熔點測定方法第一法檢驗步驟

㈠ 熔點測定的步驟和現象

熔點測定的步驟：

① 測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源，台板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。

熔點測定的現象：

「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。

「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鍾上升2.5～⒊0℃。

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熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

1、儀器因素：

a溫度計要校正；

b 熔點管要干凈，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；

b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

㈡ 熔點的測定

將物料粉碎裝入可加熱的容器中，插入溫度計。緩慢加熱，當有物料變為液態時即熔化開始。隨熔化物增加觀察溫度逐步上升，當溫度仃止上升，熔化物增多，這時應加強攪拌，應控制加熱量。到物質沒有固態存在時印全部熔化，溫度會繼續上升。那溫度仃止上升的度數即該物質的熔點。