富氫水檢測方法氣相色譜分析法

1. 氣相色譜的專業知識

1 氣相色譜
氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法，根據所用固定相狀態的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。
2 氣相色譜原理
氣相色譜的流動相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱後，由於吸附劑對每個組分的吸附力不同，經過一定時間後，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最後離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。
3 氣相色譜流程
載氣由高壓鋼瓶中流出，經減壓閥降壓到所需壓力後，通過凈化乾燥管使載氣凈化，再經穩壓閥和轉子流量計後，以穩定的壓力、恆定的速度流經氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離後的各組分隨著載氣先後流入檢測器，然後載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變為一定的電信號，經放大後在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。
根據色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。
4 氣相色譜儀
由以下五大系統組成：氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測記錄系統。
組分能否分開，關鍵在於色譜柱；分離後組分能否鑒定出來則在於檢測器，所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。
5 氣相色譜儀幾種常用檢測器
目前有很多種檢測器，其中常用的檢測器是：氫火焰離子化檢測器（FID） 熱導檢測器（TCD) 氮磷檢測器 （NPD）火焰光度檢測器（FPD） 電子捕獲檢測器（ECD)等類型。
氫火焰離子化檢測器（FID）：（氫）火焰離子化檢測器是根據氣體的導電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實而設計的。一般情況下，組分蒸汽不導電，但在能源作用下，組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導電。
工作原理：由色譜柱流出的載氣（樣品）流經溫度高達2100℃的氫火焰時，待測有機物組分在火焰中發生離子化作用，使兩個電極之間出現一定量的正、負離子，在電場的作用下，正、負離子各被相應電極所收集。當載氣中不含待測物時，火焰中離子很少，即基流很小，約10-14A。當待測有機物通過檢測器時，火焰中電離的離子增多，電流增大（但很微弱10-8～10-12A）。需經高電阻（108～l011）後得到較大的電壓信號，再由放大器放大，才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小，在一定范圍內與單位時間內進入檢測器的待測組分的質量成正比，所以火焰離子化檢測器是質量型檢測器。
火焰離子化檢測器對電離勢低於H2的有機物產生響應，而對無機物、久性氣體和水基本上無響應，所以火焰離子化檢測器只能分析有機物（含碳化合物），不適於分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。
熱導檢測器（TCD)：熱導檢測器（TCD）又稱熱導池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用的一種檢測器。基於不同組分與載氣有不同的熱導率的原理而工作的熱傳導檢測器。
工作原理：熱導檢測器的工作原理是基於不同氣體具有不同的熱導率。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當有一恆定直流電通過熱導池時，熱絲被加熱。由於載氣的熱傳導作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，一部分傳給池體。當熱絲產生的熱量與散失熱量達到平衡時，熱絲溫度就穩定在一定數值。此時，熱絲阻值也穩定在一定數值。由於參比池和測量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無信號輸出，記錄系統記錄的是一條直線。當有試樣進入檢測器時，純載氣流經參比池，載氣攜帶著組分氣流經測量池，由於載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導率和純載氣的熱導率不同，測量池中散熱情況因而發生變化，使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產生了差異，電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出，記錄儀畫出相應組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大，測量池中氣體熱導率改變就越顯著，溫度和電阻值改變也越顯著，電壓信號就越強。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比，這正是熱導檢測器的定量基礎。
熱導池（TCD）檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，一直是實際工作中應用最多的氣相色譜檢測器之一。TCD特別適用於氣體混合物的分析，對於那些氫火焰離子化檢測器不能直接檢測的無機氣體的分析，TCD更是顯示出獨到之處。TCD在檢測過程中不破壞被監測組份，有利於樣品的收集，或與其他儀器聯用。TCD能滿足工業分析中峰高定量的要求，很適於工廠的控制分析。
氮磷檢測器 （NPD）：氮磷檢測器（NPD）是一種質量檢測器，適用於分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結構，只是將一種塗有鹼金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠，放置在燃燒的氫火焰和收集極之間，當試樣蒸氣和氫氣流通過鹼金屬鹽表面時，含氮、磷的化合物便會從被還原的鹼金屬蒸氣上獲得電子，失去電子的鹼金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。
工作原理：是在NPD檢測器的噴口上方， 有一個被大電流加熱的銣珠， 鹼金屬鹽（ 銣珠） 受熱而逸出少量離子， 銣珠上加有-250V 極化電壓， 與圓筒形收集極形成直流電場，逸出的少量離子在直流電場作用下定向移動，形成微小電流被收集極收集，即為基流。當含氮或磷的有機化合物從色譜柱流出， 在銣珠的周圍產生熱離子化反應， 使鹼金屬鹽（ 銣珠） 的電離度大大提高， 產生的離子在直流電場作用下定向移動， 形成的微小電流被收集極收集， 再經微電流放大器將信號放大， 再由積分儀處理， 實現定性定量的分析。
氮磷檢測器的使用壽命長、靈敏度極高，可以檢測到5×10-13g/s偶氮苯類含氮化合物，2.5×10-13g/s的含磷化合物，如馬拉松農葯。它對氮、磷化合物有較高的響應。而對其他化合物有的響應值低10000~100000倍。氮磷檢測器被廣泛應用於農葯、石油、食品、葯物、香料及臨床醫學等多個領域。
火焰光度檢測器（FPD）：火焰光度檢測器是利用在一定外界條件下（即在富氫條件下燃燒）促使一些物質產生化學發光，通過波長選擇、光信號接收，經放大把物質及其含量和特徵的信號聯系起來的一個裝置。主要由燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片（保護濾光片）及電源和放大器等組成。
工作原理：當含S、P化合物進入氫焰離子室時，在富氫焰中燃燒，有機含硫化合物首先氧化成SO2，被氫還原成S原子後生成激發態的S2*分子，當其回到基態時，發射出350～430nm的特徵分子光譜，最大吸收波長為394nm。通過相應的濾光片，由光電倍增管接收，經放大後由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關系而呈對數關系（與含S化合物濃度的平方根成正比）。
當含磷化合物氧化成磷的氧化物，被富氫焰中的H還原成HPO裂片，此裂片被激發後發射出480～600nm的特徵分子光譜，最大吸收波長為526nm。因發射光的強度（響應信號）正比於HPO濃度。
電子捕獲檢測器（ECD)：早期電子捕獲檢測器由兩個平行電極製成。現多用放射性同軸電極。在檢測器池體內，裝有一個不銹鋼棒作為正極，一個圓筒狀-放射源（3H、63Ni）作負極，兩極間施加流電或脈沖電壓。
工作原理：當純載氣（通常用高純N2）進入檢測室時，受射線照射，電離產生正離子（N2+）和電子e-，生成的正離子和電子在電場作用下分別向兩極運動，形成約10-8A的電流——基流。加入樣品後，若樣品中含有某中電負性強的元素即易於電子結合的分子時，就會捕獲這些低能電子，產生帶負電荷陰離子（電子捕獲）這些陰離子和載氣電離生成的正離子結合生成中性化合物，被載氣帶出檢測室外，從而使基流降低，產生負信號，形成倒峰。倒峰大小（高低）與組分濃度呈正比，因此，電子捕獲檢測器是濃度型的檢測器。其最小檢測濃度可達10-14g/ml，線性范圍為103左右。
電子捕獲檢測器是一種高選擇性檢測器。高選擇性是指只對含有電負性強的元素的物質，如含有鹵素、S、P、N等的化合物等有響應.物質電負性越強，檢測靈敏度越高。

2. 富氫水如何檢測

消費者在選購富氫水之前，先要清楚富氫水的作用機理，水的弱鹼性、負電位、離子特性的功效。富氫水中的氫含量很低，所以普通方法很難檢測，需要用到飛秒檢測方法去測定，通過分子的振動和電子狀態進行測定

3. 用氣相色譜法怎麼測氫氣純度

採用TCD檢測器,5A分析篩色譜柱.氦氣做載氣就可以檢測.
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4. 氣相色譜知識及其操作注意事項

轉自：分析測試網路網

氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點而被各行各業廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題,供廣大氣相色譜工作者參考。

環境條件

氣相色譜儀對環境溫度要求並不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對於環境濕度一般要求在 20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應採取必要的措施。

氣體純度

氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對於不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的 104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由於氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導致基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。

氣流比例的選擇

對於氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air 焰,點燃後應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。而現在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重復,定量誤差大。

氣路的檢漏和清洗

(1) 儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。

(2) 樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經常清洗管路。

(3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,並通氣吹乾。

進樣技術

在氣相色譜分析中,一般採用注射器或流通閥進樣。本文涉及的是注射器進樣技術。

進樣量

進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應范圍等因素有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和在線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01～10μL ,氣體樣品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,應注意進樣量讀數的准確性。

注射器中空氣的排除

用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次抽取到樣品後,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。

進樣量的准確性

用經置換過的注射器取計劃進樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進注射器塞,直到讀出所需要的數值,用紗布擦乾針尖,這樣可以保證進樣量的准確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。

進樣時間

在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對於沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小於1 秒鍾。

易分解與易冷凝物質的分析

目前,不少操作人員,在對所要分析的物質還沒有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化後又冷凝。出現分解現象,會導致定性定量結果不準確;冷凝現象嚴重時,會引起載氣管道某些環節堵塞,使定量結果不重復。因此,操作者應特別注意這類物質的分析。

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5. 氣相色譜法樣品分析過程，簡單敘述分析過程的主要步驟及各儀器部件的主要作用。

氣相色譜想比較而言，要比液相色譜簡單的多，氣相色譜從結構上分為，氣源系統，分離系統，檢測系統，氣源氮氫空，氮氣為流動相，氫氣空氣助燃，首先進樣器分為毛細管進樣器，和填充柱進樣器，這是按你的色譜柱來選擇的，一般兩者都要配的，毛細管進樣器還分為分流毛細管進樣和不分流，這是你做的樣品濃度來決定用什麼，色譜柱是機器的關鍵，分離的好不好，最主要的還是色譜柱好壞，色譜柱原理簡單的說就是相似相溶原理，流動相的組分和色譜柱內填料的組分結合時間不同，那麼各成分就會先後的從色譜柱出來，達到分離效果。其次是檢測器，現在一般廠家用的都是高靈敏度檢測器了，1 FID氫火焰檢測器，FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括永久氣體 、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢測這些物質時不應使用FID， FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的。適用於含量分析，有機物分析。2ECD 電子捕獲檢測器，適用於檢測農葯殘留，ECD都有放射源（一般為63Ni），3NPD氮磷檢測器是在FID基礎上發展起來的，它與FID的不同在於增加了一個熱離子源（由銣鹽珠構成），其用 微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這 兩類化合物。由於用氫氣，NPD的安全問題與FID相同。

6. 誰能告訴我氣相色譜的每一種檢測器都是什麼原理

色譜柱是色譜儀的心臟，而檢測器就是眼睛，無論分離效果多麼好，若沒有好的檢測器 就看不到結果
常用檢測器主要性能

TCD

FTD

ECD

FPD

熱導檢測器(TCD)
1、結構R1R2R3R4是阻值相等的熱敏電阻組成,惠斯登電橋

2、原理
當參比池與測量池都只有一定流量的載氣通過時,電橋平衡 (R1R4=R2R3),無信號輸出(0mv，走基線),當樣品組分+載氣通過測量池時，由於組分與載氣的導熱系數不同，使熱敏元件的電阻值和溫度發生變化，電橋失去平衡(R1R4≠R2R3)，AB兩端產生電位差，有信號輸出，且信號與組分濃度成正比。
不同物質具有不同的導熱系數
3工作條件
(1)載氣性質
載氣與被測組分導熱系數相差愈大
靈敏度愈高 ∵λH2及λHe>>Λn2
∴最好用H2 He作載氣
(2)橋電流 R∝I3
要注意橋流,池體溫度,載氣種類
三者之間的關系
橋流太大鎢絲易燒壞
N2作載氣，110～150mA
H2作載氣，150～250mA
(3)池體溫度低,靈敏度高,但池溫必須高於柱溫,否則組分會在池體內冷凝
4、TCD使用注意事項
(1)為確保熱絲不被燒斷，在TCD通電前，先開載氣
關機時一定要先關電源，後關載氣(否則檢測器會報廢)
(2)載氣中含氧氣時，使熱絲壽命縮短
∴載氣必須除氧，而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管∵它會滲透氧氣
5、TCD性能與應用
(1)屬濃度型Det，進樣量一定時峰面積A∝1/Fd
∴用A定量時要保持流速恆定
(2)屬通用型Det，可測多種類型組分,特別是可測FID所不能直接測定的許多無機氣體
(3)是非破壞型Det∴利用樣品收集或與其他儀器聯用

氫火焰離子化檢測器(FID)
1.結構
主要是離子室
離子室包括：
氣體入口
噴嘴
收集極(+)
極化極(-)
2.原理
H2+O2燃燒產生2100℃高溫，使被測有機組分電離
∵收集極(+)與極化極(-)間加有恆電壓，形成一個靜電場，所電離的離子，在電場作用下形成離子電流，通過高阻取出訊號，經放大記錄下來。
3.工作條件
a.儀器接地好，屏蔽良好
b.TDet>120℃，使離子室不積水，TDet要高於Tc 20~50℃
c.一般用N2作載氣，載氣要凈化，除有機物
d.氣體流量H2:N2:Air=1:1:10
4.特點
a、屬質量型，A與Fd無關
屬破壞型 ∴不能制備聯用
b、適用水和大氣中痕量有機物，
對烴類靈敏度高，比TCD高102~104倍
FID不能檢測在H2焰中不電離的CO2、CO、H2O、H2S、CS2、N2、NH3等無機物(即水與永久氣體等)
其他檢測器
一、ECD
2.原理
Ni63放射源放射出β射線與載氣N2碰撞產生電子,這些電子在電場作用下向收集極移動,形成恆定的基流,當載氣中有電負性組分捕獲這些低能量的電子,使基流降低,產生倒色譜峰訊號
3.工作條件
(1)載氣純度,用高純N2(99.999%) 含O2<10 PPm
若用普通N2(含O2 100 PPm) 則必須凈化除氧,水等
∵O2是電負性物質,可使基流降低很多
載氣流量40~100ml/min
(2)極化電壓：在50mv以內，通常20～50V
∵極化電壓過高使電子能量過大，不易被組分捕獲
∴不能直接供電，而用脈沖供電，使電子能量較小，易捕獲
∴靈敏度提高
4.特點
(1)是選擇性Det,對鹵素及S,P,O,N等化合物響應大
對烴類無響應，對CCl4響應值比正己烷大108倍
∴可與FID組合定性
(2)靈敏度高,最低檢測限度很低
但線形范圍窄,約104
3)濃度型Det,峰高定量為宜

二 FPD火焰光度檢測器也叫硫磷Det
1.結構:由氫火焰和光度計二部分組成
2.原理
含S,P化合物在富氫焰中燃燒產生激發態S2*或發光HPO*同時發射出不同波長的特徵光
譜
S2*的特徵光譜為 394nm
HPO*的特徵光譜為 526nm
此光譜經干涉濾光片選擇，將特定波長光輸入倍增管產生光電流，放大後記錄
3.工作條件：富氫，H2流量 150～160ml/min
N2流量 40~50 ml/min
4.特點：質量型Det
用於測含S，P化合物, 信號比C-H化合物大10000倍
用P濾光片時，P的響應值/S的響應值>20
用S濾光片時，S的響應值/P的響應值>10
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7. 水質檢測分析方法常用哪些分析方法

1、看：用透明度較高的玻璃杯接滿一杯水,對著光線看有無懸浮在水中的細微物質？靜置三小時,然後觀察杯底是否有沉澱物？如果有,說明水中懸浮雜質嚴重超標。

2、聞：用玻璃杯距離水龍頭盡量遠一點接一杯水，然後用鼻子聞一聞，是否有漂白粉（氯氣）的味道？如果能聞到漂白粉（氯氣）的味道，說明自來水中余氯超標。

3、嘗：熱喝白開水,有無有漂白粉（氯氣）的味道,如果能聞到漂白粉（氯氣）的味道,說明自來水中余氯超標。也必須使用凈水器進行終端處理。

4、觀：用自來水泡茶，隔夜後觀察茶水是否變黑？如果茶水變黑，說明自來水中含鐵、錳嚴重超標，應選用裝有除鐵、錳濾芯的凈水器進行終端處理。

5、品：品嘗白開水，口感有無澀澀的感覺？如有,說明水的硬度過高。

6、查：檢查家裡的熱水器、開水壺,內壁有無結一層黃垢？如果有,也說明水的硬度過高，（鈣、鎂鹽含量過高），應盡早使用軟化處理！注意:硬度過高的水很容易造成熱水器管道結垢，因熱交換不良而爆管；長期飲用硬度過高的水容易使人得各種結石。

(7)富氫水檢測方法氣相色譜分析法擴展閱讀：

主要意義：

水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一，對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。

當前人類社會中的水資源危機問題已經直接對經濟的發展起到了限制的作用並且影響著人類的正常生活，所以正視水資源危機以及重視水資源問題具有緊迫性與必要性。而在對水資源質量的調查與把控中，水質分析發揮著重要的作用。

飲用水主要考慮對人體健康的影響，其水質標准除有物理指標、化學指標外，還有微生物指標；對工業用水則考慮是否影響產品質量或易於損害容器及管道。水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一，對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。

8. 為什麼氣相色譜法不能用來檢測水

你好！
你所描述的不詳細不知你是什麼樣的檢測器？
氣相色譜法是可以用來檢測水的，必須用TCD（熱導檢測器）因GC上可以搭載很多種檢測器，比如FID（氫火焰檢測器）、ECD（電子捕獲檢測器）、FPD、NPD，等等有很多。各個檢測器都有自己檢測局限性。
我的回答你還滿意嗎~~

9. 氣相色譜法的分析方法

氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟：

1、樣品的來源和預處理方法

GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括採用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。

2、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。

3、確定初始操作條件

當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點的組分的沸點，但要低於易分解溫度。

4、分離條件優化

分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。

5、定性鑒定

所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。

6、定量分析

要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法*簡單，但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。

7、方法的驗證

所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。

10. 氣相色譜的操作方法

氣相色譜儀操作規程一 載氣鋼瓶的使用規程

1 鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內存放量不得超過二瓶。

2 氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸。

3 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。

4 操作時嚴禁敲打，發現漏氣須立即修好。

5 用後氣瓶的剩餘殘壓不應少於980 kPa。

6 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時應注意防止損壞螺紋。

二 減壓閥的使用及注意事項器儀表同

1在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 MPa。

2 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時需小心。使用時需緩慢調節手輪，使用權後必須旋松調節手輪和關閉鋼瓶閥門。

3 關閉氣源時，先關閉減壓閥，後關閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內氣體，最後松開調節螺桿。

三 熱導池檢測器的使用及注意事項

1 開啟熱導電源前，必須先通載氣。

2 穩壓閥，針形閥的調節須緩慢進行。穩壓閥不工作時，必須放鬆調節手柄。針形閥不工作時，應將閥門處於「開」的狀態。

3 各室升溫要緩慢，防止超溫。

4 更換汽化室密封墊片時，應將熱導電源關閉。若流量計浮子突然下落到底，也應首先關閉該電源。

5 橋電流不得超過允許值。

四 氫火焰檢測器的使用及注意事項

1 通氫氣後，待管道中殘余氣體排出後，應及時點火，並保證火焰是點著的。

2 使用FID時，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態下，取下檢測器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。

3 離子室溫度應大於100℃，待層析室溫度穩定後，再點火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩。