1. 測定方法
極譜法能測定微量鎘的方法很多，但礦樣成分復雜仍需預先分離富集。火焰原子吸收光譜法測定微量鎘一般也需經分離富集，石墨爐原子吸收光譜法則可直接測定。電感耦合等離子體發射光譜法測定鎘的精密度較好，但對於0.0xμg/g含量鎘的直接測定，靈敏度仍不夠。電感耦合等離子體質譜法的靈敏度可以滿足要求，由於鋯和錫的干擾，影響痕量鎘測定的精密度，採用王水溶樣，鋯和錫不溶出，可以較好地實現鎘的直接快速測定。
62.7.3.1 氫氧化銨-氯化銨底液極譜法
方法提要
試樣經王水(或氫氟酸-高氯酸-王水混合酸)分解，在3mol/L氫氧化銨-1mol/L氯化銨底液中，鎘有很好的波形，用示波極譜測量峰高，鎘的峰電位約為-0.91V(對飽和甘汞電極)。在50mL溶液中，鎘量在50～500μg時，峰高與濃度成正比。
銅在鎘前起波，含量高時影響鎘的測定，30倍以下不幹擾。
本方法適用於稀有和有色金屬等礦石和岩石中鎘含量的測定。測定范圍:w(Cd):(50～500)×10-6。
儀器
示波極譜儀。
試劑
氯化銨。
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
王水新鮮配製。
氫氧化銨。
亞硫酸鈉溶液(200g/L)。
鐵(Ⅲ)溶液ρ(Fe3+)=50mg/mL2.5gFeCl3·6H2O溶於(1+99)HCl並稀釋至100mL。
動物膠溶液(5g/L)。
氫氧化銨-氯化銨溶液20gNH4Cl加100mL氫氧化銨，用水稀釋至120mL。
鎘標准溶液ρ(Cd)=50.0μg/mL稱取50.00mg高純金屬鎘於250mL燒杯中，蓋上表面皿，加入10mL(1+1)HNO3，微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
校準曲線
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鎘標准溶液置於一組50mL容量瓶中，加入3mL鐵溶液，混勻，加入12mL氫氧化銨-氯化銨溶液、2.5mL亞硫酸鈉溶液、1mL動物膠溶液，用水稀釋至刻度，混勻。放置澄清後取清液置於電解池中，在電壓-0.6V～-1.1V作極譜圖，繪制校準曲線。
分析步驟
根據試樣中鎘含量的高低，稱取0.5～1g(精確至0.0002g)試樣置於250mL燒杯中，以水潤濕，加入15mLHCl，蓋上表面皿，於控溫電熱板上加熱溶解，約20min後加入5mLHNO3，繼續加熱溶解，待試樣溶解完全後，用少量水洗去表面皿，蒸發至濕鹽。加10mL熱水溶解鹽類，冷卻至室溫，用水移入50mL容量瓶中，體積不超過25mL。
含硅高的試樣將試樣置於聚四氟乙烯燒杯中，加10mLHF，加蓋，放置過夜。移去蓋子，加入10mL王水、0.5mLHClO4，蓋上表面皿，置控溫電熱板上微沸30min，用少量水洗去表面皿，繼續加熱至高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。加入5mLHCl，溫熱溶解鹽類，取下冷卻，用水移入50mL容量瓶中，控制體積不超過25mL。以下按校準曲線操作測得鎘量。
鎘含量的計算參見式(62.2)。
注意事項
1)如銅、鉛含量都較高，大於鎘的30倍，可在移入容量瓶前，在稀鹽酸溶液中除銅，然後轉氨性底液測定鎘。
2)當試樣中含有少量銅、鎳和鋅時，可以在一份試液中同時測定鎘和這些元素。
62.7.3.2 二安替比林甲烷-酒石酸鈉-碘化鉀底液極譜法
方法提要
在20g/L碘化鉀-0.0125g/L二安替比林甲烷-18g/L酒石酸鈉-20g/L抗壞血酸-1g/L鐵體系中，鎘有靈敏的配位吸附波，峰電位-0.72V，鎘離子濃度在0.001～0.3μg/mL之間與峰高呈線性關系。測定范圍:w(Cd):(0.05～100)×10-6。
儀器
示波極譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
抗壞血酸溶液(200g/L)。
氫氧化鈉溶液c(NaOH)=3mol/L。
碘化鉀溶液(200g/L)。
二安替比林甲烷溶液(2.5g/L)稱取0.25g二安替比林甲烷置於燒杯中，加5mL(1+1)HCl，用水稀釋至100mL。
酒石酸鈉溶液(90g/L)稱取18g酒石酸鈉置於燒杯中，加150mL水及5mL(1+1)HCl，用水稀釋至200mL，攪勻。此溶液約為pH3.5～4.0。
鐵(Ⅲ)溶液(100g/L)。
鎘標准溶液配製方法見62.7.3.1氫氧化銨-氯化銨底液極譜法。
甲基橙指示劑(1g/L)。
校準曲線
分取含鎘0μg、0.01μg、0.05μg、0.10μg、…、5.00μg的鎘標准溶液置於一組10mL比色管中，加入2滴鐵溶液、1mL抗壞血酸溶液、0.5mL二安替比林甲烷溶液、1滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉溶液調節至黃色，再用(1+5)HCl調節到剛出現紅色，加入2mL酒石酸鈉溶液，1mL碘化鉀溶液，用水稀釋至刻度，混勻。起始電位為-0.45V，用示波極譜導數部分進行測定。
分析步驟
稱取0.05～0.2g(精確至0.0001g)試樣，置於50mL燒杯中，加少量水潤濕，加5～10mLHCl，蓋上表面皿，加熱溶解片刻，加入2～4mLHNO3，繼續加熱至試樣分解完全。洗去表面皿，蒸干。再加1mLHCl蒸干。取下，加入2～3滴HCl、2mL水溫熱溶解鹽類。冷後，加1mL抗壞血酸，以下按校準曲線進行測定。
鎘含量的計算參見式(62.2)。
注意事項
1)干擾元素的允許量:鐵(75mg)，鈣、鎂(20mg)，鋁、鋇(10mg)，鉻(3mg)，銅、鋅、鈷、鎳、錳、砷、銻、鉍、鉬、釩、汞、銀、錫(1mg)，鈦(5mg)，鎢(0.5mg)，鉛(0.2mg)，鈰、鈮、鉭(0.05mg)，銦、鉑、鈀(0.02mg)，鎵、碲、金(0.01mg)，鍺、鈹(0.005mg)。另外NO-2、SO2-4、F-、Cl-和少量PO3-4均不幹擾;
2)鉛大於0.2mg嚴重干擾測定，需用硫酸鈉和鋇鹽共沉澱避免干擾;
3)銦大於0.02mg干擾測定，加入0.02mol/LEDTA能消除0.1mg銦的干擾。
62.7.3.3 717陰離子交換樹脂分離-溴化鉀-碘化鉀-六次甲基四胺底液極譜法
方法提要
試樣經王水分解，在0.5mol/LHCl中，用717陰離子交換樹脂富集鎘，鋅、鉍被同時吸附，用(1+9)HNO3解吸，與Fe、Cu、Pb、Ni、Co、Sb5+、As5+、Se、Te、Mo、Sn等元素分離。
在0.66mol/L溴化鉀-0.15mol/L碘化鉀-六次甲基四胺底液(pH4)中，鎘產生靈敏的吸附催化波，可用方波極譜測定。鎘量在0.05～2.5μg之間峰高與濃度呈良好的線性關系。本方法適用於稀有和有色金屬等礦石和岩石中鎘含量的測定。測定范圍:w(Cd):(0.1～10)×10-6。
儀器
極譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
高氯酸。
氫氧化鈉溶液(40g/L)。
抗壞血酸溶液(100g/L)。
溴化鉀溶液c(KBr)=3.3mol/L。
碘化鉀溶液c(KI)=1.5mol/L。
六次甲基四胺溶液(100g/L)。
鎘標准儲備溶液ρ(Cd)=100.0μg/mL稱取0.1000g(精確至0.0001g)高純金屬鎘於100mL燒杯中，加蓋表面皿，沿杯壁加入20mL(1+1)HNO3溶解，蒸發至濕鹽。用少許水吹洗表面皿，加25mL(1+1)HCl趕HNO3，蒸干後補加10mL(1+1)HCl，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鎘標准溶液ρ(Cd)=0.40μg/mL用0.5mol/LHCl稀釋鎘標准儲備溶液製得。
甲酚紅鈉鹽-百里酚藍鈉鹽混合指示劑0.05g甲酚紅鈉鹽和0.05g百里酚藍鈉鹽溶於100mL水中。
717陰離子樹脂(60～80目)將樹脂用40g/LNaOH溶液和(1+1)HNO3分別浸泡數小時，然後用蒸餾水洗至中性備用。
交換柱裝置:用短頸漏斗做交換柱，內徑應為0.5～0.6cm，漏斗頸下端塞一小團尼龍絲(或棉花)，先往漏斗中注入蒸餾水，然後將處理好的樹脂和水慢慢注入，裝填樹脂柱應高為5cm，然後在頸上端塞一小團尼龍絲，控制流速為1.5～2mL/min。漏鬥上疊放濾紙，以過濾試樣殘渣，最後樹脂用2mol/LHCl平衡備用。
校準曲線
吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL鎘標准溶液置於一組10mL比色管中，加5滴(1+4)HCl、6滴抗壞血酸溶液、2mLKBr溶液、1mLKI溶液、1滴甲酚紅鈉鹽-百里酚藍鈉鹽混合指示劑，滴加六次甲基四胺溶液中和溶液呈黃綠色(pH4)，用水稀釋至刻度，混勻，放置半小時以上。取上層清液，置於電解池中，於-0.35V起始掃描，進行方波極譜測定，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～1g(精確至0.0001g)試樣置於200mL燒杯中，加入20mLHCl，加蓋表面皿，加熱溶解20～30min後，加5mLHNO3，待試樣溶解完全後，用少量水吹洗表面皿，將溶液蒸發至干。用5mLHCl趕HNO32次，然後加入20mL2mol/LHCl，微熱溶解鹽類。將試液傾入已裝好樹脂的漏鬥上，過濾殘渣和交換富集同時進行。用0.5mol/LHCl洗燒杯數次及濾紙多次，洗凈鐵(Ⅲ)離子，棄去濾紙，再洗樹脂數次。
向樹脂上加5mL加熱到60～80℃的(1+9)HNO3解脫鎘，共加4～5次。解脫液收集在100mL燒杯中，加0.5mLHClO4，在控溫電熱板上加熱蒸發至干。加5滴(1+1)HCl及數毫升水，再次蒸干。再加5滴(1+4)HCl溶解鹽類。加6滴抗壞血酸溶液、2mLKBr溶液、1mLKI溶液、1滴甲酚紅鈉鹽-百里酚藍鈉鹽混合指示劑，滴加六次甲基四胺溶液中和試液呈黃綠色為止(pH4)，小心注入10mL比色管中，用水沖洗並稀釋至刻度，混勻。放置0.5h以上。以下按校準曲線進行方波極譜測定。
鎘含量的計算參見式(62.2)。
62.7.3.4 717陰離子交換樹脂分離-鹽酸-碘化鉀-四乙基溴化銨底液極譜法
方法提要
試樣灼燒後，王水溶解，在0.5mol/LHCl中，經717陰離子交換樹脂吸附鎘，用硝酸解脫鎘;除去硝酸後，鎘在0.08mol/LHCl-0.05mol/LKI-0.05g/L四乙基溴化銨體系中，產生靈敏的吸附催化波，峰電位為-0.5V(對銀電極)。檢測下限為0.005μg/mL。測定范圍:w(Cd):(0.05～12)×10-6。
儀器
示波極譜儀。
試劑
717陰離子樹脂60～80目樹脂，用40g/LNaOH溶液和(1+1)HNO3分別浸泡數小時，然後用蒸餾水洗至中性備用。
鹽酸。
硝酸。
高氯酸。
四乙基溴化銨溶液(10g/L)。
碘化鉀溶液c(KBr)=1mol/L。
抗壞血酸溶液(200g/L)。
樹脂的處理同62.7.3.3717陰離子交換樹脂分離-溴化鉀-碘化鉀-六次甲基四胺底液極譜法。
交換柱裝置同62.7.3.3717陰離子交換樹脂分離-溴化鉀-碘化鉀-六次甲基四胺底液極譜法。
鎘標准溶液配製方法同62.7.3.3717陰離子交換樹脂分離-溴化鉀-碘化鉀-六次甲基四胺底液極譜法。
校準曲線
分取含鎘0μg、0.050μg、0.10μg、…、1.20μg的鎘標准溶液置於一組25mL燒杯中，低溫蒸干。取下冷卻後，加入0.2mL(1+2)HCl、0.5mL四乙基溴化銨溶液、0.5mLKI溶液，用水移入10mL比色管中，混勻，再逐滴加入0.5mL抗壞血酸溶液(邊加邊搖動)，用水稀釋至刻度，混勻。起始電位為-0.2V時，用示波極譜導數部分進行測定。
分析步驟
稱取1g(精確至0.0002g)試樣置於瓷坩堝中，放入高溫爐中，於600℃灼燒半小時。取出冷卻，移入150mL燒杯中，加入20mLHCl，蓋上表面皿，加熱20min，再加5mLHNO3，待試樣溶解後蒸干，沖洗並移去表面皿，以5mLHCl蒸干趕HNO32次，加入20mL2mol/LHCl微熱溶解鹽類。將此溶液經漏鬥上過濾入交換柱，用0.5mol/LHCl洗燒杯及濾紙多次，直至濾紙無黃色為止。將濾紙棄去，再用0.5mol/LHCl洗樹脂數次，棄去流出液，然後用已經加熱到60～80℃的硝酸分4～5次(每次5mL左右)淋洗鎘，用50mL燒杯承接溶液，加入0.5mLHClO4，蒸發至干，加入1～2mL(1+1)HCl，再蒸干，加入20mL2mol/LHCl微熱溶解鹽類。以下按校準曲線進行測定。
鎘含量的計算參見式(62.2)。
62.7.3.5 原子吸收光譜法
方法提要
試樣經王水(或氫氟酸+高氯酸+王水)分解;加氫氟酸溶樣時，可加入硼酸配位氟。在(5+95)HCl中，於原子吸收光譜儀，使用空氣-乙炔火焰，在波長228.8nm處測定。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中鎘含量的測定。測定范圍:w(Cd):(5～1000)×10-6。
儀器
原子吸收光譜儀(帶背景校正器)。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
王水新鮮配製。
硼酸溶液(60g/L)。
鎘標准溶液ρ(Cd)=10.0μg/mL配製方法見62.7.3.1氫氧化銨-氯化銨底液極譜法。含1.00mg鎘。
儀器
原子吸收光譜儀(帶背景校正器)。
校準曲線
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鎘標准溶液分別置於一組50mL容量瓶中，加入5mLHCl(若採用三酸分解試樣，應補加5mL硼酸溶液)，用水稀釋至刻度，混勻。於原子吸收光譜儀上，使用空氣-乙炔火焰，在波長228.8nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
根據試樣中鎘含量的高低，稱取0.1～1g(精確至0.0001g)試樣，置於100mL燒杯中，加入20mLHNO3，蓋上表面皿，於控溫電熱板上加熱溶解，約20min後加入5mLHNO3，繼續加熱溶解，待試樣溶解完全後，用少量水洗去表面皿，蒸發至干。加5mL(1+1)HCl，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，取下，用少量水洗去表面皿，冷卻至室溫，用水移入50mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。
含硅高的試樣將試樣置於聚四氟乙烯燒杯中，加10mLHF(加蓋放置過夜)。移去蓋子，加入10mL王水、0.5mLHClO4，蓋上蓋，置控溫電熱板上微沸30min，用少量水洗去表面皿，繼續加熱至高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。加入5mL(1+1)HCl、5mL硼酸溶液，溫熱溶解鹽類，取下冷至室溫，用水移入50mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。以下按校準曲線進行測定。
鎘含量的計算參見式(62.2)。
62.7.3.6 石墨爐原子吸收光譜法
方法提要
試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解後，加熱至冒高氯酸白煙除盡氟後，制備成(1+99)HNO3溶液。加入磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液作為基體改進劑，石墨爐原子吸收光譜法直接測定鎘的含量。
方法適用於水系沉積物及土壤中鎘的測定，檢出限(3s):0.05μg/g，測定范圍:0.15～5.0μg/g。
儀器
原子吸收光譜儀，帶石墨爐及自動進樣裝置。
試劑
鹽酸。
硝酸。
高氯酸。
氫氟酸。
磷酸二氫銨、硫脲、EDTA混合溶液(100g/L磷酸二氫銨、100g/L硫脲、20g/LEDTA)稱取10g磷酸二氫銨、10g硫脲及2gEDTA二鈉鹽，溶於100mL水中，用時配製。
鎘標准儲備溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鎘(99.95%)，加入20mL(1+1)HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。
鎘標准溶液ρ(Cd)=50.0ng/mL用(1+99)HNO3逐級稀釋鎘標准儲備溶液配製。
校準曲線
吸取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL鎘標准溶液於25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氫銨-硫脲-EDTA混合溶液，用(1+99)HNO3稀釋至刻度，搖勻。此系列的鎘濃度分別為0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL。按表62.24儀器工作條件(以日立180-80偏振塞曼原子吸收光譜儀為例)進行測定，繪制校準曲線。
表62.24 偏振塞曼原子吸收光譜儀石墨爐測定Cd工作條件(日立180-80)
續表
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於30mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入5mLHCl，於電熱板上低溫加熱10min，再加2mLHNO3，繼續加熱20min，取下。加入2mL(1+1)HClO4及10mLHF，繼續加熱至冒盡白煙。取下冷卻後加入1.0mL(1+3)HNO3，用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類後，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清後吸取5.0mL溶液於另一個25mL比色管中，以下按校準曲線步驟操作，測得試液中Cd的濃度。
按下式計算試樣中Cd的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Cd)為試樣中Cd的質量分數，μg/g;ρ為從校準曲線上查得試液中鎘的濃度，ng/mL;ρ0為從校準曲線上查得空白試液中鎘的濃度，ng/mL;V1為制備溶液的總體積，mL;V2為分取制備溶液的體積，mL;V3為測定溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。
參考文獻
谷團，李朝陽.1998.分散元素鎘的資源概況及其研究意義-來自牛角塘鉛鋅礦的線索［J］.地質地球化學，26(4):38
黃炳輝，張仲甫，汪德先.1989.用液膜技術提取鎘的研究［J］.膜科學與技術，9(2):62
劉鐵庚，葉霖.2000.都勻牛角塘大型獨立鎘礦床的地質地球化學特徵［J］.礦物學報，20(3):279
羅嘉莉.1985.陰離子交換分離和測定微量單礦物方鉛礦和閃鋅礦中銅、鉛、鋅、銀、鉍、鎘、錳［J］.岩礦測試，4(1):80
蘇耀東，黃燕，郝冰冰，等.2007.吡咯烷二硫代氨基甲酸銨-Ni(Ⅱ)快速共沉澱分離富集和原子吸收光譜法測定痕量銅鉛和鎘［J］.分析科學報，23(2):173
孫昕.1995.碳酸鍶共沉澱富集火焰原子吸收法測定微量鎘［J］.光譜學與光譜分析，15(1):97
王獻科，李玉萍.1996.液膜法富集鎘(Ⅱ)與測定鍍液中微量鎘［J］.電鍍與環保，16(3):27
肖新峰，張新申，羅婭君，等.2008.支撐液膜在線萃取富集-流動注射分光光度法測定水中痕量鎘(Ⅱ)［J］.冶金分析，28(3):30
於京華，葛慎光，戴平，等.2008.巰基葡聚糖分離富集催化動力學熒光猝滅法測定痕量鎘［J］.分析化學，36(4):549
朱霞萍，汪模輝，李錫坤，等，2006.陰離子交換樹脂分離富集水中痕量鎘［J］.離子交換與吸附，22(2):268
2. 鐵、銅、鋅同位素測定
鐵、銅、鋅同位素多接收器等離子體質譜法測定
自然界中Fe有4個穩定同位素，分別為54Fe、56Fe、57Fe和58Fe;Cu有2個穩定同位素，分別為63Cu和65Cu;Zn有5個穩定同位素，分別為64Zn、66Zn、67Zn、68Zn和70Zn。目前，國際上通用的Fe同位素標准物質為IRMM-014，Cu同位素標准物質為SRM976。目前還沒有經過嚴格同位素組成定值的Zn同位素標准物質，不同實驗室有自己的內部標准，使用最多的是「里昂標准」。「里昂標准」是一種JMC生產的Zn單元素標准溶液，批號為3-0749L。
多接收器等離子體質譜儀(MC-ICPMS)的誕生使得精確測試Fe、Cu、Zn同位素組成成為可能。MC-ICPMS的優勢主要是離子化效率高以及測定精度高。
自20世紀90年代末期以來，Fe、Cu、Zn同位素研究受到了廣泛的關注並且被快速地應用於宇宙化學、地球化學和生物作用過程領域，成為國際地球科學和生命科學領域一個新興的研究方向。這些新的同位素體系為了解地球各圈層中的相互作用提供一種嶄新的地球化學示蹤手段。各國學者對不同的樣品進行了Fe、Cu、Zn同位素分析，其中包括:地外物質、火成岩、沉積岩、各種礦物、海水、河水、地下水、生物體等。δ56Fe的變化范圍為-2.96‰～0.44‰(Anbar，etal.，2007);δ65Cu的變化范圍為-3.70‰～5.74‰(Anbar，etal.，2007);δ66Zn的變化范圍為-2.65‰～3.68‰(Luck，etal.，2005;Wasson，etal.，1999)。
隨著研究和應用工作的進一步深入，Fe、Cu、Zn同位素勢必將成為地球科學和生命科學研究中的一種重要的地球化學手段。
方法提要
採用酸溶法將天然樣品中的Fe、Cu、Zn提取出來，使用AGMP-1陰離子樹脂對Fe、Cu和Zn進行分離和純化，製成分別含Fe、Cu、Zn的溶液。使用MC-ICPMS進行Fe、Cu、Zn同位素組成的測定。
儀器和裝置
多接收器電感耦合等離子體質譜儀(Nu Plasma、Nu PlasmaHR、Nu Plasma1700、Ne ptune、Iso Probe)。
自動進樣器。
膜去溶裝置。
超凈化學實驗室。
雙瓶亞佛蒸餾器。
電子分析天平。
水純化系統。
高精度移液器。
超聲波洗滌器。
試劑與材料
超純鹽酸由優級純鹽酸經聚四氟乙烯雙瓶亞沸蒸餾製得。用於銅同位素分析需亞沸蒸餾2次。
超純硝酸由優級純硝酸經聚四氟乙烯雙瓶亞沸蒸餾製得。
超純氫氟酸由優級純氫氟酸經聚四氟乙烯雙瓶亞沸蒸餾製得。
超純水自來水經預純化、初級純化、高級純化三級純化系統(如Millipore、Elga等水純化系統)獲得，電阻率18.2MΩ·cm。
雙氧水優級純。
Fe、Cu、Zn單元素標准溶液光譜純試劑配製鹽酸或硝酸介質。
聚四氟乙烯器皿溶樣杯、洗瓶、試劑瓶、廣口瓶等。
IRMM-014鐵同位素標准物質，SRM976銅同位素標准物質。
高純度液氬。
AGMP-1陰離子樹脂。
離子交換柱的制備採用聚乙烯材料交換柱(規格:6.8×43mm)。AGMP-1樹脂首次用前先以水浸泡，棄去上浮顆粒，濕法裝柱。先以0.5mol/LHNO3和H2O交替洗數次，再以7mol/LHCl+0.001%H2O2平衡。
器皿清洗實驗用器皿需經嚴格的清洗才能滿足超凈化學實驗要求，基本清洗步驟如下:①優級HNO3加熱浸泡24h後，用超純水清洗3遍;②超純HNO3加熱浸泡24h後，用超純水清洗3遍;③超純水加熱浸泡24h後，再用超純水清洗3遍。
分析步驟
(1)試樣消解
a.硅酸鹽試樣的消解。根據試樣中鐵、銅、鋅的含量，稱取一定量的粉末試樣，放入聚四氟乙烯溶樣罐中，加入適量HNO3和HF，加熱至120℃，恆溫至試樣完全消解;蒸干後再用HNO3蒸干數次，去除氟化物;再用HCl蒸干數次，轉化為氯化物形態。
b.碳酸鹽試樣的消解。根據試樣中鐵銅鋅的含量，稱取一定量的粉末試樣，放入聚四氟乙烯溶樣罐中，加入適量2mol/LHCl，加熱至120℃，恆溫24h，取出上清液;殘渣用HNO3-HF混合酸消解後蒸干，再用HNO3蒸干數次，去除氟化物;再用HCl蒸干數次，轉化為氯化物形態後，與先前取出的上清液混合，蒸干。
c.硫化物試樣的消解。根據試樣中鐵、銅、鋅的含量，稱取一定量的粉末試樣，放入聚四氟乙烯溶樣罐中，加入2mol/LHNO3，加熱至120℃，恆溫24h，取出上清液;將上清液蒸干後再用HCl蒸干數次，轉化為氯化物形態後，與先前取出的上清液混合，蒸干。
d.磁鐵礦、赤鐵礦、自然銅等試樣的消解。將稱取的磁鐵礦、赤鐵礦、自然銅等單礦物試樣放入聚四氟乙烯溶樣罐中，加入6mol/LHCl，加熱至120℃，恆溫24h，將上清液取出、蒸干。
(2)化學分離
離子交換純化。試液以0.5mL7mol/LHCl上柱後，用6mL7mol/LHCl+0.001%H2O2(加H2O2以抑制鐵被還原)，去除基體元素，再以相同試劑22mL淋洗接收Cu。以20mL2mol/LHCl接收Fe。最後以11mL0.5mol/LHNO3接收Zn(圖87.32)。
圖87.32 Cu、Fe、Zn淋洗曲線m(Cu)=2μg，m(Fe)=200μg，m(Zn)=20μg
該方法的優點是使用同一離子交換柱實現Cu、Fe、Zn的依次分離。在7mol/LHCl介質條件下，Cu和Co的洗脫曲線重迭(唐索寒等，2006)，當試液中Co的含量較高時，會影響Cu同位素比值的准確測定(蔡俊軍等，2006)。在6mol/LHCl介質條件下，可以進行Cu和Co的有效分離(唐索寒和朱祥坤，2006)。另外，如果只對試液進行Fe或Zn同位素分析，可適當改變HCl的酸度，減少試劑用量，降低本底。
(3)質譜測定
a.進樣方式。純化後的試液以0.2mol/LHCl或HNO3介質進樣。試液通過蠕動泵進入霧化器，形成氣溶膠經霧室進入炬管，這就是所謂的「濕等離子體」(wetplasma);或通過膜去溶裝置，將溶劑加熱揮發穿過半透膜被吹掃氣帶走，載氣將溶質以干氣溶膠形式送入炬管，這就是所謂的「乾等離子體」(dryplasma)。
與濕等離子體相比，乾等離子體技術可以降低揮發性組分產生的干擾信號或噪音，提高信號的靈敏度。對於NuPlasmaHR，在乾等離子體工作條件下，Fe的進樣濃度約為5×10-6，Cu、Zn的進樣濃度約為2×10-7。
為防止交叉污染，在試樣-標樣或不同試樣測量之間需用與進樣介質相同的酸對進樣系統進行清洗，使待測元素的信號強度降低到可以忽略的程度後進行下個試樣或標樣的測定。為了提高清洗效果，可首先用較高酸度的酸(一般為2mol/L)清洗，然後用與進樣介質相同酸度的酸清洗。
b.數據採集。同位素信號用法拉第杯接收。信號接收前需進行背景值測定，背景值的測定一般有3種模式:①峰位模式(onpeakmode):在不進樣的情況下測定各個同位素峰位的背景值。②半峰位模式(half-peakmode):在不進樣的情況下測定與待測同位素有半個原子質量數差的位置的雜訊，以此作為峰位的背景值。③ESA偏轉模式(ESA-offsetmode):在進樣的情況下偏轉EAS電壓，阻止信號進入磁場和接收器，測定儀器雜訊，以此作為峰位的背景值。
上述3種背景值測定方法各有利弊。峰位模式是最直接的測定方式，但由於在實際操作過程中難以做到試樣測試之間對進樣系統的徹底清洗，這種方法得到的背景值實際上含有一定程度的試樣信號。ESA偏轉模式測得的是儀器的電子雜訊，是嚴格意義上的背景值;在試樣測試過程中，實際背景值不僅包括電子雜訊，還包括各種離子的散射對待測信號的影響。利用半峰模式進行背景值測定的原理是假定在遠離待測同位素峰半個質量數的位置沒有實際試樣的信號，並且背景值的分布是均一的;實際上散射離子的分布並不一定均一，由於一些雙電荷離子的存在可能在某些半個質量數位置存在一定的信號峰。
完成背景值測定之後即進行試樣測定，試樣的實際信號等於測量信號減去背景值。這一過程可以由計算機在線直接完成，也可以根據需要離線操作。
信號採集在計算機的控制下自動進行。在進行Fe、Cu、Zn同位素測量時，如果每個數據點的積分時間為10s，每組(block)數據採集10～20個數據點即可。
(4)儀器質量分餾校正與數據表達
a.儀器質量分餾校正。與TIMS相比，MC-ICPMS同位素分析可以產生較大的儀器質量歧視(instrumental mass discrimination)。在正常儀器工作條件下，Fe、Cu、Zn同位素質量范圍的儀器質量歧視為3%u-1。原則上，用MC-ICPMS進行同位素比值測定時儀器的質量歧視可以通過元素外標法(element doping method)、標樣-試樣交叉法(standard-sample-bracketing method)或雙稀釋劑法進行校正。
標樣-試樣交叉法。在儀器調試穩定後，進行標樣-試樣的交叉測定。以試樣前後兩次標樣結果的平均值為標准，計算試樣的同位素組成相對與標樣的偏差。該方法的最大優點是操作簡便，但要求化學純化過程的回收率達到99%以上，以避免純化過程中可能造成的同位素分餾。運用標樣-試樣交叉法進行儀器質量歧視校正的前提，是儀器對於標樣和試樣的質量歧視在測試誤差范圍內相同。在實際操作過程中，標樣的同位素比值是通過試樣測定前後兩次標樣測定值的內差獲得，因此該方法允許測試過程中存在相對均勻的質量分餾飄移。
元素外標法。在試樣和標樣溶液中加入與待測的元素的質量數相近的至少具有兩個同位素的元素(進行Cu同位素測定時一般以Zn為外標元素，進行Zn同位素測定時一般以Cu為外標元素，進行Fe同位素測定時可以Ni為外標元素)，對這兩個元素的同位素進行同時測定，選擇符合所用儀器的質量分餾規律，以外標元素為標准計算質量分餾因子，假定待測元素的同位素的質量分餾因子與外標元素的相同，計算試樣和標樣的待測元素的同位素「真值」，再根據此「真值」計算試樣的同位素組成與標樣的偏差。應當指出，運用元素外標法進行同位素測定時，仍需按標樣-試樣交叉法的程序進行。與單純的標樣-樣品交叉法相比，該方法有可能在一定程度上提高試樣的測試精度。
雙稀釋劑法。除了上述兩種方法外，進行Fe同位素測定時還可用雙稀釋劑法。該方法在樣品處理前定量加入已知同位素比值的兩種Fe同位素(一般為57Fe和58Fe)，選擇適合所用儀器的質量分餾規律，對試樣和標樣測試過程中的質量分餾進行校正，獲得試樣和標樣同位素組成的「真值」。該方法的優點是對試樣化學處理的要求相對較低，並且可以避免測試可能存在的基質效應。該方法操作繁瑣，並且不能對試樣所有Fe同位素進行測定。
b.標准物質與數據表達。樣品的Fe、Cu、Zn同位素組成以相對於標准物質的千分偏差或萬分偏差表示:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
當前，國際上通用的鐵同位素標准物質為IRMM-014，銅同位素標准物質為SRM976。對於鋅同位素，由於目前還沒有經過嚴格同位素組成定值的標准物質，不同實驗室有自己的內部標准，使用最多的是「里昂標准」。里昂標準是一種JMC生產的Zn單元素標准溶液，批號為3-0749L。
(5)同質異位素干擾運用MC-ICPMS進行Fe、Cu、Zn同位素測定時可能存在一系列的同質異位素干擾(表87.29)。概略地講，這些同質異位素干擾可以分為兩類:一類與試樣的成分有關，如54Cr+對54Fe+、64Ni+對64Zn+的干擾;另一類與測試方法有關，如［14N40Ar］+對54Fe+、［16O40Ar］+對56Fe+的干擾。與試樣有關的干擾可以通過化學純化解決(唐索寒等，2006;唐索寒和朱祥坤，2006)，而與測試方法本身有關的干擾則需要通過改變工作條件、干擾信號扣除等方法克服。
表87.29 Fe、Cu、Zn同位素測定過程中潛在的干擾信號
a.低解析度模式下同質異位素干擾的評估。對於絕大多數試樣而言，經過化學純化後可以有效地去除可能的干擾元素，滿足MC-ICPMS進行Fe、Cu、Zn同位素測定的要求(唐索寒等，2006;唐索寒和朱祥坤，2006)。
對於Cu、Zn同位素測定，化學純化後的試樣產生的同質異位素干擾信號非常低，加之運用標樣-試樣交叉法進行儀器質量分餾校正可以抵消部分干擾信號，干擾信號一般可忽略不計。應當注意的是，由於Na無處不在，進行Cu同位素測定時應特別注意可能的Na污染問題，經常性地對試劑中的Na含量進行檢測。正常工作條件下，一般應保持試液中的23Na/63Cu<0.01。進行Zn同位素測定時，化學純化後的試液幾乎沒有對64Zn+和66Zn+的干擾信號，但有可能存在一定程度的對67Zn+和68Zn+的干擾(表87.29)。對該問題的一種有效的評估方式是，以一定濃度的Zn溶液為標樣，對含不同濃度的Zn的溶液進行測定，檢測Zn同位素組成的測定值隨濃度的變化情況(李世珍等，2008)，並由此得出試液的Zn濃度相對與標樣的允許變化范圍。如果質量數為67和68的干擾信號難以控制到忽略不計的程度，可只報道66Zn/64Zn比值。
與Cu、Zn同位素不同，在低分辨模式下進行Fe同位素測定時存在較強的同質異位素干擾(表87.29)，必須對干擾信號的強度進行詳細評估，並通過一系列操作，抑制干擾信號強度，提高信號-干擾比。具體地講，這些操作過程包括以下幾個方面:①通過膜去溶裝置進樣，去掉溶液中的揮發性組分，降低干擾信號強度。②改變RF輸出功率。干擾信號的強度可隨RF功率的改變而改變，為了最大限度地降低干擾信號的強度，在低解析度模式下運行時，需要在1100～1600W尋找RF的最佳輸出功率。③降低儀器靈敏度。離子信號通過特製的低靈敏度進樣錐進入質譜儀，在降低信號強度的同時，該進樣錐可有效地抑制［40Ar14N］+、［40Ar16O］+和［40Ar17O］+等干擾信號的產生。④增加試液濃度。在降低儀器靈敏度的同時，增大試液濃度，提升信噪比，從而降低干擾信號的影響。⑤扣除干擾信號。經過上述操作後對仍存在的干擾信號的大小進行評估，在測得的離子信號中扣除相應的干擾信號。⑥試液與標樣的濃度匹配。如上所述，儀器的質量歧視校正通過試液-標樣交叉法進行，Fe同位素比值的測定結果以試液相對於標樣的千分偏差表示，見公式(87.35)、公式(87.36)。因此，在理想狀態下(即干擾信號的波動可以忽略不計)，如果標樣與試液的濃度完全相同，通過與標樣的歸一化，干擾信號的影響將被抵消。
b.高解析度模式下同質異位素干擾的分離。進行Fe同位素測定的主要干擾信號是ArN+、ArO+離子(表87.29)。嚴格地講，這些離子和與之相對應的Fe同位素間存在微小的質量差異，利用這一差異，可以在高分辨下實現Fe同位素和對應的ArN+、ArO+離子的有效分離。圖87.33為NuPlasmaHR型質譜儀在高分辨模式下將多原子干擾信號與待測信號分開的圖解，其中左邊標有54、56、57的為真正試液的Fe信號，而中間3線重疊處為干擾信號與試液信號的疊加，右邊為干擾信號。取無干擾處的Fe信號就可得到試液真正的Fe信號，從而有效地將干擾去除。
圖87.33 高分辨下Fe同位素與干擾峰的分離54Fe+、56Fe+和57Fe+譜圖的疊加
與低分辨相比，儀器在高分辨模式下運行時，信號損失約為90%。在高分辨模式下，採用正常的進樣錐，所需試液濃度與低分辨模式下相近。
(6)基質效應與濃度匹配
運用標樣-試液交叉法進行儀器質量分餾校正的前提是，在誤差范圍內，測試過程中儀器的質量分餾對於試樣和標樣是相同的。如果在測試過程中因試樣與標樣化學成分的不同而導致儀器質量分餾的變化，將會使運用標樣-試樣交叉法進行儀器質量校正後的數據偏離真值，這就是所謂的基質效應(matrixeffects)。在運用MC-ICPMS進行同位素測定時，基質效應是個值得重視的問題。例如，在進行Fe同位素測定時，當純化後的試樣中Al的含量大於Fe含量的2%時，Fe同位素的測量值就有可能偏離真值(朱祥坤等，2008)。
基質效應的另一種表現形式是酸度對儀器質量分餾的影響。李津等(2008)發現在HNO3介質條件下進行Cu、Zn同位素測定時，儀器的質量分餾對酸度非常敏感，而在HCl介質中，酸度的影響則小得多。
基質效應的一種特殊表現形式是濃度效應，也就是說，儀器的質量分餾受溶液中待測元素的濃度影響。Zhuetal.(2002)在研究Ti同位素測定方法時首先發現了這一現象，進一步的研究表明，在進行Fe同位素測定時需將樣品相對於標樣的Fe的濃度偏差保持在15%以內(朱祥坤等，2008)。
綜上所述，基於基質效應和測試過程中一定程度的干擾信號的影響，在運用MC-ICPMS進行Fe、Cu、Zn等同位素測定時，必須保持試樣和標樣中待測元素的濃度以及介質的酸度相匹配。二者間允許的偏差可能與具體儀器和工作條件有關。因此，在Fe、Cu、Zn進行方法移植時，需對相關問題進行細致的調查，進而確定出針對所用儀器的酸度和試樣濃度的允許變化范圍。
方法的重復性
運用標樣-樣品交叉法進行儀器質量分餾校正時，Fe、Cu、Zn同位素的測試結果的長期重現性(即外部精度，2SD)一般好於0.05‰每原子質量數。
參考文獻和參考資料
蔡俊軍，朱祥坤，唐索寒，等.2006.多接收電感耦合等離子體質譜Cu同位素測定中的干擾評估［J］.高校地質學報，12:392-397
李津，朱祥坤，唐索寒.2008.酸度對多接收器等離子體質譜法Cu、Zn同位素測定的影響［J］.分析化學，36(9):1196-1200
李世珍，朱祥坤，唐索寒，2008.多接收器等離子體質譜法Zn同位素比值的高精度測定［J］.岩石礦物學雜志，27(4):273-278
唐索寒，朱祥坤，蔡俊軍，等.2006.用於多接收器等離子體質譜銅鐵鋅同位素測定的離子交換分離方法［J］.岩礦測試，25:5-8
唐索寒，朱祥坤.2006.AGMP-1陰離子樹脂元素分離方法研究［J］.高校地質學報，12:398-403
朱祥坤，李志紅，趙新苗，等.2008.鐵同位素的MC-ICPMS測定方法與地質標准物質的鐵同位素組成［J］.岩石礦物學雜志，27 (4) : 263-272
Anbar A D，Rouxel O.2007.Metal stable isotopes in paleoceanography ［J］.Annu.Rev.Earth Planet Sci.，35:717-746
Luck J M，Ben Othman D，Albaréde F.2005.Zn and Cu isotopic variations in chondrites and iron meteorites: early solar nebula reservoirs and parent-body processes ［J］.Geochimica Cosmochimica Acta， 69(22) : 5351-5363
Wasson J T， Lange D E， Francis C A， et al.1999.Massive chromite in the Brenham pallasite and the ractionation of Cr ring the crystallization of asteroidal cores ［J ］.Geochim Cosmochim Acta，63: 1219-1232
Zhu X K，Makishima A，Guo Y，et al.2002.High precision measurement of titanium isotope ratios by plasma source mass spectrometry ［J］.Intenational Journal of Mass Spectrometry，220: 321-329
3. 氟離子選擇電極法
引自
廈門市疾病預防控制中心
2007.5
講義
對於氟離子選擇電極，較佳的試劑酸度條件為pH
5
~
6。
pH<5時，溶液中會發生下述弱酸配位反應：2F-+H+=HF+F-=HF2-，使溶液中的F-減少，會影響電極的靈敏度，使分析結果偏低。這是由於氟電極只對F-響應對HF或HF2-無響應，而且氟電極的氟化鑭電極膜會增大被溶解，影響測定。
當pH＞8
時，OH-對電極的響應，將嚴重影響測定結果，使分析結果偏高。有研究表明，OH-對氟電極的干擾還由於OH-與膜表面發生化學反應，而引入試液額外的
F-。其反應式為：LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-
4. 氟的測定
73.11.10.1 高溫燃燒水解-氟離子選擇電極法
方法提要
煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒與水解，煤中氟全部轉化為揮發性氟化物(SiF4及HF)並定量地溶於水中。以氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標准加入法測定煤樣溶液中氟離子濃度，計算煤中氟量。本法適用於褐煤、煙煤和無煙煤中氟的測定。
儀器裝置
器皿、容器本方法所用的器皿、容器應是塑料製品。
高溫燃燒-水解裝置(圖73.51)。
燃燒管石英管，能耐溫1300℃，規格尺寸見圖73.52。
圖73.51 高溫燃燒-水解裝置示意圖
圖73.52 石英管(數字單位mm)
圖73.53 冷凝管(數字單位mm)
冷凝管 規格尺寸見圖73.53。水蒸氣發生器 由500mL平底燒瓶和可調壓圓盤電爐構成。
流量計 量程1000mL/min，最小分度10mL/min。
測量電位儀器電磁攪拌器，連續可調。氟離子選擇性電極，測量線性范圍0.1～10-5mol/L。飽和甘汞電極。數字式離子計，輸入阻抗大於1011Ω，精度0.1mV，也可用性能相同的數字式毫伏計代替。
試劑
石英砂 化學純，粒度0.5～1mm。
氫氧化鈉溶液 稱取1g優級純氫氧化鈉溶於100mL水中。
硝酸。
溴甲酚綠指示劑 稱取0.1g溴甲酚綠指示劑溶於100mL乙醇中。
氟標准儲備溶液ρ(F)=1.00mg/mL稱取2.2101g預先在120℃乾燥約2h的優級純氟化鈉置於燒杯中，加水溶解，用水洗入1000mL容量瓶中並稀釋至刻度，搖勻，貯存於塑料瓶中備用。
氟標准溶液根據試樣氟含量用水稀釋氟標准儲備溶液。
總離子強度調節緩沖溶液稱取294g檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7·2H2O)和20gKNO3溶於800mL水中，用(5+95)HNO3調節pH為6.0，再用水稀釋至1000mL。貯存於塑料瓶中備用。
分析步驟
按圖73.51所示，裝配好全套儀器裝置，連接電路、氣路、水路各個系統。將單節高溫爐升溫至1100℃。往燒瓶內加入約300mL水並加熱至沸騰。冷凝管通入冷水，塞緊進樣推棒橡皮塞，調節氧氣流量為400mL/min，檢查不漏氣後，通水蒸氣和氧氣15min。此項操作每天只需進行一次。
稱取0.5g(精確至0.0001g)粒度小於2mm的空氣乾燥煤樣和0.5g石英砂放在燃燒舟里混合，再用適量石英砂鋪蓋在上面。將100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下進樣推棒，把燃燒舟放入管內，插入進樣推棒，塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預先測好的低溫區(約300℃)，為了防止煤樣爆燃，此後在15min內分3段把燃燒舟推到(1100±5)℃恆溫區，拔出進樣推棒以免熔化，燃燒舟在恆溫區繼續停留15min。在整個操作過程中，調節燒瓶內水的蒸發量，以控制收集的冷凝液體積。前15min，每分鍾收集約3mL;後15min，每分鍾收集約2.5mL。最後總體積應控制在85mL以內。燃燒-水解後，把水蒸氣發生器的電壓調到「零」位置。移走容量瓶，停止通氧氣。取下進樣推棒，用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變藍色。加入10mL總離子強度調節緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置半小時後測量電位。
連結好電位測量儀器裝置，開動攪拌器，更換燒杯中水數次，直至毫伏計顯示的電位達到氟離子電極的空白電位。由於氟離子電極實際斜率往往偏離理論值(59.2mV)，因此應定期測試氟離子電極的實際斜率。可在5個100mL容量瓶中，分別加入系列氟標准溶液，加入3滴溴甲酚綠指示劑和10.0mL總離子強度調節緩沖溶液，加水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入100mL燒杯中，用電位測量儀測量電位。測量每個標准溶液時，電極插入深度和攪拌速度等要求一致。以各種濃度溶液的響應電位(mV)為縱坐標，相應的濃度對數為橫坐標，在對數坐標紙上作圖。由曲線上lgC=0和lgC=1兩點所對應的響應電位之差求出該電極的實際斜率。
將制備好的煤樣溶液移入100mL燒杯中，放入攪拌子，插入氟離子電極和甘汞電極(插入深度及攪拌速度應和測量電極實際斜率時一樣)，開動攪拌器，待電位穩定後記錄響應電位E1，立即加入1.00mL氟標准溶液，待電位穩定後記錄響應電位E2。
按下式計算煤中氟的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Fad為空氣乾燥煤中氟的質量分數，μg/g;S為氟電極的實測斜率;ΔE為E2-E1，mV;Cs為氟標准溶液的濃度，μg/mL;Vs為加入氟標准溶液的體積，mL;m為試樣的質量，g。
注意事項
1)如果電極連續使用，不必每天都測定電極的實際斜率。如果電極干放時間超過一星期，再使用時就應測定。當電極實際斜率低於55時，則應將電極拋光一次，或更換新的電極。
2)加入的標准氟量(Cs·Vs)應大於試液中氟量(CXVX)4倍為宜，在實際操作中可根據E1的數值選擇加入標准氟溶液的濃度(100μg/mL、250μg/mL或500μg/mL)，控制ΔE在20～40mV。
73.11.10.2 硝酸鎂固定-氟離子選擇電極法
方法提要
煤樣中的氟經硝酸鎂溶液-氫氧化鈉溶液固定，灰化後，灰分用氫氧化鈉熔解，水提取。氟在總離子強度緩沖溶液-檸檬酸鈉存在下，在數字式離子計上以氟離子電極為測量電極，飽和甘汞電極為參比電極，測定溶液中氟的含量。
儀器
數字離子計。
氟電極。
參比電極(飽和甘汞電極)。
電磁攪拌器。
試劑
氫氧化鈉。
鹽酸。
檸檬酸鈉溶液稱取294g無水檸檬酸鈉溶解於水中，用水稀釋至1000mL。
硝酸鎂溶液(100g/L)。
氫氧化鈉溶液(40g/L、100g/L)。
氟標准溶液ρ(F)=10.0μg/mL介質為40g/LNaOH溶液。
溴鉀酚紫指示劑(1g/L)介質為(1+4)乙醇。
校準曲線
分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟標准溶液置於25mL比色管中，用40g/LNaOH溶液補至10mL，加1滴溴甲酚紫指示劑，用(1+1)HCl中和至由藍變黃，再過量2～3滴，立即加入10mL檸檬酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入50mL小燒杯中，用精度為0.1mV的數字式離子計測量電位值，繪制電位-濃度校準曲線。
分析步驟
稱取1～2g(精確至0.0001g)粒度小於2mm的空氣乾燥煤樣置於30mL鎳坩堝中，加4mL硝酸鎂溶液，加100g/LNaOH溶液使呈鹼性，混勻後浸泡0.5h，將煤樣中的氟固定，然後在水浴上蒸干，再加熱炭化至不冒煙。再於600℃高溫爐內灰化3h，待灰化完全，取出放冷，將4gNaOH加入鎳坩堝，於高溫爐中從低溫升至650℃，使之呈流體狀，熔融7～10min，取出冷卻。將坩堝放入150mL塑料燒杯中，加入60mL近沸水提取，加幾滴乙醇，攪勻，取出坩堝並洗滌，將溶液移入100mL塑料容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。分取10.00mL煤樣溶液於25mL比色管中，加1滴溴甲酚紫指示劑，然後按校準曲線分析步驟操作，測得氟量。
空氣乾燥煤樣氟含量的計算參見式(73.95)。
注意事項
本法在經硝酸鎂固定後，也可採用艾氏卡試劑半熔法。稱取1.5g(精確至0.01g)艾氏卡試劑置於蒸干水分的鎳坩堝中，用玻璃棒將煤樣和艾氏卡試劑混合均勻，再用1.5g艾氏卡試劑均勻覆蓋其上。將坩堝放入高溫爐中，半開爐門，緩緩升溫至500℃，並在此溫度下保持約1h，然後升溫至(800+10)℃，在此溫度下再保持約3h，取出坩堝，冷卻至室溫，再按分析步驟同樣操作。
5. 礦物質的測定
酸抽取法
方法提要
煤中礦物質的測定一般採用酸抽取法。煤樣用鹽酸和氫氟酸處理，計算用酸處理後煤樣的質量損失;測定酸處理過的煤樣的灰分及氧化鐵含量，分別計算扣除氧化鐵後殘留灰分及酸處理過的煤樣中黃鐵礦含量;再測定酸處理過的煤樣中氯的含量，以計算其吸附鹽酸的量。根據以上結果，計算煤中礦物質的含量。
裝置
恆溫水浴能保持(60±5)℃范圍。
空氣乾燥箱能控制在105～150℃溫度范圍，並帶有鼓風裝置。
帶蓋塑料燒杯200～250mL。
塑料漏斗直徑約62mm。
帶蓋稱量瓶直徑約66mm，高約33mm。
試劑
鹽酸。
氫氟酸。
乙醇。
分析步驟
1)預備試驗。測定煤樣中的水分和灰分。
濾紙准備。把一張直徑為12.5cm的慢速定性濾紙疊成錐形，和約1/4張濾紙一起放入帶蓋的稱量瓶中，開啟瓶蓋，移入預先升溫到50℃的乾燥箱中乾燥1h，然後進行檢查性乾燥。每次乾燥約30min，直到連續2次稱量之差小於0.001g或質量開始增加時為止。然後在空氣中放置1h，稱量(以ma表示)，備用。
2)測定。稱取6g煤樣放入塑料燒杯中，加入1～2mL(5+95)乙醇潤濕煤樣，再緩慢加入40mL5mol/LHCl，用塑料棒充分攪拌，使煤樣完全被鹽酸潤濕，蓋上燒杯蓋，將燒杯置於55～60℃的恆溫水浴中，每隔5～10min攪拌1次，40～50min後取出燒杯，靜置片刻，傾瀉清液至預備試驗處理過的濾紙中過濾(對於靜置片刻不易分層的煤樣，可採用離心分離)。
用5～10mL熱水將濾紙上的煤樣洗入原塑料燒杯中，緩慢加入40mLHF，按測定步驟方法，重復加熱處理，並用原濾紙過濾。然後用預備試驗中處理好的濾紙的1/4擦洗塑料燒杯和塑料棒，使煤樣全部轉移到濾紙上。用熱水洗滌濾紙和酸處理過的煤樣，直到洗液體積約400～500mL為止。
將酸處理過的煤樣連同濾紙一起放入帶蓋的稱量瓶中，開啟瓶蓋再移入預先加熱到(50±5)℃乾燥箱中，在鼓風條件下乾燥約5～6h，取出，放在乾燥器內約25min後稱量。然後進行檢查性乾燥，每次約1h，直到連續2次稱量之差小於0.005g或質量開始增加時為止。
將已乾燥的盛有煤樣和濾紙的稱量瓶，在大氣中放置約1h，使其濕度與空氣達到平衡，再稱量(mb表示)，以此質量計算酸處理後煤樣的質量(以m'表示，m'=mb-ma)。
用小勺把濾紙上的煤樣盡可能多地移入帶蓋的稱量瓶中，結塊的煤樣用小勺壓碎，攪拌均勻，蓋緊稱量瓶的蓋，供以下各測定用。
測定酸處理過的煤樣的水分和灰分。
然後測定酸處理過的煤樣中Fe的含量，並換算為Fe2O3的含量［w(Fe2O3)=1.43×w(Fe)］。
稱取0.5g酸處理過的煤樣，測定氯的含量，並換算為吸附鹽酸的量［w(HCl)=1.028×w(Cl)］。
按下式計算煤中礦物質含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:M為煤中礦物質的質量分數，%;m1為乾燥的煤樣質量，g;m2為乾燥的酸處理後煤樣質量，g;m3為乾燥的酸處理後煤樣吸附的鹽酸質量，g;m4為乾燥的酸處理後煤樣中黃鐵礦質量，g;m5為扣除Fe2O3後殘留的灰分質量，g;1.1為硅和鋁化合物換算成含水礦物質的近似校正系數。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:m'為酸處理後煤樣的質量，g;M'ad為酸處理後煤樣的水分的質量分數。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:p1為酸處理後煤樣吸附的鹽酸的質量分數。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:p2為酸處理後煤樣的Fe2O3的質量分數;1.5為Fe2O3換算成FeS2的系數。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中: A'為酸處理後煤樣的灰分的質量分數。
6. 電極法測定氟離子含量數據怎麼處理
以氟離子選擇性電極（為指示電極）。飽和甘汞電極（為參比電極),與被測溶液組成一個電化學電池。測定前將總離子強度調節劑TISAB加入到被測溶液中以保證該溶液的離子強度基本不發生變化。一定條件下其電池的電動勢E與氟離子活度αF-的對數值成直線關系。測量時，若指示電極接正極，則0.05921gCF25oC)。當被測溶液的總離子強度不變化時，氟離子選擇性電極的電極電位與溶液中氟離子濃度的對數呈線性關系，即0.0592lgCF(25oC)。可用標准曲線法和標准加入法進行測定。
三、儀器
1 ZDJ-4A型自動電位滴定儀 一台
2 氟離子選擇性電極（PF-1型） 一隻 指示電極
3 飽和甘汞電極（212型） 一隻 參比電極
4 T-818-B-6 溫度感測器 一隻
5 容量瓶 50mL 7隻; 100mL
6 分度移液管 1mL、10mL 各一隻； 移液管 25mL 一隻 7 量筒 10mL 一隻
四 試劑
1 氟離子標准儲備液（100ug/mL):將分析純的氟化鈉與120oC烘乾2h，冷卻後准確稱取0.2210g與小燒杯中，用去離子水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，定容搖勻。轉移至聚乙烯塑料瓶中備用。
2 氟離子標准使用液：（10ug/mL):准確移取10mL氟離子標准儲備液定量轉移至100mL瓶中，用去離子水稀釋至刻度，定容搖勻。
3 NaOH 6mol/L
4 總離子強度調節劑TISAB溶液：於1000燒杯中，加入500mL去離子水，隨之量取60mL冰醋酸倒入其中。再將取的NaCl 58g，及二水檸檬酸鈉 12g倒入後，攪拌至完全溶解。再緩緩加入NaOH 6mol/L 溶液調節至pH=5.5~6.5之間，冷卻後，轉移至1000mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻備用。
五 樣品分析
（一）標准曲線法
1 標准曲線繪制
用分度移液管准確吸取氟離子標准使用液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 分別置於5隻5ml容量瓶中，再各加入，以去離子水定容後，搖勻。往50ml塑料試杯中加入少許待測液清洗塑料試杯，清洗後再進行測定。在攪拌條件下依次測定各試液的電位E值。以電位E的絕對值為縱坐標，樣品濃度的對數值lgCF為橫坐標繪制E—lgCF標准曲線。 2 樣品測定
准確移取水樣25.0ml於50ml容量瓶中，加入TISAB10ml，以去離子水稀釋至刻度，搖勻後倒入塑料燒杯中，再與標准系列測定相同的條件下測定水樣的電位E值。可依據其測定結果從標准曲線上查得lgCF，進而求出CF (以ug/mL表示)。
（二）標准加入法
在100ml容量瓶中，加入TISAB10ml和20.00ml水樣，用去離子水定容，搖勻後倒入塑料燒杯中測定其電位值，記作E1:;再向其中准確加入1.00ml氟離子標准使用液，繼續測定電位值，記作E2。按下式計算水樣中的氟含量 (以ug/mL表示)。
C=C(10E/S—1）-1
式中: C—加入標准溶液後F濃度的增加量； E—加入標准溶液後電位的增加量；
S—電極的斜率；即 -2.303RT/F為 -0.0592（25℃）
六 數據記錄與處理
F-E~lgCF-標准曲線。
3 依據所測得水樣的E值，可從E~lgCF-標准曲線上求得水樣的氟含量C(/ug/mL)。
七 注意事項
1 氟離子選擇性電極僅對溶液中F有響應。若是在酸性溶液中，H+與部分F結合形成HF或HF-2，從而使溶液中的F濃度降低，使測定結果偏低；而在鹼性溶液中，氟離子選擇性電極的敏感膜材料LaF3會因與OH發生交換作用而使溶液中的F濃度增加，使得測定結果偏高。因此，實驗條件應控制其pH范圍內。
2 氟離子選擇性電極的干擾離子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5時，會與F絡合，可通過加入檸檬酸鈉予以消除。在允許濃度范圍內其相對誤差不超過±4%時，在含有TISAB的F溶液中，Fe3+將不幹擾測定。
3 F 氟離子選擇性電極在使用前，應先在純水中浸泡數小時或過夜，連續使用的間隙可浸泡在純水中。每次測定前應使用合格的去離子水清洗電極使其空白電位為-340mV以上，達到要求即可使用。
4 若經清洗後，仍難以達到空白電位時，則應可慮電極膜是否鈍化，若是，可將電極膜作適當拋光處理。
7. 怎麼算一顆樹的體積有多少方
一棵樹的體積實際上是按照一個圓柱體的情況來進行計算的，但是因為術的兩頭大小不同，所以說在實際計算當中也要靈活的應對，一般來說是這樣計算的
如果要求很精確的話，可以這樣算：貼近地面的樹乾的周長與貼近樹冠的樹乾的周長相加，然後再除以2。這就是這棵樹的平均周長，用這個周長除以3.14得出樹乾的平均直徑，直徑除以2等於半徑，半徑乘以半徑再乘以3.14等於樹乾的平均截面積。截面積乘以樹乾的高度就等於樹乾的體積，也就是你要的那個方。但是在實踐中，會用更簡便的方法，就是測量出距地面高1米處樹乾的周長【這個周長與平均周長非常接近】，用這個周長再求直徑、半徑、截面積，然後再乘以高度
樹木的方量是如何計算的？
有獎勵寫回答共5個回答
大姐說大事
高粉答主
關注我不會讓你失望
聊聊
關注
成為第2343位粉絲
方法1：量出樹木的胸徑，即距地面1.3m高的地方的直徑，然後查一元立木材積表一查便可得出方量。
方法2：測出胸徑後，再用樹影的比例法測出樹的高度，木材材積的測定，量取木材長度和小頭直徑。
如果樹木的土方量計算的面積為不規則邊界的多邊形。那麼在面積進行計算時，先對判斷方格網中心點是否在多邊形內，如果在，那麼就要計算該格網的面積，否則可以將該格網面積略去。
樹木的方量介於0.39——0.43之間。陽性樹種偏低，陰性樹種偏高，針葉樹種偏高，闊葉樹種偏低。干形好的樹種偏高，干形差的樹種偏低。
(7)測量hf32fg的方法擴展閱讀：
土石方量精度與間距L的長度有關，L越小，精度就越高。但是這種方法計算量大, 尤其是在范圍較大、精度要求高的情況下更為明顯；若是為了減少計算量而加大斷面間隔，就會降低計算結果的精度；所以斷面法存在著計算精度和計算速度的矛盾。
在計量過程中採用的高程數據要經過監理、甲方以及審計認可方可使用，要採用他們認可的高程計算，如果一定要分層計算，那就要畫圖的，這是計量的基本條件。
計算物品的放量，要根據各項目片現狀地形，確定平整田塊。根據地形條件選擇土方計算方法。這里各項目片內地形雖有起伏，但變化較均勻，不太復雜。所以採用散點法計算土方工程量。
參考資料來源：網路-樹木
參考資料來源：網路-土方量
編輯於 2019-08-13
查看全部5個回答
「阿里巴巴」松木原木價格源頭好貨，貨源充足，特價采購
松木原木價格-上阿里巴巴，買木質材料產品，質量過硬種類多，價格超低，輕松找貨源阿里巴巴，匯聚海量商機信息，提供便捷在線交易
1688.com廣告
30公分香樟樹價格_拼多多正版APP_全網低價拿下好貨
正品保障_商家大額補貼_極速發貨_現在下單_最快次日達
lp.pinoo.com廣告
樹木的方量是如何計算的？
專家1對1在線解答問題
5分鍾內響應 | 萬名專業答主
極速提問
動物樂園 正在咨詢一個寵物問題
— 你看完啦，以下內容更有趣 —
木方的價格是多少?木方一方多少錢?看這里
木方的價格是多少?2021年建築木方方木行情查詢名和滬中在線報價。滿車立減五百元，點擊立即咨詢。
廣告2021-03-23
如何計算樹的方量
樹的方量的計算方法如下： 方法1、量出樹木的胸徑，即距地面1.3m高的地方的直徑，然後查一元立木材積表一查便可得出方量。 方法2、測出胸徑後，再用樹影的比例法測出樹的高度，然後查查二元立木材積表即可得出樹的方量。 方法3、若是很長的話（10m左右），可以從離大頭1m處量周長，再查木材系數表可以得到體積。 方法4、若是很短的話那就只能在黃金分割點處量周長，算半徑和面積再乘以高可以得到體積。 (7)測量hf32fg的方法擴展閱讀 1、斷面法 當地形復雜起伏變化較大，或地狹長、挖填深度較大且不規則的地段，宜選擇橫斷面法進行土方量計算。 土石方量精度與間距L的長度有關，L越小，精度就越高。但是這種方法計算量大, 尤其是在范圍較大、精度要求高的情況下更為明顯；若是為了減少計算量而加大斷面間隔，就會降低計算結果的精度；所以斷面法存在著計算精度和計算速度的矛盾。 2、方格網法 對於大面積的土石方估算以及一些地形起伏較小、坡度變化平緩的場地適宜用格網法。這種方法是將場地劃分成若干個正方形格網，然後計算每個四稜柱的體積，從而將所有四稜柱的體積匯總得到總的土方量。 參考資料:網路▬土方量
20贊·3,020瀏覽2019-05-12
樹木的方數怎麼算
樹的方數的計算方法： 1、測量樹乾的材積（方數），可根據所測定的立木胸徑（樹高 1.3米處的樹干直徑）、樹高或原木的小頭直徑、材長分別查相應的立木或原木材積表即得。 2、板方材按實測長、寬、厚相乘或查板方材積表而得。 4、單株立木材積的測定方法：胸高形數法： V=g1.3Hf1.3，式中V為樹乾材積；g1.3為胸高斷面積;H為樹高; f1.3為胸高形數，形數一般是根據大量伐倒木的實測數據取得,經過數理統計整理，求得實驗回歸式，編制出不同樹種各直徑和樹高的形數表，在計算材積時查用。 5、 薪炭材材積的測定方法：一般不用單根檢尺的方法測定材積，而把它們截成一定長度後堆放成垛，根據所佔空間計算一垛的材積，按垛的長、寬、高所計算的空間體積稱層積材積，扣除材間空隙而求得的木材體積稱實積材積，層積材積可通過換算系數計算出實積材積。換算系數的大小與材積的直徑、彎曲和枝節有關。 6、相片網點測定法：將所要測定的木材垛橫斷面拍成相片，覆蓋網點板。統計木材斷面上所落點數與總點數的比例，即為實積系數。 7、對角線比例測定法：在材垛的正面劃一個與垛高相等的長方形，在長方形兩對角線各牽一皮尺，沿皮尺在各木材頭上用粉筆劃一條線，量測材頭截線的總長度與對角線長度之比即為實積系數。 (7)測量hf32fg的方法擴展閱讀： 測量樹木高度的方法： 1、取一木棍，直立於地面，分別測出樹和棍的影長，再測出棍長。按比例可測樹高。 2、在樹的附近找一棵較矮的對比樹，測出對比樹的高，人與樹，對比樹站在同一條直線上，當兩樹樹尖重合時，測出人所在的位置與對比樹的位置的距離，再測兩樹間距離，按比例可測數高。 3 、取一大的直角等腰三角板，立放在地面，觀測者匍匐於地面，通過斜邊觀察數，當正好觀測到樹尖時，測出三角板與樹的距離，此距離即為樹高。
69贊·3,046瀏覽2018-12-23
樹木的方數怎樣計算
首先，量出該木的直徑和長度！取其半徑，測出其截面面積！（3.1415926乘以該木半徑的平方！）再以該木的截面面積乘以該木長度，所得結果為該木的體積！也就是你說的立方米！
樹的方數是怎麼計算的？
樹的方數的計算方法： 1、測量樹乾的材積（方數），可根據所測定的立木胸徑（樹高 1.3米處的樹干直徑）、樹高或原木的小頭直徑、材長分別查相應的立木或原木材積表即得。 2、板方材按實測長、寬、厚相乘或查板方材積表而得。 3、伐倒木樹乾材積的測定方法： 中央斷面求積式，也稱胡伯爾公式： V=g1/2L 量測樹干長L、在1/2L處量測直徑d1/2，計算出斷面積g1/2，代入公式求算材積V。 赫斯菲爾德公式：FC=CA 量測樹長1/3處直徑和小頭直徑。若取帶梢樹干,則gn＝0，公式變為： G=CB 4、單株立木材積的測定方法： 胸高形數法： V=g1.3Hf1.3 式中V為樹乾材積；g1.3為胸高斷面積;H為樹高;f1.3為胸高形數。形數一般是根據大量伐倒木的實測數據取得,經過數理統計整理，求得實驗回歸式，編制出不同樹種各直徑和樹高的形數表，在計算材積時查用。 實驗形數法： V=g1.3(H+3)fэ 實驗形數fэ是根據大量資料的分析而得出的一個經驗系數，它隨樹高的變化要比胸高形數穩定得多，大部分樹種的fэ集中在0.40～0.44之間。使用時可根據具體情況作常數對待。 5、 薪炭材材積的測定方法： 一般不用單根檢尺的方法測定材積，而把它們截成一定長度後堆放成垛，根據所佔空間計算一垛的材積。按垛的長、寬、高所計算的空間體積稱層積材積，扣除材間空隙而求得的木材體積稱實積材積。層積材積可通過換算系數計算出實積材積。換算系數的大小與材積的直徑、彎曲和枝節有關。簡易測定方法有： 相片網點測定法：將所要測定的木材垛橫斷面拍成相片，覆蓋網點板。統計木材斷面上所落點數與總點數的比例，即為實積系數。 對角線比例測定法：在材垛的正面劃一個與垛高相等的長方形，在長方形兩對角線各牽一皮尺，沿皮尺在各木材頭上用粉筆劃一條線，量測材頭截線的總長度與對角線長度之比即為實積系數。
8. 氫氟酸的濃度測定方法
1、用pH計測定pH，通過c(HF)＝([H+]^2)／Ka，算出濃度。
2、以酚酞作指示劑，用標准NaOH溶液滴定一定體積（V)的HF至溶液剛出現粉色為終點，
通過c(HF)＝(cV)NaOH／V，求得濃度。
3、對於濃溶液，應稀釋後測定，根據稀釋倍數換算出原液的濃度。
9. 硫酸銅化驗分析方法
你好
方法一：可以採用加熱分解的方法.
取一定量膽礬研成粉末,取適量粉末放入已准確稱量質量(ag)的坩堝中,稱量坩堝和粉末的總質量(bg).
加熱坩堝中的粉末,用玻璃棒攪拌至失去全部結晶水,
放入乾燥器中冷卻後稱量,
再次加熱,冷卻後稱量,直到連續兩次稱量的質量差小於0.1g(cg).
然後可以根據方程式計算得到結晶水的量.
CuSO4.xH2O=CuSO4 + xH2O
160+18x_____160_____18x
_b-a________c-a_____b-c
可用後兩個量列比例式求出x.
記住：：：應該放在乾燥器中冷卻,因為在乾燥器的底部放有乾燥劑,不讓水分進入.而放在空氣中冷卻時,無水硫酸銅會吸收空氣中的水分使測量產生誤差!所以在乾燥器中冷卻不會.
增加回答：溫度高時的硫酸銅容易吸收空氣中的水分,在乾燥器中冷卻可以避免這一情況!
方法二：在弱酸性溶液中,銅與過量KI作用,釋出等量的碘,用Na2S2O3標准滴定溶液滴定釋出的碘,即可求出銅含量.
反應式為 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
加入過量KI,Cu2+離子的還原趨於完全.由於CuI沉澱強烈地吸附I2,使測定結果偏低.故在滴定近終點時,加入適量KSCN,使CuI（Ksp=1.1╳10-12）轉化為溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8╳10-15）,轉化過程中釋放出I2,反應生成的I-離子又可利用,這樣就可以使用較少的KI而使反應進行得更完全.
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-
測定過程：准確稱取膽礬試樣0.5～0.6g置於碘量瓶中,加1 mol•L-1 H2SO4 5mL,蒸餾水100mL 使其溶解,加10mL NH4HF2 溶液,再加10mL KI溶液,蓋上瓶塞,搖勻,放置3min,用c(Na2S2O3)=0.1 mol•L-1硫代硫酸鈉標准滴定溶液滴定至呈黃色,加入3mL 澱粉指示劑,繼續用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淺藍色,再加10mL KSCN溶液,搖勻,溶液顏色略轉深,再繼續用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淺藍色剛好消失為終點,此時溶液為米色CuSCN懸浮液.記錄消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積V.
注意事項!
（1）KSCN要在近終點時加入；
（2）樣品中如有Fe3+時可加入NH4HF2掩蔽之；
（3）使用NH4HF2時要注意安全,防止NH4HF2與皮膚接觸.