① 氣相色譜 外標法的具體做法
先跟你說外標法分類,再講具體做法:
1,單點定量法。(用此法的前提是待測組分的濃度和標液的濃度相差很小)
2,工作曲線法。(此法需注意氣象色譜儀的設置參數和外部環境要盡量的不變,否則重復性不好)
單點定量法的具體步驟:首先,進標樣3到5次,剔除出偏差大的結果,然後在剩下的結果中算出平均值。再進待測樣品,用待測組分的峰面積(或者峰高)乘以標樣的濃度,再除以標樣的峰面積(或者峰高),這樣得到的數字就是待測組分的濃度。
工作曲線法步驟:首先,需要做一個工作曲線,進一系列不同濃度的標液,它們之間濃度差多少要具體討論,一般是5個不同濃度就夠了。然後,以濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,畫出工作曲線(最好在電腦EXCEL上畫,可以自動擬合)。這個工作曲線做好後,可以用一段時間,注意校正就行。測定時,進待測樣品,得到峰面積,代入到工作曲線的方程中就可以直接得到待測組分的濃度。注意:工作曲線的相關系數最少要達到0.999。
② 外標法計算公式是什麼
含量(cx)=cr*Ax/Ar
其中:
cx為樣品濃度;
cr為對照濃度;
Ax為樣品峰面積;
Ar為對照峰面積。
外標法是與內標法相對,指添加一定量的標准品(對照 品)於空白檢材中製成對照樣品,與未知檢材平行地進行樣品處理並檢測,根據對照樣 品響應值與其中所添加標准品(對照品)濃 度的函數關系推算未知檢材中被測組分濃度的定量方法。
例如,在色譜法中,想知道被測樣品濃度。可以用外標法首先用待測組份的標准樣品繪制工作曲線,測出各峰的峰高或峰面積對應的樣品濃度,繪制出標准曲線。實際應用時,測出峰高或峰面積對應標准曲線,就可以得到樣品濃度。
外標法在操作和計算上可分為校正曲線法和用校正因子求演算法。
校正曲線法是用已知不同含量的標樣系列等量進樣分析,然後做出響應信號與含量之間的關系曲線,也就是校正曲線。定量分析樣品時,在測校正曲線相同條件下進同等樣量的等測樣品,從色譜圖上測出峰高或峰面積,再從校正曲線查出樣品的含量。
校正因子求演算法是將標樣多次分析後得到響應信號與其含量求出它的絕對校正因子,再根據公式求出待測樣品中的含量。
③ 外標法的基本概述
儀器分析常用的方法之一,是比較法的一種。與內標法相比,外標法不是把標准物質加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利於定量分析的准確性。
外標法在操作和計算上可分為校正曲線法和用校正因子求演算法。
校正曲線法是用已知不同含量的標樣系列等量進樣分析,然後做出響應信號與含量之間的關系曲線,也就是校正曲線。定量分析樣品時,在測校正曲線相同條件下進同等樣量的等測樣品,從色譜圖上測出峰高或峰面積,再從校正曲線查出樣品的含量。
校正因子求演算法是將標樣多次分析後得到響應信號與其含量求出它的絕對校正因子,再根據公式求出待測樣品中的含量。
④ 氣相色譜外標法怎麼做
先跟你說外標法分類,再講具體做法:
1,單點定量法。(用此法的前提是待測組分的濃度和標液的濃度相差很小)
2,工作曲線法。(此法需注意氣象色譜儀的設置參數和外部環境要盡量的不變,否則重復性不好)
單點定量法的具體步驟:首先,進標樣3到5次,剔除出偏差大的結果,然後在剩下的結果中算出平均值。再進待測樣品,用待測組分的峰面積(或者峰高)乘以標樣的濃度,再除以標樣的峰面積(或者峰高),這樣得到的數字就是待測組分的濃度。
工作曲線法步驟:首先,需要做一個工作曲線,進一系列不同濃度的標液,它們之間濃度差多少要具體討論,一般是5個不同濃度就夠了。然後,以濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,畫出工作曲線(最好在電腦EXCEL上畫,可以自動擬合)。這個工作曲線做好後,可以用一段時間,注意校正就行。測定時,進待測樣品,得到峰面積,代入到工作曲線的方程中就可以直接得到待測組分的濃度。注意:工作曲線的相關系數最少要達到0.999。
⑤ 外標法計算公式是什麼
含量(cx)=cr*Ax/Ar
其中:
cx為樣品濃度;
cr為對照濃度;
Ax為樣品峰面積;
Ar為對照峰面積。
外標法是與內標法相對,指添加一定量的標准品(對照 品)於空白檢材中製成對照樣品,與未知檢材平行地進行樣品處理並檢測,根據對照樣 品響應值與其中所添加標准品(對照品)濃 度的函數關系推算未知檢材中被測組分濃度的定量方法。
例如,在色譜法中,想知道被測樣品濃度。可以用外標法首先用待測組份的標准樣品繪制工作曲線,測出各峰的峰高或峰面積對應的樣品濃度,繪制出標准曲線。實際應用時,測出峰高或峰面積對應標准曲線,就可以得到樣品濃度。
(5)外標法的步驟及計算方法擴展閱讀:
外標法在操作和計算上可分為校正曲線法和用校正因子求演算法。
校正曲線法是用已知不同含量的標樣系列等量進樣分析,然後做出響應信號與含量之間的關系曲線,也就是校正曲線。定量分析樣品時,在測校正曲線相同條件下進同等樣量的等測樣品,從色譜圖上測出峰高或峰面積,再從校正曲線查出樣品的含量。
校正因子求演算法是將標樣多次分析後得到響應信號與其含量求出它的絕對校正因子,再根據公式求出待測樣品中的含量。
⑥ 內標法和外標一點法的計算原理是什麼
一、內標法的計算原理:
將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中,然後對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子,按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。內標法是色譜分析中一種比較准確的定量方法,尤其在沒有標准物對照時,此方法更顯其優越性。
二、外標一點法(即外標法)的計算原理:
按梯度添加一定量的標准品(對照品)於空白溶劑中製成對照樣品,與未知試樣平行地進行樣品處理並檢測。不同濃度的標准品進樣,以峰面積為值繪製成標准曲線,從而推算出未知試樣中被測組分濃度的定量方法。
例如,在色譜法中,想知道被測樣品濃度。可以用外標法首先用待測組份的標准樣品繪制工作曲線,測出各峰的峰高或峰面積對應的樣品濃度,繪制出標准曲線。實際應用時,測出峰高或峰面積對應標准曲線,就可以得到樣品濃度。
(6)外標法的步驟及計算方法擴展閱讀:
外標法的應用范圍:
外標法適用於工廠中的常規分析,它用於衡量組分的分析也能得到滿意的結果。這個方法的精確度,在很大程度上取決於操作條件的控制。樣品分析的操作條件,必須嚴格控制於繪制校正曲線時的條件。
當峰高對操作條件的敏感性以及對拖尾峰、柱子超負荷和檢測器有大的響應時,給出非線性的校正曲線,此時峰面積計算常常可以得到更好的結果。不過,對重疊峰,難以准確的測量峰面積,必須提高分離度才能達到預期的效果。
對於工廠的常規分析,使用外標法必須經常對校正曲線進行驗證。如果曲線外推通過坐標原點,驗證時可以只取一個點(進一次標准樣品)外標法誤差的來源,除了分離條件的變化之外,就是進樣的重復性。
使用注射器進樣,外標法的誤差大約在0.5% 以內。但是,使用定量進樣閥可獲得1%的精密度;若同時小心控制分離參數,分析精密度可達±0.25%。
⑦ 誰能用特別簡單的話給我講講 外標法內標法
外標法:用與帶測樣品組分相同的已知含量的對照品配置成對照品溶液,將對照品溶液和樣品溶液分別進樣,根據兩者色譜峰面積與濃度成正比的關系,計算待測組分含量。
內標法:加入一種與帶測樣品組分不同且在色譜柱中能與帶測組分完全分離的物質作為內標物,有兩種,一種是直接在帶測溶液中加入內標物溶液一算,一種是在待測液和對照液中分別准確加入同樣量的內標液計算,可以消除系統誤差。
一句話概括兩者的區別:外標法需要與樣品組分相同的對照品;內標法需要加入另外一種物質
⑧ 外標法原理
外標法是儀器分析常用的方法之一,是比較法的一種。與內標法相比,外標法不是把標准物質加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利於定量分析的准確性。
內標法與外標法公式的對比
想要看懂內標法的計算。首先來分清兩個概念,絕對校正因子和相對校正因子。
以色譜分析為例,絕對校正因子是單位峰面積所相當的物質量,
fi』=mi/Ai。
而相對校正因子是某一組分與標准物質的絕對校正因子之比,
f= fi′/ fs′=As•mi/Ai•ms。
在內標法中,絕對校正因子主要由儀器的靈敏度決定,並且不易准確測量,也無法將內標物和待測物聯系起來;而相對校正因子才是定量的基礎,相對校正因子是那個一定的量,所謂待測物與內標的比一定也就是說待測物的質量與峰面積之比(即絕對校正因子fi』)和內標物的質量和峰面積之比(fs』)的比值一定。
文獻上,標准上看到的校正因子也都是相對校正因子。相對校正因子也可以通過已知量的標准和內標混合後經實驗測定獲得。
對相對校正因子的公式進行簡單變形,就能夠得到待測物質量
mi=Aifi』/Asfs』*ms,進而通過C=mi/m得到待測物的濃度。
因此,再見到各類內標計算公式,我們就能夠分辨其中的f到底是相對校正因子還是絕對校正因子了。比如
公式里,fi、fs就是指絕對校正因子。
而為了避免測定校正因子,常採用內標標准曲線法。它以
mi= ms*fi*Ai /(fsAs) 為基礎,但有一個前提是加入恆定量的內標物,且進樣量相同(ms同),這樣待測組分的含量就與Ai/As成正比了。mi=Ai/As*常數。
外標法的公式:
外標法也稱為標准曲線法,含量(cx)=cr*Ax/Ar
其中:cx為樣品濃度
cr為對照濃度
Ax為樣品峰面積
Ar為對照峰面積
以磺隆(乙草胺)的質量分數X1作為參考,按式(1)計算:
式中:A1── 標樣溶液中苄磺隆(乙草胺)峰面積的平均值;
A2── 試樣溶液中苄磺隆(乙草胺)峰面積的平均值;
m1──苄磺隆(乙草胺)標樣的質量,g;
m2── 試樣的質量,g;
P── 標樣中苄磺隆(乙草胺)的質量分數,%
⑨ 外標峰面積法是什麼能具體講一下怎麼操作嗎和計算
是色譜法常用的分析方法(現在分別介紹內外標法)
內標法是一種間接或相對的校準方法.在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的准確度.
內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術.使用內標法時,在樣品中加入一定量的標准物質,它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量.採用內標法定量時,內標物的選擇是一項十分重要的工作.理想地說,內標物應當是一個能得到純樣的己知化合物,這樣它能以准確、已知的量加到樣品中去,它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特徵,最好是被分析物質的一個同系物.當然,在色譜分析條什下,內標物必須能與樣品中各組分充分分離.需要指出的是,在少數情況下,分析人員可能比較關心化台物在一個復雜過程中所得到的回收率,此時,他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化台物作內標,來測定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說的選擇原則.
外標法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法,它不是把標准物質加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量.外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利於定量分析的准確性.
⑩ 外標法計算怎麼計算
RF應該是校正值.外標法的公式應該是:
含量(cx)=cr*Ax/Ar
其中:
cx為樣品濃度;
cr為對照濃度;
Ax為樣品峰面積;
Ar為對照峰面積。
外標法是與內標法相對,指添加一定量的標准品(對照 品)於空白檢材中製成對照樣品,與未知檢材平行地進行樣品處理並檢測,根據對照樣 品響應值與其中所添加標准品(對照品)濃 度的函數關系推算未知檢材中被測組分濃度的定量方法。
例如,在色譜法中,想知道被測樣品濃度。可以用外標法首先用待測組份的標准樣品繪制工作曲線,測出各峰的峰高或峰面積對應的樣品濃度,繪制出標准曲線。實際應用時,測出峰高或峰面積對應標准曲線,就可以得到樣品濃度。
(10)外標法的步驟及計算方法擴展閱讀:
外標法在操作和計算上可分為校正曲線法和用校正因子求演算法。
校正曲線法是用已知不同含量的標樣系列等量進樣分析,然後做出響應信號與含量之間的關系曲線,也就是校正曲線。定量分析樣品時,在測校正曲線相同條件下進同等樣量的等測樣品,從色譜圖上測出峰高或峰面積,再從校正曲線查出樣品的含量。
校正因子求演算法是將標樣多次分析後得到響應信號與其含量求出它的絕對校正因子,再根據公式求出待測樣品中的含量。
內標法與外標法的比較:
外標要求儀器重復性很嚴格,適於大量的分析樣品,因為儀器隨著使用會有所變化,因此需要定期進行曲線校正。此法的特點是操作簡單,計算方便,不需測量校正因子,適於自動分析。但儀器的重現性和操作條件的穩定性必須保證,否則,會影響實驗結果。
內標法要求挺嚴格的,對於內標物的選擇要有一定的原則,適於分析樣品量較少的情況;不要求樣品里的所有組分都出峰,只要內標物和所關注的組分出峰並分離好就可以了;定量准確,對進樣量和操作條件的控制不很嚴格,但必須准確稱量試樣和內標物,否則會影響實驗結果。