質的了解,能根據礦石的特性、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況正確選擇分離和富集方法,學會基於被測試樣中貴金屬元素含量的高低不同以及對分析結果准確度的要求不同而選用適當的分析方法,能正確填寫樣品流轉單。

任務分析

一、貴金屬在地殼中的分布、賦存狀態及其礦石的分類

貴金屬元素是指金、銀和鉑族(銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑)共8 種元素,在元素周期表中位於第五、六周期的第Ⅷ族和第IB副族中。由於鑭系收縮使得第二過渡元素(釕、銠、鈀、銀)與第三過渡元素(鋨、銥、鉑、金)的化學性質相差很小,因此貴金屬元素的化學性質十分相近。

鉑族元按其密度不同,分為輕重兩族。釕、銠、鈀為輕族;鋨、銥、鉑為重族。

金在自然界大都以自然金形式存在,也能和銀、銅和鉑族元素形成天然合金。根據最新研究成果,金的地殼豐度值僅為1 ng/g。金礦床中伴生的有用礦產很多。在脈金礦或其他原生金礦床中,常伴生有銀、銅、鉛、鋅、銻、鉍和釔等;在砂金礦床中,常伴生有金紅石、鈦鐵礦、白鎢礦、獨居石和剛玉等礦物。此外,在有色金屬礦床中,也常常伴生金。金的邊界品位一般為1 g/t。一般自然金里的金含量大於80%,還有少量的銅、鉍、銀、鉑、銻等元素。

銀在地殼中的平均含量為1×10-7,在自然界多以硫化物形式存在,單獨存在的輝銀礦(Ag2S)很少遇見,而且主要伴生在銅礦、鉛鋅礦、銅鉛鋅礦等多金屬硫化物礦床和金礦床中。在開采和提煉銅、鉛、鋅、鎳和金主要組分時,可順便回收銀。一般含銀品位達到5~10 g/t即有工業價值。

鉑族元素在自然界分布量很低,鉑在地殼中的平均豐度僅為5×10-9,鈀為5×10-8。它們和鐵、鈷、鎳在周期表上同屬第Ⅷ族,因此也與鐵、鈷、鎳一樣,具有親硫性。鉑族元素常與鐵元素共生,它們主要富集在與超基性岩和基性岩有關的銅鎳礦床、鉻鐵礦床和砂礦床內。銅鎳礦床中所含鉑族元素以鉑、鈀為主,其次是銠、釕、鋨、銥。鉻鐵礦中所含鉑族元素以鋨、釕、銥為主。鉑族元素之間,以及它們與鐵、鈷、鎳、銅、金、銀、汞、錫、鉛等元素之間能構成金屬互化物。在自然界存在自然鉑和自然鈀。自然鉑含鉑量為84%~98%,其餘為鐵,及少量鈀、銥、鎳、銅等。自然鈀含鈀量為86.2%~100%,同時含有少量鉑、銥、銠等。自然釕很少見,我國廣東省發現的自然釕中含有91.1%~100% 的釕。鉑族元素還可以與非金屬性較強的第Ⅵ主族元素氧、硫、硒、碲及第V主族元素砷、銻、鉍等組成不同類型的化合物。目前已知的鉑族元素礦物有120多種。在一些普通金屬礦物(如黃銅礦、磁黃鐵礦、鎳黃鐵礦、黃鐵礦、鉻鐵礦等)以及普通非金屬礦物(如橄欖石、蛇紋石、透輝石等)中也可能含有微量鉑族元素。

鉑族元素的共同特性是具有優良的抗腐蝕性、穩定的熱電性、高的抗電火花蝕耗性、高溫抗氧化性能以及良好催化作用,故在工業上應用很廣泛,特別是在國防、化工、石油精煉、電子工業上不可缺少的重要原料。

二、貴金屬的分析化學性質

(一)化學性質

1.金

金具有很高的化學穩定性,即使在高溫條件下也不與氧發生化學作用,這大概就是在自然界中能夠以自然金甚至是以微小金顆粒存在的重要原因。金與單一的鹽酸、硫酸、硝酸和強鹼均不發生化學反應。金能夠溶解在鹽酸和硝酸的混合酸中,其中在王水中的溶解速率是最快的。用於分析化學中的金標准溶液通常就是以王水溶解純金來制備,但需要用鹽酸反復蒸發除去多餘的硝酸或氮氧化合物。在有氧化劑存在的鹽酸中,如 H2O2、KMnO4、KClO3、KBrO3、KNO3和溴水等,金也能夠很好被溶解,這主要是由於鹽酸與氧化劑相互作用產生新生態的氯氣同金發生反應所致。

2.銀

銀有較高的化學穩定性,常溫下不與氧發生化學作用,在自然界同樣能夠以元素形態存在。當與其他元素發生化學反應時,通常形成正一價的銀化合物。在某些條件下也可生成正二價化合物,例如AgO和AgF2,但這些化合物不穩定。

金屬銀易溶於硝酸生成硝酸銀,也易溶於熱的濃硫酸生成硫酸銀,而不溶於冷的稀硫酸中。銀在鹽酸和王水中並不會很快溶解,原因在於初始反應生成的Ag-以AgCl沉澱沉積在金屬表面而形成一層灰黑色的保護膜,阻止了銀的進一步溶解。但是如果在濃鹽酸中加入少量的硝酸,銀的溶解是比較快的。這是因為形成的 AgCl 又生成可溶性的[AgCl2-配離子。這一反應對含銀的貴金屬合金材料試樣的溶解是很有用的。銀與硫接觸時,會生成黑色硫化銀;與游離鹵作用生成相應的鹵化物。銀飾品在空氣中長久放置或佩戴後失去光澤常常與其表面上硫化物及其氯化物的形成有關。在有氧存在時,銀溶解於鹼金屬氰化物而生成[Ag(CN)2-配離子。銀在氧化劑參與下,如有Fe3+時也能溶於酸性硫脲溶液而形成復鹽。

3.鉑族金屬

鉑族金屬在常溫條件下是十分穩定的,不被空氣腐蝕,也不易與單一酸、鹼和很多活潑的非金屬元素反應。但是在確定的條件下,它們可溶於酸,並同鹼、氧和氯氣相互作用。鉑族金屬的反應活性在很大程度上依賴於它們的分散性以及同其他元素,即合金化的元素形成中間金屬化合物的能力。

就溶解能力而言,鉑族金屬粉末較海綿狀的易於溶解,而塊狀金屬的溶解是非常緩慢的。與無機酸的反應,除鈀外,鉑族金屬既不溶於鹽酸也不溶於硝酸。鈀與硝酸反應生成Pd(NO32。海綿鋨粉與濃硝酸在加熱條件下反應生成易揮發的OsO4。鈀、海綿銠與濃硫酸反應,生成相應的PdSO4、Rh2(SO43。鋨與熱的濃硫酸反應生成OsO4或OsO2。鉑、銥、釕不與硫酸反應。王水是溶解鉑、鈀的最好溶劑。但王水不能溶解銠、銥、鋨和釕,只有當它們為高分散的粉末和加熱條件下可部分溶解。在有氧化劑存在的鹽酸溶液中(如H2O2、Cl2等)於封管的壓力條件下,所有的鉑族金屬都能被很好地溶解。

通常,鹼溶液對鉑族金屬沒有腐蝕作用,但當加入氧化劑時則有較強的相互作用。如OsO4就能夠在鹼溶液中用氯酸鹽氧化金屬鋨來獲得。在氧化劑存在條件下,粉末狀鉑族金屬與鹼高溫熔融,反應產物可溶於水(對於Os和Ru)、鹽酸、溴酸和鹽酸與硝酸的混合物中,由此可將難溶的鉑族金屬轉化為可溶性鹽類。高溫熔融時,常用的混合熔劑有:NaOH+NaNO3(或NaClO3)、K2CO3+KNO3、BaO2+BaNO3、NaOH+Na2O2和Na2O2等。利用在硝酸鹽存在條件下的NaOH或KOH的熔融、利用Na2O2的熔融以及利用BaO2的高溫燒結方法通常被認為是將鉑族金屬如銠、銥、鋨、釕轉化成可溶性化合物的方便途徑。

在鹼金屬氯化物存在條件下,鉑族金屬的氯化作用同樣是將其轉化成可溶性化合物的最有效途徑之一。

(二)貴金屬分析中常用的化合物和配合物

1.貴金屬的鹵化物和鹵配合物

貴金屬的鹵化物或鹵配合物是貴金屬分析中最重要的一類化合物,尤其是它們的氯化物或氯配合物。因為貴金屬分析中大多數標准溶液的制備主要來自這些物種;鉑族金屬與游離氯反應,即氯化作用,被廣泛用於分解這些金屬;更重要的是在鉑族金屬的整個分析化學中幾乎都是基於在鹵配合物水溶液中所發生的反應,包括分離和測定它們的方法。

鉑族金屬配合物種類繁多,能與其配位的除鹵素外,還有含O、S、N、P、C、As等配位基團,常見的有

NH3、NO、NO2、PH3、PF3、PCl3、PBr3、AsCl3、CO、CN-和多種含S、N、P的有機基團。貴金屬的簡單化合物在分析上的重要性遠不如其配合物。對於金或銀雖然形成某些穩定配合物,但無論其種類或數量都無法與鉑族金屬相比擬。

2.貴金屬氧化物

金、銀的氧化物在分析上並不重要。金的氧化物有Au2O3、Au2O,Au2O很不穩定,與水接觸分解為Au2O3和Au。用硝酸汞、乙酸鹽、酒石酸鹽等還原劑還原Au(Ⅲ)可得到Au2O。Au(Ⅲ)與NaOH作用時,生成Au(OH)3沉澱。通常,Au(OH)3以膠體形態存在,所形成的膠粒直徑一般為80~200 nm。

向銀溶液中小心加入氨溶液時可形成白色的氫氧化銀。當以鹼作用時則有棕色的氧化銀析出。氧化銀呈鹼性,能微溶於鹼並生成[Ag(OH )2-;在300℃條件下分解為 Ag和O2

鉑族金屬及其化合物在空氣中灼燒可形成各種組分的氧化物。由於許多氧化物不穩定,或者穩定的溫度范圍比較窄,或者某些氧化物具有揮發性,因此在用某些分析方法測定時要十分注意。例如,一些採用重量法的測定需在保護氣氛中灼燒成金屬後稱重。Os(Ⅷ)、Ru(Ⅷ)的氧化物易揮發,這也是與其他貴金屬分離的最好方法。鉑族金屬對氧的親和力順序依次為:Pt<Pd<Ir<Ru<Os。鉑的親和力最差,但粉末狀的鉑能很好與氧結合。貴金屬的氧化物在溶液中多呈水合氧化物形式存在。

3.貴金屬的硫化物

形成硫化物是貴金屬元素的共性,但難易程度不同。其中IrS生成較難,而PdS、AgS較容易形成。貴金屬硫化物均不溶於水,其溶解度按下列順序依次減小:Ir2S3、Rh2S3、PtS2、RuS2、OsS2、PdS、Au2S3、Ag2S。在貴金屬的氯化物或氯配合物(銀為硝酸鹽)溶液中,通入H2S氣體或加入Na2S溶液可得到相應的硫化物沉澱。

4.貴金屬的硝酸鹽和亞硝酸鹽化合物或配合物

在貴金屬的硝酸鹽中,AgNO3是最重要的化合物。分析中所用的銀標准溶液都是以AgNO3為初始基準材料配製的。其他貴金屬的硝酸鹽及硝基配合物不穩定,易水解,在分析中較少應用。鉑族金屬的亞硝基配合物是一類十分重要的配合物。鉑族金屬的氯配合物與NaNO2在加熱條件下反應,生成相應的亞硝基配合物。這些配合物很穩定,在pH 8~10的條件下煮沸也不會發生水解。利用這種性質可進行貴金屬與賤金屬的分離。

三、貴金屬礦石礦物的取樣和制樣

含有貴金屬元素的樣品在分析之前必須具備兩個條件:①樣品應是均勻的;②樣品應具有代表性。否則,無論分析方法的准確度如何高或分析人員的操作如何認真,獲得的分析結果往往是毫無意義的。此外,隨著科學技術的發展,貴金屬資源被廣泛應用於各工業部門和技術領域,由於貴金屬資源逐漸減少,供需矛盾日漸突出,其價格日趨昂貴,因此對分析結果准確性的要求比其他金屬要高。

貴金屬礦石礦物的取樣、加工是為了得到具有較好代表性和均勻性的樣品,使所測試樣品中貴金屬的含量能夠較真實地反映原礦的情況,避免取樣帶來的誤差。貴金屬在自然界中的賦存狀態很復雜,又由於貴金屬元素的含量較低,故分析試樣的取樣量必須滿足兩個因素:①分析要求的精度;②試樣的均勻程度,即取出的少量試樣中待測元素的平均含量要與整個分析試樣中的平均含量一致。實際上貴金屬元素在礦石中的分布並不均勻,往往集中在少數礦物顆粒中,要達到取出的試樣與總試樣完全一致的要求是很難做到的。因此,只能在滿足所要求的分析誤差范圍內進行取樣,增加取樣量,分析誤差可能會減小。試樣中貴金屬礦物的破碎粒度與取樣量有很大關系,粒度愈大,試樣愈不均勻,取樣量也應愈大,因此加工礦物試樣時應盡可能磨細。為了達到一定的測量精度,除滿足上述取樣量的條件外,還應滿足測定方法的靈敏度。

一般的礦樣,可按常規方法取樣、制樣。金多以自然金的形式存在於礦石礦物中,它的粒度變化較大,大的可達千克以上,而微小顆粒甚至在顯微鏡下都難以分辨。金的延展性很好,它的破碎速度比脈石的破碎速度慢,因此對未過篩的和殘留在篩縫中的樣品部分絕對不能棄之,此部分大多含有自然金。金礦石的取樣與加工一般按切喬特經驗公式進行。對於比較均勻的樣品,K取值為0.05,一般金礦石樣品,K取值為0.6~1.5。

對於較難加工的金礦石,在棒磨之前加一次盤磨碎樣並磨至0.154mm,因為棒磨機的作用是用鋼棒沖擊和擠壓岩石再磨細金粒,能滿足一般金粒較細的試樣所需的破碎粒度。含有較粗金粒的試樣,用棒磨機只能使金粒壓成片狀或帶狀,達不到破碎的目的。而盤磨機是利用搓壓的作用力使石英等硬度較大的物料搓壓金粒來達到破碎的目的。

在金礦樣的加工過程中,應注意以下幾個方面:

(1)如果礦樣量在1kg以下,碎樣時應磨至200目。一半送分析用,一半作為副樣。如果礦樣量在1 kg以上,按加工流程進行破碎,作基本分析的樣品重量不應少於500~600 g。

(2)若樣品中含有明金時,應增設80目過篩和篩上收金的過程。

(3)對於1∶20萬區域化探水系沉澱物樣品,應將原分析樣混勻後分取40g,用盤磨粉碎至200目,混勻後作為金的測定樣。

(4)在過篩和縮分過程中,任何時間都不能棄去篩上物和損失樣品。

(5)所使用的各種設備每加工完一個樣品後必須徹底清掃干凈,並認真檢查在縫隙等處有無金粒殘留。

(6)礦樣經棒磨機粉碎至200 目後,送分析之前必須再進行混勻,以防止因金的密度大在放置時間過久或運送過程中金下沉而導致樣品不均勻。

由於金在礦石中的不均勻性,要製取有代表性、供分析用的礦樣,應盡可能地增大礦石取樣量。在磨樣過程中,對分離出粗粒的金應分別處理。其他貴金屬礦樣的取樣與加工要比金礦石的容易。

為了獲得准確的分析結果,貴金屬試樣在分析之前,取樣與樣品的加工,試樣的分解將是整個分析工作中的重要環節。另一方面,由於在大多數的分析方法中,獲得的分析結果常常是通過與已知的標准物質的含量,包括標准溶液和標准樣品進行比較獲得的,因此,准確的分析結果同樣也依賴於貴金屬標准溶液的准確制備。

四、貴金屬礦樣的樣品處理技術

貴金屬礦石礦物的分解有其特殊性,是分析化學中的難題之一。因為多數貴金屬具有很強的抗酸、鹼腐蝕的特點,常用的無機溶劑和分解技術難以分解。

含銠、銥和釕等試樣,在常溫、常壓,甚至較高溫度、壓力下用王水也難以分解。

砂鉑礦多由超基性岩體中的鉻-鉑礦風化次生而成,其密度及硬度極高、化學惰性極強,在高溫、高壓條件下溶解也較慢。

鋨銥礦是以鋨和銥為主的天然合金,晶格類型的差別較大(銥為等軸晶系,鋨為六方晶系)。含鋨高時稱為銥鋨礦,呈鋼灰色至亮青銅色;含銥高時稱為鋨銥礦,呈明亮錫白色。它們的密度都很大,性脆且硬,含銥、釕高時磁性均較強,鋨高時相反。化學性質也都很穩定,於王水中長時間煮沸難以被分解。

為了分解這些難溶物料,需要引入一些特殊的技術,如焙燒預處理技術、鹼熔融技術、加壓酸消解技術等。

(一)焙燒預處理方法

貴金屬在礦石中除以自然金、自然鉑等形式存在外,還以各種金屬互化物形式存在,並常伴生在硫化銅鎳礦和其他硫化礦中。用王水分解此類礦樣時,由於硫的氧化不完全,易產生元素硫,並吸附金、鉑、鈀等,使測定結果偏低,尤其對金的吸附嚴重,故需要先進行焙燒處理,使硫氧化為SO2而揮發。焙燒溫度的控制是很重要的,溫度過低,分解不完全;溫度過高,會燒結成塊,影響分析測定。常用的焙燒溫度為600~700℃,焙燒時間與試樣量和礦石種類有關,一般為1~2h。不同硫化礦的焙燒分解情況不同,其中黃鐵礦最易分解,其次是黃銅礦,最難分解的是方鉛礦。以下是幾種貴金屬礦石的焙燒處理方法。

(1)含砷金礦的焙燒。先將礦石置於高溫爐中,升溫至400℃恆溫2h,使大部分砷分解、揮發,繼續升溫至650℃,使硫和剩餘的少量砷完全揮發。於礦石中加入NH4NO3、Mg(NO32等助燃劑,可提高焙燒效率,縮短焙燒時間。如果金礦中砷的含量在0.2% 以上,且砷含量比金含量高800倍的條件下焙燒時,會生成砷和金的一種易揮發的低沸點化合物而使金損失,此時的焙燒溫度應控制在650℃以下。當金礦石中硅含量較高時,加入一定量NH4HF2可分解SiO2

(2)含銀硫化礦的焙燒。先將礦石置於高溫爐中,升溫至650℃,恆溫2h,使硫完全揮發。當礦石中硅含量較高時,即使加入NH4HF2,由於焙燒過程中生成難溶的硅酸銀,使測定結果嚴重偏低。為此,用酸分解焙燒試樣時,加入HF以分解硅酸銀,可獲得滿意的結果。

(3)含鉑族元素硫化礦的焙燒。與含金硫化礦的焙燒方法相同。

(4)含鋨硫化礦的焙燒。試樣進行焙燒時,易氧化為OsO4形式揮發損失,於焙燒爐中通入氫氣,硫以H2S形式揮發;或按10∶1∶1∶1比例將礦石、NH4Cl、(NH42CO3、炭粉混合後焙燒,可加速硫的氧化,對鋨起保護作用。

(二)酸分解法

貴金屬物料的酸分解法是最常用的方法,操作簡便,不需特殊設備。常用的溶劑是王水,它所產生的新生態氯具有極強的氧化能力,是溶解金礦和某些鉑族礦石的有效試劑。溶解金時可在室溫下浸泡,加熱使溶解加速。溶解鉑、鈀時,需用濃王水並加熱。此外,分解金礦的試劑很多,如HCl-H2O2、HCl-KClO3、HCl-Br2等。被硅酸鹽包裹的礦物,應在王水中加少量HF或其他氟化物分解硅酸鹽。酸分解方法不能用於含銠、銥礦石的分解,此類礦石只有在高溫、高壓的特定條件下強化溶解才能完全溶解。

(三)鹼熔法

固體試劑與試樣在高溫條件下熔融反應可達到分解的目的。最常用的是過氧化鈉熔融法,幾乎可以分解所有含貴金屬的礦石,但對粗顆粒的鋨銥礦很難分解完全,常需要用合金碎化後再鹼熔才能分解完全。本法的缺點是引入了大量無機鹽,對坩堝腐蝕嚴重,又帶入了大量鐵、鎳。使用鎳坩堝還能帶入微量貴金屬元素。此法多用於無機酸難以分解的礦石。

五、貴金屬元素的分離和富集方法

貴金屬元素在岩石礦物中的含量較低,因此,在測定前對其進行分離富集往往是必要且關鍵的一步。貴金屬元素的分離和富集有兩種方法;一種是干法分離和富集——火法試金;一種是濕法分離和富集——將樣品先轉為溶液,然後採用沉澱、吸附、離子交換、萃取、色層等方法進行分離富集貴金屬與賤金屬分離,主要有共沉澱分離法、溶劑萃取法、離子交換分離法、活性炭分離富集法、泡沫塑料富集法及液膜分離富集法等。目前應用最廣泛的是火試金法、泡沫塑料法、萃取法。具體方法詳見任務2、任務3、任務4的相關內容。

六、貴金屬元素的測定方法

(一)化學分析法

1.重量法測定金與銀

將鉛試金法得到的金、銀合粒,稱其總量。經「分金後」得到金粒,稱重。兩者重量之差為銀的重量。

為了減少金在灰吹中的損失和便於分金,在熔煉時通常加入毫克量的銀。如果試樣中含金量較高,加入的銀量必須相應增加,以達金量的3倍以上為宜。低於此數時,分金不完全,且銀不能完全溶解,影響測定結果。

在實際應用中,不同含金量可按表7-1所示的銀與金的比例加入銀,可滿意地達到分金效果。

表7-1 銀與金的比例

如合粒中含銀量低、金量高時,可稱取兩份試樣,一份不加銀,所得合粒稱重,為金銀合量。另一份加銀,分金後測金。二者重量之差為銀量。亦可先將金、銀合粒稱重,再加銀灰吹,然後進行分金,測得金量。差減法得銀量。

分金可採用熱硝酸(1∶7),此時合粒中的銀、鈀以及部分鉑溶解,而金不溶並呈一黑色的整粒留下來。如果留的下金粒帶黃色,則表示分金不完全,應當取出,補加適量銀,包在鉛片中再灰吹,然後分金。

用硝酸(1∶7)分金後,金粒中還殘留有微量銀,可再用硝酸(1∶1)加熱數分鍾除去。

2.滴定法

在貴金屬元素的滴定法中,主要利用貴金屬離子在溶液中進行的氧化還原反應、形成穩定配合物反應、生成難溶化合物沉澱或被有機試劑萃取的化合反應。被滴定的貴金屬離子本身多數是有顏色的,而且存在著復雜的化學形態和化學平衡反應,故導致滴定法的應用有一定的局限性。

金的滴定法主要依據氧化還原反應,包括碘量法、氫醌法、硫酸鈰滴定法、釩酸銨滴定法及少數催化滴定法和原子吸收-碘量法聯合的分析方法。其中碘量法和氫醌法在我國應用最普遍,它們與活性炭或泡塑吸附分離聯用,方法的選擇性較好,且可測得微量至常量的金,已成為經典的測定方法或實際生產中的例行測定規程。由於樣品的成分的復雜性,故用活性炭吸附分離-碘量法測定金時,還應針對試樣的特殊性採取相應的預處理手段。例如,含鉛、銀高的試樣,可加入5~7g硫酸鈉,煮沸使二氯化鉛轉化為硫酸鉛沉澱過濾除去,銀用鹽酸溶液(2+98)洗滌,可避免氯化銀沉澱以銀的氯配離子形式進入溶液中而被活性炭吸附。含鐵、鉛、銅、鋅的試樣,在滴定時加入0.5~1 g氟化氫銨可掩蔽50mg鐵、鉛,3~5mL的EDTA溶液(25g/L)可掩蔽大量鉛、銅、鋅,但需立即加入碘化鉀,以避免Au(Ⅲ)被還原為Au(Ⅰ)。含硫高時,於馬弗爐中500℃溫度下焙燒3h後再於650~700℃恆溫1~2h,可避免金的分析結果偏低。含銻的試樣,用氫氟酸蒸發2次,可消除其對金的影響。試樣中含鉑和鈀時,會與碘化鉀形成紅色和棕色碘化物,且消耗硫代硫酸鈉,可於滴定時加入5mL硫氰酸鉀溶液(250g/L),使之形成穩定的配合物而消除干擾。用碘量法測定金的誤差源於多種因素:金標准溶液的穩定性、活性炭吸附金的酸度、水浴蒸發除氮氧化物的條件、澱粉指示劑用量、滴定前碘化鉀的加入量、分取試液和滴定液的濃度、標定量的選擇等,因此應予以注意。

關於銀的化學滴定法,應用最普遍的是硫氰酸鉀(銨)和碘化鉀沉澱滴定法,其次是硫代硫酸鈉返滴定法、硫酸亞鐵氧化還原滴定法和二硫腙萃取滴定法等。

硫氰酸鉀滴定法測定銀:將試金所得的金、銀合粒用稀硝酸溶解其中的銀,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸鉀標准溶液滴定至淡紅色,即為終點。其主要反應式如下:

Ag+KCNS→K+AgCNS↓

Fe3++3KCNS→3K+Fe(CNS)3

在鉑族金屬的滴定中,以莫爾鹽還原Pt(Ⅳ),用釩酸銨返滴定法或二乙基二硫代氨基甲酸鈉滴定法的條件苛刻,選擇性差,不能用於組成復雜的試樣分析中。於pH為3~4酸性介質中,長時間煮沸的條件下,Pt(Ⅳ)能與EDTA定量絡合,在乙酸-乙酸鈉緩沖介質中,用二甲酚橙作指示劑,乙酸鋅滴定過量的EDTA,可測定5~30mg Pd。利用這一特性,採用丁二肟分離鈀,用酸分解濾液中的丁二肟,可測定含鉑、鈀的冶金物料中的鉑。Pd(Ⅱ)的滴定測定方法較多,常見的是利用形成難溶化合物沉澱和穩定配合物的反應。在較復雜的冶金物料中,採用選擇性試劑掩蔽鈀,二甲酚橙作指示劑,鋅(鉛)鹽滴定析出與鈀等量的EDTA測定鈀的方法較多。

(二)儀器分析法

貴金屬在地殼中的含量很低,因此各種儀器分析方法在貴金屬的測定中獲得了非常廣泛的應用。主要有可見分光光度法、原子吸收光譜法、發射光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法等。具體的應用請參閱本項目的任務2、任務3、任務4的相關內容。

七、貴金屬礦石的分析任務及其分析方法的選擇

貴金屬礦石的分析項目主要是金、銀、銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑含量的測定,除精礦外,一般礦石中貴金屬的含量都比較低,因此,在選擇分析方法時,靈敏度是需要重點考慮的因素。一般,銀的測定主要用原子吸收光譜法和可見分光光度法,且10 g/t以上含量的不需要預富集,可直接測定。可見分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法在金的測定上都獲得了廣泛的應用。金的測定一般都需要採取預富集手段。銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑在礦石中含量甚微,因此對方法的靈敏度要求較高。目前,電感耦合等離子體質譜法在銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑的測定的應用已經越來越廣泛和成熟。另外光度法、電感耦合等離子體發射光譜法也在銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑的測定中發揮了重要作用。

技能訓練

實戰訓練

1.學生實訓時按每組5~8人分成幾個小組。

2.每個小組進行角色扮演,利用所學知識並上網查詢相關資料,完成貴金屬礦石委託樣品從樣品驗收到派發樣品檢驗單工作。

3.填寫附錄一中質量表格1、表格2。

Ⅷ 金融有哪些分析方法

金融分析一共有以下這些方法
1、套利是指利用一個或多個市場上存在的價格差,在不冒任何風險(或風險極小的)情況下通過踐買貴賣賺取利差的行為。套利是市場無效率的產物。在有效的金融市場上,金融資產不合理定價引發的套利行為,最終會使市場重新回到不存在套利機會的均衡狀態,這時確定的價格就是無套利均衡價格。
2、風險中性指的是這樣一種狀態:投資者並不需要額外的收益來吸引他們承擔風險;所有現金流量都可以通過無風險利率進行貼現求得現值。無套利定價法與風險中性定價法可謂殊途同歸。
3、狀態價格定價技術是無套利原則以及證券復制技術的具體運用。如果我們知道某種資產在未來各種狀態下的回報狀況以及市場無風險利率水平,我們就可以對該資產進行定價。
4、積木分析法主要以圖形來分析收益/風險關系以及金融工具之間的組合/分解關系。

Ⅸ 有關於金礦石中金的分析方法

金的分析方法有化學方法和儀器方法兩種,化學方法有碘量法和氫醌滴定法。
儀器分析方法比化學方法的准確度要高很多。
分析方法涉及很多專業設備和操作知識,建議參加金礦石化驗培訓。

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