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測量分析最準的方法

發布時間:2022-06-02 13:29:00

⑴ ie測量工時的方法有哪些如何計算最准確

標准工時的測量方法包括:秒錶法,工作抽樣法,自行記錄,比較/估計,標准數據法,預定時間系統(如MTM),視頻分析法。
方法很多,不過要說精準度,那肯定是視頻分析,用現在的vioovi工時分析軟體輔助做,人工智慧的精度毋庸置疑,加上是導入視頻就能自己播放採集,比起傳統的下車間掐表,效率高了不止一倍的。

⑵ 根據用以測量的物質性質,儀器分析方法主要有哪些

儀器分析法

儀器分析法是以物質的物理和物理化學性質為基礎,並借用特殊儀器設備的分析方法它包括光學分析法、電化學分析法、色譜分析法和質譜分析法等。

1)光學分析法

這是根據物質的光學性質建立的分析方法。主要有分光光度法,在可見光區稱比色法,在紫外和紅外光區分別稱為紫外和紅外分光光度法。此外,還有原子吸收法、發射光譜法及熒光分析法等。

2)電化學分析法

這是根據物質的電化學性質所建立的分析方法,如電導分析法、電流滴定法、庫侖分析法、電位分析法、伏安法和極譜法等.

3)色譜分析法

這是一種重要的分離富集方法,主要有氣相色譜法、液相色譜法,以及離子色譜法。

4)其他分析法

其他分析法包括質譜法、核磁共振和X射線等。儀器分析的優點是操作簡單、快速,靈敏度高,有一定的准確度,適用於生產過程中的控制分析及微量組分的側定。缺點是儀器價格較高,平時的維修要求較高,越是復雜、精密的儀器, 維護要求就越高。此外,在進行儀器分析時,分析的預處理及分析的結果必須與標准物質作比較,而所用的標准物質往往需用化學分析方法進行測定。因此,化學分析方法與儀器分析方法 是互為補充的。

以上方法都有其特點,也有其局限性,通常要根據被測物的性質、含量、試樣的成分和對分析結果准確度的要求,選用最合適的分析方法。

⑶ 分析測試方法

地球化學找礦分析中經常採用的分析測試方法歸納起來大致有如下幾種。

1.比色分析

比色分析是在一定條件下,使試劑(顯色劑)與試液中待測元素反應生成有色溶液,通過目估與標准有色溶液(又稱標准色階)對比,以確定待測元素的含量;或者通過儀器(如光電比色計或分光光度計)測定有色溶液對某一波長的光的吸光度,來求得待測元素的含量。用目估比較的方法一般稱為目視比色法,只能達到半定量;用光電比色法或分光光度計來測定的方法又稱分光光度法,可以達到定量要求。

比色分析的優點是簡便、快速且靈敏度較高,一般可檢出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比較常用的野外痕金快速測定就是採用目視比色法(微珠法或泡塑法)來確定的,一般可達納克級,滿足野外快速找金的要求;在化探掃面中W,Cd常採用分光光度法的方法來測定。

2.原子發射光譜分析

原子發射光譜分析的基本原理:任何元素的原子都是由帶正電的原子核和圍繞它高速旋轉的帶負電的電子組成,最外層的電子稱為價電子。在正常情況下,原子處在最低的能量狀態,稱為基態。當基態原子受到外加能量(熱能、電能等)激發時,它的外層電子從低能級向高能級躍遷,此時原子處於激發狀態。該狀態下價電子不穩定,大約在10-8s內便要恢復到較低的能量狀態或基態,同時以光的形式釋放出多餘的能量。由於各種元素原子結構是一定的,每種元素都能發射某些特徵波長的譜線(如銅有327.39nm,282.44nm,297.83nm,當然每條譜線的靈敏度有所差異)。根據元素有無特徵譜線,就可確定該元素是否存在;根據特徵譜線的強度就可確定元素的含量。

在地球化學找礦分析中激發光源多採用電弧光源,近年來等離子光源(ICP)也逐漸盛行起來。原子發射光譜分析法是地球化學找礦分析中最普遍採用的多元素測定方法,較好的方法一次裝樣可完成近20種元素的測定,由於其測定過程多採用人工方式,缺點是在測定速度上稍微慢了些,另外,干擾較多且不易掌握。目前在地球化學找礦分析中,應用最好方法就是Au,Ag和Pt發射光譜分析法,特別是Au的發射光譜測定是化探掃面推薦的標准配套分析法。

3.原子吸收光譜分析

原子吸收光譜分析基本原理:每一元素的原子具有吸收該元素本身發射的特徵譜線的性能。分析某一元素時,用能產生該元素特徵的光源(如以該元素製作的空心陰極燈)。當這種光源發射的光通過被測元素的基態原子蒸氣時,光就被吸收。其吸收的量與樣品中被測元素的含量成正比,通過測量光源發射的光通過原子蒸氣被吸收的量即可測得元素的含量。

原子吸收系統分析的特點是靈敏度高(10-6級)、准確度和精密度較高、分析速度快、分析范圍廣,可測定70多種元素。在地球化學找礦分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的測定。近年來開始採用無火焰原子吸收光譜(石墨爐或鉭舟電熱原子化器),它能達到更高的靈敏度(10-9級),但精度目前還不理想。

4.熒光分析

物質的分子或原子,經入射光照射後,其中某些電子被激發至較高的能級,當它們從高能級躍遷至低能級時,可發射出比入射波長更長的光,則這種光稱為熒光。隨著激發源的不同(如可以是紫外線、X射線等),又有不同的熒光分析方法。

◎熒光光度分析:利用紫外線照射物質所產生的熒光強度來確定該物質的含量,在地球化學找礦分析中常用於鈾含量的測定,靈敏度可達到10-7~10-6

◎原子熒光分析:元素的基態原子蒸氣,在吸收元素發射的特徵波長的光線之後,從基態激發至激發態,當這些原子由激發態躍遷至基態時就發射出熒光,由此可藉助測定熒光強度來測定試樣中元素的含量。在地球化學找礦分析中常採用這些方法來測定As,Sb,Bi,Hg的含量。

◎X射線熒光分析:X射線熒光分析基本原理:當X射線(初級X射線)照射待測樣品中的各種元素時,X射線中的光子便與樣品的原子發生碰撞,並使原子中的一個內層電子被轟擊出來,此時原子內層電子空位,將由能量較高的外層電子來補充,同時以X射線形式釋放出多餘的能量,這種次級X射線叫作X射線熒光。各元素所發射出來的X射線熒光的波長取決於它們的原子序數,而其強度與元素含量相關,藉此可確定存在的元素及其含量。

該方法譜線簡單,易於識別,干擾較小,方法選擇性高,不僅用於微量組分(10-6)的測定,也適用於高至接近100%的含量組分的測定,且具有相當高的准確度。該方法不損壞樣品,故同一試樣可重復進行分析。它非常適用於原子序數5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的測定,但儀器價格比較昂貴。

5.極譜分析

極譜分析是一種特殊條件下的電解分析,它用滴汞電極被分析物質的稀溶液,並根據得到的電壓電流曲線,以半波電位確定何種元素存在,以極限擴散電流確定元素的含量。該方法靈敏度一般可達1μg/L~1mg/L。新的極譜技術可提高3~4數量級,甚至提高6個數量級(如催化極譜法測鉑族元素),相對誤差約2%~5%,一份試液(只幾毫升)可同時測定幾個元素,地球化學找礦中常用於W,Mo的測定。

6.離子選擇性電極

離子選擇性電極是一種電位分析法,簡單地說是把一對電極(一個叫指示電極,其電位隨被測離子濃度變化,另一個叫參比電極,電位不受溶液組成變化的影響,具恆定值,起電壓傳遞作用)插入待測溶液,當把兩電極連接起來,構成一個原電池時,兩極間的電位差完全取決於溶液中待測離子的濃度(電位差和離子濃度的對數成線性關系)。

為了測定各種離子,可以製作各種離子的指示電極,它的電極的膜電位只與溶液中該離子的濃度對數成線性關系,故稱為離子選擇性電極,如氟離子選擇性電極,其膜電位只與溶液中氟離子濃度有關。

該方法靈敏度高,有的達到10-9級,設備較簡單,測定速度快。地球化學找礦中用於F,Cl,Br,I的測定。

實際應用中除上述介紹的主要方法外,還有諸如中子活化分析、等離子質譜分析等方法,但這些方法所採用設備價格過於昂貴,應用面不廣,這里不再介紹。

地球化學找礦中分析測試方法多種多樣,但依靠單一的分析測試手段完成分析測試任務要求顯然是不現實的。在實際生產中常常是採用多種分析測試手段組合的方式,這樣無論從分析測試靈敏度、精密度和准確度,還是從經濟效益、測試速度上才能達到最優。例如,遼寧地礦局中心實驗室在早期區域化探樣品分析就採用了如下的組合方式(表3-12)。

表3-12 遼寧地礦局中心實驗室區域化探樣品採用的分析方法

註:XRF—X射線熒光光譜;ICP-P—等離子粉末光譜分析法;OES—發射光譜法;POL—極譜法;ISE—離子選擇電極法;AAN—石墨爐原子吸收法;AFS—原子熒光光譜法;AAS—原子吸收光譜法;COL—比色法。

(據羅先熔等,2007)

⑷ 如何提高分析結果的准確度,消除測量中的

如何提高分析結果的准確度,消除測量中的誤差



誤差來源及提高分析結果准確度的方法


一、誤差來源

1.過失誤差

過失誤差也稱粗差。這類誤差明顯的歪曲測定結果,是由測定過程中犯了不應有的錯誤造成的。例如,標准溶液超過保存期,濃度或價態已經發生變化而仍在使用;器皿不清潔;不嚴格按照分析步驟或不準確地按分析方法進行操作;弄錯試劑或吸管;試劑加入過量或不足;操作過程當中試樣受到大量損失或污染;儀器出現異常未被發現;讀數、記錄及計算錯誤等,都會產生誤差。過失誤差無一定的規律可循,這些誤差基本上是可以避免的。消除過失誤差的關鍵,在於分析人員必須養成專心、認真、細致的良好工作習慣,不斷提高理論和操作技術水平。

2.系統誤差

系統誤差又稱可測誤差或恆定誤差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析測定工作中系統誤差產生的原因主要有:方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環境誤差、試劑誤差等。

(1) 方法誤差

方法誤差又稱理論誤差,是由測定方法本身造成的誤差,或是由於測定所依據的原理本身不完善而導致的誤差。例如,在重量分析中,由於沉澱的溶解,共沉澱現象,灼燒時沉澱分解或揮發等;在滴定分析中,反應進行不完全或有副反應,干擾離子的影響,使得滴定終點與理論等當點不能完全符合,如此等等原因都會引起測定的系統誤差。

(2) 儀器誤差

儀器誤差也稱工具誤差,是測定所用儀器不完善造成的。分析中所用的儀器主要指基準儀器(天平、玻璃量具)和測定儀器(如分光光度計等)。由於天平是分析測定中的最基本的基準儀器,應由計量部門定期進行檢校。

市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等),其真實容量並非全部都與其標稱的容量相符,對一些要求較高的分析工作,要根據容許誤差范圍,對所用的儀器進行容量檢定。

分析所用的測定儀器,要按說明書進行調教。在使用過程中應隨時進行檢查,以免發生異常而造成測定誤差。

(3) 人員誤差

由於測定人員的分辨力,反應速度的差異和固有習慣引起的誤差稱人員誤差。這類誤差往往因人而異,因而可以採取讓不同人員進行分析,以平均值報告分析結果的方法予以限制。

(4) 環境誤差

這是由於測定環境所帶來的誤差。例如室溫、濕度不是所要求的標准條件,測定時儀器所振動和電磁場、電網電壓、電源頻率等變化的影響,室內照明影響滴定終點的判斷等。在實驗中如發現環境條件對測定結果有影響時,應重新進行測定。

(5) 隨機誤差

隨機誤差在以往的分析測定文獻中稱為「偶然誤差」,但「偶然誤差」這一名詞經常給人以誤會,以為「偶然誤差」是偶然產生的誤差。其實,偶然誤差並不是偶然產生的,而是必然產生的,只是各種誤差的出現有著確定的概率罷了,因此建議不要用偶然誤差一詞,而用隨機誤差這個名詞。

隨機誤差的定義是:在實際相同的條件下,對同一量進行多次測定時,單次測定值與平均值之間的差異的絕對值和符號無法預計的誤差。這種誤差是由測定過程中各種隨機因素的共同影響造成的。在一次測定中,隨機誤差的大小及其正負是無法預計的,沒有任何規律性。在多次測定中,隨機誤差的出現具有統計規律性,即:隨機誤差有大有小,時正時負;絕對值小的誤差比絕對值大的誤差出現的次數多;在一定的條件下得到的有限個測定值中,其誤差的絕對值不會超過一定的界限;在測定的次數足夠多時,絕對值相近的正誤差與負誤差出現的次數大致相等,此時正負誤差相互抵消,隨機誤差的絕對值趨向於零。分析工作者在用平均值報告分析結果時,正是運用了這一概率定律,在排除了系統誤差的情況下,用增加測定次數的辦法,使平均值成為與真實值較吻合的估計值。

二 、提高分析結果准確度的方法

要提高分析結果的准確度,必須考慮在分析過程中可能產生的各種誤差,採取有效措施,將這些誤差減少到最小。

1. 選擇合適的分析方法

各種分析方法的准確度是不同的。化學分析法對高含量組分的測定能獲得准確和較滿意的結果,相對誤差一般在千分之幾。而對低含量組分的測定,化學分析法就達不到這個要求。儀器分析法雖然誤差較大,但是由於靈敏度高,可以測出低含量組分。在選擇分析方法時,一定要根據組分含量及對准確度的要求,在可能條件下選最佳分析方法。

2.增加平行測定的次數

如前所述增加測定次數可以減少隨機誤差。在一般分析工作中,測定次數為2—4次。如果沒有意外誤差發生,基本上可以得到比較准確的分析結果。

3.消除測定中系統誤差

消除測定中系統誤差可採取以下措施:其一是做空白實驗,即在不加試樣的情況下,按試樣分析規程在同樣操作條件下進行的分析。所得結果的數值稱為空白值。然後從試樣結果中扣除空白值就得到比較可靠的分析結果。其二是注意儀器校正,具有準確體積的和質量的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼,都應進行校正,以消除儀器不準所引起的系統誤差。因為這些測量數據都是參加分析結果計算的。其三是作對照試驗,對照試驗就是用同樣的分析方法在同樣的條件下,用標樣代替試樣進行的平行測定。將對照試驗的測定結果與標樣的已知含量相比,其比值稱為校正系數。

校正系數=標准試樣組分的標准含量/標准試樣測定的含量

被測試樣的組分含量=測得含量×校正系數

綜上所述,在分析過程中檢查有無系統誤差存在,作對照試驗是最有效的辦法。通過對照試驗可以校正測試結果,消除系統誤差。

⑸ 目前常用的分析測試技術

本次研究過程中所涉及的PGE分析測試主要是利用鋶試金富集-碲共沉澱-電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)來完成的。詳細的分析流程可見有關參考文獻,現簡述如下:

取樣10g於玻璃三角瓶中,加入適量的Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基鎳粉、單質硫及麵粉等混合熔劑,充分搖動混勻後,轉入粘土坩堝中,准確加入適量餓稀釋劑後再覆蓋少量熔劑。而後將粘土坩堝放入已升溫至1100℃的馬弗爐中熔融1.5h。取出坩堝,將熔融體注入鐵模,冷卻後取出鋶鎳扣。將其粉碎後轉入燒杯中,加入60m L濃HCl,加熱溶解至溶液變清且不再冒細泡為止。加入碲共沉澱劑1m L(0.5mg)、Sn Cl2溶液1m L,加熱0.5h並放置數小時使沉澱凝聚。然後用0.45µm濾膜負壓抽濾,2mol/L HCl洗沉澱數次。將沉澱和濾膜一同轉入Teflon封閉溶樣器,加入1m L王水,封閉,於約100℃溶解2~3h,冷卻後轉入10m L比色管中,用蒸餾水定容待ICP-MS測量。

這種分析方法主要特點是取樣量大,可有效地降低「塊金效應」的影響,一次熔樣可同時測定Os、Ir、Pt、Ru、Rh、Pd等6個鉑族元素,同時ICP-MS也具有多元素分析與靈敏度高檢出限低的特點,因此,近年來越來越多的實驗室採用這種分析方法作為PGE分析的常規方法。這種方法的關鍵首先在於要有合適的試金配料,這樣才能得到良好的鋶試金扣,其次在於樣品粉碎、酸溶解、碲共沉澱、過濾等化學流程的操作,最後是ICP-MS儀器的測量。就一般岩石樣品而言,在取樣量為10g的條件下,試金配料為:Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基鎳粉、單質硫及麵粉分別取20g、15g、2g、1.5g、1.2g和1g。此時,試金扣一般為2g左右。從每批分析的樣品所帶的標准物質橄欖岩GBW07290(GPT-3)和輝石橄欖岩GBW07291(GPT-4)的結果來看,結果比較穩定並且與推薦值吻合較好(表1-7)。但是,對於礦化的尤其是礦化嚴重的樣品,按此試金配料得到的結果就不理想。表1-8為礦化較嚴重的樣品,在取樣量不同的條件下,所得到的平行樣結果。從分析結果看,如果取樣量為10g,得到的試金扣往往較大且金屬光澤性不好,在鹽酸溶解的過程中,或者有單質硫析出,或者有大量的酸不溶物產生,造成的直接影響是要麼對PGE產生吸附作用,使得分析結果偏低,要麼酸不溶物的存在可能會對質譜測量產生干擾,使得某些元素的結果又偏高。如果降低取樣量為1g,調整試金配料,盡管能得到較好的試金扣,但是否能有效地降低「塊金效應」的影響?因此,對於礦化的尤其是礦化嚴重的樣品,分析結果很難加以評價。必須從分析方法本身,從礦化樣品的試金配料、質譜干擾等方面進行進一步的研究,以期得到准確穩定的分析結果。

表1-7 標准物質統計結果(wB/ng·g-1

表1-8 礦化樣品的平行樣結果

什麼是MSA測量分析方法

測量系統分析(Measurement System)
是用來對被測特性定量測量或定性評價的儀器或量具、標准、操作、方法、夾具、軟體、人員、環境和假設的集合;用來獲得測量結果的整個過程。
根據此定義,我們可以把測量過程看成製造過程,這個過程輸出的不是產品而是數據,僅此差別而已,這樣我們就可以利用在SPC中學到的研究製造過程的方法來研究分析測量過程。

在日常生產中,我們經常根據獲得的過程加工部件的測量數據去分析過程的狀態、過程的能力和監控過程的變化;那麼,怎麼確保分析的結果是正確的呢?我們必須從兩方面來保證,一是確保測量數據的准確性/質量,使用測量系統分析(MSA)方法對獲得測量數據的測量系統進行評估;二是確保使用了合適的數據分析方法,如使用SPC工具、試驗設計、方差分析、回歸分析等。

MSA(MeasurementSystemAnalysis)使用數理統計和圖表的方法對測量系統的解析度和誤差進行分析,以評估測量系統的解析度和誤差對於被測量的參數來說是否合適,並確定測量系統誤差的主要成分。

⑺ 測量數據進行統計分析用什麼方法好

目的大概是 看零件的規格是不是合規范吧?

這樣的話用2個工具去分析:
1。先做工藝能力分析,就是用直方圖去看下數據分布,然後分析一下Cpk,看下工藝能力是否足夠,零件尺寸是偏大還是偏小。
2。如果工藝能力OK, 要實現長期監控的話,需要使用控制圖control chart, 零件尺寸的話用XBAR-S chart 就OK了。這個控制圖可以用excel或者專業的統計分析軟體去做,例如minitab, JMP 等。可以去 陶瑩 「統計 易學堂」 找你需要的資料。

⑻ 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

⑼ 如何檢驗和消除測量過程中的系統誤差以提高分析結果的准確度

1)使用標準的分析方法,消除方法誤差;

2)進行對照試驗(做標准樣)看實驗室是否存在問題;

3)對分析天平和玻璃儀器進行校準,消除儀器帶入的系統誤差;

4)進行空分析,消除試劑和蒸餾水帶來的系統誤

5)嚴格按標准方法進行操作,克服過失誤差;

6)進行平行試驗,合理表示結果,減少偶然誤差。

⑽ 測評分析方法和測量系統准確度的方法有哪些

數理統計中的相關分析。回歸分析都可以!

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