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測量苯甲酸含量的方法

發布時間:2022-04-24 15:24:16

❶ 食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法

採用毛細管電泳法同時測定了精對苯二甲酸(PTA)中的苯甲酸(BA)、對羧基苯甲醛(4-CBA)和對甲基苯甲酸(p-TOL)的含量;考察了緩沖溶液的種類、緩沖溶液的pH、電泳時的電壓、檢測波長和進樣時間對分離效率的影響。實驗結果表明,選擇3-(環己氨基)丙烷磺酸為緩沖溶液,在緩沖溶液的pH為10.0、電泳時的分離電壓25 kV、檢測波長230 nm、試樣室溫度25 ℃、進樣壓力25 kPa、進
時間25 s的條件下,PTA中BA,4-CBA,p-TOL的分離效果最佳,測定的結果准確。該方法具有精密度高、簡單、快速和分離效率高等特點。

❷ 用紫外可見分光光度法測定苯甲酸

目的與要求1、掌握吸收曲線的測定與繪制方法 2、掌握直接比較法定量的方法 3、熟悉紫外分光光度計的使用方法 原理樣品中的苯甲酸在酸性條件下可用水蒸氣蒸餾法提取,在鹼性條件下形成苯甲酸鹽。苯甲酸及其鹽對紫外光有選擇性吸收,其吸收光譜的最大吸收波長在225nm左右。 用紫外可見分光光度計可測定物質在紫外光區、可見光區的吸收光譜,並可定量測定。 儀器與試劑1、儀器 751型分光光度計;1cm石英吸收池一套;50ml容量瓶二隻;刻度吸管5ml、10ml各一隻;滴管一隻。 2、試劑 苯甲酸標准儲備液(1ml相當於0.1mg苯甲酸);0.1mol/L、0.01mol/L氫氧化鈉溶液。 操作步驟操作步驟1、苯甲酸吸收曲線的繪制 取苯甲酸儲備液4.00ml,置於50ml容量瓶中,用0.01mol/L氫氧化鈉溶液定容,搖勻。此液1ml相當於8μg苯甲酸。 測定條件:氫燈,1cm石英比色皿,0.01mol/L氫氧化鈉為參比測定波長:從210nm-240nm每隔一定波長(2nm-5nm)測定一次吸光度,在225nm左右隔1nm測定一次吸光度。繪制苯甲酸的紫外吸收曲線,得最大吸收波長為測定波長。2、直接比較法測定樣品溶液中苯甲酸的含量取10.00ml樣品溶液,置於50ml容量瓶中,用0.01mol/L氫氧化鈉溶液定容,搖勻後備用。 以0.01mol/L氫氧化鈉溶液為參比溶液,在完全相同的條件下測定苯甲酸標准溶液和稀釋好的樣品溶液的吸光度值。3、結果處理 按下式計算樣品溶液中苯甲酸的濃度: Cx (μg/ml) = 8×50×Ax /(10As) Cx:待測樣品液的濃度;Ax是待測樣品溶液的吸收值;As是苯甲酸標准液的吸收值。

❸ 苯甲酸的含量測定計算公式

苯甲酸的含量測定計算公式:pH=(pKa -lgc)/2 = (4.21 +0.74)=2.48。

苯甲酸的化學式是:C6H5COOH,也就是C7H6O2,碳7氫6氧2,這樣就可以計算他的分子量了。

中性乙醇溶液:體積分數50%。量取50ml乙醇(體積分數為95%),加50ml水,混勻,加2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色;氫氧化鈉標准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;酚酞指示液:10g/L。

物理性質

苯甲酸是有光澤的、白色的、單斜品薄片狀或針狀結品。質輕,無氣味或微有類似安息香或苯甲醛的氣味。它的蒸氣有很強的刺激性,吸入後易引起咳嗽。能隨水蒸氣揮發。在約100 ℃時開始升華。

1 g苯甲酸溶於2.3 mL冷乙醇、1.5 mL沸乙醇、4.5 mL氯仿、3 mL乙醚、3 mL丙酮、30 mL四氯化碳、10 mL苯、30 mL二硫化碳、23 mL松節油。水中溶解度隨鹼性物質(如硼砂、磷酸三鈉)的存在而增加。

以上內容參考:網路-苯甲酸

❹ 氫氧化鈉滴定液的配置,標定與苯甲酸含量的測定 實驗報告怎寫

方法名稱: 苯甲酸含量的測定—中和滴定法
應用范圍: 本方法採用滴定法測定苯甲酸原料葯中苯甲酸的含量。
方法原理: 供試品加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)溶解後,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定,並將滴定的結果用空白試驗校正,根據滴定液使用量,計算苯甲酸的含量。
試劑: 1. 中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)
2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備:
試樣制備: 1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配製:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻後,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清後備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.25g,加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)25mL溶解後,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於12.21mg的C7H6O2。
一、預備知識
1.鹼標准溶液的配製及標定方法;
2.用鹼標准溶液測定酸性物質的方法;
3.滴定分析操作技術和觀察終點的方法。
二、思考與解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管為什麼要用操作溶液洗滌幾次 ? 滴定中使用的錐形瓶是否也要用操作溶液洗滌 ? 為什麼 ?
答:注入操作溶液要出去滴定管、移液管內殘留的蒸餾水;錐形瓶不用操作溶液洗滌,因為蒸餾水不影響滴定結果。
2. 溶解基準物質時所加水的體積是否需要很准確 ? 為什麼 ?
答:不需要很准確,因為質量是一定的,計算時用質量,而不用濃度。?
其次,分光光度法
2 原理
試樣混勻後,稀釋、酸化、用乙醚提取苯甲酸,在鹼性條件下重提,通過鉻酸氧化提純,最後用分光光度計測定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 試劑和溶液
本標准所用試劑均為分析純。使用蒸餾水或相應純度的水。
3.1 酒石酸(Q/HG 10—2187),結晶狀;
3.2 氫氧化鈉(GB 1266)溶液,1mol/L;
3.3 重鉻酸鉀(GB 642)溶液,33~34g/L(w/v);
3.4 硫酸溶液,2+1,用2體積的濃硫酸(GB 625)ρ201.84g/mL,加到1體積的水中;
3.5 乙醚(HG 3—1002),重新蒸餾;
3.6 苯甲酸標准溶液:0.100g/L乙醚溶液;
3.7 碳酸氫鈉(GB 640)。
4 儀器、設備
常用實驗室儀器、設備、包括:
4.1 容量瓶,50mL;
4.2 燒杯,50、100mL;
4.3 移液管,20mL;
4.4 刻度吸管;
4.5 錐形瓶,250mL具有磨口玻璃塞;
4.6 分液漏斗,500mL;
4.7 恆溫水浴,溫度能控制在70~80℃;
4.8 搗碎機;
4.9 紫外分光光度計:具光徑長10mm的石英比色杯;
4.10 分析天平。
5 分析步驟
5.1 試樣的制備
5.1.1 液體樣品(汁液),可流動漿液(糖漿)和粘稠的樣品(果醬)。將樣品混合均勻。
5.1.2 固體樣品(水果、蔬菜),將樣品切成小塊,檢出種子和果殼,混勻,取約40g放入搗碎機中搗碎。冷凍樣品首先在密閉的容器內融化,將融化液與樣品合並後搗碎。
5.2 試樣的分取
5.2.1 液體樣品
用移液管(4.3)吸取20mL無懸浮物的試樣(5.1)用約50mL水稀釋並轉移至500mL的分液漏斗(4.6)(分液漏斗A)中。或用感量為0.01g的天平稱取試樣20.00g。
5.2.2 流動的漿液
取20mL試樣(5.1)放在研缽里用20mL水稀釋,傾倒過濾。然後連續兩次用20mL水溶解殘渣,傾倒過濾,收集濾液於500mL分液漏斗(4.6)(A)中。也可用百分之一天平稱取20.00g試樣。
5.2.3 粘稠或固體樣品
用百分之一天平稱取10.00g樣品(5.1),放入250mL錐形瓶(4.5)中,加30~40mL的水。加入約50mg碳酸氫鈉(3.7),然後放在水浴(4.7)上,溫度控制在70~80℃,放置15~30min後,過濾瓶中的內容物,並用15~20mL水沖洗兩次,全部濾液並入500mL分液漏斗(4.6)(A)中,使之冷卻。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸(3.1)放入裝有稀釋試樣(5.2)的分液漏斗(A)中,加入60mL的乙醚(3.5)並小心搖動。靜置使之分層。保留醚層,將水層轉入第二個500mL分液漏斗(4.6)(B)中,用60mL乙醚萃取水相,合並乙醚相於分液漏斗(A)中。
5.3.2 從乙醚相提取苯甲酸,連續加入氫氧化鈉溶液(3.2)10mL、5mL,水10mL兩次,每加一次及時搖動,使之分層,收集水相於蒸發皿中,將皿放在水浴(4.7)上,溫度控制在70~80℃,濃縮鹼溶液體積至一半為止。
5.4 苯甲酸的提純
冷卻後,將蒸發皿的內容物放入盛有20mL硫酸溶液(3.4)和20mL重鉻酸鉀溶液(3.3)的250mL錐形瓶(4.5)中。蓋塞,搖勻,放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20~25mL的乙醚萃取上述(5.4)提純的苯甲酸兩次,收集乙醚液,用5mL的水洗乙醚溶液兩次,然後小心的傾出乙醚並通過干濾紙過濾至50mL的容量瓶(4.1)中,用乙醚沖洗濾紙並定容至刻度。
5.6 測定
用分光光度計(4.9)在267.5,272和276.5nm波長處以純乙醚為對照,測量乙醚層(5.5)的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式(1)計算:
A=A2-〔(A1+A3)/2〕………………………………………………(1)
式中:A1——在267.5nm的吸光度;
A2——在272nm的吸光度;
3——在276.5nm的吸光度。
同一試樣(5.1)需進行兩次測定。
5.7 標准曲線的繪制
向6個50mL容量瓶(4.1)中分別加入苯甲酸標准溶液(3.6),各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL,用乙醚(3.5)稀釋至刻度。該標准系列溶液的濃度為10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6進行測定。
以苯甲酸含量mg/L為橫坐標,吸光度A為縱坐標繪制標准曲線。
6 分析結果表示
6.1 計算方法和公式
6.1.1 液體樣品
苯甲酸的含量以mg/L表示,按式(2)計算:
苯甲酸(mg/L)=m2×(50/20)=2.5m2………………………………(2)
式中:m2——由標准曲線(5.7)上查得苯甲酸的含量,mg/L。
6.1.2 粘稠或固體樣品
苯甲酸的含量以mg/kg表示,按式(3)計算:
苯甲酸(mg/kg)=m2×(50/m1)………………………………………(3)
式中:m1——稱取試樣的重量(5.2),g;
m2——標准曲線(5.7)上查得苯甲酸含量,mg。
6.2 允許差
同一分析人員對同一試樣兩個平行測定值之差不得超過10mg/L或10mg/kg。
參考資料:書本及導師指導

❺ 葯分中苯甲酸的含量測定如何測定

要結合具體的制劑和情況,是測定主葯還是雜質,最權威的含量測定方法可以參考中國葯典。苯甲酸可以使用容量分析,紫外,結合分離還可以使用HPLC,具體方法要結合你的實際情況。
在一般實驗室如果是測定主葯的含量用滴定,原料葯還可以用紫外。但要結合實際情況對可能的干擾進行排出。

❻ 苯甲酸的含量測定除了用酚酞作指示劑,還可用什麼

測定苯甲酸時,滴定產物呈弱鹼性,化學計量點在弱鹼性區域,應選用酚酞做指示劑(變色范圍為8.2——10.0),用甲基紅(變色范圍4.4—6.2)、甲基橙(變色范圍3.2—4.4)都不行。

❼ 工業級苯甲酸含量測定的方法

試劑
中性乙醇溶液:體積分數50%。量取50ml乙醇(體積分數為95%),加50ml水,混勻,加2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色;
氫氧化鈉標准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
酚酞指示液:10g/L。
步驟
稱取約0.25g樣品,精確至0.0002g,置於錐形瓶中,加25ml中性乙醇溶液溶解,再加2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至試驗溶液呈粉紅色。
計算
w%=(V/1000)c 122.12/m

❽ 求助紫外分光光度計測定苯甲酸的方法 步驟 數據結果

實驗原理:
1、直接電位法測定溶液PH 首先用已知PH的緩沖液校準酸度計,然後直接測量待測溶液的PH。
2、在鹼性條件下,苯甲酸形成苯甲酸鹽,對紫外光有選擇性吸收,其吸收光譜的最大吸收波長在225nm。可採用紫外分光光度計測定物質在紫外光區的吸收光譜並進行定量分析。
實驗器材:
試葯:鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液、混合磷酸鹽緩沖液、0.01mol/L、0.1mol/L氫氧化鈉、苯甲酸
儀器:量瓶、燒杯、752型紫外分光光度計、石英比色杯、酸度計
實驗內容與方法:
一、用酸度計測定溶液的PH值
1、安裝電極
先把電極夾子夾在電極桿上。夾上甘汞電極,把引線叉連接在電極接線柱上。再將玻璃電極夾在夾子上,使玻璃球泡略高於甘汞電極,把電極插頭插入電極孔內,旋緊螺絲。
2、連接電源
檢查電源電壓與儀器電壓相符合後,將PH-mV開關置「0」,接通電源。對PHS-25型酸度計,若用交流電源,接通電源後指示燈亮,若用直流電源,指示燈不亮。
3、定位
(1)將標准緩沖液傾入測試杯中,侵入電極,將PH-MV開關旋至與緩沖液相應量程范圍。
(2)查表5-1,調節定位調節器,使指針指向本緩沖液該溫度下的PH。並搖動測試杯,使指針穩定為止,重復調節定位調節器,定位後,定位調節器不可再旋動。
4、測量
(1)移開緩沖液測試杯。用純水淋洗電極,並用濾紙輕輕吸干。
(2)將被測溶液傾入測試杯中(溫度應和緩沖液一樣,否則應按其溫度重性調節溫度補償器)浸入電極對,讀數即可。
二、紫外可見分光光度法測定苯甲酸的含量
1、苯甲酸標准儲備液的制備
精確稱取苯甲酸100mg,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液100ml溶解後,再用蒸餾水稀釋1000ml。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲線的測量
吸取苯甲酸貯備液4.00ml,放入50ml容量瓶中,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定容,搖勻。此溶液1ml含8μg苯甲酸。
測量條件 光源:氫燈;參比液:0.01mol/L氫氧化鈉;測量波長:210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm。
3、標准對比法測定樣品液苯甲酸的含量
取10.00ml樣品液,放入50ml容量瓶中,用0.01mol/L氫氧化鈉定容,搖勻。
在上述曲線中找出最大吸收波長,以此作定量分析的入射光。以0.01mol/L氫氧化鈉溶液為參比。在完全相同的條件下測出標准苯甲酸溶液和稀釋好的樣品液的吸光度值。
4、按下式計算樣品液中苯甲酸的濃度:
C樣/C標 = A樣/A標

❾ 苯甲酸的含量測定為什麼苯甲酸要加中性乙醇溶解而不用水溶解

苯甲酸的含量測定苯甲酸要加中性乙醇溶解而不用水溶解,原因如下:

  1. 苯甲酸為有機物,而大多數有機物難溶於水,因此苯甲酸在水中溶解度過低,達不到溶解的效果。

  2. 乙醇和苯甲酸可以按照任意比例互溶,用乙醇可以使得苯甲酸完全溶解。

❿ 食品中苯甲酸,山梨酸含量測定還可以用那些儀器分析方法

苯甲酸和山梨酸以及它們的鉀鹽都是常用的食品防腐劑。檢驗方法有很多:
第一,紫外分光光度法,這是最簡單的方法,分別在224 nm以及253 mn處進行測定,但是需要繁復的樣品預處理技術。
第二,氣相色譜法,該方法能夠同時測定苯甲酸和山梨酸,但是由於食品的復雜性以及氣相色譜法本身的局限性,結果的准確度往往有問題,對於含有食品,提取液甚至達不到檢測的要求。
第三,高效液相色譜法,該方法的解析度較高,特別是分析飲料中的苯甲酸和山梨酸時具有優勢,王新運曾經建立了苯甲酸的HPLC分析方法,具有良好的回收率,精密度以及准確度。
第四,薄層色譜法,在高效液相色譜沒有普及之前,薄層是測定兩種物質的比較好的方法。但是近年來薄層色譜逐漸被液相色譜所替代,另外,薄層通常是半定量分析的好手。不過近年來還是有人用改進的薄層色譜方法測定了辣椒醬食品中的防腐劑。
第五,離子色譜,帶電導檢測器的離子色譜是分析離子化合物的不二法門。
當然還有其他方法,這里就不在一一贅述了。

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