㈠ 试样分解方法
63.1.2.1 火试金法
火试金法是借助固体试剂与试样混合,在坩埚中加热熔融,高温下贵金属与捕集剂形成含有贵金属的合金,合金的比重大,下降至底部形成试金扣。试样中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应,生成硅酸盐熔渣,因其密度较小而浮在上面。火试金过程同时起到分解试样与富集贵金属的双重作用。
火试金法具有取样量大、方法快速、分解试样完全的特点。火试金法有铅试金、锍试金、锑试金、锡试金和铋试金等方法,在测金时常用铅试金和锑试金法。铅试金法是最可靠的分析方法,已被多个国家列为国家标准。
63.1.2.2 酸分解法
金试样在采用酸法分解前通常要经过焙烧,以除去试样中的硫、有机质、砷和锑,消除对试样分解及测定的影响。如试样中含有碳酸盐物质,经焙烧后碳酸盐分解,可避免王水溶样时反应剧烈而造成损失。
(1)王水分解方法
王水的溶解能力很强,是金和金矿的最好的溶剂。王水的作用主要是盐酸与硝酸反应所产生的新生态的氯具有极强的氧化能力,它能使金属离子形成单一氯化物或氯配离子转入溶液,氯离子的成络作用,加速了试样的分解。此外3份浓硝酸与1份浓盐酸组成逆王水也有很强的氧化能力,适用于含铅试样的分解。
(2)酸-氧化剂分解方法
在盐酸中加入适当的氧化剂,如过氧化氢、高氯酸、氯酸钾、二氧化锰、溴水等后,由于这些氧化剂与盐酸作用生成新生态氯,即能够溶解金。
硝酸加入适当的氧化剂,如氯酸钾、溴、碘等,也能够溶解金,其溶解能力与王水相当。
(3)氢溴酸分解方法
氢溴酸是一种强酸。加入硝酸可增加氢溴酸的分解能力,形成的混合溶剂对金试样具有极强的氧化能力和对金极强的配位能力,其效果与王水相当。该方法能够将硫化矿石迅速分解。
63.1.2.3 氯化法
干氯化法是从氯化冶金发展而来的一种地质试样金分析的新的试样分解方法。该方法主要是将地质试样中的单质态金、自然合金以及硫化物矿物中的金转化为相应的水溶性钠盐。粉末状地质试样先与少量的氯化钠混合,混合物在特制炉中在580℃下通入氯气。然后用稀盐酸溶解并过滤。该方法的特点是分析空白特别低,而且取样量可达250g。干氯化法需用专门设备,不适用于批量分析。
63.1.2.4 碱熔融法
碱熔融法是一种高效分解方法,该方法使用强碱(通常用过氧化钠)作为熔剂,在熔融过程中,将试样转化为可溶于水或酸的物质。此方法在例行分析工作中很少采用,仅应用于特殊难分解的矿物或回收其他方法分解试样后残渣中的金。
63.1.2.5 金的形态化学提取方法
(1)化学逐级提取方法
金的化学逐级提取方法,主要是通过不同的提取剂提取试样中不同形态的金,用于查明以裸露、半裸露状态及在各种载体中包裹的金量。其技术关键有两点:一是相的准确划分和提取;二是发展检出限低、灵敏度高的分析方法,以确保金的检出。通常金的化学逐级提取主要研究以下相态:①水提取相;②黏土吸附相(和可交换相);③有机结合相;④铁锰氧化物相;⑤碳酸盐相;⑥硫化物相;⑦石英硅酸盐结合相;⑧自然金。
(2)冷浸分析法
用氰化钠提取液提取化探试样中的金,该方法通过取大样量分析降低分析检出限,以便在勘查中发现弱的金异常。取样量一般大于500g,分析检出限小于0.1ng/g。